DE1920717B2 - Verfahren zur Gewinnung einer kleiner als 1,0 Gew.-% Wasser enthaltenden Harnstoff schmelze - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung einer kleiner als 1,0 Gew.-% Wasser enthaltenden Harnstoff schmelzeInfo
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Description
keit von etwa 0,14 bis 0,41 kg/Sekunde und relativ lange Rohre zu verwenden. NaA höheie
0,093 m? RohKjuersqhnitt sowohl durch den FuU^ Temperaturen als oben angegeben sollten im allge-
körperabschnitt als auch durch den Fallstrom- meinen vermieden werden, um die Zersetzungs-
Yerdampfer, wobei die Gesamtverweilzeit der neigung des Harnstoffs zu Biuret und Ammoniak zu
Harristofflösung in dem erhitzten Abschnitt des »5 verengern. Um ein Produkt bester Qualität zu erhal-
Falktromverdampfers und in dem Füllkörper- ten, soll der Anfangsgehalt an Biuret des Beschik-
abschnkt bei weniger als 35 Sekunden gehalten kungsstroms nicht mehr als etwa 0,4 Gewichtspro-
wird, nach Patent 16 68 856, dadurch ge- zent des Harnstoffs betragen.
kennzeichnet, daß man den nach oben Das Erhitzen des Films erfolgt mit einem Wärme-
durch den Füllkörperabschnitt sowie im Gegen- 20 tauschmedium, z. B. chlorierten Kohlenwasserstoffen,
strom mit der Harnstofflösung geleiteten Inert- die auf etwa 129 bis 157^C erhitzt werden oder
gasstrom auf eine Temperatur von etwa 121 bis indem Wasserdampf mit einem Dampfdruck von
177° C und vorzugsweise auf etwa 143 bis 166°C etwa 1,75 bis 4.83 atü verwendet wird, um dieselbe
erwärmt und die Außenfläche des RohrabschniUs, Temperatur zu erhalten. Im allgemeinen wird der
durch den die Harnstofflösung läuft, bei einer 15 Film auf eine Temperatur von etwa 2,78 bis 11,110C
Temperatur von etwa 126 bis 155° hält. unterhalb derjenigen des Wärmeaustauschmediums
erwärmt.
Das inerte Gas, am zweckmäßigsten Luft, wird
auf eine Temperatur von etwa 121 bis 1770C und
30 vorzugsweise 143 bis 166° C erhitzt, um den ge-
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewin- wünschten Trockeneffekt zu erhalten und um eine
nung einer < 1,0 Gewichtsprozent Wasser enthalten- Abkühlung des Füllkörperabschnitts zu vermeiden,
den Harnstoffschmelze durch Verdampfen einer Die Temperatur der Luft darf nicht so hoch sein, daß
Harnstofflösung in einem Fallstromverdampfcr bei zu große Mengen an Biuret erzeugt werden. Anderer-Xtmosphärendruck
und Durchleiten durch einen 35 seits muß die Temperatur der Luft groß genug sein,
Füllkörperabschnitt im Gegenstrom zu einem Inert- um die Kristallisation von Harnstoff auf den Obergasstrom
mit einer Temperatur von 121 bis 155° C flächen der Vorrichtung zu verhindern. Es wird her-
und einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 0,14 vorgehoben, daß bei Atmosphärendruck Harnstoff,
bis 0,41 kg/Sekunde und 0,093 m2 Rohrquerschnitt der 1 % Biuret enthält, eine Kristallisationstemperasowohl
durch den Füllkörperabschnitt als auch durch ♦<>
tür von etwa 127° C hat. Deshalb ist dies die nieden
Fallstromverdampfer, wobei die Gesamtverweil- derste Temperatur, auf die die Temperatur des Harnzeit
der Harnstofftösung in dem erhitzten Abschnitt Stoffs in der Vorrichtung herabfallen darf. Der eindes
Fallstromverdampfers und in dem Füllkörper- strömende Inertgasstrom kann zwar einen Tauabschnitt
bei weniger als 35 Sekunden gehalten wird, punkt bis zu etwa 29,5r C haben; Gase mit Taupunknach
Patent 16 68 856. 45 ten von 18° C und darunter sind am besten geeignet.
