DE1933885B2 - Waermeaustauschmittel mit leckdichtenden eigenschaften - Google Patents
Waermeaustauschmittel mit leckdichtenden eigenschaftenInfo
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Description
5. Wärmeaustauschmittel nach Anspruch 4, da- 35 sich Flüssigkeiten in der Art von o-Dichlorbenzol,
durch gekennzeichnet, daß der Dispersionsstabili- chlorierten Biphenylen, Diphenyloxid/Diphenyl, Tersator
ein Pfropfmischpolymerisat von Styrol auf phenylen und Tetraarylsilicat.
Polyvinylpyrrolidon ist. Wird das Wärmeaustauschmittel in Automobil-
Kühlern verwendet, so haben vorzugsweise etwa 15 bis
40 95 Gewichtsprozent der Teilchen einen durchschnitt-
liehen Durchmesser von mehr als 20 bis 500 Mikron,
wobei etwa 10 bis 100 Gewichtsprozent der mehr als 20 bis 500 Mikron großen Teilchen hohl sind. Die
Wärmeaustauscher wie Automobil-Kühler unter- Messung der Teilchengröße kann elektronenmikroskoliegen
oft einer Leckbildung, die zum Verlust an 45 pisch erfolgen, z. B. nach der in B ο ν e y u. a., »Emul-Kühler-
und Gefrierschutzflüssigkeiten führen kann. sion Polymerization«, Interscience Publishers, 1955,
Man hat schon Fasern, Pigmente, gemahlene Nuß- S. 290, beschriebenen Technik, und die Messung des
schalen, Reishülsen od. dgl. in der Wärmeaustausch- Teilchengrößebereichs mit der als Coulter-Zähler beflüssigkeit
dispergiert, um kleine Lecks im Kühler oder kannten Vorrichtung. In besonders erwünschter Weise
anderen Teilen des Wärmeaustauschers zu dichten. 50 werden Hohlteilchen eingesetzt, wenn das sie bildende,
Nachteilig bei den bisher bekannten Kühler-Leckdich- polymere Material bei den Bedingungen, bei denen das
tungsmitteln ist ein überstarkes Absetzen der disper- Mittel eingesetzt wird, verhältnismäßig steif ist. Vorgierten
Teilchen, die Unmöglichkeit, in herkömm- zugsweise haben etwa 0,1 bis 50 Gewichtsprozent der
liehen Gefrierschutzflüssigkeiten eine beständige, leck- Teilchen einen durchschnittlichen Durchmesser von
dichtende Dispersion der Teilchen zu bilden und auf 55 etwa 100 bis 500 Mikron und sind etwa 1 bis 100 Gediese
Weise einen Schutz gegen sowohl Lecken als wichtsprozent der 100 bis 500-Mikron-Teilchen hohl,
auch Gefrieren über einen längeren Zeitraum zu er- Die Hohlräume in den Hohlteilchen sind mit der
halten, und eine unangemessene Ansammlung auf be- Wärmeaustauschfiüssigkeit ganz oder teilweise gefüllt,
stimmten Teilen des Kühlungssystems oder ein Abrieb Um ein Absetzen oder Agglomerieren der Teilchen zu
derselben oder eine Reaktion mit denselben. 60 vermeiden, ist es zweckmäßig, daß sie eine ähnliche
Aus den USA.-Patentschriften 2 264 387 und Dichte wie die Wärmeaustauschflüssigkeit aufweisen.
264 388 sind Wärmeaustauschflüssigkeiten mit leck- Das Wärmeaustauschmittel enthält gewöhnlich etwa
dichtenden Eigenschaften bekannt, bei denen man als 0,001 bis 1,0% seines Gewichtes an Polymerteilchen.
