DE1912845A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von TiO2-Pigment mit verbesserten Pigmenteigenschaften und verbesserter Dispersion - Google Patents

Description

eigenschaften und verbesserter Dispersion.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Titandioxyd-Pigment mit verbesserten Pigmenteigenschaft en _ud. h.Auf hellungsveir Spektralverteilungscharakteristik, Glanz bzw. Helligkeit, Tönung usw. und mit einer optimalen Dispersion in Überzugsmassen. Das Verfahren stellt eine Verbesserung der vorliegenden Verfahren zur Herstellung von TiO₂-Pigmenten dahingehend dar, daß das TiU₂-Pi gment material zuerst, bei genügend hoher Mahlintensität gemahlen wird, um beste Pigmenteigenschaften zu erzielen, und daß es danach mit einem Dispergiermittel behandelt wird, worauf eii^ sehr leichtes Mahlen folgt oder gleichzeitig damit abläuft, um ein im wesentlichen gleichförmiges Beschichten bzw. überziehen der einzelnen Pigmentteilchen mit dem Dispergiermittel zu bewirken.

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Seit Jahren wird Titandioxyd"Pigment nach dem sogenannten "Sulfatverfnhren" hergestellt, bei welchem ein titanhaltiges Material wie Ilmeniterz in konzentrierter Schwefelsäure digeriert wird. Dadurch wird eine Eisensulfat-Titansulfat-Lösung gebildet, die anschließend abgekühlt wird, damit das Eisensulfat als ßisen-II-Sulfat ausgefällt wird, wonach die Titansulfat-Lösung goklärt, konzentriert und dann erhitzt wird, um wässeriges TiO- zu hydrolysieren und zu fällen* Das Hydrat in der Form von wasaerunlöa«

P Iiehern Anatas wird dann zur Herstellung eines TiO^Mate-

rials kalziniert, was manchmal als Kalsinierofenausstofl bezeichnet wird. Dieser Kalainiex'ofenausstoß kann dann gemahlen, hydroklassifiziert, mit geeigneten Konditionie rungsmittel wie beispielsweise wässerigen Metalloxyden des Titans, Aluminiums, Siiiciums, Cars, Mangans und derglei== chen überzogen und dann einem relativ intensiven Endniahlprozeß unterworfen werden, u»- das optimale Auf hell ungSVeiEl optimale Spektralverteilung3charakteristiken und ähnliche optische Eigenschaften hervorzubringen. Diese Überzieh- und Mahlstufen sind das Ergebnis einer langjährigen, umfangreichen Erforschung zur Herstellung von TiO₂-Pigment mit optimalen Pigmenteigenschaften. Ähnliche Nachkalzi-

" nierungsbehandlungön werden laufend bei TiO^-Pigiaentmaterial verwendet, das durch die Reaktion der Dampf« phase von TiCIj, mit Sauerstoff hergestellt wird. Dieses Material wird manchmal als auf Chloridbasis hergestelltes TiO- bezeichnet. .

Gleichbedeutend mit den Pigmenteigenechaften ist die Dispergiorbarkeit eines TiO_-Pigraents in verschiedenen Überzugsmassen· Während die Dispergierung eines TiO--Pignaents in Farben auf Leinsamenölbasis nicht langer ein ernstHaftes Problem darstellt, ist die Entwicklung von Überzugsmassen, welche Alkyde, Lösungsvinyle, Latex und

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wärmehärtbaro Acryle verwenden, von neuen, üispergierungsproblemon begleitet. Auf diesem Gebiet ist Jedoch ein Teilerfolg dadurch erzielt worden, daß das TiU- mit Dispergiermitteln behandelt wird, von weichen organi= sehe Mittel wie Pentaerythrit, Triethanolamin, PoIyglycole, veresterte Styrol/Maleinsäureanhydrid-Mischpolymerisate, Polymethylsiloxan und dergleichen äußeret zufriedenstellend wirken. Im allgemeinen werden die Dit»- peraiervingsrnittel auf das Tiü„»Matex"ial je nach dem mit odor ohne wässerigem Metallüberzug angewendet, indem das Dispergiermittel dem TiO„-Material vor oder' gleichzeitig in der Endmahlstufe zugegeben wird.

ßs ergab sich jedoch, daß bei Anwesenheit eines Diapergiorungsniittels und insbesondere eines organischen Dis«= pergierungsmittels während der abschließenden Mahlbehandlung des TiO„-Pigments der organische Stoff einen schädlichen Einfluß auf die optischen Eigenschaften des Pigments ausübt, welcher der etwas verbesserten Dispergiex-ung nicht standhält. Darüber hinaus wurden im Hinblick auf diese

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relativ schlechten Ergebnisse arbeiten durchgeführt, bei welchen im Anschluß an die Endbehandlung der organische Stoff auf das Ti0_o-Material aufgesprüht oder mechanisch

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damit vermischt wird. Xn diesen Fällen ist trotz der guten optischen Eigenschaften die Dispergierung schlecht.

Ziel der Erfindung ist es deshalb, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von fertig bearbeiteten TiO„~ Pigment zu schaffen, welches sowohl optimale Pigmenteigen« schäften als auch eine optimale Dispergierung in Überzugs« massen und insbesondere in Alkydon, Lösungsvinylen und Acrylen. hat.

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iiios itfird eriindungEgöinäß durch Verwendung einer rohr« i'ofmlg in, unter Ausnutzung von Fluidenergio arbeitenden Strahlmühle und aufgrund einer Reihe von Behandlungsstufen erreicht, bei welchen dein TiO_p-Pigmentraaterial mit oder ohne Überzuß aus einem odar mehreren wässerigen Metalloxyden eine abschließende Mahlbehandlung in Ab= wessnhoit eines Dispergiermittels und mit ausreichender lufens.ität erteilt wird_t um optimale I'ignientöigGnschafton su erzielen. Danach wird das gemahlene TiO₃~Pigment einer leichten. Hahlwi.rkung in Anwesenheit eines Diaper^ gierra.itteIs unterv/οΐ'Γβη, wodurch letzteres gleichförmig über die einzelonen fi.O₉« Teilchen verteilt wird.

Der intensive und ά<α? laichte Mahlprozeß kann jeweils in getrennten Mühlen durchgeführt werdesic liabei ergeben sich jedoch bestitmnte mechanische und wirtschaftliche Nach= teile ,-gegenüber einem Mahlprozeß, bei welchem beide Stufen in einer eins!gen Mühle durchgeführt werden, bei=* spielsweise in 0.7 «era herkömmlichen Oampfniilcronisierer oder vorsugsweisp in einosr Hohrmühle, welche int wesent= Ii ciion eine Mühle mit sw ei Abschnitten hsw. Stufen ist« Der erste Abschnitt ist dabei der iialilabschnitt, während dar· zvrsite Abschnitt dio leichte Mahlvrirkung bewirkt, die sui.1 Überziehen der einzelnen TiCJ„-Teilchen, mit Diapergiennittel verwendet vrird. Bei Vorwendung dieser Vei*·-- fahren3stufen ist es möglich, ein Tiü-^Pigment herzustellen, das optimale Pi^menteigenechiiften mit einer vorscüglichen Dispergi orusg in Beschj chtungsiuassen vei*einigt.

