DE1911278C3 - Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffasern oder -fäden - Google Patents

Description

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f lichen Temperaturbereiche und unter Einhaltung von der Vorratstrommel (10) ab und fördert sie durch

fc proMbitiv langsamen Temperaturanstiegsgeschwindig- eine Eintritlsleitung (30) in ein Fließbett (13) zur

|: keiten vorzunehmen, was eine unerwünschte Ver- Voroxydationsbehandlung.

W langsamung und damit Verteuerung des Herstel- Das Fließbett (13) weist -üinen isolierten Behalter

m lungsverfahrens bedingt ₅ (14) „„t einem durchlöcherten Boden (15) auf, der

H- Der vorliegenden Erfindung liegt daher als Auf- von der Unterseite her mit Druckluft über eine Lei- P? gäbe zugrunde, die erwähnten, sich aus der Kritizität tung (16) beaufschlagt wird. Der Raum oberhalb des

|j der Wärmebehandlung ergebenden Schwierigkeiten perforierten Bodens (15) ist mit Kugeln aus Glas

|| zu vermeiden und ohne besonderen apparativen Auf- oder Hohlkugeln aus Aluminiumoxyd bis zu einem

Ü wand für die Temperaturhaltung wirtschaftlich ver- 10 bei (17) angedeuteten Niveau angefüllt. Die Alumi-

% tretbare Behandlungsdauem zu gewährleisten. niumoxydkugeln benötigen weniger Verwirbelumgs-

® Zu diesem Zweck ist bei dem eingangs genannten medium. In die Kugelfüllung sind elektrische Wider-

§1 Verfahren gemäß der Erfindung vorgesehen, daß we- Standsheizvorrichtungen (18) sowie mehrere Rollen

ψ nigstens ein Wärmebehandlungsschritt in einem (19) eingetaucht.

S- Hieß- oder Wirbelschichtbett durchgeführt wird. 15 Man erkennt, daß der Druckluftstrom aus der Lei- JP Die Durchführung der Wärmebehandlung im tung (16) durch den perforierten Boden (15) Mn-

% Hieß- oder Wirbelschichtbett gewährleistet einerseits durch in bekannter Weise die Überführung der Ku-

il eine intensive Wärmeübertragung an das bzw. von gelfüllung in den Fließ- oder Wirbelschichtzustand

i§ dem behandelten Fasergut und gleichzeitig in einfa- bewirkt Mittels der Heizvorrichtungen (18) werden

if- eher Weise eine wirksame Temperaturhaltung. Hier- ao die Kugeln auf die erforderliche Temperatur erhitzt,

!■ durch wird es ermöglicht, ohne Gefahr der Beein- die im beschriebenen Ausführungsbeispiel 220⁰C

fe trächtigung der Eigenschaften des Endprodukts die beträgt; es kann jedoch auch eine Temperatur im Be-

■ Wärmebehandlung mit -^hem Wirkungsgrad und bei reich von 200 bis 400° C angewendet werden, wobei

; höheren Temperaturen vorzunehmen, wodurch ins- der untere Bereich von 200 bis 350° C vorzuziehen

S gesamt die Behandiungsdauer verkürzt und optimal as ist.

gestaltet werden kann. Die von der Antriebseinheit (11) kommende Faser

s Soweit bei der Herstellung eine Voroxydation der läuft über die Rollen (19) längs eines mehrfach ge-

ί Fasern und/oder eine Ätzbehandlung nach der Pyro- krümmten Wegs, derart, daß die in dem Fließbett ιλ-

lyse vorgesehen ist, können diese Wärmebehandlun- rückgelegte Gesamtweglänge verhältnismäßig groß

gen besonders vorteilhaft im Fließ- oder Wirbel- 30 wird. Im beschriebenen Ausführungsbeispiel können

schichtbett durchgeführt werden. Gemäß bevorzug- die Antriebsgeschwindigkeit der Antriebseinheit und

ten Ausführungsfonnen kann die Voroxydation der die Weglänge in dem Fließbett so gewählt sein, daß

Fasern im Fließ- oder Wirbelschichtbett Vorzugs- sich für die Fasern eine Aufenthaltsdauer von etwa 7

weise bei einer Temperatur im Bereich von 200 bis Stunden in dem Fließbett etgibt

400° C und die Ätzbehandlung der Fasern bei einer 35 Solange die Faser in das Wirbelschichtbett einge-

Temperatur von etwa 400 bis 500° C durchgeführt taucht ist, verbleibt sie auf der Temperatur des Betts»

werden. d. h. auf 220° C, und die zur Verwirbelung des Betts

Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Er- verwendete Druckluft schafft gleichzeitig eine oxy-

findung kann vorgesehen sein, daß die Faser dem dierende Atmosphäre um die Faser hemm. Auf diese

Fließ- bzw. Wirbelschichtbett über eine Leitung zu- 40 Weise wird die Faser einer Voroxydationsbehand-

geführt wird, welche mit heißem Gas aus dem Fließ- lung von gleicher Art, wie sie in einem normalen

bett derart beaufschlagt ist, daß sich in der Zufuhr- Luftofen ausgeführt werden könnte, unterworfen,

leitung ein Temperaturgradient einstellt. wobei jedoch wegen der hohen Wärmekapazität des