Wärmeaustauschmedium Flüssigkeiten wie Wasser Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Polymeroder
ein- oder mehrwertige Alkohole neben üblichen 65 teilchen einen polymeren Dispersionsstabilisator entZusatzstoffen
und dispergierten polymeren Materialien halten, der von Polymermolekülen gebildet wird, die
verwendet. Als dichtende, polymere Materialien wer- mindestens einen in der Wärmeaustauschflüssigkeit
den Alginate bzw. Hydroxyalkylcellulose verwendet. löslichen Teil und mindestens einen anderen, in Her
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Wärmeaustauschflüssigkeit unlöslichen, jedoch in dem Monomeren, aus dem die Polymerteilchen hergestellt
wurden, löslichen Teil aufweisen. Das Gewichtsverhältnis der Polymerteilchen zu diesem Dispersionsstabilisator beträgt vorzugsweise etwa 75:25 bis
99,9: 0,1. Als polymerer Dispersionsstabilisator eignet sich besonders Polyvinylpyrrolidon, auf das Styrol und
gegebenenfalls weitere Monomere aufgepfropft worden sind. Der Dispersionsstabilisator kann hergestellt werden,
indem man ein in der Wärmeaustauschflüssigkeit unlösliches Polymeres (ζ. B. ein Styrolpolymeres) so
auf ein in der Wärmeaustauschflüssigkeit lösliches Polymeres (ζ. B. Polyvinylpyrrolidon) aufpfropft oder
in anderer Weise an dieses bindet daß Pfropfmischpolymere erhalten werden.
Korrosionsverhütungsmittel, Antischaummittel, Farbstoffe, Puffer oder oberflächenaktive Mittel können
in an sich üblicher Weise in dem Wärmeaustauschmittel enthalten sein.
In den Beispielen beziehen sich die Mengenangaben, wenn nicht anders angegeben, auf das Gewicht.
Eine Wärmeaustauschflüssigkeit für Autokühler wird wie folgt hergestellt:
a) Man gibt 20 Teile Polyvinylpyrrolidon (MoIekular-Gewicht
40 000) und 56 Teile Äthylenglykol in einen mit einem Rührer, Thermometer, Kühler
und Monomerbeschickungstrichter ausgestatteten Dreihalskolben,
b) rührt den Kolbeninhalt unter Erhitzen bei 75°C zur Bildung einer Lösung des Polyvinylpyrrolidons
in dem Glykol,
c) versetzt die anfallende Polymerlösung mit einer Mischung von 40 Teilen Styrol und 1,2 Teilen
einer 75%igen Lösung von tert.-Butylperacetat in Terpentinölersatz,
d) rührt den Kolbeninhalt zur Bildung einer Emulsion der in c) zugesetzten Stoffe in dem Glykol und
erhitzt auf 15O0C,
e) gibt 188 Teile Äthylenglykol mit einer Temperatur von 22°C hinzu und erhitzt die anfallende Zusammensetzung
auf 140° C,
f) rührt allmählich im Verlaufe von 8 Minuten eine Mischung von 63,7 Teilen Styrol, 10,5 Teilen
Methacrylsäure und 0,7 Teilen der in c) genannten Peracetatlösung ein, wobei während der sich einstellenden,
exothermen Umsetzung die Temperatur der Zusammensetzung 160°C erreicht und sich ein Styrol-Methacrylsäure-Mischpolymeres
(mit einem Verhältnis von etwa 91: 9) bildet, das auf das Polyvinylpyrrolidon aufgepfropft ist,
g) kühlt die anfallende Masse auf 12O0C und versetzt
mit 38 Teilen Äthylenglykol und 0,4 Teilen der in c) genannten Peracetatlösung,
h) rührt die Mischung 1 Stunde bei einer Temperatur von 110 bis 115°C, erhitzt dann auf 1400C
und kühlt anschließend auf 22° C ab. Die Mischung enthält auf 100 Teile etwa 25 Teile im
wesentlichen sphäroidaler Polymerteilchen (Polyvinylpyrrolidon zuzüglich Mischpolymeres) in
75 Teilen Äthylenglykol dispergiert. Das Gewichtsverhältnis von Polyvinylpyrrolidon zu dem
Mischpolymeren beträgt etwa 15: 85, eine kleine Anzahl von Teilchen, die größer als 500 Mikron
sind, wird abfiltriert, etwa 80% der verbleibenden Teilchen haben einen durchschnittlichen Durchmesser
von etwa 0,1 bis 20 Mikron und etwa 20% einen solchen von etwa 21 bis 500 Mikron und
viele der mehr als 20- bis 500-Mikron-Teilchen
sind hohl und haben einen Durchmesser von über 100 Mikron.