Die vorliegende . E-i*f indung wird anhand der beiliegenden Zeichnung beispielsweise weiter veranschaulicht.

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Fig« i aeigt eine sch&niatische Schnittansicht einer rohrförmigon awei-Stufan-Strahlmühlß, die für die erXindttngs= geraäße Herat.ellung dea titoerlegenen Pigments geeignet ist,

Fig. 2 sDigt in vergrößerter Schnittansicht eine Abänderung dos bei der Mühle von Fig. 1 verwendeten Mahlrohres,

Er findvmgs gemäß ivird das TiO »Material, das je nach Pail mit wässerigen Metalloxyden behandelt oder nicht behan= dolt !sit,, xuorst in einer Strahlmühle mit ausreichender Intensität gannahlan, um optimale Pigmontelgenschaften zu erziel«n< Danach wird es mit einem Dispergiermittel über«· sogen, indem dieses dem gemahlenen Pigment zugesetzt wird, währeac·. das Pigment einer leichten Mahlvrirkung unterworfen värtl, ei ο so ausgelegt ist, daß die einseinen Ti0_o=Teil~ clien mi fc dem Dispergiermittel überzogen warden· Der in diesem Sußammsnhang verwendete Ausdruck "leichte Mahl« wirkung;" soll bedeuten, daß eine relativ heftige Turbulenz vorliogt, dio jedoch geringer ist als die für ein bedöufcences Zuri'eihen oder Mahlen des Pigments orf order liehe·

Horkörnndiche Strahlmühlen, die unter Ausnutzung von !''Xuider-ergie arbeiten und in Form von Dainpfmikronisiorern bekannt sind, können zum Erreichen der erfindungsgemäßon Siele verwendet werden, indom das Disporgierniittel an einer \'orherbestinimten Stelle länga des Mülilenradius anrischim dem äußeren Ring, v/o das intensive Mahlen erfolgt, und de*-= Eentrisch angeordneten Aus0toßstelIe eingeführt wird» Jedoch ist die VerAiendung einer rohrföi'migen Strahl« mühle vorzuziehen, bei welchex· sowohl das Mahlen als auch das Überziehen mit einem Dispergiex'mittel in zwei aufainanderfolgenden Stufen 'bei einem Durchgang durch die Mühle erreicht wird, Die in Fig. i gaaeigtö Mühle mit

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zwei Abschnitten bzw. sswei Stufen ist für diesen au3;3elöi5t und stallt eine Abänderung der in der Pafcentt = aiimeldtung P 17 82 23%.3 dar gleichen Aiunelderin be» schrieben en Rolirnriihle dar»

Die im- allgemeinen"mit Io bezeichnete Rohrmühle ist an ihrem Vojrder=* oder fSintrittsende '12 durch ein BescliielcUiHgs rohr 13 mil: einem «Speicher von Ti-O„«Material 1"4 νerJbuiiden, das zvttnt JSinfiihreH in das Siiitjrittsende der Mühle bsi P einer jcelativ hohsrt GeBchwindiskej.t mit Hilfe einer Yenturi°UÜ3e 15 für Luft oder Dampf bestimmt ist. Das TiD₀-Material durcliJ.äui't die Mühle einmal, wobei es zuerst einem iutsmsivsn Mahlvorgang in Abwesenheit eines Oisper« giermittels und dann einer leichten Malilvrirkung in An-» v/esenheit eines Dispergiermittels unterworfen wird, da·= fiach wird das bearbeitete TiO₁.,=Pigment von dsm Austritts·=» ende 26 dar Mühle in eine geeigneta, nicht gezeigte Auf= nähme einrichtung abgeführt-, die aus einem Zyklonabs^hei=· der, a-u.3 einer elaktrostatischen Ausfallanlage, einem Sasimslsack oder dargleichen bestshen kann,.

. Die in .Fi^· 1 gezeigte Strahlmühle besteht an sich aus smei Hauptelementan, nämlich aus einem Innenrohrteil lö_s das als Mahlkammer dient v.nd nachstehend meist so he= aeiclmefc ist, [und aus einem AuIi enr ohr teil 19? welches das Mühlengehäuse UEifaßt_e Letzteres umgibt den XnnenrOhr^ ieil ko:asentrisch und ist am Umfang davon in genügendem Abstand angeordnet, so daß eine Füllkammer darum herura geschaffen liird» Weitere Teile der Mühle schließen die beiden Sndplatten 21 und 22 ein, aidschen denen dio konzentrischen Innen«· und Außenrohrteile, wie geneigt, mit Hilfe einer tTielaahl von Zugbolaen 2J befestigt sind, Gesigriöfce Dichtungsn 24 werden sv/ischen den Enden der jew©ii.i3eii"'⁵Rohi~i-eiie 18 und 19 und den

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Innenflächen der Endplatten 21 und 22 verwendet, um fluiddichte Verbindungen su gewährleisten«

Das Austritt sende l6 d<sr Kahlkammer 1Ö ist an der Außen-= saite mit einem Gewinde versehen, so daß es mit den Schrp-ubangangen einer mit tig angeordneten Öffnung in der Endplatte 22 in. Eingriff steht« Das gegenüber-Iiagenda oder Eintrittsende der Mahlkamnier liegt nur an der angrenzenden Dichtung 2.h an und vrird in abdichtendem Kingrif.r damit gehalten, indem das Xnnenr ohr teil l8 dicht dagegen geschraubt ist« Bei Verwendung dieser Bau·= veise kann die Mahlkatomcr 1& leicht von data amsaaimange= Va ut er). Auficmr ohr teil xind den Kndplatten entfernt worden, indem einfach die Mahlkamnier lQ davon abgeschraubt wird« Auf die.'ie Weise kann auf einfache, handliche und schnei= Ie Art eine verschlissene Mahlkaminer ersetzt werden oder es könaon Mahlkaremerr» aus unterschiedlichen Baustoffen und/oder mit verschiedenen- Anordnungen von ßtrahlöff-· ii ausße^ίechselt werden«

Uns Eintritt sende dex~ Mahlkammer iß ist mit einer Ablenk einrichtung 25 in Form einer konischen Oberfläche ver= söheiLj die in dem direkten k'eg des eintx"etenden Ti0_o<~ HateriaJ.s mittels einsr V.ielsahl von Stäben abgestützt ii?t, weiche an, eineia Haltering 26 befestigt sind. Der dor Ablenkeinrichtung 25 besteht da.rin_t das in die

