KR100269920B1 - 고휘도 형광체의 제조 방법 - Google Patents

고휘도 형광체의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

고휘도 형광체를 제조하는 방법으로서, 형광체의 원료 물질을 소성하고, 상기 소성된 원료 물질을 세정한 후 볼밀을 실시하고, 상기 볼밀된 원료 물질에 안료를 코팅한 후 건조하는 공정을 포함하는 고휘도 형광체의 제조 방법에 있어서, 볼밀 공정시 분산제를 첨가하여 고휘도 형광체를 제조한다. 이 방법으로 제조된 형광체는 종래의 형광체에 비하여 휘도가 7∼10% 높은 효과가 있다.

Description

고휘도 형광체의 제조 방법
[산업상 이용 분야]
본 발명은 형광체의 제조 방법에 관한 것으로서, 상세하게는 높은 휘도를 갖는 고휘도 형광체의 제조 방법에 관한 것이다.
[종래 기술]
어떠한 물질이라도 고온으로 가열할 경우에는 온도 방사에 의해 가시광선을 낼 수 있지만 광원의 온도가 상온 부근에 있는데도 불구하고 발광하는 특수한 경우가 있다. 이와 같이 온도 방사 이외의 원인으로 일어나는 발광 현상을 형광(luminescene)이라고 하고 이러한 현상을 일으키는 물질을 형광체라고 한다. 현재 브라운관(braun tube)의 형광 방전 등의 공학적인 목적으로 사용되고 있는 형광체는 칼슘, 스트론튬, 바륨, 베릴륨, 마그네슘, 아연, 카드뮴 등의 산화물(oxide), 황화물(sulfide), 셀렌화물(selenide), 불화물(fluoride), 규산염(silicate), 인산염(phosphate), 비산염(arsenate), 텅스텐산염(tungstate, wolframate) 등의 모체와 이들 모체에다 부활제(activator)라고 하는 미량의 불순물을 첨가하여 주위 조건을 조절한 후 700∼1300℃로 30분∼수시간 소성하여 만들어진다. 소성시에는 용제라 하는 이용성(異熔性)의 화합물을 공유하는 수도 있다. 이 때 부활제로는 망간, 마그네슘, 구리, 비스무드, 안티몬, 납, 티타늄 및 각종 희토류 원소 등이 사용된다.
이제까지 개발된 주요 형광체군의 한 군인 황화아연(zinc sulfide: ZnS)계 형광체는 주기율표의 Ⅱb족인 아연, 카드뮴과 Ⅵb족인 황, 셀렌(Se), 텔루르(Te)로 된 모체를 가지고 부활제로는 Ⅰb족인 구리, 은, 금 그리고 공부활제로는 알루미늄, 염소로 이루어져 있다. 그 예로는 녹색 발광 형광체로 사용되는 ZnS:Cu,Au,Al와 청색 발광 형광체로 사용되는 ZnS:Ag,Cl이 있다. ZnS계 형광체는 모체 조성 및 부활제 변화에 의해 가시광선 전 영역에 걸쳐 발광할 수 있어 음극선관용 형광체로 많이 사용되고 있는 형광체군이다. 이 군은 지금까지 알려진 음극선관용 형광체중에서 가장 효율이 좋으나 가장 큰 약점은 발광이 나나타기 시작한 때의 전압인 Vd(dead voltage)가 크고 휘도포화 현상이 발생한다는 점으로서 TV보다 더 큰 전류 밀도가 소요되는 곳에의 사용은 불리하다는 점이다.
그리고 또 하나의 군인 희토류계 형광체는 YVO4:Eu가 칼라 TV용 적색 형광체로 등장하면서 활발하게 연구되어 오던 것인데 그 모체는 Y2O2S, La2O2S, GdO2S등이며, 부활제로는 희토류로서 유로피움(Eu), 텔비움(Tb), 사마리움(Sm), 셀리움(Ce), 프라세오미디움(Pr)이 많이 사용된다. 이 군의 특징으로는 에너지 효율은 ZnS군에 비해 낮지만, 휘도포화에는 강하다. 상기의 군에 속하는 형광체로서 적색을 띠는 형광체는 Y2O3:Eu3+, Zn3(PO4)2:Mn이 있으며, 최근에 희토류계 적색 형광체로서 Y2O2S:Eu3+이 개발되어 사용되고 있다.
