DE1915645C - Zusatzmittel zur Verminderung bzw. Verhinderung des Zusammenbackens von Natriumchlorid oder Natriumchlorid enthaltenden Stoffgemischen - Google Patents
Zusatzmittel zur Verminderung bzw. Verhinderung des Zusammenbackens von Natriumchlorid oder Natriumchlorid enthaltenden StoffgemischenInfo
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Description
Es sind bereits zahlreiche Stoffe jzw. Stofiniischungen
bekannt, die eine Verminderung bzw. Verhinderung des Zusammenbackens von Natriumchlorid ermöglichen,
wobei insbesondere die in den deutschen Patentschriften 954 691 und 881 190 genannten löslichen
Ferro- oder Ferricyanide eine Sonderstellung einnehmen, da sich diese Verbindungen in der Technik
bei der Verhinderung des Zusamme.nbackens von Natriumchlorid besonders bewährt haben. Weiterhin
wurde in der deutschen Auslegeschrift 1052 · 66 ein Verfahren beschrieben, bei dem dem Natriumchlorid
ein gelöstes komplexes Cyanid des Eisens, Kobalts. Nickels, Rutheniums u. dgl. zugesetzt wird,
wobei das Kation jedes sein kann, welches mit dem Anion in wäßriger Lösung ein ionisierendes Salz
bildet, d. h., daß diese Verbindungen mehr oder weniger wasserlöslich sein müssen. In der Fachwelt lag
demzufolge bisher das Bestreben zugrunde., wasserlösliche
komplexe Cyanverbindungen einzusetzen.
Diese genannten Zusatzstoffe und auch zahlreiche Zusatzmittel, welche das Zusammenbacken des Natriumchlorids
verhindern, sind wasserlöslich und können durch Feuchtigkeit bzw. atmosphärischen Niederschlag
herausgewaschen werden. Sie sind daher als Antibackzusatz für streufähige Produkte bei Lagerung
im Freien wenig geeignet.
Ziel und Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ein Zusatzmittcl zu finden, das sowohl die
Backtendenz von Natriumchlorid oder Natriumchlorid enthaltenden Salzgemischen vermindert und das
nicht herausgewaschen werden kann.
Erfindungsgcmäß wurde gefunden, daß diesen Anforderungen
ein Verfahren ?.ur Verminderung bzw. Verhinderung des Zusammenbackens von Natriumchlorid
unter Mitverwendung von Alkalihexacyanoferrat als Zusatzmittel gerecht wird, bei dem pro
Kilogramm Salz eine Lösung, kolloide Lösung, Suspension oder Emulsion eines Zusatzmittels, bestehend
aus 0,5-10* bis 1,0 10"2MoI, vorzugsweise 0,2·
10"3 bis 1,0 ■ 10"3 Mol Alkalihexacyanoferrat (II) und
Zinkverbindungen in einem Molverhältnis von Alkalihexacyanoferrat (II) zur Zinkverbmdung, wie 1:0,8
bis 1:1,4, zugegeben wird.
Das Reaktionsprodukt aus löslichem AIkalihe:.acyanoferrat
und einem Zinksalz wird in folgendem Zinkmilch genannt Vorteilhaft ist dabei die Verwendung
wasserlöslicher Zinksalze, vorzugsweise Zinkchlorid, -sulfat oder -acetat oder Gemische wasserlöslicher
Zinksalze. An Stelle eines löslichen Zinksalzes kann auch eine Zmkverbindung verwendet werden,
die in Kombination mit Alkalihexacyanoferrat gegebenenfalls unter Zusatz eines Lösungsvermittlers
ein kolloidlösliches Umsetzungsprodukt bzw. ein Umsetzungsprodukt in Suspensions- oder Emulsionsform ergibt. Als lösliche Hexacyanoferrate werden
vorzugsweise die als Antibackmittel an sich bekannten Alkalihexacyanoferrate verwendet. Besonders zweckmäßig
ist die Verwendung von Kaliumhexacyanoferrat
(II), das auch die besten Eigenschaften hinsichtlich der Verminderung dor Backtendenz zeigt.
Erfindungsgemäß wurde weiterhin festgestellt, daß die angegebenen Molverhältnisse eingehalten werden
müssen, wenn ein Auswaschen vermieden werden bzw. eine Verringerung der Backtendenz der Lagerung
im Freien gewährleistet seil soll. So wurde beispielsweise festgestellt, daß bei einem molaren Verhältnis
von (Fe(CN)6)^" zu Zn über 1:1,4. beispielsweise
1:1,5 schon bei dem Zusammenfügen der Komponenten ein Ausflocken eintritt und daß die Antibackwirkung
wesentlich herabgesetzt ist.
