DE1916092A1 - UEberziehen von optischen Elementen - Google Patents

UEberziehen von optischen Elementen

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DE1916092A1
DE1916092A1 DE19691916092 DE1916092A DE1916092A1 DE 1916092 A1 DE1916092 A1 DE 1916092A1 DE 19691916092 DE19691916092 DE 19691916092 DE 1916092 A DE1916092 A DE 1916092A DE 1916092 A1 DE1916092 A1 DE 1916092A1
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polymer
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optical
optical element
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DE19691916092
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Sherman Patsy O'connell
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Minnesota Mining and Manufacturing Co
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    • GPHYSICS
    • G02OPTICS
    • G02BOPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B1/00Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
    • G02B1/10Optical coatings produced by application to, or surface treatment of, optical elements

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  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Description

  • Uberziehen von optischen Elementen Diese Erfindung betrifft neue und brauchbare, mit hitzehärtbaren Copolymerisaten überzogene optische Elemente und ein Verfahren zur Herstellung und zum Gebrauch derselben.
  • Bei der Technik der Herstellung optischer Elemente (das sind für Photonenenergie durchlässige feste Körper, wie Linsen, Fenster, Sichtblenden usw.) besteht das übliche Verfahren darin, zuerst einen festen thermoplastischen Grundkörper aus thermoplastischem Ausgangsmaterial zu formen und dann diesen festen Grundkörper zu polieren und auf andere Weise mechanisch zu behandeln, so daß die gewünschten Oberflächen an den fertigen optischen Elementen erreicht werden.
  • Mit dieser Herstellung sind im allgemeinen verschiedene ProLleme verwunden. Der Grundkörper soll widerstandsfähig gegen Stoß und starr sein, aber er soll riiit der Fähigkeit veresn ein, gleicht ausgepreßt oder geformt zu werden, während die Oberfläche dieser Körper hart se.in sollte und ein starkes Polieren vertragen sollte, Solche Kombination von Rigenschaften ist insbesondere bei durchsichtigen organischen plastischen Materialien schwer zu erreichen. Verformungsmerkmale, Auspreßlinien und andere optische Fehler entstehen an der Oberfläche im allgemeinen während des Herstellungsverfahrens, während die Oberflächen beim Gebrauch im allgemeinen oberflächlich abgenutzt werden, indem sie von Korrosionsmaterialien und ähnliche angegriffen werden. Die vom Standpunkt der Struktur aus am meisten bevorzugten Massen für optische Elemente sind selten solche, deren optische Oberflächen am besten geeignet sind, um Angriffen aus der Umgebung zu widerstehen.
  • Um solche Nachteile der bisherigen Technik bei optischen Elementen zu verhindern und um verbesserte überzogene optische Elemente herzustellen, wird erfindungsgemäß ein optisches Element vorgeschlagen, das aus einem vorgeformten Grundkörper als durchsichtigem festem Material besteht, das wenigstens eine lichtdurchlässige Oberfläche mit den oben beschriebenen optimalen Grundeigenschaften aufweist, die mit einer diinnen Schicht eines durchsichtigen Copolymerisats iiberzogen ist, das einen Brechungsindex aufweist, der dem des Grundkörpers sehr nahe kommt und das die vorher beschriebenen optimalen Oberflächeneigenschaften aufweist. Bei dem erhaltenen überzogenen optischen Element sind nicht nur die oberflächlichen Mängel von derart überzogenen Oberflächen eines vorgeformten Grundkörpers beseitigt, sondern si.e haben auch die Fähigkeit erlangt, wenn es benötigt oder gewünscht wird eüie nachfolgende mechanische Oberflächenveredlung und ein Polierverfahren zu ertragen. Außerdem zeigt ein derart Überzogenes optisches Element gegen eine Vielzahl äußerer Einflüsse Widerstandsfähigkeit, z.B. gegen Abrieb, gegen Lösungsmittel, Chemikallen, einschließlich Enzyme, korrodierende GAse oder Flüssigkeiten und ähnliches.
  • Ein Gegenstand dieser Erfindung sind überzogene optische Flernent;t.
  • Ein anderer Gegenstand dieser Erfindung sind Mittel zur Ausschaltung von Mängeln in der Oberfläche überzogener optischer Elemente, insbesondere plastische Linsenkörper.
  • Ein anderer Gegenstand der Erfindung sind Verfahren und Mittel zur Verbesserung der Oberflächenmerkmale von überzogenen optischen Elementen, einschließlich der Oberflächenhärte, der Widerstandsfähigkeit gegenüber chemischen Angriffen und Abrieb und ähnlichem.
  • Andere und weitere Ziele werden dem Fachmann beim Lesen der vorliegenden Beschreibung in Zusammenhang mit den beiliegenden Zeichnungen offenbar werden.
  • Abb. 1 ist ein senkrechter Querschnitt durch einen Teil des Grundkörpers oder der Grundkörper-Kunststoff-Linse, das zum Überziehen mit einem Monomerengemisch in Übereinstimmung mit den Lehren der Erfindung gefertigt ist.