한편, 형광체는 그 색에 따라 백색, 적색, 녹색, 황색, 청색 형광체로 분류할 수 있다. 이 중에서 적색, 녹색, 청색(R.G.B)의 3가지색의 형광체가 현재에 주로 이용되고 있는 형광체이다. 이제까지는 주로 녹색 형광체를 중심으로 연구 개발이 진행되어 왔으며, 대표적인 예로는 (ZnCd)S:Cu,Al, ZnS:Cu,Al, ZnS:Cu,Al,Au, Zn2SiO4:Mn, Zn2SiO4:Mn,As, ZnO, (ZnCd)S:Cu,Al 등으로 매우 다양하다.
상기한 형광체중 희토류계 형광체는 현재 CDT나 CPT에 널리 사용되고 있으나, 최근에 멀티미디어의 발달에 따라 CDT의 수용가 증가함에 따라 현재의 형광체보다 휘도가 높은 고휘도의 적색 형광체가 요구되고 있다. 이와 같은 형광체의 휘도 향상은 브라운관의 품위 향상과 고정세화에 필수적인 사항이다.
종래의 형광체는 형광체를 소성하고, 세정한 후 볼밀하고 코팅하여 건조한 뒤 시이브하여 형광체를 제조하였다. 이 제조 공정 중 볼밀 공정은 모든 형광체를 제조하기 위하여는 반드시 필요한 공정이나 상기 볼밀 공정에서 휘도가 많이 저하되는 문제점이 있다.
본 발명자들은 상기한 문제점을 해결하기 위하여, 볼밀 공정을 최소화하기 위한 연구를 거듭한 결과 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 형광체의 제조 공정 중 볼밀 시간을 단축하여 휘도가 상승된 고휘도 형광체의 제조 방법을제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 형광체 및 비교예에 따라 제조된 형광체의 발광 스펙트럼을 각각 a, b로 나타낸 그래프.
[과제를 해결하기 위한 수단]
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 형광체의 원료 물질을 소성하고; 상기 소성된 원료 물질을 세정한 후 볼밀을 실시하고; 상기 볼밀된 원료 물질에 안료를 코팅한 후 건조하는 공정을 포함하는 고휘도 형광체의 제조 방법에 있어서, 상기 볼밀 공정시 분산제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 고훠도 형광체의 제조 방법을 제공한다.
이하 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 고휘도 형광체를 제조하는 방법은 다음과 같다.
형광체의 원료 물질을 소성하고, 상기 소성된 원료 물질을 세정한다. 이어서 분산제를 첨가하여 볼밀을 실시하고 상기 볼밀된 원료 물질에 안료를 코팅한 후 건조하는 공정으로 고휘도 형광체를 제조한다.
상기한 본 발명에 있어서, 상기 분산제는 에틸 실리케이트, 폴리카본산 소듐, 알콜류로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 것이 바람직하다. 모든 알콜 종류를 본 발명의 분산제로 사용할 수 있다.
상기 볼밀 공정은 3∼60분 동안 실시하는 것이 형광체의 휘도 저하를 방지할 할 수 있어서 바람직하다. 형광체 제조하는 공정중 볼밀 공정은 응집입자를 제거하고 분산성을 향상시키며 입도 분포를 향상시키기 위한 공정으로 형광체를 제조하는 공정에서 필수적인 공정이다. 그러나 상기한 볼밀 공정에 따라 형광체를 파쇄할 때 형광체의 휘도가 저하되는 문제점이 있으므로 볼밀 공정의 시간을 단축하는 것이 바람직하다. 본 발명의 방법은 볼밀 공정시 분산제를 형광체에 투여하여 볼밀 공정 시간을 종래의 3∼4시간에 비하여 3∼60분으로 현저하게 감소시킬 수 있다. 따라서 형광체의 휘도 저하 현상을 방지할 수 있다.