In Versuchen, die im Laboratorium und im Freien gemäß der vorliegenden Erfindung durchgeführt wurden,
sind unter anderem Gewichtsverhältnisse von 0,025 bis 5 g, vorzugsweise 0,1 bis 0,5 g Kaliumhexacyanoferrat
(II) und 0,015 bis 7,5 g, vorzugsweise 0,1 bis 0,7 g Zinkchlorid pro Kilogramm Natriumchlorid
verwendet worden. Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sind aus den nachstehend aufgeführten
Beispielen und Tabellen deutlich ersichtlich. Während innerhalb eines Versuches mit mehreren
Schichten bei der Verwendung von Kaliumhexacyanoferrat (II) allein ein deutliches Auswaschen des
Zusatzmittels zu beobachten ist, kann dieses Auswaschen und somit der Wirkungsverlust oder Wirkungsabfall
des Zusatzmittels bei dem erfindungsgemäßen Verfahren weitgehend vermieden werden.
Der durch die Erfindung erzielte Vorteil ist insofern beträchtlich, da bei der Lagerung im Freien diese
wasserlöslichen Zusatzstoffe durch Feuchtigkeit. Regen und ähnliche atmosphärische Einflüsse wie Niederschläge
u. dgl. leicht herausgewaschen werden. Dieses Auswaschen kann zonenweise erfolgen, so daß beispielsweise
das mit dem Zusatzmittel behandelte Salz in den oberen Schichten kaum oder nur noch geringe
Mengen dieser Zusatzstoffe enthält, so daß dann die obere Schicht oder die oberen Schichten leicht zusammenbacken
können, während die darunterliegenden Schichten eine Anreicherung an diesen Zusatzstoffen
erfahren können. Diese wasserlöslichen Cyanide weisen daher allein gewisse Nachteile als Antibackzusatz
für streufahige Produkte bei der Lagerung im Freien auf.
ίϋ ,ill
Beispiel A
Herstellung des Zusatzmittels
Zu einer Vioomolaren wäßrigen Kaliuinhexacyanoferrat(II)-Lösung wurden Zinksalzlösungen gegsben,
so da 3 das molare Verhältnis von (Fe(CN)6) zu Zn ί: 0,8, 1:0,85, 1:0,9, 1:0,95, 1:1,0, 1:1,1, 1: U und
1:1,4 betrug. Von diese" Lösungen bzw. Suspensionen
wurden je 9OmI in sieben 100-ml-MeßzyIinder gegeben und 3 Wochen lang beobachtet An Zinksalzen kamen vorzugsweise Zinkacetat, Zinkchlorid und Zinksulfat zur Anwendung. Der eben erwähnte dreiwöchige Test wurde für jedes Zinksalz durchgeführt.
In allen drei Fällen konnte auch nach 3 Wochen eine Trennung in eine flüssige und feste Phase nicht festgestellt werden. Molare Verhältnisse von (Fe(CN)6)4"
zu Zn über 1,4 zu untersuchen erwies sich als wenig s-nnvoll, da t ihon beim Zusammenfügen der Komponenten
eine Ausflockung von Feststoff auftrat.
Eine wäßrige Lösung von Kaliumhexacyanoferrat (II) uno Zinkacetat in einem molaren Verhältnis
von 1 : 1 wurde mit 6000 Umdrehungen pro Minute zentrifugiert. Der gewonnene Niederschlag hat nach
der Analyse folgende Zusammensetzung:
K2Zn3(Fe(CN)6),-7H2O
was einem molaren Verhältnis von 1: 1.5 für
was einem molaren Verhältnis von 1: 1.5 für
(Ff(CN)6 v
30
| Schicht | Zusatz mg/kg Salz | gSalz |
mg K4(Fe(CN)6) ·
3H,O/kgSaIz |
|
B [
el |
100 mg'
K4(Fe(CN)6)-3 H2O |
839
633 925 |
29,9
42,8 40,0 |
| Schicht | Bl | Zusatz mg/kg Salz | gSalz |
mg K4(Fe(CN)6) "
3HjO/kgSaIz |
| LA | 100 mg | 860 | 77,7 | |
| . | c] | K4(Fe(CN)6)-3 H2O | ||
| 2. A | als Zinkmilch | |||
| B | 100 mg | 671 | 83,9 | |
| C | K4(Fe(CN)6)-3H2O | |||
| 3.Al | als Zinkmilch | 846 | 70.0 | |
| B | 920 | 85.5 | ||
| c) | 100 mg Zinkmilch | 756 | 92.0 | |
| 715 | 8^,5 | |||
| 811 | 67,7 | |||
| 100 mg Zinkmilch | 756 | 81,9 | ||
| 802 | 87,6 |
zu Zn2 + entspricht.