  • Abb.2 ist ein Querschnitt entsprechend em von Abg.1, b aber die obere Fläche dieses Grundkörpers mit einer Schnetnt aus copolymerisiertem Material überzogen ist, wie es abls den Lehren der Erfindung hervorgeht.
  • Diese Erfindung'betrifft einen lichtdurchlässigen Gegenstand, insbesondere einen mit linsenförmiger Oberfläche, bei dem wenigstens eine lichtdurchlässige Oberfläche des optischen Grundkörpers mit einer Schicht aus durchsichtigem, hitzehärtbarem organischem Polymerisat überzogen wird, das am Kohlenstoffatom genügend Fluor-Substituenten enthält, sodaß in dem Polymerisat ein Brechungsindex erzielt wird, der dem der zu überziehenden Fläche nahekommt.
  • Die durchsichtigen Grundkörper, die für die optischen Elemente dieser Erfindung verwendet werden, können vorgeformt werden und können nach den üblichen Verfahren hergestellt worden sein, wind £-rd£in hier nicht im Einzelnen beschrieb-n. Im allgemeinen können anorganische Gläser oder durchsichtige organische thermoplastische feste Materialien verwendet werden, um die optischen Grundelemente dieser Erfindung herzustellen. Die Herstellung von organischen thermoplastischen Linsen-Grund-Elementen werden z.B. in entsprechenden Büchern beschrieben, z.B. in Kapitel II von "Babrication and Processing Polymers and Resins" von Golding, veröffentlicht von D. Van Nostrand, Princeton, N.J., 1959. Viele der im allgemeinen verfügbaren durchsichtigen thermoplastischen organischen Polymerisate, die für die optischen Grundelemente geeignet sind, haben charakteristischerweise Brechungsindizes im Bereich von 1,46 bis 1,50.
  • Der Begriff durchsichtig, so wie er hier angewendet wird, bezieht sich auf eine Masse, die wenigstens 85 ffi des senkrecht auffallenden sichtbaren Lichtes durch einen optischen Spalt von 0,0025 cm hindurchläßt.
  • Der Begriff "Brechungsindex", wie er hier verwendet wird, bezieht sich auf die übliche Standardmessung des Brechungs-0 indexes bei der D-Linie des Natriums (annähernd 5890 A) bei einer Temperatur von etwa 200C. Es wird jedoch angenomnien, daß der Brechungsindex eines optischen Elementes in Abhängigkeit der Frequenz des auffallenden Lichtes variiert. Zum Zweck der Offenbarung und Erläuterung sei gesagt, daß eine etwaige Gleichheit z.B. zwischen dem vorgeformten Grundkörper I)1'd dem hitzehärtbaren, fluorierten Acrylcopolymerisat des Uberzugs erreicht werden kann, wenn die entsprechenden Brechungsindizes dieses Grundkörpers und des Copolymerisats bei der D-Linie annähernd übereinstimmen. Im allgemeinen wird es bevorzugt, daß der Brechungsindex der fluorenthaltenden Polymerschicht oder des Uberzug innerhalb von 0,02 Einheiten des Brechungsindex des vorgeformten Grundkörpers liegt.
  • Der Überzug des Polymerisats auf der Oberfläche des durchsichtigen optischen Grundelementes wird erhalten, indem das Polymerisat in situ auf der Oberfläche durch Polymerisation eines fluorenthaltenden Monomeren entsteht. Die Behandlung der Oberfläche des Grundkörpers wird vorzugsweise dadurch erreicht, daß ein einphasiges flüssiges Gemisch, das ein fluorfreies Acryl-Monomeres und ein fluorhaltiges Acrylmonomer enthält, polymerisiert wird. Das Acrylpolymerisat, das aus solchem Gemisch auf solcher Oberfläche gebildet wird, soll nicht nur (1) einen Brechungsindex aufweisen, der demjenigen des optischen Grundelementes sehr ähnlich ist, sondern soll auch (2) durchsichtig und (3) hitzehärtbar sein. Der Begriff "Acryl", wie er hier verwendet wird, umfaßt sowohl Acrylatals auch Methacrylatester, monomere und auch Polymerisate.
  • Der gewünschte Brechungsindex der fertigen Polymeroberfläche wird durch den Anteil und den Grad der Rluorierung des fluorenthaltenden Monomeren in dem Monomer-Gemisch bestimmt, wie später ausführlich beschrieben wird.
  • Lichtdurchlässigkeit wird bei einem Überzug erreicht, indem ein Gemisch aus solchen Acrylmonomeren verwendet wird, die zur Zeit der Polymerisation flüssig sind und deren monomere Komponenten gegenseitig ineinander löslich sind (in einer Phase) und ein solches relatives Reaktionsverhältnis haben, daß eine einzige Phase eines festen polymeren Produktes entsteht.