24ahlkaci£ter iß eintretende TiO_?=Material gegen die Vfände da-i/on ahsulenken₅ wo das Material auf äußex-st wirksame V/eise, uie nachstehend beschrieben, dem Mahlfluid, welches «ine hohe Geschwindigkeit hat, ausgesetzt ist,

/>ie Füllkacuner ist mit einer Offnungslosen Trennwand 27 verseilen., tielche die Füllkammer in sxiei IJnterkatnmern 28 29 teilt _v wobei die erstere das vordere Ende des

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Mahlrolirs und die letztere das hint-ore End« davon umgibt« Die Unterkammern 2Ö und 29 sind für die Versorgung mit MaIiJLfiuiden, d. h. Luft oder Dampf über die Zuführungs= leitungen 'Jo bzw. 3 X bestimmt. Das I-iahlfluid kann in jede Unterkamraer bei, dem gleichen Druck und/oder der glei'chen. Temperatur eingeführt werden odex* der Druck und die Temperatur des Hahlfluids in einer Unterkammer kann je nach Fall hoher oder niedriger sein als in der anderen« Auf alia Fälle müssen Druck xnul Temperatur des in die Unterkammer 8β eingeführten. Mahlfiuids ausreichend sein, »Jin'die notwendige Energie für intensives Mahlen des TiÖ_- Materials in diesem Abschnitt des Mahlrohres zu schaffen.

Zu diesem Zweck.ist eine Vielzahl von Strahloffnungen 32 in der V/and dec Mahlrohres goganüber der Unterkammer 20 vorgesehen. Wie in Fig. 1 geseigt_? sind diese Strahlöffnungen am Umfang in einem Abstand voneinander um das Rohr beispielsweise mit Zwischenräumen von 45 oder 6o ange·= ordnet und bilden um das Rohr herum Ringe von Öffnungen. Sie S3 ad so ausgelegt, daß Ströme des Mahlfluids mit hoher Geschwindigkeit in den Mahlabschnitt des Rohres 1Ö Gxngestrahlt werden. Die Öffnungen "}2, können für die Er·= Beugung von Strömen mit Unterschall·« und Schallgeschwindigkeiten geradwandig sein oder für die Erzeugung von i'berachallgescliwindigkeiten des Fluids konvergierende = divergierende Wände haben. Darüber hinaus ergab sich, daß durch Anordnen aer Längsachse der Strahlöffnungen 32 in einem spitzen Winkel au der Längsachse .des Rohres und in einer Richtung_t die dar Richtung de*» Materialstromes durch die Külile entgegengerichtet ist, sowohl die Verweilzeit. des Materials in dor Hahlzone als auch die Turbulenz des Mahflnids sich auf einem Maximum befinden, wodurch eine Zone hoher Mahlintensität sichergestellt ist. Weiterhin

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aind die Längsachsen der Strahlöffnungen 32 tangential zu öinor Zylinderoberflache, die koaxial su der Mahl= kammer liegt, angeordnet, wobei der ihirchmesaer der !Zylinder ob erf lache im wesentlichen gleich oder kleiner ist als der innendurchmesser der Mahlkatnsiar l8, vma von dom besonderen Tang ent em/lnkel abhängt« Bai dar in Figa göseigton erfindtmga gemäß on Aus führiuiga form liegen vier Ringe von Öffnungen um die Mahlkammer harum mit aufein= ?mderfolgenden Ringen von Strahlöffmingon vor, die in Längsrichtung längs dar Mahlkammer im Abstand voneinan·= de·;· angeoidnot aber ausaniifien gruppiert sind, um eine Mnixlzone A su biideno Die im V/inkel angeordneten Strahl« lix'fnungen 33 sind für dia Einführung eines iMikflUiids, d, ha Luft bsw» Dampf foai Unterschall-= oder Schallgeschwindigkeiten von der Unterkammer 23 in die Mahlsono A bestimmt_s wo die Fluidströme mit hoher (aeschv/indigkeit das hereinkommende TiO^Matei-ial einer hohen 2*laltlinten«= Bi tut unterworfen, so daß die großen einseinen Teilchen und/oder Susammenballungen au kleineren Größen auf,ge« brechen werden=, Typische Betriebsbedingungen sind das Ein« " Dfcrf 28

fiihren des Mahliluxdii m die - ·. bex einem Druck

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von 3 »5 bis 17 ί 6 iKg/cra"¹, xioboi das Fluid, wenn Luft ν er= wendet wird,, in die Mahlsone A aiit einer Masaenstrom« dichte im Barsich von ?8o bis 2δδ5 kg/s m² bei 2o° C und vrenn Dampf veniendet wird mit einer Massenstrosndichte im Bereich voii 244 bis ΐδβο Uq/b jn ' bei 26o° C eintritt»

BIe. Unterkaaaaer. 39 liefert ebesifalla sin Mahlt*Iwid in dad Isaaere des Mahlrohres lS und au diesem Streck ist die» tlcaid c?o3 letstareji miS eiaar Vielzahl von Striihlöffnua« S^»i 33 fisgempiev der ϋηΐerkciffimsr i*»9 '(;'8FSsb.?Ho !-/.t-i isi Fi-,- i ^eaaiu» jefe Isi, saust?. ilis>;;-j ß Kj.^alilöffiKings«= ri-j-ikr^^hi χι-·, dar i.äHar*:-..-\·;.h-":s ha i!!ihL.oohv--h-T n&^!\ rtas^-^j ho-'^En Ib -^f.»;.",.;

von vior Ringen von Öffnungen angaordnot, v/elche die Zone B abgrenson» Wj, ο bereits ungeführt wurde, ist diese Zone keine Mahlaono, sondern isn Gegensatz dazu eine 2ona milder Mah!wirkung oder => turbulenz und v/ird durch das Elicit'uhren des Mahlf luidfj in die Usnterknnuner 29 im wesentlichen, senkrecht zu ihrer Längsachse Iod-= eiTi-Clußfc» Als Folge davon sind die Verifexlseit dos Materials in diesem Abschnitt der Mühle und die Tur° huleng des J-Jahlfluida auf einen Mindentwert zurücltge» J} führt _a V/ährtind das Ti0_o"Matax*lal eiixer geringen Tür»

bulGii.3 in dar 2one B unterliegt, reicht auf diese YJ&J.3Q die Turbulent nicht aus, um ein ins Gewicht fallendes Mahlen au bex?i risen. Wenn sur Erseuguiig der erfoi'darlichen Turbulens Liift verwendet wird, wird sie mit einejr i-iengenst-rcjindichte im Bereich von 3^° bis ΐββο kg/ επί" bei 2o C sing ef uhr t, während bei Vqa-~ wendung von. Dampf die Mengenstrojr.dichte in dem Bereich, von 195 hxs Io2o kg/s in bai 2δο* C liegen kann;