Molares Verhältnis fur 1) 1:1; für 2) 1:1.1 und für
3) 1 : 1,4.
Beispiel B
Beispiel 1
Beispiel 1
Zur Erläuterung des durch Zugabe einer Zinkmilch in einem der in Beispiel A angegebenen Konzentrationsverhältnisse
zum Natriumchlorid erzielbaren Fortschritts wird folgender Vergleichsversuch genannt.
Ein entstaubtes Steinsalz wurde mit 100 mg Kaliumhexacyanoferrat (II) und 100 mg Zinkmilch (die Gewichisangabe
bezieht sich auf eingesetztes
K4(Fe(CN)6)-3 H2O)
35
Die nachbenannten Untersuchungen veranschaulichen die Antibackwirkung von Zinkmüch. Entstaubtes
Steinsalz wurde mit verschiedenen Mengen Kaliumhexacyanoferrat (II) bzw. Zinkmilch und jeweils
3% Wasser versetzt. Aus diesen Mischungen wurden zylindrische Probekörper hergestellt, welche bei 900C
48 Stunden getrocknet wurden. Als Mab für die Antibackwirkur.g dienten die Zertrümmerungsdrucke der
Formkörper. Dies'. sind in Tabelle 2 aufgeführt.
pro Kilogramm Salz versetzt. Jeweils 2400 g der beiden Mischungen wurden in ein„u zylindrischen Tropftrichter
gegeben und dann mit gesättigter Natriumchloridlösung gewaschen. Das Salz wurde in drei
Schichten (A, B und C) abgenommen und analysiert. Die Ergebnisse werden in Tabelle 1 mitgeteilt.
Die 2400 g der angefertigten Mischungen wurden jeweils mit 600 ml NaCl-SoIe gewaschen. Die nach
dem Waschen ermittelten Cyanidgehalte werden als K4(Fe(CN)6) · 3H2O angegeben. In der nachstehend
aufgeführten Tabelle besagt die letzte Spalte, daß nach dem Waschen das Zusatzmittel in der angegebenen
Menge noch im Salz enthalten war. Die Zinkmilch kam in molaren Verhältnissen von 1:1. 1 : 1.1
und 1 : 1.4 (Kaliumhexacyanoferrat (II) zu Zinkacetat) zur Anwendung.
O-Probe bedeutet Salz mit 3% Wasser ohne Zusatz an Antibackmittel.
55
60
| Zusatz mg/kg | Salz |
Zertrümmerungs-
drucke |
|
| kg/cm2 | |||
| 0- Probe | 27.75 | ||
| 10 mg | K4(Fc(CN)6) | -3H2O.... | 3,10 |
| 25 mg | K4(Fe(CN)6) | -3H2O.... | 2.70 |
| 50 mg | K4(Fe(CN)J | -3H2O.... | 0 |
| 100 mg | K4(Fe(CN)6) | -3H2O.... | 0 |
| 150 mg | K4(Fe(CN)6) | -3H2O.... | 0 |
| 200 mg | K4(Fe(CN)6) | -3H2O.... | 0 |
O-Probe
10 mg
25 mg
50 mg
100 mg
150 mg
200 mg J
O-Probe
50 mg I
100 mg [
150 mg '
200 mg
100 mg [
150 mg '
200 mg
50 mg
100 mg
150 mg
200 mg
100 mg
150 mg
200 mg
berechnet als
K4(Fe(CN)6) · 3H2O, das im
Umsetzungsprodukt von Zn (CH3COO)2 mit
K4(Fe(CN)6)-3H2O
(Zinkmilch) enthalten ist
K4(Fe(CN)6)-3H2O
(Zinkmilch) enthalten ist
berechnet als
K4(Fe(CN)6)-3 H2O, das im
Umsetzungsprodukt von ZnSO4 mit K4(Fe(CN)6) · 3 F2O
enthalten ist.
K4(Fe(CN)6) · 3H2O, das im
Umsetzungsprodukt von ZnCl2 mit K4(Fe(CN)6) · 3H2O
enthalten ist.