  • Der gewünschte hitzehärtbare Charakter wird erreicht, indem wenigstens eines der Monomeren im Gemisch der Monomeren polyfunktionell ist, das z.B. mehr als eine polymerisationsfähig Gruppe enthält. Solch ein polyfunktionelles Monomeres kann entweder ein fluor-enthaltendes Acrylmonomeres oder ein fluorfreies Acrylmonomeres oder beides sein. Das Verhältnis von polyfunktionellem Monomeren im Gemisch hängt von den hitzehärtbaren Eigenschaften, die im erhaltenen Polyinerisat gewünscht werden, ab. Gewöhnlich enthält eine geeignete Mischung aus Acrylmonomeren etwa 15 - 90 Mol-O polyfunktioneller Monomere Es kann davon ausgegangen werden, daß verschiedene Gemische von fluorfreien Acrylmonomeren und fluor-enthaltenden Acrylmonomeren in der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung angewendet werden. Gewöhnlich werden bevorzugt solche Monomerengemische benutzt, die bei Raumtemperatur klare Flüssigkeiten oder niedrig schmelzende Feststoffe darstellen.
  • Die in dieser Erfindung verwendeten Acrylmonomeren können in ihrer bevorzugten Form durch die folgende Formel wiedergegeben werden: wobei R ein organischer Rest der Wertigkeit n, R' Wasserstoff oder einen niederen Alkylrest, vorzugsweise Methyl- und n eine ganze Zahl von mindestens t, gewöhnlich weniger als 5 bedeuten.
  • In der Formel (1) kann R ein zweiwertiges mittleres Bindeglied, wie -SO2-, -O-, -S02NR't-, -CO-, -CONR"- und ähnliches enthalten, wobei R" Wasserstoff oder eine Alkylgruppe mit weniger als etwa 6 Kohlenstoffatomen bedeutet. Die genaue Struktur des Acrylmonomeren ist kein wesentlicher Bestandteil dieser Erfindung, und es kann eine Vielzahl von strukturellen Möglichkeiten für besondere Zwecke verwendet werden.
  • Während entweder in den fluorfreien Acrylmonomeren oder in den fluor-enthaltenden Acrylmonomeren ein oder zwei Chloratome je Molekül enthalten sein können, ist es sehr bevorzugt, daß die Acrylmonomeren frei von anderen Halogenatomen (z.B. Chlor, Brom und Jod) sind.
  • In den fluorfreien Acrylmonomeren der Formel (1) ist R vorzttgs weise ein halogenfreier aliphatischer Rest, der meist ein an zwei Kohlenstoffatome gebundene Sauerstoffatom in dr Kette enthält. Beispiele für fluorfreie monofunktionelle Acrylmoiomere sind Methylacrylat Propylacrylat ß-Propoxypropylacrylat Methyl-methacrylat Propyl-methacrylat ß-Propoxypropyl-methacrylat und ähnliche. Beispiele für fluorfreie polyfunktionelle Acrylmonomere sind Xthylen-glykol-dimethacrylat Diäthylen-glykol-dimethacrylat Diäthylen-glykol-diacrylat Triäthylen-glykol-dimethacrylat Tetraäthylen-glykol-dimethacrylat Dipropylen-glykol-dimethacrylat Dipropylen-glykol-diacrylat Tetramethylen-glykol-dimethacrylat Hexamethylen-glykol-dimethacrylat T rimethylolpropan-trimethacrylat Trimethylolpropan-triacrylat Pentaerythritol-tetramethacrylat und ähnliches.
  • In den fluor-enthaltenden Acrylmonomeren der Formel (1) ist R ein organischer Rest, der Fluor anstelle von Wasserstoff am Kohlenstoffatom enthält und vorzugsweise ein Rest, der eine endständige Perfluoralkylgruppe mit weniger als 12 Kohlenstoffatomen enthält. Beispiele für einen monofunktionellen fluoraliphatischen Rest, die für die Anwendung in der vorliegenden Erfindung geeignete Acrylmonomere enthalten, sind: CF3CF2-SO2N(CH3)CH2O2CC(CH3)=CH2 CF3(CF2)7SO2N(C2H5)(CH2)6O2CCH=CH2 CF3(CF2)11SO2NH(CH2)3O2CCH=CH2 CF3-C6F10-(CF2)2SO2N(CH3)CH2CH2OCH(CH3)CH2O2CC(CH3)=CH2 O(CF2CF2)2N(CF2)6SO2N(CH3)CH2CH2O2CC(CH3)=CH2 CF3CH2N(C2F4)2NCF2CF2SO2N(C4H9)(CH2)2O2CCH = CH2 CF3CF2O(CF2)2CH2O2CCH = CH2 (CF3)2CF(CF2)9CH2O2CC(CH3) = CH2 CF3CF(CF2H) (CF2)5CH2O2CC(CH3) = CH2 (CF3)2CF(CF2)7CON(C2H5)(CH2)2O2CC(CH3) = CH2 CF3CF2CF2 [OCF(CF3)CF2]2 OCF(CF3)CONH(CH2)4O2CC(CH3) = CH2 CF3(CF2)10(CH2)9CH2O2CC(CH3) = CH2 CF3(CF2)6CFHCF2CH2O2CC(CH3) = CH2 CF3(CF2)10CON(C2H5)CH2CH2(OCH2CH2)2O2CC(CH3) = CH2 und ähnliche.