3u di5r gleichesi 2eit, wo das gemahlene Pigment der Turbulösiswirkung des Mahliluids unterliegt ₅ vrird in die Turbulönasoiie D ein Dispergiermittel eingeführte SjU " dieses Svrack ist die V/and dea Mahlrohres 18 mit einer

odsr melireran sealsrscliteB Bescliickungsöfrnungan bei oder angreiisend an*die Strahlöffnusigen 33 "versehen· lsi dsi° in. Fig a Ϊ geaoijgteii Ausführungsfoina 1st eine Be= schiclomgs^ffnung 3*· gsseigt, die * als Stelle Mr_a ψ g©« kennasiehnet ist wad im liesesatlichea in der Mitte der v±er Ringe '/on tStrahlöffnuagen 33 liegt _o Diese Beschik-= f;p2i?ing 3^ ist diirsli %tn Bsschickuiigsrohr 35 rai"t Taails 3^ 'yerMiaidesüj dar eia Dlspergisrsaittel ent·= hält» Mit 37 ist el^-o Faiä^s saift eisstoiXfearesB Mesigesi= atroai odsr slrjn Sgisi^aieala, ?.?i dera* Beschäclaanssrohr

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angeordnete Vorrichtung für die Regelung bzw< Steuerung des Dispergiermittelstroms von dem Tank 36 in die Turbulenzeonc B des Mahlrohres bezeichnet. Der Beschikkungsnsiigenstrom an Dispergiermittel hängt von dem Durchsatz an TiO₀ ab« Bei der besonderen erfindungsge·= ir.äßan Avis.Cührungsform kann der Oispergiermittelstrom in dem Bereich \^ron ο_το< >5 biß 2 g/min liegen. Das Diaper·» jriormittai leasm in Form einer Flüssigkeit, als fein v^er« tei.lter Feststoff öder, dampfförmig vorliegen»

Die Anordnung der Beschickungsöffnung Jk an der Stella ITr. "i führt au optimalen Ergebnissen, muß jedoch nicht strikt eingehalten vrerderi. ISh 1st jedoch wesentlich, daß das üispergiermittol in die rohrförmige Kammer in un° mittelbarer Nähe der Turbulengsono B eingeführt wird_t d. Iu Qiitxireder ?.%fi sehen, oder unmittelbar vor den Strahl«= Öffnungen 33 s alter auf keinen Fall nach den δίΓα1ι1οΓί·=> nungeiv 33·

Da, die Rohrmühle von Fig. 1 einen SatE von vier Ringen von im V/inkel angeordneten Strahlöffnungen verwendet, die g-agsn das Pinsti iimende TiO „«Material gerichtet sind, wird sie inaAc.hHial :?ur Abkürsung mit Küokstrahlmühle bezeichnet

\iiie nachstebond in Tabelle I aufgeführt ist, wird bei Verwenduug der Rücicütrahlmühle nach Fig. i die am meisten sufrierlernstollentle Kombination von optischen Eigenschaf« ten und Dispergierung erreicht, indetii das Dispergiermittel an dei Stelle lire 7 eingeführt wird, wohingegen bei Ein= führung des Dispergiermittels an der Stelle Krο 1, d. h, voi" dar Mah.livonc_t oder an. der Stelle Nr. 2_r d_e h« an der Haii.lao-ie _f. dai? verarbeitet ο Pi gEπeI^t entxreder hinsichtlich der optischen Eigenschaften oder der Dispergierung unter·= legen xstc

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Eine Abänderung der Ruckstrahlorfihle von Pig· 1 und insbesondere des Mahlrohres an sich ist in Fig· 2 gegeigt· Dieses abgeänderte Mahlrohr l8* soll das Rohr iß der in Fig. 1 gezeigten Mühle ersetzen und unterscheidet sich dadurch, daß .in dem Mahlabschnitt des Rohres mehr Ringe mit Strahlöffnungen vorgesehen sind. So ist ein Satz, bestehend, aus zwei Ringen von senkrechten Öffnungen 38, zwischen einem Satz von zwei Ringen mit Strahlöffnungen 391 die in Strömungsrichtung des TiO.-Materials durch die Mühle angeordnet sind, und ein Satz von vier Ringen

ink Winkel. Äjofceordneiieii _,, ^ „^ „ · ■-. - ■ v^YS^rAHloTrlmngen TIo, die entgegen der Stromungsrichtung des TlO- durch die Mühle angeordnet sind, vorgesehen· Die letzteren Strahlöffnungen dienen dazu, sowohl die Mahlwirkung der senkrechten Strahlen zu erhöhen als auch irgendwelche große und/oder unzermahlene TiO--Teilchen aufzunehmen und sie im Gegenstrom zu den vorhergehenden mahlenden Strahlen für einen weiteren Mahlvorgang zurückzuführen· Die im Winkel angeordneten Strahlen 39 erhöhen das von den Strahlströmen 38 und 4o bewirkte Mahlen dadurch, daß die Strahlströme 39 zu den Strählströmen 38 und ko hin konvergieren, wodurch ein maximales Zormahlen der TiO₂-TeIIchen erreicht wird·

Gs ist offensichtlich, daß alle drei Sätze von Strahlöffnungsringen zusammen eine intensive Mahlzone A' in dem vorderen Ende des Mahlrohres bilden· Obwohl bei dieser Aueführungsform der vorliegenden Erfindung drei Sätze von Strahlöffnungeringen Verwendung finden, ist es selbstverständlich, daß die Anzahl der Sätze von Strahlöffnungeringen und ihre Aufeinanderfolge oder Ordnung abhängig von Faktoren wie der Intensität des erforderlichen Mahlens der Natur des zu mahlenden Materials, von variablen Fluiddrucken für die Zuführung der Strahlströme bei hoher Geschwindigkeit und von ähnlichen Faktoren variiert werden können·

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Diο Zone der milden b*w. geringen Mahlwirkung oder Turbulenz ist mit B* bezeichnet und wird dadurch gebildet, daß ein Satas von vier Ringen von senkrechten Strahl-Öffnungen 33* vorgesehen ist« Darüber hinaus sind in der Wand des Rohres für die Zuführung eines Dispergiermittels zu der Zone B' Beschickungsöffnungen 4l, %2 und kj entsprechend den Stellungen Nr. 4,5 und 7 geschaffen·

Die nachstehenden Versuche werden zur Bestimmung der Pigment- und Dispergiereigenschaften eines TiO„-Pigments verwendet, das gemäß dar vorliegenden Erfindung hergestellt ist.