i) Man mischt 5 Teile Hexamethoxymethylmelamin
mit 95 Teilen des Produktes von h) und
j) mischt 0,43 Teile des Produktes von i) mit 99,57 Teilen eines Kühler-Gefrierschutzmittels des ίο Äthylenglykoltyps, das auf jeweils 100 Teile etwa 95 Teile Äthylenglykol, 2,9 Teile Wasser, 0,1 Teile Antischaummittel (nichtionisches, oberflächenaktives Mittel) und 2,0 Teile Korrosionsinhibitor enthält.
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j) mischt 0,43 Teile des Produktes von i) mit 99,57 Teilen eines Kühler-Gefrierschutzmittels des ίο Äthylenglykoltyps, das auf jeweils 100 Teile etwa 95 Teile Äthylenglykol, 2,9 Teile Wasser, 0,1 Teile Antischaummittel (nichtionisches, oberflächenaktives Mittel) und 2,0 Teile Korrosionsinhibitor enthält.
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Der gesamte oder nahezu gesamte Teil des Raums in jedem Hohlteilchen weist eine Flüssigkeit auf, die
etwa die gleiche Zusammensetzung wie die Flüssigkeit hat, welche die äußere Phase des Mittels bildet. Bei der
Arbeitsweise von Beispiel 1 wird ein Teil des Styrolmischpolymeren auf das Polyvinylpyrrolidon gepfropft
und wirkt als polymerer Dispersionsstabilisator.
Das Mittel eignet sich gut als Kühler-Leckdichtungsmittel und -Wärmeaustauschflüssigkeit während aller
Jahreszeiten. So wurde ein Kühler eines Wagens, dessen Kühlsystem einen Leckverlust von 1,9 1 Kühlerflüssigkeit/Woche
durch kleine Risse in dem Kühler ergab, mit dem Produkt gemäß Beispiel 1 gefüllt und
dann 2 Tage und erneut 3 Monate später auf Leckstellen untersucht, wobei sich ein vollständig leckloser
Zustand des Kühlers ergab.
Gute Ergebnisse werden auch erhalten, wenn man
Beispiel 1 mit der Abänderung wiederholt, daß genügend der kleineren Teilchen aus dem Mittel entfernt
werden, damit das Produkt etwa 10 Gewichtsprozent an etwa 0,1 bis 20 Mikron großen Teilchen und etwa
90 Gewichtsprozent an etwa 21 bis 300 Mikron großen Teilchen, bezogen auf das Gesamtgewicht des polymeren
Materials in den Teilchen, enthält.
Wenn man ein Mittel mit etwa der gleichen Art von Flüssigkeits- und Teilchenkomponenten wie im Beispiel
1 mit der Abänderung herstellt, daß keines der Teilchen hohl ist, ist das Mittel zwar noch brauchbar,
jedoch nicht so wirksam wie das Mitte! nach Beispiel 1.
Es wird ein Leckdichtungsmittel ähnlicher Brauchso
barkeit und ähnlicher Eigenschaften wie bei dem Produkt von Beispiel 1 wie folgt hergestellt:
1. Man gibt 50 Teile Polyvinylpyrrolidon in einen mit einem Rührer, wassergekühlten Kühler, Thermometer
und Monomerbeschickungstrichter ausgestatteten Kolben,
2. fügt zu dem Kolben eine Mischung von 50 Teilen
Styrol und 0,4 Teilen der in Stufe (c) von Beispiel 1 genannten Peracetatlösung hinzu und rührt
den Kolbeninhalt 30 Minuten.