  • Beispiele für polyfunktionelle fluoraliphatische Reste, die zur Anwendung in der vorliegenden Erfindung geeignete Acrylmonomere enthalten, sind: [-CF2CF2CH2O2CC(CH3) = CH2 j2 CF3(CF2)7SO2N lCH2CH2o2Cc(cH3) = CH2 ]2 und ähnliche.
  • Ein gebräuchliches Verfahren zur Herstellung polymerisierbarer flüssiger Gemische von Acrylmonomeren besteht im Lösen eines fluor-enthaltenden Acrylmonomeren in einem fluor-freien Acrylmonomeren.
  • Die Polymerisation von Acrylmoromeren, wie sie in der Technik als gebräuchlich erscheint, wird im allgemeinen durch irgendeine oder eine Vielzahl von Techniken ausgelöst, einschließlich der Anwendung von Energie, wie Wärme, UV-Licht oder ähnliches, oder den Zusatz einer kleinen Menge (z.B. im allgemeinen weniger als 1 Gew.-% des gesamten flüssigen Gemisches ) eines Initiators in Form eines freien Radikals, z.B.
  • ein organisches Peroxid, eine Azoverbindung (z.B. Azo-bisisobutyronitril) oder ähnlichem, zu der flüssigen Mischung, mit der überzogen werden soll. Bei der Verwendung von W-Licht ist die Anwendung der üblichen Photosensibilitoren wie z.B.
  • Benzoin wünschenswert, um die Wirksamkeit der Polymerisation zu erhöhen. Ahnlich ist bei der Anwendung von freien Radikalbildnern der Zusatz von Promotern, wie tertiären Aminen, wünschenswert, um die Polymerisationsgeschwindigkeit bei relativ niedrigen Temperaturen zu erhöhen.
  • Vorzugsweise enthalten derartige Gemische praktisch keine anderen Bestandteile neben den fluorfreien und fluorenthaltenden Acrylmonomeren, mit Ausnahme (möglicherweise) von Polymerisations-Initiatoren (in Abhängigkeit davon, wie die Polymerisation ausgelöst werden soll). Während geeignete Lösungsmittel verwendet werden können, um z.B. die Viskosität des Monomer-Gemisches zu erhöhen, ist es schwierig das Lösungsmittel zu entfernen, ohne daß Unregelmäßigkeiten in der Polymerschicht entstehen, die von solch einem Lösungsmittel enthaltendem Gemisch herrühren; es wird daher bevorzugt, ohne Anwendung von Lösungsmittel zu überziehen und die gewünschte Fließfähigkeit oder Verträglichkeit in dem Überzugsgemisch durch Erhöhung der Temperatur des Gemisches und durch Anwendung eines Polymerisations-Initiators von relativ geringer Reaktionsfähigkeit, wie z.B. tertiäres Butylhydroperoxid oder ähnliches zu erreichen.
  • Wie oben beschrieben ist, kann der Brechungsindex in einem durchsichtigen, thermoplastischen organischen Polymerisat, das zur Verwendung als Grundelement in der Erfindung geeignet ist, zwischen 1,46 und 1,50 variieren. Daher wird ein hitzehärtbarer Überzug auf ein solches Grundelement so gewählt, daß er einen Brechungsindex in diesem Bereich hat, wobei der genaue Brechungsindex für irgendeinen Überzug von dem speziellen Grundelement abhängig ist. Das für diese Erfindung geeignete und besonders das bevorzugte fluor-freie Monomere variiert in charakteristischer Weise im Brechungsindex zwischen 1,49 und 1,52. Wenn ein solches fluorfreies Monomeres polymerisiert wird, nimmt die spezifische Brechung der Masse mit dem Verlust der Doppelbindungen ab, und die Dichte des Polymerisats wird größer als die Dichte des Monomeren, das hängt gewöhnlich von der Zunahme des Brechungsindex ab. Obgleich sich das Maß der Zunahme mit den verwendeten Monomeren ändert, liegt es im allgemeinen bei 0,02 bis 0,08 Einheiten des Brechungsindex.
  • Desgleichen hat das fluor-enthaltende Monomere, das für die Erfindung geeignet ist, und insbesondere das bevorzugte fluorenthaltende Acrylmonomere, einen Brechungsindex im Bereich von 1,30 bis 1,42. Wie bei den oben beschriebenen fluorfreien Monomeren, erhält man bei der Polymerisation von fluorenthaltenden Monomeren ein Polymerisat mit einem im allgemeinen höheren Brechungsindex, aber in diesem Pall liegt die Zunahme bei etwa 0,01 bis 0,03 Einheiten. Der genaue Zuwachs des Brechungsindex, der durch die Polymerisation eines monomeren Gemisches bedingt ist, kann nicht genau berechnet werden, aber er kann aus der Kenntnis des Brechungsindex von Homopolymeren Jedes einzelnen Monomeren, das in dem Monomerengemisch verwendet wird, annähernd abgeschätzt werden. Diese Beziehung wird später noch genauer beschrieben. Im allgemeinen ist es am besten, bei der Auswahl der Monomeren für ein Gemisch einen solchen Brechungsindex zu wählen, daß ein Zuwachs von etwa 0,03 Brechungsindex-Einheiten während der nachfolgenden Polymerisation erlaubt ist.