Auf hellungmrersucb. " . Bei dem ~ : -..'·■ (TcS) wird das Pigment in einem AlkydtrKger (Aroplaz 1248 - ML-7o, Archer-Daniels« Midland, 7oo Investors Building, Minneapolis 2, Minn·) in einem Gewichtsverhältnis von 2 : 1 unter Verwendung einer Dreiwalzenmühle diepergiert. Die sich ergebende teigige Masse wird dann eingehend mit einemvordiepergierten schwarzen Färbemittel (Dutch Boy 99ö, National Lead Co., Perth Amboy, IT. J.) vermischt und ein lichtundürchläesiger Pilra der getönten Farbe wird auf eine Karte aus Pappkarton gemalt und über Nacht getrocknet, ßin Normfarbatoff wird ähnlich behandelt« Die Reflexionewerte für Grün, Rot und X-Blau der mit getönter Farbe versehenen Versuchskarte und der Normversuchskarte werden mit einem Differentialcolorimeter bestimmt (Colqrmast er, Manufacturers Engineering and Equipment Corp.» Hatboro, Pa₉)* Der Prozentsatz dex* Griinreflexlon der Normtest karte wird dann von dem der getönten Farbkarte abgezogen und aas AiIftel3.U0g8YβΡ-(Sn£r einem Diagramm, in.dem die Abhängigkeit von d (Grünreflexion) von aufgetragen ist, bestimmt· dem Auf hellungsvermögen

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Die spektralen Verteilungecharakteristiken (SCx) des Pigments in einem Farbträger wird durch Vermischen des Pigments mit einem Soyaalkydträger, der Ruß enthält, bestimmt, indem die Mischung in die Form einer teigigen Masse gebracht wird, bei welcher- das Verhältnis' von Pig* ment zu Ruß 5,0 : o_to6 betragt. Diese teigige Masse wird dann auf ein gelacktes Blatt gestrichen und der nasse Film unmittelbar in einem üifferentialcolorimeter ge- ^ prüft (Colormaster, Manufacturers Engineering and Equipment Corp., Hatboro, Pa.).

Bei dem Oiapergiertest wird eine 2o % weiße Alkydfarbe durch Vermischen von 153c3 S oinar Trägermasso, welche 113»2 S Aroplaz 6ooßX-5° (Archer-Daniels-Midland Co., 733 3rd. Avenue, New York 17» N. ?·),. 4o«o7 g Xylol (llandelsgüte Shell Chemical Co*) und o,l g Raybo Nr. 3 (Antiseidenglanzmittel, Raybo Chemical Co., Huntington, Vest Virginia) umfaßt, mit 50 g TiO« und 4o g Ceramedia Type 66 mit einer Töilcliengrößö, die einer lichten Maschenwoite von etwa 1 bis i_t& mm entspricht (The quackenbush Co. P.O. Box 127, I806 6* Northwest Highway, Arlington Heights,111.).hergestellt. Die Mischung wird in einen Rührer, gegossen und bei 9ooo Upm 3 Minuten lang gerührt. Bin Probenteil der Farbmischung wird auf eine 1 legman Messeinrichtung gestrichen. Mit dem bloßen Auge wird unmittelbar eine Abschätzung der vorstehenden groben Teilchen vorgenommen, öle Messvorrichtung hat Ablesungen, die von O bis O gehen, öle Zahl, die der Feinheit der Zermahlgrenzlinie auf der Heßvorrichtung am nächsten liegt, wird als Feinheit der Pigmentzermahlung genommen« Je höher die Zahl ist, desto feiner ist das Pigment.

Bei dem 2o^a-Glanztest wird eine Zo Ji weiSe Aikydfarbe wie oben für den Dispergiertest beschrieben hergestellt,

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mit der Auextatuse, daß .nach dem drei. Minuten langen Rühren der- Farbmischung zusätzlich loo g Ceramedia zugegeben werden und das Mischen weitere 9 Minuten bei ungefähr S500 Upm fortgesetzt wird. Die innig durchmischte Faxrtie wird dann durch ein Papiersieb gedrückt und ο ine Probe für 2o° Glanz untersucht, indem ein o, o25 am starker- Film über einer schwarz strukturierten Glanzfläcite auf gestrichen wird und 30 Minuten lang trocknen kann,. Sie 2o° Glanzaessungen werden auf dem dünnen FxIm unter Verwendung eines Drei-Winkel-Glanz« messers diwceitgeführt (Glossmeter Model J~3 Lockwood and Mc Lorie Imc« Hörsham, Fa·)·

Die nachstellenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der* vorliegenden Erfindung.

BEISPIEL I

Bs wird eiste rohrföraige Strahlmühle mit einer geraden Rohrmahlkammer, wie sie in Pig· I gezeigt ist, verwendet, die im wesentlichen 28 cm lang ist, einen Innendurchmesser von ungefähr- 2,5*1 cm und eine Wandstärke von ungefähr . o,64l· cm hat. Ungefähr 9,5 cm von ihrem Eintrittsende ist eine Vielzahl von im Winkel angeordneten Strahlöffnungen 32 in Pores von vier getrennten Hingen mit sechs Strahl-Öffnungen pro Ring angeordnet, wobei jede Öffnung am Umfang in 6o° Abstand um die Kammer herum und die einzelnen Ringe von, Strahlöffnungen in einem Abstand von 1,27 cm in Längsrichtung voneinander angeordnet sind· Die Längsachsen dieser Strahlöffnungen bilden mit der Längsachse der Mahfkammer einen Winkel von 45 , sind gegen den durch« gehendem Materialstrom gerichtet und tangential zu einem inneren Zylinder- von 1,91 cn Durchmesser« 19*7 cm von dem

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eintrittsende der Mahlkamer tat «In· Vielzahl von senk« rächten Strahlöffnungen 33 in For« ▼©» vier getrennten Ringen mit eecha StrahllSffnungen pro Sing angeordnet» wobei Jede Öffnung am tfafang in 6o Abstand voneinander un die Mahlkammer herum angeordnet 1st und die einzelnen Ringe von Strahlöffnungen in Längsrichtung einen Abstand von 1,2? c» voneinander haben· Öle senkrechten Strahl-Öffnungen haben einen Durchmesser von o_to9 ca und sind tangential zu einen inneren Zylinder von It91 cn Durchmesser.

Das in diesem Falle verwendete Hahlfluid ist Luft, die in die ünterkammer 28 bei einem Druck von 5«6 kg/cm eingeführt wird und aus den in Winkel angeordneten Strahlöffnungen 32 bei einer Messenstromdichte von ungefähr 957 kg/s m auetritt* Die Luft in dar Unterkajnmer 29 hat einen Druck von 5,6 kg/cm und strömt aus den senkrechten Strahlöffnungen 33 bei einer Massenstromdichte von ungefähr 957 kg/s m² aus.