3. rührt in den Kolben 180 Teile Äthylenglykol ein und erhitzt die Mischung 1 Stunde bei 110 bis
12O0C,
4. rührt in den Kolben allmählich 230 Teile Äthylenglykol ein, während die Temperatur der Mischung
bei 110" C gehalten wird,
5. rührt in den Kolben allmählich im Verlaufe von 3 Stunden eine Mischung von 217 Teilen Styrol,
27 Teilen Methacrylsäure und 0,9 Teilen der Per-
acetatlösung ein, während die Temperatur bei benen Art mit 75 Teilen Äthylenglykol und er-
1100C gehalten wird, hält die Temperatur dann hitzt auf 1100C,
eine weitere halbe Stunde auf diesem Wert und 8. gibt in den Kolben die in Stufe 6 hergestellte
erhitzt darauf die Zusammensetzung auf 14O0C, Mischung ein und erhitzt die anfallende Mischung
6. setzt 389 Teile Äthylenglykol hinzu und läßt die 5 4 Stunden bei 1150C,
Temperatur der Mischung auf 22° C sinken und 9. erhitzt die erhaltene Mischung 30 Minuten bei
7. wiederholt die Stufen (i) und (j) von Beispiel 1, um 1400C und läßt dann auf 2? 0C abkühlen und
die Herstellung des Mittels zu Ende zu führen. 10. mischt 0,43 Teile des Produkts von 9 mit 99,57Teilen eines Gefrierschutzmittels (wie in [j] von Bei-
die Herstellung des Mittels zu Ende zu führen. 10. mischt 0,43 Teile des Produkts von 9 mit 99,57Teilen eines Gefrierschutzmittels (wie in [j] von Bei-
ίο spiel 1 beschrieben), um die Herstellung des Leckß e x s
P ' e ' 3 dichtungsmittel zu Ende zu führen.
Es wird ein Mittel ähnlicher Brauchbarkeit und Das Gewichtsverhältnis von Polyvinylpyrrolidon zu
ahn icher Eigenschaften wie bei dem Produkt von Bei- Polystyrol in dem Mittel beträgt etwa 1,4: 98,6. Das
spzel 1 wie folgt hergestellt: I5 poiyvinyipyrroiidon ist an einen Teil des Polystyrols
1. Man beschickt einen Kolben der in Stufe 1, von der sphäroidalen Polymerteilchen gebunden, wodurch
Beispiel 2 beschriebenen Art mit 74,7 Teilen sich ein Mischpolymerisat ergibt; es wird angenom-Äthylenglykol
und 3,73 Teilen Polyvinylpyrro- men, daß ein Teil des Polystyrols auf das Polyvinyllidon
und rührt den Kolbeninhalt unter Erhitzen pyrrolidon aufgepfropft wird. Wenngleich auch der
bei 800C, bis eine Lösung des Polyvinylpyrro- 20 Polyvinylpyrrolidon-Teil in der Flüssigphase des
lidons in dem Glykol vorliegt, Mittels löslich ist, bleibt praktisch das gesamte PoIy-
2. gibt zu der anfallenden Lösung unter Rühren eine vinylpyrrolidon in den sphäroidalen Teilchen. Die
Mischung von 19,26 Teilen Styrol, 1,94 Teilen Polyvinylpyrrolidon - Polystyrol - Moleküle dürften
Methacrylsäure und 0,37 Teilen tert.-Butylper- hauptsächlich als Dispersionsstabilisator wirken, welacetat
in Terpentinölersatz hinzu, erhitzt die 25 eher der Dispersion Stabilität erteilt und auch die ErMischung
auf 1400C und hält sie eine halbe zielung der gewünschten Teilchengröße des sphäro-Stunde
bei einer Temperatur von 140 bis 15O0C, idalen Polystyrols erlaubt.
3. kühlt die Mischung auf 12O0C ab und hält sie Etwa 25 Gewichtsprozent der Teilchen haben einen
1 Stunde bei dieser Temperatur und durchschnittlichen Durchmesser von etwa 0,1 bis
4. läßt die Temperatur der Mischung auf 22° C sinken 30 20 Mikron und etwa 75% einen solchen von etwa 21
und wiederholt die Stufen (i) und (j) von Bei- bis 500 Mikron. Viele der Teilchen (z. B. ein hoher
spiel 1, um die Herstellung des Mittels zu Ende Prozentsatz der größeren) sind hohl und weisen eine
zu führen. an eine Warzenmelone oder einen Tennisball er-
_ . . innernde Querschnittsform auf, wobei der Raum in
O e 1 s ρ 1 e 1 4 35 der Polymerhülle mit der in Stufe 10 zugesetzten Ge-
c -j- \Λ·» 1 ·· ι- u η IUi- ■ t_ · frierschutzflüssigkeit gefüllt oder teilweise gefüllt ist.