  • Es ist möglich, mit Hilfe eines geeigneten Ausgleichs mit Fluoralkyl- und fluorfreien Alkyl- oder Alkylengruppen ein Monomeres zu bestimmen, das zu einem durchsichtigen, festen, hitzehärtbaren Polymeren von jedem gewünschten Brechungsindex polymerisieren kann. Es würde jedoch viel einfacher und im allgemeinen auch wirtschaftlicher sein, und würde eine höhere Biegsamkeit erlauben, wenn die Gleichheit des Brechungsindexes durch einfaches Mischen oder homogenes Vermischen von leicht verfügbaren Monomeren mit höherem oder niedrigerem Brechungsindex den gewünschten mittleren Brechungsindex zu erreichen.
  • Solch ein Monomerengemisch wird von dieser Erfindung geboten.
  • Ausgehend von der Erkenntnis, daß ein bestimmter Grundkörper einen bestimmten Brechungsindex hat, kann man die folgende angenäherte Beziehung bei der Herstellung polymerisierbarer Acryl-Monomeren-Gemische verwenden. Die Summe aus dem Partialvolumen des fluorenthaltenden Monomeren, multipliziert mit dem Brechungsindex seines Homopolymerisats, und dem Partialvolumen des fluorfreien Acrylmonomeren, multipliziert mit dem Brechungsindex seines Homopolymerisats, wird so gewählt, daß sie praktisch den Brechungsindex des vorgeformten Grundkörpers gleich ist. Diese Beziehung wird durch die folgende Gleichung ausgedrückt (2) X(nFp) + (1-X)(nRp) = nCp wobei nFp der Brechungsindex des Homopolymerisats aus dem P fluor-enthaltenden Monomeren ist, X ist sein Partialvolumen in einem Monomeren-Ge der Erfindung, nRp ist der Brechungsindex des Homopolymerisats aun dem flunrfreien Acrylmopomeren und nC p ist der Brechungsindex des vorgeformten optischen Grundelementes.
  • Wenn in einem Monomerengemisch mehr als zwei Monomere vermischt sind, wird in Gleichung (2) für jedes weitere Monomere ein entsprechender Ausdruck benötigt.
  • Wenn die Basis z.B. ein organisches plastisches Material mit einem Brechungsindex im Bereich von etwa 1,46 bis 1,50 ist, hat das Acryl-Monomergemisch einen Brechungsindex im Bereich von 1,42 bis 1,47, wobei der genaue Brechungsindex für jedes gegebene Gemisch in diesem Bereich so gewählt ist, daß er sich in Übereinstimmung mit Gleichung (2) befindet, so daß das erhaltene Polymerisat nach der Polymerisation des flüssigen Gemisches sich dem des assoziierten darunterliegenden optischen Grundelementes nähert.
  • Polymerisierbare flüssige Monomerengemische, die in dieser Erfindung verwendet werden, sind besonders ungewöhnlich, da, wie die Fachleute bestätigen werden, die charakteristischen Monomeren verschiedener Klassen nicht miteinander mischbar oder ineinander in hinreichendem Maße löslich sind, um ein einheitliches polymerisierbares flüssiges Gemisch zu ergeben, das nach der Polymerisation ein hitzehärtbares, durchsichtiges, festes Polymerisat mit dem gewünschten Brechungsindex ergibt. Gewöhnlich und charakteristisch entsteht bei der Polymerisation von Monomergemischen ein flockiges trübes Polymerisat, entweder weil das Monomerengemisch unverträgliche Komponenten enthält oder weil während der Polymerisation die Reaktionsfähigkeit des einzelnen Monomeren im Gemisch eine solche ist, daß man eigentlich kein einphas4ige3 homogenes Produkt erhalten kann.
  • In diesem flüssigen polymerisierbaren Monomerengemisch unter Verwendung von Monomeren, die die fluoraliphatischen Reste enthalten, ist im allgemeinen mit steigendem Fluorgehalt der Brechungsindex des assoziierten Monomeren geringer und desto geringer ist seine Löslichkeit in der ersten Klasse der Ausgangsmaterialien. Je niedriger jedoch der Brechungsindex rt des fluorenthaltenden Monomeren ist, desto geringer ist cie Möglichkeit, daraus eine speziell gewünschte Herabsetzung des Breehungsindex des endgültigen flüssigen polymeren Gemisches zu erreichen.
  • Im allgemeinen neigen monofunktionelle Acrylat-Polymere und Copolymere dazu, sehr widerstandsfähig gegen Stoß, aber selbst relativ weiche Materialien zu sein, während Methacrylat-Polymerisate und Copolymerisate im Vergleich dazu härter und brüchiger sind. Für Überzugszwecke, bei denen maximale Widerstandsfähigkeit gegen Abrieb und Verkratzen erforderlich ist, oder bei denen mechanisches Polieren der überzogenen Flächen notwendig ist, werden Methacrylat-Polymerisate bevorzugt.