Das TiO„-Material ist dabei ein kalziniertes TiO₀, das mit ungefähr 1 % Titandloar/d, 2 % Alumlnlunoxyd und o,8 % Kieselsäure überzogen ist· £s wird durch die Luft in das Eintrittsende der Mahlkamner bei einem Mengenstroej von 15 g/min befördert« wo es durch die in Winkel mit hoher Geschwindigkeit austretenden Luftstrahlen 32 gemahlen wird· Das gemahlene TlOg geht dann von der Mahlsone A in die Turbulenszone B, wo es einer leichten Mahlwirkung durch die Luftstrahlen 33 In Anwesenheit ein^a flüssigen, organischen Dispergiermittels unterliegt« welches in die Zone B über das Beschickungerohr 35 an der Stelle Nr. 7 bei einem Mengenetrom von ο,©375 bis o,ll25 g/rain eingeführt wird· Tatsächlich ist das Besehickungsrehr eine

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Injektionskanüle, die mit einem von einem Amineo-Motor getriebenen Kompensator für einen konstanten Mengenstrom der Beschickung ausgerüstet ist«

Mit diesen Einsteilungen wird eine Reihe von Versuchen durchgeführt, wobei verschiedene organische Dispergiermittel in variierenden Mengen verwendet werden. Die organischen Dispergiermittel bestehen aus denen, wie sie allgemein in dieser Technik verwendet werden und schliessen flüssige und feste Polyols, d. h. Polyglykol von niedrigem Molekulargewicht und Trimothylolpropan (TMP)» flüssige Polyphosphate, flüssige Hydroxyamine, d. h. Triethanolamin (TS)A),und flüssige und feste Styrol/ Maleinsäureanhydrid-Mischpolymerisate ein.

Die flüssigen Polyolo, Polyphosphate und Hydroxyamine werden mit Aceton zur Verringerung der Viskosität auf 2oo g/l verdünnt· Das Styrol/Maleinsäure-Mischpolymerisat wird als Wasserlösung verdünnt auf loo g/l verwendet und das feste Polyol wird in Methanol zu 2oo g/l gelöst.

Obwohl die Erfindung den bedeutendsten technischen Fortschritt aufweist, wenn sie mit einem organischen Dispergiermittel, wie sie oben aufgezählt sind, durchgeführt wird, können selbstverständlich anorganische Dispergiermittel zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wie Natriumhexametaphosphat, die' Karbonate und Hydroxyde der Alkalimetalle, Alkalimetall^ilikate und dergleichen verwendet werden.

Die Ergebnisse dieser Versuche sind nachstehend in Tabelle I aufgeführt. Man sieht sofort, daß das Aufhellung \TcS) von allen Pigmenten von l645 bis zu einer Höhe von

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l66o reicht* Die Spefctralen Verieilunggcharakteristiken (SCx) reichen yon 1,7 bi.9 zu einer Hohe von 2»β, die 2o° Gianzwerte betragen wenige tens 66 «ad reicheil bis *u oiner Höhe Von 72, während die üispergierwort« vöd yenlgstena 3t5 bis «u «1nir Höhe von %»5 sehen. All dia·· Wert ο kennzeichnen ein fertig bearbeitete« Pigment, welehee hervorragend« Pigmenteigenschaften und eine zeichnete Oiepergtdrung hat.,

BRISPIBLB II bis IV

die Überlegenheit dee arfJ-ndunga^wiUWtt Verfahrea« su s«ig«&_t wird eine Roihe zusätzlicher Sxperieente anr Xon trolle durchjeilihrt.

In Öeiapiel II wird die gleich· Rohraüitle «rie in B X bei den gleichen BetriebetoGdisigtmg«* verwrstide-t, ait dor Atienahoie, daß dl ο verschiedenen or£sralechen Di*perjlernittel an der Stelle Nr. 1, d· h. iievear das TiO^-itoterial geauihleis ist, ssugeeotxt worden. ö£« Onton der Tabelle I xeigen klor>dafi das ondbeorbeitete Flsisent ein ttlir ^'^^^^f^^ijs ), »ehr niedrige spektral*

yerteilung»c!iarakteristiken (SUx t,SI tind niedres* Glans* werte hat· Ulm Dlspergiertrerte eisö «afgeiejülftl,·; und variieren von einer Höhe von 4,5 Ms s» eine« nl«drlsen Wert von 2,o. Oleee Werte zeigen, d*A dl· Zogal»· -ro» organische« Dispergiemlttel vor dees Manien die PigSKmteigenschafton ernsthaft verscal«ciit®rfe»

In Beispiel ZII werden die gleiches. 8*tri.ebseiast«JLltmg*n wie in Beispiel Z und IZ v*rven«l*t* mit urne AwsseJsss), daB die organischen OispergiexstLttel em eter Stell« Xr* 3, um h» vlhr«nd de« Mahlens, sugegebem «tv&a·. A&# Ptntss.

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vfiederum, daß die Pigment eigenschaft on ebenso wie die Diapergierwerte woit unter den Werten liegen, die das nach Balepiel I hergestellte Pigment Aufweist.

In Beispiel IV werden wiederum die gleichen Sinateilungen wie in den vorstellenden Beispielen verwendet, mit der Ausnahme, daß die organischen Dispergiermittel an der Stell« Hr. Io, d. h» hinter der Turbulenmaone B₁ suge* geben worden. Die Daten aus diesen Versuchen bestätigen, daß bal Zugabe des organischen Dispergiermittel« nach dem endgültigen Mali 1 en das endbearbeitete Pigment gute Pigment eigens cha ft en hat, daS aber, wenn für das Zu«etseη des organischen Stoffes *u dom gemahlenen Pigment herkömmliche Verfahren verwandet werden, d· h. Aufsprühen oder mechanisches Mischen« das endbearbeitete Pigment nur ein· mittelmäßige Dispersion aufweist«

BBISPIBL V

Unter Verwendung des abgeänderten Mahlrohrea nach Pig* werden susätsliche Versuch· durchgeführt. Dieses Mahlrohr ist im wesentlichen 28 cm lang, hat einen Innendurchmesser von ungefähr 2.54 cm und «ine Wandstärke von ungefähr o,6A cm· Die Kwel Ringe von im Winkel angeordneten Strahlöffnungen 39 beginnen in einer Entfernung von ungefähr 4,4? cm von dem Kintrittsende des Rohres· Jeder El.,xs umfaBt sechs Öffnungen mit einem Innendurchmesser von o,o9 cm, die um das Rohr herum jeweils 6o° voneinander entfernt angeordnet sind. Ihre Längsachsen sind su einem inneren Zylinder von 1,91 cm Durehmesser tangential, bilden mit der Längsachse des Rohres einen spit sen Winkel von 45° und weisen in dl· Richtung des durchgehenden Stromes. Die Ringe haben einen Abstand von 1,27 cm von· einander. Auf sie folgen swel Ringe yon senkrechten

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- 2ο -

Öffnungen 30 mit gleichen Abmessungen und gleichen Abstandesnordnungen ua da· Mahlrohr· 1*27 cm ve» den beiden ■ Ringen der »entrechten öffnung 3β entfernt sind vier

Ringe Ton i» Winkel angeordneten Öffnungen %o angeordnet« die in jeder Hinsicht don ie Winkel angeordneten Off» mangen 39 gleich sind, sich Jedoch bei einen Vlnkel von %5° in eine Richtung entgegen den Strom des Materials durch «1λβ Rohr erstrecken. Zu einen Abstand von annähernd 6,35 cn von don vier Ringen von ttn Winkel Angeordneten P Öffnung«« ^o sind vier Ringe mit aenkrechten Öffnungen 33* vorgesehen« die in jedor Hineicht den beiden Ringen von senkrechten Öffnungen 38 gleich sind.