Es w,rd ein Mittel a..n .eher Brauchbarkeit wie be, Viele djeser T ;fch *nthalten 50 bis 70 % oder mehr
dem Produkt von Be.sp.el 1 w.e folgt hergestellt: an der Rüssigkeit) bezogen auf das Gesamtgewicht
1. Man stellt für den Einsatz in Stufe 4 eine Mi- der Polymerhülle und der darin befindlichen Flüssigschung
von 30 Teilen Styrol, 0,12 Teilen einer 40 keit. Die Teilchen in dem Produkt von Beispiel 4 sind
75°/oigen Lösung von tert.-Butylperacelat in Ter- fester und bruchbeständiger als die in dem Produkt
pentinölersatz und 35,38 Teilen Butanol her, von Beispiel 1 vorliegenden.
2. führt in einen gesonderten Kolben der Druck- Dem Produkt jedes der obigen Beispiele kann Waspolymerisations-Bauart,
der mit einem Rührer, ser oder andere, mit dem Mittel mischbare und die Thermometer, Beschickungstrichter und wasser- 45 Teilchen nicht auflösende Flüssigkeit zugesetzt werden,
gekühlten Kühler ausgestattet ist, 15 Teile Poly- ohne seinen Gebrauchswert für spezielle Anwendungen
vinylpyrrolidon und 15 Teile Butanol ein und zu beeinträchtigen. Erfolgt ein solcher Zusatz, nimmt
rührt den Kolbeninhalt unter Erhitzen bei 10000C, die Zusammensetzung der Flüssigkeit in den Hohlbis
eine Lösung des Polyvinylpyrrolidons in dem teilchen rasch etwa die gleiche Zusammensetzung an,
Butanol vorliegt, 50 die außerhalb der Teilchen vorliegt, da die Teilchen
3. gibt zu der anfallenden Lösung 4,5 Teile Styrol flüssigkeitsdurchlässig sind. Dies stellt eine vorteilhafte
hinzu und erhitzt die Lösung auf 135 C, Charakteristik bestimmter, bevorzugter Ausführungs-
4. gibt in den Kolben 1,6 Teile der in Stufe 1 herge- formen dar. Die flüssigkeitshaltigeii Teilchen ermögstellten
Mischung ein und setzt nach Erhöhung liehen es auf Grund ihrer Befähigung, eine ursprüngder
Kolbentemperatur von 135 auf 140"C all- 55 liehe Fliissigphase enthalten zu können und dann eine
mählich den Rest der in Stufe 1 hergestellten Mi- Veränderung der Zusammensetzung der in ihnen beschung
unter Rühren und Aufrechterhaltung findlichcn Flüssigkeit entsprechend Veränderungen in
einer Temperatur von 140 C im Verlaufe von der Zusammensetzung der die äußere Phase bildenden
5 V2 Stunden hinzu, Flüssigkeit zu erlauben, a) eine verbesserte Beständig-
5. läßt die Zusammensetzung auf 22°C abkühlen, 60 keit gegen Absetzung und Trennung der Teilchen zu
wobei eine viskose, weißgefärbte Flüssigkeit an- erzielen, b) etwaige Schädigungen des Behälters und
fällt, der Teilchen beim Pumpfördern des Mittels zu ver-
6. bereitet für den Einsatz in Stufe 8 eine Mischung schiedenen Inncnteilcn eines Kühlungssystems od. dgl.
von 2,3 Teilen des Produktes von Stufe 5, 0,12Tei- zu minimieren und c) wirksame und wertvolle Wärmelen
einer 75%'gen Lösung von tert.-Butylper- 65 austausch- und Leckdichtungsmittel zu erzielen, bei
acetal in Terpentinölersatz und 22,58 Teilen denen in den Polymsrteilchen in bezug auf ihr Volumen
Styrol zu, und Gewicht nur eine verhältnismäßig kleine Menge
7. beschickt einen Kolben der in Stufe 2 beschrie- an Polvmerem eingesetzt wird.