  • Dementsprechend wird in dieser Erfindung im allgemeinen bevorzugt entweder ein flüssiges Gemisch aus fluorfreien Acrylatestern mit fluor-enthaltenden Acrylatestern oder ein flüssiges Gemisch aus fluorfreien Methacrylatestern mit fluorenthaltenden Methacrylatestern copolymerisiert, weil copolymere Monomere von vergleichbaren relativen Reaktionsverhältnissen sehr wünschenswert sind.
  • Diese polymerisierbaren flüssigen Acryl-Monomergemische werden zunächst auf die optischen Grundelemente aufgetragen und dann dort polymerisiert, so daß ein überzogenes optisches Element der Erfindung entsteht. Wenn es wünschenswert erscheint, einen vorgeformten Grundkörper mit eine solchen polymerisierbaren flussigen Mischung zu überziehen, kann nach irgendeinem üblichen oder gebräuchlichen Verfahren vorgega gen werden, wie z.B. Aufsprühen, Eintauchen, mit dem Messer überziehen, mit einem Vorhang (curtain) überziehen oder ähnliches. Während des Überziehens werden die flüssige Mischung und das zu überziehende Substrat in einer vorzugsweise sauerstoffreien Umgebung belassen, um eine Hemmung der Polymerisation der flüssigen Mischung zu verhindern. Es ist nicht notwendig, daß ein Gemisch im-flüssigen Zustand vorliegt, außer zu der Zeit, wenn es auf das optische Grundelement aufgetragen wird, so daß z.B.
  • das Überziehen mit einem niedrig schmelzenden festen Gemisch erfolgen kann, indem bei erhöhter Temperatur gearbeitet wird, solange sich die angewendete Temperatur unterhalb des Siedepunktes des am niedriger siedenden Monomeren dieses Gemisches befindet.
  • Die Schichtdicke eines solchen flüssigen Gemisches, das auf die Oberfläche eines vorgeformten zu überziehenden Grundkörpers gebracht wird, kann stark variieren in Abhängigkeit von dem Aufbringungsverfahren, der Hauheitdes eu uberziehenden Substrates und den allgemeinen Erfordernissen für die spezielle Anwendung. Die Schichtdicken der polymerisierten Uberzüge variieren, aber sie liegen im allgemeinen und übereinkunftegemäß im Bereich von etwa 0,000025 bis Q,25 cm durchschnittlicher Stärke, wobei die Stärke bei jedem optischen Element durch die gewünschten Endergebnisse bestimmt wirdO Die Überzüge können mit Farbe angefärbt werden, wLe die fachleute für gefärbtes Kunststoffmaterial wissen werden.
  • Nachdem das Uberziehen beendet ist und das flüssige Monomerengemisch zu einem hitzehärtbaren, festen Copolymerisat copolymerisiert ist, kann das erhaltene Schichtgebilde weiterhin nach den üblichen Schmirgel- und Polierverfahren behandelt werden.
  • Zum besseren Verständnis der vorliegenden Erfindung ist ein geeignetes Substrat oder Linsen-Grundkörper in Abb.1 dargestellt. Es ist zu beachten, daß die Oberfläche dieses Körpers eine Vielzahl von gnebenheiten aufweist, die nicht nur durch die Herstellungsverfahren, sondern auch z.B. durch Umgebung faktoren bedingt sind. Wenn die Oberfläche eines solchen Körpers mit dem hier beschriebenen Copolymerisat überzogen worden ist, erhält man im üblichen Fall eine äußere Oberfläche, wie sie in Abb. 2 dargestellt ist. Es ist zu beachten, daß die neue äußere Oberfläche frei ist von den Unebenheiten, da sich der Überzug der nicht überzogenen äußeren Oberfläche des Linsen-Grundkörpers von Abb. 1 angepaßt hat.
  • Es ist zu beachten, daß die äußere copolymerisierte Oberfläche auffallende Lichtstrahlen einheitlich bricht, da der Brechungsindex des Copolymerisatüberzuges dem Brechungsindex der Oberfläche des Grundkörpers angepaßt ist, die Unebenheiten sind auf optischem Wege beseitigt worden und die Lichtstrahlen werden daher nicht länger an den Stellen der optischen Uneben heiten im optischen Grundelement gebeugt, sondern stattdessen nach dei:i Eintritt in die zusammengesetzte StrlAtur an einem bestimmten Punk-s an. der äußeren Oberfläche der Copolymerschicht gehen sie weiter durch den optischen Körper hindurch, ohne ihre Richtung zu verändern.
  • Außer der Ausschaltung von oberflächlichen Unebenheiten und der Verbesserung der oberflächlichen Widerstandskraft gegen über Umwelteinflüssen, wie es bereits beschrieben worden ist, haben die mit Copolymerisat überzogenen optischen Elemente dieser Erfindung brauchbare und wichtige Reflexionseigenschaften. Weil z.B. der Brechungsindex dem des Grundkörpers nahe kommt, erfolgt kein Lichtverlust durch Reflexion an der Grtenzfläche zwischen dem Oopolymerisatüberzug und dem Grundkörper. Es können natürlich Variationen der Reflexionseigenschaften erreicht werden, durch Veränderung des copolymeren Uberzugs, einschließlich der Stärke, der Zusammensetzung usw.