Fs wurde nun gefunden, daß sich das Verfahren Da der Grad der Trocknung des Produktes, der letztnach
dem Hauptpatent noch verbessern läßt, wenn lieh erhalten wird, weitgehend von der Trockenheit
man erfindungsgemäß den nach oben durch den Füll- des angewandten inerten Gases abhängt, sollen Gase
körperabschnitt sowie im Gegenstrom mit der Harn- mit Taupunkten, die so niedrig als praktisch mögstofflösung
geleiteten Inertgasstrom auf eine Tempe- 5° lieh sind, verwendet werden. Die Geschwindigkeit,
ratur von etwa 121 bis 177° C und vorzugsweise von mit der das Gas eingeleitet wird, soll im allgemeinen
etwa 143 bis 166° C erwärmt und die Außenfläche etwa 1.5 bis 4,4 kg/sec und m* Rohrquerschnitt bedes
Rohrabschnittes, durch den die Harnstofflösung tragen. Wenn eine Mengengeschwindigkeit kleiner als
läuft, auf einer Temperatur von etwa 126 bis 155"C 1,5 kg see und m2 angewandt wird, ist gewöhnlich
hält. 55 der Massentransport ungenügend. Mengengeschwin-Es hat sich herausgestellt, daß bei der gegenüber digkeiten oder Massengeschwindigkeiten größer als
dem Verfahren nach dem Hauptpatent erhöhten etwa 4,4 kg/sec/m2 führen zu einem Ausbeuteverlust
Temperatur des Inertgasstromes dieser den Harnstoff infolge des Mitreißens von Teilchen des Produkts
und die Füllkörper in dem Füllkörperabschnitt er- durch den Gasstrom.
hitzt, an Stelle daß der heiße Harnstoff in dem Füll- 60 Bei der Produktion von Harnstoff ist es wichtig,
körperabschnitt Wärme abgibt. Im Ergebnis hiervon daß die Verweilzeit der Lösung in der Vorrichtung
lnuß der Harnstoff nicht auf eine so hohe Tempe- nicht zu lange ist, da ein langes Aussetzen des Harn-
ratur in den Rohren erhitzt werden, so daß die Bi- Stoffs erhöhten Temperraturen zu einer erhöhten Bi-
uretbildung weitgehend durch Anwendung der erfin- uret-Bildung führen kann. Deshalb soll die Verweil-
dungsgemäßen Temperatur in den zwei Verdamp- 65 zeit der Harnstofflösung in dem erhitzten Teil der
fungsstufen herabgesetzt werden kann. Rohre und in dem Füllkörperabschnitt insgesamt
Wie in dem Hauptpatent ausgeführt, wird die Harn- nicht mehr als etwa 35 Sekunden betragen. Im all-
stofflösung in eine Verteilerkammer mit einer Ge- gemeinen wird die Verweilzeit vorzugsweise auf
20 Sekunden oder weniger begrenzt, jedoch muB wichtsprozent, vorzngsweise eine J*F**;"Tj <£
sasgeyhwindigkeit die Wasserverdampfung unge- "^^^V^s,,,^,^^^ soll etwa 12,7
Sf SIS SJS «TÄ1SÄ S
StlÄ3E^3!fSiS!y^
StlÄ3E^3!fSiS!y^
sowte der erhitzten Länge der Rohre. etwa W
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uad einen Wassergehalt von etwa 1,0 bis 2,5 Ge- mais zu stark erhitzt wird
Claims (1)
1 2
Patentanspruch: schwindigkeU eingeleitet, die von dem Wassergehalt
+ ft!vwMM«p*« w ^ Lösung und *öB Öer zur Verfugung stenenden
Weitere Aqsbildw? des Verfahrens zur Gewin- Rohrfische abhlngt Das Einleiten erfolgt bei einer
gung ejner < 1,0 Gewichtsprozent Wasser ent- Temperatur, die von den Synthesebedingungen ab-
faltenden Hajrotoffschmelze durch Verdampfen 5 hängt- Geeignete Beschickungstemperaturen sind im
. einer Uarastofftösung w emwi Fallstr-omver- allgemeinen von etwa 49 bis 127° C und vorzugs-
cjampfer bei Atmospfaärencfruck und Purchleiten weise von etwa 110 bis 121° C. Wenn Lösungen mit
durch einen Füllkörperahschnitt im Gegenstrom einer Temperatur von etwa 49 bis 93° C verwendet
zu einem inertgasstrom rnit einer Temperatur von werden, ist es wünschenswert, zusätzlich Wärme dem
i21 bis. 155** C und einer Strömungsgesehwindig- to FüHkörperabschnitt der Vorrichtung zuzuführen und
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US61057267A | 1967-01-20 | 1967-01-20 | |
| US80080969 | 1969-02-03 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1920717A1 DE1920717A1 (de) | 1970-09-17 |
| DE1920717B2 true DE1920717B2 (de) | 1975-10-02 |
| DE1920717C3 DE1920717C3 (de) | 1976-05-13 |
Family
ID=
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE1668856B2 (de) | 1973-09-27 |
| FR1553248A (de) | 1969-01-10 |
| US3491821A (en) | 1970-01-27 |
| DE1920717A1 (de) | 1970-09-17 |
| NL141179B (nl) | 1974-02-15 |
| DE1668856C3 (de) | 1974-05-02 |
| NL6800820A (de) | 1968-07-22 |
| GB1193221A (en) | 1970-05-28 |
| DE1668856A1 (de) | 1972-04-13 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| EGA | New person/name/address of the applicant | ||
| 8340 | Patent of addition ceased/non-payment of fee of main patent |