[실시예]
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
적색 형광체의 원료 물질인 Y2O3, Eu2O3, S, Na2CO3및 K2PO4를 혼합하고 N2가스 분위기 하에 1250℃에서 소성하였다. 이어서, 소성된 물질을 순수로 세정한 후 분산제로 에틸 실리케이트를 사용하여 30분 동안 볼밀하였다. 이어서 안료를 코팅한 후 15℃에서 건조하였다. 건조된 물질을 시이브기를 이용하여 대입자 및 응집입자를 제거하여 고휘도 적색 형광체를 제조하였다.
(실시예 2)
적색 형광체의 원료 물질인 Y2O3, Eu2O3, S, Na2CO3및 K2PO4를 혼합하고 N2가스 분위기 하에 1250℃에서 소성하였다. 이어서, 소성된 물질을 순수로 세정한 후 분산제로 폴리카본산 소듐을 사용하여 30분 동안 볼밀하였다. 이어서 안료를 코팅한 후 15℃에서 건조하였다. 건조된 물질을 시이브기를 이용하여 대입자 및 응집입자를 제거하여 고휘도 적색 형광체를 제조하였다.
(실시예 3)
적색 형광체의 원료 물질인 Y2O3, Eu2O3, S, Na2CO3및 K2PO4를 혼합하고 N2가스 분위기 하에 1250℃에서 소성하였다. 이어서, 소성된 물질을 순수로 세정한 후 분산제로 에틸알콜을 사용하여 30분 동안 볼밀하였다. 이어서 안료를 코팅한 후 15℃에서 건조하였다. 건조된 물질을 시이브기를 이용하여 대입자 및 응집입자를 제거하여 고휘도 적색 형광체를 제조하였다.
(실시예 4)
녹색 형광체의 원료 물질인 ZnS, Au, Cu, Al을 혼합하고 CS2, H2S 가스 분위기 하에 950℃에서 소성하였다. 이어서, 소성된 물질을 순수로 세정한 후 분산제로 에틸 실리케이트를 사용하여 30분 동안 볼밀하였다. 이어서 안료를 코팅한 후 15℃에서 건조하였다. 건조된 물질을 시이브기를 이용하여 대입자 및 응집입자를 제거하여 고휘도 녹색 형광체를 제조하였다.
(실시예 5)
녹색 형광체의 원료 물질인 ZnS, Au, Cu, Al을 혼합하고 CS2, H2S 가스 분위기 하에 950℃에서 소성하였다. 이어서, 소성된 물질을 순수로 세정한 후 분산제로 폴리카본산 소듐을 사용하여 30분 동안 볼밀하였다. 이어서 안료를 코팅한 후 15℃에서 건조하였다. 건조된 물질을 시이브기를 이용하여 대입자 및 응집입자를 제거하여 고휘도 녹색 형광체를 제조하였다.
(실시예 6)
녹색 형광체의 원료 물질인 ZnS, Au, Cu, Al을 혼합하고 CS2, H2S 가스 분위기 하에 950℃에서 소성하였다. 이어서, 소성된 물질을 순수로 세정한 후 분산제로 에틸알콜을 사용하여 30분 동안 볼밀하였다. 이어서 안료를 코팅한 후 15℃에서 건조하였다. 건조된 물질을 시이브기를 이용하여 대입자 및 응집입자를 제거하여 고휘도 녹색 형광체를 제조하였다.
(실시예 7)
청색 형광체의 원료 물질인 ZnS, AgNO3, NaCl, MgCl2·6H2O 및 S를 혼합하고 N2가스 분위기 하에 950℃에서 소성하였다. 이어서, 소성된 물질을 순수로 세정한 후 분산제로 에틸 실리케이트를 사용하여 30분 동안 볼밀하였다. 이어서 안료를 코팅한 후 15℃에서 건조하였다. 건조된 물질을 시이브기를 이용하여 대입자 및 응집입자를 제거하여 고휘도 청색 형광체를 제조하였다.