  • in bezug auf ein gegebenes Material des Grundkörpers.
  • Diese Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, jedoch nicht begrenzt: BeisPiel 1 Um eine Polymethylmethacrylat-Linse mit einem Brechungsindex von etwa 1,49 zu überziehen, wurden die folgenden beiden Monomergemische hergestellt und unter Verwendung von Gleichung (2) die entsprechenden Mengen jedes Monomeren bestimmt.
  • Gemisch A. 88 Gewichtsteile Tetraäthylenglykol-dimeth£ crylat (Brechungsindex des Homopolymeren nahezu 1,51; Dichte des Monomeren bei 22°C 1,07) 0,5 Gewichtsteile Benzoylperoxid (Initiator) Gemisch B. 12 Gewichtsteile 1,1-Dihydroperfluorbutylmethacrylat (Brechungsindex des Homopolymeren nahezu 1,38; Dichte des Monomeren bei 220C 1,37) G,5 Gewichtsteile Dimethyl-p-toluidin (Promotor) Die Gemische h und B werden kurz vor dem Gebrauch zusammengegeben und in einer sauerstoffreien Atmosphäre unter geringem positivem Druck auf die Polymethylmethacrylat-Linse durch Fließen aufgetragen. Der Uberzugsfilm wird in der gleichen 3aueruLof'freien Atmosphäre 3 bis 5 Minuten bei Rallmtemperatur (250C) belassen; währenddessen erfolgt die Polymerisation, und es bildet sich darauf ein hitzehärtbarer, durchsichtiger Überzug, dessen Brechungsindex dem der Linse ähnlich ist.
  • Oberflächliche Kratzer auf dem erhaltenen überzogenen optischen Element werden durch den Überzug optisch beseitigt.
  • Die erhaltene überzogene Linse wird dann auf üblichem Wege geschmirgelt und mit einer handelsüblichen Apparatur zur Glasveredlung poliert, und zwar unter Verwendung von Aluminiumoxid der Korngröße von 5 Mikron zum Schmirgeln und von Titandioxid zum Polieren. Die erhaltene Linse zeigt keine oberflächlichen Unregelmäßigkeiten und ist vollkommen durchsichtig.
  • Auf ähnliche Weise werden die Überzüge auf ähnlichen Linsen aus einem Gemisch aus Tetraäthylenglykol-dimethacrylat mit 1,1-Dihydroperfluorhexyl-methacrylat und aus einem Gemisch von Athylenglykol-dimethacrylat mit 1 , 1-Dihydroperfluoroctylmethacrylat hergestellt. Nach dem Schmirgeln und Polieren zu jedem Zeitpunkt zeigen die erhaltenen Linsen keine oberflächlichen Unregelmäßigkeiten mehr und sind vollkommen durchsichtig.
  • Beispiel 2 Um einen Cellulose-acetat-butyrat-Film zu überziehen (Brechungsindex annähernd ins48), werden die folgenden Gemische unter Anwendung von Gleichung (2) zur Bestimmung der entsprechenden Mengen jedes Monomeren hergestellt.
  • Gemisch A. 79 Gewichtsteile Tetraäthylenglykol-dimethacrylat (Brechungsindex des Homopolymeren annähernd 1,51; Dichte des ionomeren bei 220C 1,07) 0,5 Gewichtsteile Benzoylperoxid (Initiator) Gemisch B. 21 Gewichtsteile 1,1-Dihydropertluorbutylmethacrylat (Brechungsindex des Homopolymeren annähernd 1,38 Dichte des Monomeren bei 220C 1,37) 0,5 Gewichtsteile Dimethyl-p-toluidin (Promotor) Die Gemische A und B werden vermischt und wie in Beispiel 1 verwendet, um einen Cellulose-acetat-butyrat-Film zu überziehen. Es bildet sich darauf ein hitzehärtbarer, durchsichtiger Überzug, dessen Brechungsindex dem des Basisfilms sehr nahe kommt.
  • Auf diese Art und Weise sind verschiedene Überzüge in verschiedenen Stärken von etwa 0,0025 bis 0,05 cm erzeugt worden.
  • Die Überzüge haben Brechungsindizes von annähernd 1,49. Die so erzeugten Überzüge sind alle durchsichtig und hitzehärtbar.
  • Der ausgepreßte Cellulose-acetat-butyrat-Film hatte vor dem Überziehen auf seiner Oberfläche Kratzer vom Auspressen und oberflächliche Mängel. Nach dem Uberziehen waren die oberflächlichen Unregelmäßigkeiten optisch gelöst, lrmd die Schichtstruktur ist vollkommen durchsichtig. Die überzogene Oberfläche kann nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren poliert werden.