Zer-
trümmerungsdrucke
kg/cm2
31,09 5,67 4,89 2,46 1,17 1,17 0,78
33,63
2.74 1.76 0 0
4.30 0 0 0 gegeben. Die beiden Teile wurden getrennt gemischt, dann vereinigt und erneut gemischt.
Die wäßrigen Anteile wurden immer so bemessen, daß das Salz 3% enthielt Aus diesen Mischungen wurden
wieder zylindrische Formkörper hergestellt, welche bei 900C 48 Stunden getrocknet und anschließend zer
trürnmert wurden. Die Ergebnisse werden in Tabelle genannt.
O-Probe bedeutet Salz mit 3% Wasser und ohne Zusatz an Antibackmittel.
35
Das molare Verhältnis betrug in allen drei Fällen der Zinkmilch 1:1.
Um zu neigen, daß mit einer wäßrigen Suspension
von Zinkmilch die höchste Antibackvvirkung erzielt werden kann, wurden folgende Vergleichsversuche
durchgeführt.
1. Ein entstaubtes Steinsalz wurde mit dem unter Beispiel 1 genannten K2Zn3(Fe(CN)6), · 7H2O
trc.-ken gemischt und anschließend mit 3~%
Wasser versetzt.
2. Zu entstaubtem Salz wurden jeweils eine wäßrige Lösung von Kaliumhexacyanoferrat (II) und Zinkacetat
gegeben und gemischt, so daß auf dem Salz eine Zinkmilch entstehen konnte.
3. Natriumchlorid wurde in zwei gleiche Anteile getrennt. Zu dem einen Teil wurde eine wäßrige
Lösung von Kaliumhexacyanoferrat (II) und zu dem anderen Teil eine Lösung von Zinkacetat
Zusatz mg/kg Salz
0-Probe
mg
mg
mg
mg
mg
mg
mg
mg
mg
mg
mg
mg
2. O-Probs
mg
mg
mg
mg
mg
mg
3. O-Probe
mg
mg
mg
mg
mg
mg
K2Zn3(Fe(CN)6J2-7H2O
trocken zugemischt
trocken zugemischt
trocken zugemischt
trocken zugemischt
trocken zugemischt
Zinkmilch durch Zugabe von
wäßriger Kaliumhexacyanoferrat (H)- und Zinkacetatlösung auf dem oalz entstehen
lasten
wäßriger Kaliumhexacyanoferrat (H)- und Zinkacetatlösung auf dem oalz entstehen
lasten
Zinkmilch durch Zugabe von
einzelnen Komponenten zu
zwei Salzanteile und anschließendem Mischen auf
dem Salz entstehen lassen
einzelnen Komponenten zu
zwei Salzanteile und anschließendem Mischen auf
dem Salz entstehen lassen
Zer-
trümme-
rungsdruckc
ka.cm2
28,59 10,55 10,56 11,73
9,38 10,16
9,35
28,15" 6,63 7,39 6,25 5,86 5.08 4,69
33,63 5,27 4,07 3r82 2,34 1,76 1,76
Claims (3)
1. Verfahren zur Verminderung bzw. Verhinderung des Zusammenbacken von Natriumchlorid
oder Natriumchlorid enthaltenden Stoffgemischen unter Mitverwendung von AlkaJIhexacyanoferrat,
dadurch gekennzeichnet, daß pro Kilogramm Salz eine Lösung, kolloide Lösung, Suspension
oder Emulsion eines Zusatzmittels, bestehend au» 0,5 -10"* bis 1,0 -10"2 Mol Alkalihexacyanoferrat
(TI) und Zinkverbindungen in einem Molverhältnis von Alkalihexacyanoferrat
(II) zur Zinkverbindung, wie 1:0,8 bis 1:1,4, zugegeben wird.
2. Verfahren zur Verminderung bzw. Verhinderung des Zusammenbacken von Natriumchlorid
nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein lösliches Zinksalz oder eine Zinkverbindung
in Kombination mit Alkalihexacyanoferrat unter Zusatz eines I .ösungsvermittlers zugegeben wird,
das ein kolloidlösliches Umsetzungsprodukt bzw. ein Umsetzungsprodukt in Suspen ions- oder
Emulsionsform ergibt.
3. Verfahren zur Verminderung bzw. Verhinderung des Zusammenbackens von Natriumchlorid
nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Kaliumhexacyanoferrat (II) und wasserlösliche
Zinksalze im molaren Verhältnis von 1:0,8 bis 1 : 1,4 als Zusatzmittel zugegeben werden.
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