Das Mahlfluid ist Luft, wo Ic he von jedes Set ζ der Strahl« öffnungen 38, 39 und ko jeweils bei einer MaseenstroM-diohte von ungefähr 957 kg/s «² aufistrtfcat.Das TiO₃-Material ist su des in. Beispiel X beschriebenen identisch und wird in das Mahlrohr bei elneai Maisenstrosi von ungefähr 15 g/ain eingeführt· Pie organischen Dispergiermittel werden Jewellc durch die Besehiekungsttffmragen %1, 42 und %3 bei eineei Massenstroü von o_to5&9 g/mXn sugefQart.

* Unter Verwendung dieses Mahlrocres wird eine Seihe von Versuchen durchgeführt« bei welchen jedes der orgenlechen Oispergieraittel In der Turbttlenssone B, Jedoch an darin ausgewählten Stellen, «ugesetst wird· So wird ein Versuch an der Stelle Mr· % und ein Versuch an der Stelle Ur, 5 durchgeführt, wobei ein StyTol/Haleinsäureanhydrld<-Nis6b> polymerisat als Oispergienaittel verwendet wird· Sosäts* liehe Versuche werdem an der Stelle Mr· 5 auegeflhrte we» bei ein Polyglykol von niedrige» Molekulargewicht fesw. ein Polyphoepbat verwendet wird·

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Au· den Ia Tabelle XX asgogebeaan Werten «rgibt «ich, daft dl« endbearbeiteten Pi (ment β sowohl Atumebsiead gat· Pig· Benteigenacbaften Hi· auch auanehwend gut« ßiaiperaiotuwert· aufweisen·

RUckstrahlnÜfcle - 4 Tortmlanzatrahlring*

Beispiel I Organische 2u«Kt»a bei

Orsanieoher Stall« Optische Sigenaehafian Dispersion Stoff (S) Nr, TcS SCx 2o° 3 win

Olana Kahlen

Polyglycol Niedr. Mol. Gewicht

o,5o 7 16S0 ι,β. 69 3,5

Polyphosphate

o,25 7 t66o 2,0 71 3.5

o_t25 7 i66o 1,8 66 %_Bo

Styrol/Maleinsäureanhydrid·» Mit chpolyiter isat

0.50 7 1645 1.7 7o 3,5

O.75 7 I650 1,8 72 4,5

BeisoialJTT Qr&anisohft 7,u«ätge vor dem Mahlen

Organischer Stelle Opische Eigenschaften Dispersion Stoff (:;> Nr. TcS SCx 2o° 3 ein

Mahlen

Polyglycol Niedr. Mol Gewicht .

o,5o 1 1*75 1.8 32

0,25 i 1563 1Λ ⁶5

Styrol/Malein-•Hureanhydrld-Mischpolymorieat

Ο.75 1 1595 l.* 67

t_ft 37

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III

Organische Zaa&fc»» während des Mahlen·

Organischer Stelle Optische Eigenschaften Dispersion Stoff (%) Nr. TcS SCx 2o° 3 ein

Qlans Mahlen

Polyglycol	TJBA	IMP	o,75	2	15%o 1,%	ΤΕΛ	o»25	Kr.	Optische £i&<	55	1.5
Ni«dr. Mol	O.25				Styrol/Malein»		TcS SCx
Gewicht	Styrol/Malein·*		2	i57« 1,4	«äureanhydrid-			51	3,®
O.75	aäureanhydrid-				Mi s ehpolyineri $31
Polyphosphat	Mischpolymorisat		2	1580 1,5	o,5o			52
O.75	0,85			Io
			l6%o 1.9		3*5
		Io
2			iS4o ι,δ	55	t.e
		Io
2			1615 l.S	53
	Beispiel IV				Hi»persion
	Organische ZusMtxe em			Austritt	3 ein ;-■;.-.
	Organischnr · Stelle			mtfiiiafUn	Bafolcn
	Stoff C9i)		2o
Polyglycol
Niwlr. Mol.			3*5
Gewicht
o,5o	7o	3.O
Polyphosphat
o,5o	69	3.5
73
	2,0
59

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TABELLE XX Streh»-*rüh!e - % Tburbulenzetrahlringe Organische Zusfitae bai Turbulent Organischer Stelle Optisch· eigenschaften Dispersion Stoff {.%) Nr. TcS SCx 2o 3 min Glanc Mahlen

Styrol/Kalein- aäuroanhydrid- Mi β chpolyaeri sat o,35	4 5	1660 1645	1.6 1,6	7a 72	4 4,	5
Ni β (tr. NoI. Gewicht Polyglycol o,35	5	1645	1.6	• 75	4,	5
Polvphosplaat Ο.35	5	1635	t.%	7k	4,	5

Au* den in dan Tabollan X und XX aufgeführten Daten i»t klar su araehen. daß JLn Joden Pall_t wo da« Pigment er· findungagealA hergestallt let, dia endbearbeiteten PLgmante sowohl attagezeichnete Pigarantalganachaftan als euch eine hervorragende Dispersion susmwa» aofwlesen und den TiO₂* Pigmenten, die nach herk&avlichan Verfahren hergestellt sind, weit überlegen sind«

Die besondere Auswahl der Stranldffnungen sowohl hinsichtlich ihre« Durcbsiassers als auch dar Ausrichtung ihrer Längsachsen lat nicht kritisch« hängt Jedoch von Faktoren ab, wie der GrRIJo der Hablkaeer, de« verfügbaren Fluiddruck und anderen, dem Betrlobsfachsunin gelaufigen Bin* fluftgriiftem· Obwohl die vorliegende Ausführung* for« Strahl« Öffnungen od.* geraden Wänden aar Erzielung von Qnterschall· und Schallgeschwindigkeiten aufweist, können auch Strahl-