  • Beispiel 3 Um ein durchsichtiges Fenster (blank) aus Cellulose-acetatbutyrat, dessen Brechungsindex 1,48 beträgt, zu überziehen, wurden die beiden folgenden Mischungen unter Anwendung der obigen Gleichung (2) zur Bestimmung der entsprechenden Mengen jedes Monomeren hergestellt: Gemisch A. 73 Gewichtsteile Tetraäthylenglykoldimethacrylat (Brechungsindex des Homopolymeren annähernd 1,51g Dichte des Monomeren bei 2200 1,07) 0,5 Gewichtsteile Benzoylperoxid (Initiator) Gemisch B. 27 Gewichtsteile N-Äthyl-perfluor-octan-sulfonamido-äthylmethacrylat (Brechungsindex des Homopolymeren annähernd 1,40g Dichte des Monomeren bei 220C 1,58) 0,5 Gewichtsteile Dimethyl-p-toluidin (Promotor) Die Gemische A und B werden kurz vor dem Gebrauch zusammengegeben und in einer sauerstoffreien -tmosphare unter leichtem positivem Druck auf ein ausgepreßt es Celluloseacetatbutyrat-Fenster (blank) nach dem Fließverfahren aufgetragen. Da das fluorenthaltende Monomere bei Raumtemperatur in dem Kohlenwasserstoffmethacrylat schwer löslich ist, wird die Temperatur des monomeren Gemisches und die Umgebungstemperatur bei mehr als etwa 35 0C gehalten. Nach dem Vermischen wird unmittelbar überzogen. Man erhält einen durchsichtigen, polierbaren Überzug auf dem Fenster. Oberflächliche Mängel, die vorher auf dem Sichtfenster waren, waren optisch nicht mehr zu erkennen.
  • Patentansprüche:

Claims (8)

  1. Patentansprüche Durchsichtiges, überzogenes, festes optisches Element, das einen vorgeformten, festen, durchsichtigen Grundkörper einschließt, dadurch gekennzeichnet, daß sich auf wenigstens einer Seite dieses Elementes eine Schicht befindet, die aus einem fluor-enthaltenden, durchsichtigen, hitzehärtbaren Polymerisat besteht, dessen Brechumgsindex dem des optischen Elementes etwa gleicht.
  2. 2. Optisches Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß diese Schicht ein durchsichtiges, hitzehärtbares Acrylpolymerisat aus wenigstens einem fluorfreien Acrylmonomeren und wenigstens einem fluor-enthaltenden Acrylmonomeren ist, und daß das Acrylpolymerisat genügend Fluor enthält, um in diesem Polymerisat einen Brechungsindex zu erzeugen, der dem des optischen Elementes etwa gleicht.
  3. 3. Element nach einem der Anz-,rüche 1 und 2, dadurch ge zeichnet, daß die Brechungsindizes des Grundkörpers der Schicht im Bereich von etwa 1,46 bis 1,50 liege
  4. 4. Element nach einem der Ansprüche 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluor von 1,1-Dihydroperfluorbutylmethacrylat stammt.
  5. 5. Element nach einem der Ansprüche 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluor von 1,1-Dihydroperfluorhexylmethacrylat stammt.
  6. 6. Element nach einem der Ansprüche 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluor von 1,1-Dihydroperfluoroctylmethacrylat stammt.
  7. 7. Element nach einem der Ansprüche 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluor von N-Äthyl-perfluoroctansulfonamid-äthylmethacrylat stammt.
  8. 8. Verfahren zur Herstellung eines durchsichtigen, überzogenen optischen Elementes, dadurch gekennzeichnet, daß (a) wenigstens eine Oberfläche des vorgeformten optischen Grundkörpers mit einer Schicht befeuchtet wird, die aus einer einzigen polymerisierbaren Phase eines flüssigen Gemisches besteht, das ein fluorfreies Acrylmonomeres und ein fluor-enthaltendes Acrylmonomeres enthält, wobei die Bestandteile dieses Gemisches in solchen Verhältnissen vorliegen, daß ein Polymerisat entsteht, dessen Brechungsindex sich dem des optischen Grundkörpers nähert, und daß dann (b)-dieses Gemisch auf dem optischen Grundkörper polymerisiert und dabei einen durchsichtigen, hitzehärtbaren, festen Überzug bildet, dessen Brechungsindex sich dem des optischen Grundkörpers nähert.
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2456332A1 (fr) * 1979-05-10 1980-12-05 American Optical Corp Lentille ophtalmique amenee a un etat de finition optique par revetement, et son procede de preparation
WO1988001909A1 (en) * 1986-09-15 1988-03-24 The General Electric Company, P.L.C. Optical coatings
DE3709208A1 (de) * 1987-03-20 1988-09-29 Bomin Solar Gmbh & Co Kg Spiegelanordnung, verwendung und verfahren zur herstellung einer derartigen anordnung
FR2641021A1 (en) * 1988-12-26 1990-06-29 Arnoux Daniel Funeral monuments which are transparent and of lightweight construction, intended to shelter and protect the tombstones and the articles placed thereon
EP1175630B1 (de) * 2000-03-06 2009-11-25 ESSILOR INTERNATIONAL (Compagnie Générale d'Optique) Verfahren zur Endbearbeitung einer ophthalmischen Linse durch Rotationsbeschichtung von Lack

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