(실시예 8)
청색 형광체의 원료 물질인 ZnS, AgNO3, NaCl, MgCl2·6H2O 및 S를 혼합하고 N2가스 분위기 하에 950℃에서 소성하였다. 이어서, 소성된 물질을 순수로 세정한 후 분산제로 폴리카본산 소듐을 사용하여 30분 동안 볼밀하였다. 이어서 안료를 코팅한 후 15℃에서 건조하였다. 건조된 물질을 시이브기를 이용하여 대입자 및 응집입자를 제거하여 고휘도 청색 형광체를 제조하였다.
(실시예 9)
청색 형광체의 원료 물질인 ZnS, AgNO3, NaCl, MgCl2·6H2O 및 S를 혼합하고 N2가스 분위기 하에 950℃에서 소성하였다. 이어서, 소성된 물질을 순수로 세정한 후 분산제로 에틸알콜을 사용하여 30분 동안 볼밀하였다. 이어서 안료를 코팅한 후 15℃에서 건조하였다. 건조된 물질을 시이브기를 이용하여 대입자 및 응집입자를 제거하여 고휘도 청색 형광체를 제조하였다.
(비교예 1)
적색 형광체의 원료 물질인 Y2O3, Eu2O3, S, Na2CO3및 K2PO4를 혼합하고 N2가스 분위기 하에 1250℃에서 소성하였다. 이어서, 소성된 물질을 순수로 세정한 후 6시간 동안 볼밀하였다. 이어서 안료를 코팅한 후 100℃에서 건조하였다. 건조된 물질을 시이브기를 이용하여 대입자 및 응집입자를 제거하여 고휘도 적색 형광체를 제조하였다.
(비교예 2)
녹색 형광체의 원료 물질인 ZnS, Au, Cu, Al을 혼합하고 CS2, H2S 가스 분위기 하에 950℃에서 소성하였다. 이어서, 소성된 물질을 순수로 세정한 후 6시간 동안 볼밀하였다. 이어서 안료를 코팅한 후 100℃에서 건조하였다. 건조된 물질을 시이브기를 이용하여 대입자 및 응집입자를 제거하여 고휘도 녹색 형광체를 제조하였다.
(비교예 3)
청색 형광체의 원료 물질인 ZnS, AgNO3, NaCl, MgCl2·6H2O 및 S를 혼합하고 N2가스 분위기 하에 950℃에서 소성하였다. 이어서, 소성된 물질을 순수로 세정한 후 6시간 동안 볼밀하였다. 이어서 안료를 코팅한 후 100℃에서 건조하였다. 건조된 물질을 시이브기를 이용하여 대입자 및 응집입자를 제거하여 고휘도 청색 형광체를 제조하였다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 방법은 볼밀 공정시 분산제를 형광체에 투여하여 형광체의 휘도를 감소시키는 문제점이 있는 볼밀 공정 시간을 종래의 3∼4시간에 비하여 3∼60분으로 현저하게 감소시킬 수 있다. 따라서 형광체의 휘도 저하 현상을 방지할 수 있어서, 본 발명의 방법으로 제조한 형광체는 종래의 형광체보다 7∼10%의 휘도가 높은 효과가 있다.

Claims (3)

  1. 형광체의 원료 물질을 소성하고;
    상기 소성된 원료 물질을 세정하고;
    분산제를 사용하여 상기 세정된 물질을 불밀을 실시하고;
    상기 볼밀된 원료 물질에 안료를 코팅한 후 건조하는;
    공정을 포함하는 고휘도 형광체의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 분산제는 에틸 실리케이트, 폴리카본산 소듐 및 알콜로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 것인 고휘도 형광체의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 볼밀 공정은 3∼60분 동안 실시하는 것인 고휘도 형광체의 제조 방법.
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