Claims (4)
1. Wärmeaustauschmittel mit leckdichtenden können die Alginate und die Hydroxyalkylcellulose nur
Eigenschaften auf der Basis einer als Wärmeaus- 5 in sehr geringen Mengen angewendet werden, weil
tauschmedium verwendbaren, Korrosion verhüten- sonst die Viskosität der Kühlflüssigkeit zu stark angeden
und gegebenenfalls übliche Zusatzstoffe ent- hoben würde.
haltenden Flüssigkeit, in der polymeres Material Gegenstand der Erfindung ist ein Wärmeaustausch-
dispergiert ist, dadurch gekennzeich- mittel mit leckdichtenden Eigenschaften auf der Basis
net, daß das polymere Material aus unlöslichen io einer als Wärmeaustauschmedium verwendbaren, Korund
von der Wärmeaustauschflüssigkeit nicht an- rosion verhütenden und gegebenenfalls übliche Zugreifbaren,
sphäroidalen Teilchen besteht, die, be- satzstoffe enthaltenden Flüssigkeit, in der polymeres
zogen auf das Polymerisat, zu 5 bis 85 Gewichts- Material dispergiert ist, das dadurch gekennzeichnet
prozent einen mittleren Durchmesser von 0,1 bis ist, daß das polymere Material aus unlöslichen und
20 Mikron und zu 95 bis 15 Gewichtsprozent einen 15 von der Wärmeaustauschflüssigkeit nicht angreifbaren,
mittleren Durchmesser von größer als 20 bis sphäroidalen Teilchen besteht, die, bezogen auf das
1000 Mikron besitzen. Polymerisat, zu 5 bis 85 Gewichtsprozent einen mitt-
2. Wärmeaustauschmittel nach Anspruch 1, da- leren Durchmesser von 0,1 bis 20 Mikron und zu 95
durch gekennzeichnet, daß 15 bis 95 Gewichtspro- bis 15 Gewichtsprozent einen mittleren Durchmesser
zent der Teilchen einen mittleren Durchmesser von 20 von größer als 20 bis 1000 Mikron besitzen.
mehr als 20 bis 500 Mikron aufweisen und 10 bis Typische Wärmeaustauschmedien sind Wasser, ein-
100 Gewichtsprozent davon Hohlteilchen sind. wertige Alkohole, mehrwertige Alkahole, Glykoläther,
3. Wärmeaustauschmittel nach Anspruch 2, da- Öle und Mischungen von zwei oder mehr solchen
durch gekennzeichnet, daß die Hohlteilchen im Flüssigkeiten. Zu den einwertigen Alkoholen gehören
Innern 10 bis 85 Gewichtsprozent an Wärmeaus- 25 Methanol, Äthanol, Isopropanol u. dgl., zu den mehrtauschflüssigkeit,
bezogen auf das Gesamtgewicht wertigen Alkoholen Äthylenglykol, Propylenglykol, der flüssigkeitsgefüllten Hohlteilchen, enthalten. Diäthylenglykol, Glycerin, Dipropylenglykol, 1,3-Bu-
4. Wärmeaustauschmittel nach Ansprüchen 1 tylenglykol, Polyäthylenglykole und Polypropylenbis
3, dadurch gekennzeichnet, daß das polymere glykole und zu den Glykoläthern Methoxypropanul
Material einen Dispersionsstabilisator in Form 30 und Methyl- und Äthyläther des Äthylenglykols, Di
eines Mischpolymerisates enthält, wobei der Stabi- äthylenglykols und Propylenglykols. Besonders gelisator
aus einer in der Wärmeaustauschflüssigkeit eignet ist Äthylenglykol oder eine Mischung desselben
löslichen polymeren Komponente und einer darin mit etwa 1 bis 90% an Wasser, bezogen auf das Geunlöslichen
polymeren Komponente besteht. samtgewicht der beiden Flüssigkeiten. Ferner eignen
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
SH | Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971 | ||
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |