DE1926361A1 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen nasschemischen Faellung von Pigmenten - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen naßohemischen Fällung von Pigmenten Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Fällung von Pigmenten, wie sie insbesondere für die Anstrichstoffherstellung benötigt werden.
• Es ist bekannt, die Fällung von Pigmenten diskontinuierlich in Vorrichtungen durchzuführen, in denen das Mischen der flüssigen oder in 'lüssigkeiten gelösten Reaktionskomponenten meist bei erhöhten Demperaturen nur unvollständig mit Hilfe großer Rührwerke erreicht wird. Die sich bildenden Reaktionsprodukte verbleiben dann eine bestimmte Zeit im Reaktionsgefäß, während der eine möglichst vollständige Umsetzung der Komponenten und eine Homogenisierung des Reaktionsproduktes erfolgt. Einfüllen und Aufheizen der Reaktionsprodukte erstrecken sich dabei auf einen bezüglich der Gesamtreaktionszei;t langen Zeitraum. Nach Ablauf der Reaktion wird das gefällte Produkt mit der Mutterlauge abgelassen, und der Prozeß kann erneut beginnen. Dieses Verfahren hat den lßachteil, daß die Keimbildung und das Waohstum der Kristalle örtlich und zeitlich zusammenfallen, da das gefällte Reaktionsprodukt eine gewisse Zeit im Reaktionsmedium belassen wird und durch die lange Einfüllzeit noch die Fällung stattfindet, wenn bei den zuerst gebildeten Keimen schon Wachstum einsetzt. Bereits gebildete Kristalle wirken als -Kaimbildungskerne, und es findet ein unterschiedliches Wachstum der Kristalle statt. Desweiteren wird durch die aut Grund der geringen Turbulenz im Reaktor auftretenden Temperatur- und Konzentrationsunterschiede ein unterschiedliches Wachstum der Kritalle begünstigt.
• Es ist aus den genannten Gründen sehr schwer, mit dem diskontinuierlichen Verfahren ein hinsichtlich der Korngröße einheitliches Produkt mit definierten physikalischen und chemischen Eigenschaften herzustellen0 Die Erfindung hat den Zweck, ein Pigment mit definierter Korngröße und schmaler Korngrößenverteilung kontinuierlich herzustellen.
• Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein kontinuierliches Verfahren zur Pigment-fällung zu schaffen, mit dem es möglich ist, durch die Prozeßgestaltung die Keimbildung vom Kristallwachstum zu trennen und beide Prozeßstufen getrennt durch entsprechende Verfahrensparameter gezielt zu beeinflussen. Gleichzeitig soll eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens geschaffen wer den.
• Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Ausgangskomponenten kontinuierlich in einem ersten Reaktionsapparat unter intensivem Rühren gemischt und zur Reaktion gebracht werden.
• Danach wird das Reaktionsprodukt durch einen zweiten Reaktionsapparat, einen bereits bekannten Zellarreaktor, geleitet, in dem durch einen Scheibenrührer eine turbulente Rohrströmung erzeugt wird und das Kristallwachstum stattSindet. Gegebenenfalls können in diesem Reaktionsapparat weitere Reaktionskomponenten zugesetzt werden Die ur Durchführung des Verfahrens benutzte Vorrichtung besteht aus einem ersten Reaktionsapparat, einem kontinuierlichen Rührkessel, in dem ein eine intensive Mischung gewährleistender Rührer angeordnet ist. Diesem ReaktionsappGrat ist ein zweiter nachge schaltet, in dem eine mit mehreren Rührscheiben versehene Welle eine turbulente Strömung erzeugt, Eine besondere Ausführungsform besteht darin, daß die beiden Reaktionsapparate in einem Gehäuse vereinigt sind.
• Zweckmäßigerweise werden die Reaktionsappärate mit Heizmänteln versehen, die beim zweiten Reaktionsapparat in mehrere Kammern unterteilt sind. Zur besseren Steuerung des Prozesses sind die Drehzahlen der Rührerwellen regelbar Durch das erfindunsgemäße Verfahren und die Vorrichtung wird die Zeitdauer der Reaktion gegenüber dem diskontinuierlichen Verfahren wesentlich herabgesetzt. Bei der Eisenoxidschwarz-Fällung z.B. findet eine Verweilzeitreduzierung von etwa 90 min auf 7 bis 10 min statt. Bei gleicher Jahresproduktionsmenge verringert sich damit auch die Apparategröße wesentlich, wodurch eine Erhöhug der Raum-Zeit-Ausbeute erreicht wird. Neben dem Vorteil des kontinuierlichen Verfahrensablaufes liegt ein wesentlicher Vorteil in der Verbesserung der Qualität der Produkte.
• Die Verfahrensweise erlaubt, Produkte zu erhalten, die hinsichtlich der Korngröße und des Kornrößenspektrums einheitlich sind und daher gute einheitliche Farbtöne und bessere pigmenttechnische Eigenschaften aufweisen. So konnten z.B. bei der kontinuierlichen Herstellung von Eisenoxidschwarz nach dem aufgezeigten Verfahren wesentliche Qualitätsverbesserungen erzielt werden. Alle geprüften Qualitätsmerkmale (Farbton, Farbstärke, Fe3O4-Gehalt, Olzahl, Siebrückstand) lagen weit über denen des diskontinuierlich erzeugten Produktes.
• Das Verfahren und die Vorrichtung werden anhand der Zeichnung näher erläutert.
• Fig. 1 zeigt die Vorrichtung mit zwei getrennten Reaktionsapparaten.
• Fig. 2 zeigt die in einem Gehäuse vereinigten Reaktionsapparate.
• Zur Herstellung von Eisenoxidschwarz beispielsweise werden die Ausgangsstoffe, eine Eisenchloridlösung mit einer Konzentration von 125 g/l und eine hlkali- bzw. Ammoniumhydroxidlösung mit einer Konzentration von 125 g/l, kontinuierlich in den Reaktionsapparat 1 gegeben, der mit einem Heizmantel 2 versehen ist. Durch den Rührer 9 wird eine Turbulenz erzeugt, die ein schlagartiges Vermischen der Ausgangsstoffe bewirkt. Die Fällungstemperatur sollte 40 bis 60°C betragen. Die Eisenhydroxidsuspension wird durch die Leistung 10 in den Reaktionsapparat 3 ge-leitet. Am Anfang des Reaktors 3 wird durch den Anschluß 6 kontinuierlich das Oxydationsmittel Natriumnitrat mit einer Konzentration von 390 g/l zugegeben und mit der Fällungsauspension vermischt. Im Reaktionsapparat 3 befindet 8ich die Rühranordnung 5, die eine turbulente Rohrströmung erzeugt, wodurch die gewünschte Verweilzeitverteilung der Reaktionskomponenten erreicht wird. Die Dr ehzahl der Welle ist regelbar. Unter Einhaltung eines der Drehzahl entsprechenden Verweilzeitspektruma strömt das Gemisch durch die einzelnen Zellen. Die Drehzahl beträgt je nach gefahrenem Durchsatz 200 bis 400 u/min. Der Reaktionsapparat 3 ist abschnittsweise durch die Heiz- bzw. Kühlmantel 4 heizbar bzw. kühlbar, so daß über die Länge des Reaktors verschiedene Temperaturen eingestellt werden können. Die zur Oxydation und Kristallisation notwendige Verweilzeit wird durch eine entsprechende Länge des zweiten Reaktionsapparates gewährleistet. Das fertige Reaktionsprodukt verläßt die Apparatur bei 7 und kann aufgearbeitet werden.
• Bei Fig. 2 werden die Reaktionskomponenten, wie vorher beschrieben, bei 8 zugeführt. Bei 6 wird das Oxydationsmittel zugegeben.
• Der Rührer 11 besitzt Rührscheiben, die so geformt sind, daß eine starke Rührwirkung erreicht wird. Zweckmäßigerweise kann auch diese Rührwelle in ihrer Drehzahl geregelt werden. Bei 7 verläßt das Reaktionsprodukt die Apparatur und kann dann in bekannter Weise aufgearbeitet werden.

Claims (3)

Patentansprüche

1. Verfahren zur kontinuierlichen naßohemischen Fällung von Pigmenten, insbesondere für den Einsatz in Anstrichstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangskomponenten kontinuierlich in einem ersten Reaktionsapparat (1) unter intensivem Rühren gemischt und zur Reaktion gebracht und danach das Reaktionsprodukt durch einen zweiten, turbulente Strömungen erzeugenden Reaktionsapparat (3) geleitet wird.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß einem ersten Reaktionsapparat (1) mit intensiv wirkendem Rührer (9) ein zweiter, turbulente Strömungen erzeugender Reaktionsapparat (3) nachgeschaltet ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Reaktionsapparate (1;3) in einem Gehäuse vereinigt sind.

L e e r s e i t e