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Öffnungen der kcmvojegier-öndon-divergiarenden Art für dl« Brxieiung von Uberschellgeaehirijadigkeiten verwendet werd«a·

Bin« b·vorsaht» Bauweise verwindet die Trennwand 37 *«ur

UntertGilwig der Füllk in mre.l getrennt«3 Dntorkataiadrn 28 und 29· Es ist selbstverständlich möglich, die Mühle erfolgreich ohne die Trennwand %u betreiben, wobei das Mahlen des TiO- in einer Mahlzone A der Mühle und das Übersiehen von TiO₂ in U9x· Turbulasi£sone B durch eine snrecIonSAige Auswahl der Strahlifffnungen hinsiohtlieb geeigneter GrdSe und Anssehl geregelt wird*

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Claims (1)

1. - 25 -

   PATENTANSPRÜCHE

   t. Vorfahren stur Horst ο llung von T10 ₂~ Pigment, wobei da· TiO₂-Pi guten treat er ial gemahlen und Mit einen Dispergier« taittel behandelt wird, dadurch gekennSGlehnet, daß das ΤΙΟ,,-Pigmentmaterial in eine Strahlmühle gegeben wird, daß in die HUIiIo ein Mahlfluid eo eingeführt wird, daft

   * jeweils eine Zone hoher Mahlintensität und eine Zone leichter Mahlwirkung geschaffen wird, daß das TiQ₀-Material in der Zone hoher MehliritensitSt gemahlen wird, um ein gemahlene« Pigment alt optiisales» Pigmenteigen» echaften su erzeugen, daß da· 'Dlspergiertalttel in «Sie Mühle au einer *uf die MAhlxosüa folgemdea, j^aoct. hinter der Zone der leichten itehlwirliung liegenden Stelle sugeführt wird, und daA da* gsaoahlene TiO₂ torial in der Zone der leichten Hahivlrkimg und unter Anwesenheit de« uispergienailttele a^sraiohender Turbulenz unterliegt, um die «sinselnexa Plg^s®»tteilcli»n dee Oispersieradttol zu Überziehen«

   2. Verf&hx^en nach Anspruch 1, dadursh %ekanKS^ichaat _β die Strahlmühle eine rohrförmig«. Mühle ist xmd d»r Mahl« fluid in die Mahlzone in eint« spit&«sn Wiiskel am der Längsachae davon und bei einer Stas®«iaetr©s»4±clit* van Zhk bis 2685 kg/β »^a und in die Zim® der leicht«» M*ijlwirkung ira wesentlichen «enkroeht w® umr ii&ngatceS»»« der

   Mühle bei einer MasaenetroMcllchte v<m. 395 bis t66o kg/e si² eingeführt wird.

   3» Verfahren nach Anaprucht-S^dadurGh ^«kannäeislmet _b daß das Oiepergiejnalttel in die Mühle an eiaer Stell« »waschen der Zone hoher Mahllsatensität und der Zon· relativ leichter Mahlwirkung eingeführt wird.

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   BAD ORfGfMAL I

   k. Verfahren nach Anspruchf-Sgtfadurch cekeztnsaichnet, am& das Dispergiermittel in die Kühl« in der Zon· relativ leichter Hahlwirkun« eingeführt vird«

   5. Verfahren nach Anspruch1—4fdadurch gekennzeichnet, daß das MahlfMuid ^Uft oder Dampf i«i.

   Verfahren noch /mopruchi-^dadurch gekennzeichnet, daa das TiO ,.»Material in einem einzigen Durchsang durch, eine rohrförmig« Strahlmühle geht, daß in das vordere Ende der Mühle ein M&hlfluld unter einen apitsen Winkel von ko bis 6o° bu der Längsachse der Mühle eingeführt wird, um eine Zon* hoher Mahlintensität in d«e

   Torüeronae der I-älble su öcbaffon, wen u&S in die MBSiIe ein

   Kablfluid sa elnor Stelle aintea? der %<ma hohor Mablintensität und la «@ee»tlioheii seiiksaoht »u der £8xig&achse dor MUhIe Qlngeftlhrt wird» im eins Son® relativ leiolvtor lb,b.ltiirlctmg ua^rlttellieie aof «Sie ΙΰΏβ holies lfablintenfolgend za

   7. Terfahren «sch Anspi'uch 1-6» dadtarefe. gd^6imssQiotm0t_t das Mahlflaid ia di* Sohö lieber Bfefelinteneität and in Zone relatir leicfctter Sfefelsiii&img jeaeilö darch getrennte 2u.tührangslQituQgeia eintritt»

   8. ?e£falu?ea üäoIi Anspruch-1-6* daönrcii gek@3naeich|i9.t₉ iaß das KahliXuiä In di.s Sone hober MäUHntenoität uad ia

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   dio Zone relativ leichter Mahlwirkung jovell* In Fora ' einer Vielsahl von Str*hl«tröt»«n eingeführt wird, welche dl·«ο Zonen umgeben und tangential hinsiehtlieh der Rohrmühle ausgerichtet sind.

   9· Verfahren nach Anepruchi—8»dadurch gekennzeichnet, dan d*a Mahlfluid Luft oder Daapf 1st und da· organische Oispersiermlttol Polyglycol mit niedriges« Molekulargewicht, Trlatethylolpropan, Polyphoaphat, Trlilthanol·» amin und/oder festes und/oder flüssiges Styrol/HaleinsKureanhydrid ist.

   10. Rohrfttrmlge Strahlsiahle sur Durohftthrung des Verfahrens nach eine« der vorhergehenden Ansprüche sit einer !■ - wesentlichen geraden rohrförsiigen Hahlksssaer, welche eine Vielmahl von Strahloffnungem in den VKnden für das Einstrahlen des Mahlflulds in dl· Hahlfcaieaer aufweist, gekennseichnet durch eine Vlelmanl voa Strahlöffnungen, die in desi vorderen Abschnitt d«r Eassier angeordnet sind, einen vorher festgelegten Abstand über 4«r U&ng· zueinander haben und ad.t der Längsachse der HQhl« einen spitzen Winkel bilden, um eine Zone hoher Mahllntenaitlt darin angrensend an das Sintrittsende der Mah!kassier su schaffen, durch eine Yielmahl voa StrahlSffnungen, die as hinteren Bnde der Zone hoher MahllnteneitVt angeordnet sind, einen vorher festgelegten Abstand über der

   Liaige sueinander haben und lsi wesentlichen rechtwinklig au der Langeachse der Mühle sind, uai «ine Zone relativ leichter JKahlwirkung angrensend an das Austrittsende der Msh !kassier «u schaffen, und durch die Anordnung von Beschickungsöffnungen in der Wand der MOhIe gegenüber der Zone leichter Mahlwirkung susi Einführen eines Dispergiermittels.

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