Als Fließbetteilchen können vorzugsweise hohle Betts und der in dem Bett vor sich gehenden schnel- Aluminiumoxydkügelchen verwendet werden. 45 len Wärmeübertragung nur eine sehr geringe Gefahr Die Erfindung eignet sich besonders vorteilhaft zur besteht, daß die Temperatur der Fasern von dem Anwendung bei der Herstellung von Kohlenstoff- vorgegebenen Soll-Wert abweichen könnte,

fasern aus Polyacrylmaterial. Jedoch eignet sich Daher wird, obzwar die Voroxydationsbehandlung

die Erfindung auch zur Anwendung bei beliebigen leicht exothermisch ist und unter bestimmten Bedm

anderen Fasennaterialien, wie beispielsweise Poly- 50 gen außer Kontrolle gelangen könnte, falls die Tem-

amiden. peratur örtlich über einen gegebenen Grenzwert an-

Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der steigen könnte, dies und die damit verbundenen kata- Erfindung an Hand der Zeichnung beschrieben; in strophalen Ergebnisse durch die Verwendung des

dieser zeigt Fließ- bzw. Wirbelschichtbetts praktisch ausgeschlos-

F i g. 1 eine schematische Darstellung der Appara·· 55 sen. ,

tür zur Durchführung des erfindungsgemäßen Ver- Somit kann ein einziges Bett mit einer verringerten

fahrens gemäß einer Ausführungsform, Behandlungszeit verwendet werden; falls eine lange

F i g. 2 eine schematische Darstellung der Appara- Behandlung (beispielsweise 7 Stunden) angewandt

tür zur Durchführung einer zweiten Ausführungs- wird, kann es erforderlich werden, mehrere Fließform des erfindungsgemäßen Verfahrens. 60 bzw. Wirbelschichtbetten in Reihe hintereinander

Wie aus Fig. 1 ersichtlich, wird das Ausgangs- zu verwenden, um Schwierigkeiten hinsichtlich der

fasermaterial, das in dem beschriebenen Beispiel eine Verwirbelung auf der Lee-Seite der Faserbahn zu

lVi-Denier-Polyacrylnitrilfaser ist, von einer Vorrats- vermeiden. Bei einer derartigen Verwendung mehre-

trommel (10) in Form einer Faserfolie einer An- rer Betten kann die Anordnung so getroffen sein, triebseinheit (11) zugeführt; diese weist mehrere RoI- 65 daß sich insgesamt ein Temperaturgradient ergibt,

len (12) auf, von welchen einige angetrieben sind und wodurch das Oxydationsverhalten verbessert werden

die sämtlich in Reibungseingriff mit der Faserbahn kann,

stehen. Die Antriebseinheit (11) zieht die Faser von Die Eintrittsleitung (30) ergibt einen Temperatur-

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gradienten von der Umgebungstemperatur an ihrem Nach-Oxydation der Faser eignet. In diesem Fäll oberen Ende zur Temperatur des Fließbetts an ihrem wird Fasermaterial, und zwar eine durch Pyrolyse unteren Ende; auf diese Weise wird die Faser all- von Polyacrylnitrilfaser erzeugte l^l/t-Denier-Kohlenmählich auf die Bett-Temperatur erhitzt, statt schlag- stoffaser, von einer Vorratstrommel (40) in Folienartig in das auf einer hohen Temperatur befindliche 5 bzw. Bahnform abgewickelt und einer Antriebsein-Bett eingeführt zu werden. Dieser allmähliche Tem- heit (41) zugeführt, welche mehrere Rollen (42) aufperaturanstieg bewirkt eine Trocknung der ankom- weist, von denen einige angetrieben sind und die in menden Faser, wodurch eine Herabsetzung des Reibungseingriff mit der Faser stehen. Die Antriebs-Schmelzpunkts verhindert wird; gleichzeitig wird einheit (41) zieht die Faser von der Vorratstrommel dur~. den allmählichen Temperaturanstieg die BiI- io (40) ab und fördert sie in ein Fließ- oder Wirbeldung von Gastaschen, wie sie durch zu rasche Ver- Strombett (43).

flüchtigung eingeschlossener Festkörper entstehen Das Fließ- oder Wirbelstrombett (43) weist einen

können, verhindert. Behälter (44) mit einem perforierten Boden (45) auf,

Nachdem die Faser die letzte der Rollen (19) ver- der von der Unterseite her über die Leitung (46) mit

lassen hat, wird sie einer zweiten Antriebseinheit 15 Druckluft beaufschlagt wird. Der Raum oberhalb des

(20) zugeführt, die aus mehreren Rollen (21) ähnli- perforierten Bodens (45) ist mit hohlen Aluminium-

cher Art wie die Rollen der Antriebseinheit (11) be- oxyd-Kügelchen bis zu einem bei (47) angedeuteten

steht. Diese zweite Antriebseinheit kann in Verbin- Niveau angefüllt. In das Kugelbett sind elektrische

dung mit der ersten Antriebseinheit (11) dazu die- Widerstandsheizvorrichtungen (48) und mehrere

nen, eine gewisse Streckung bzw. Zugspannung in ao Rollen (49) eingebettet.

der Faser innerhalb des Fließbetts zu gewährleisten. In Hinblick auf die hohe Umgebungstemperatur So hat sich ergeben, daß eine Streckung von 14 % sind die Rollen (49) vorzugsweise auf (nicht dargepraktisch die Spannung ersetzt, die normalerweise stellten) Luftlagern drehbar gelagert, welche im Bebei einer Voroxydation an Luft in den Fasern er- triebszustand mit Druckluft auts der Leitung (46) bezeugt wird. Die Antriebseinheit (20) leitet die vor- as aufschlagt werden. Alternativ kann die Anordnung oxydierte Faser in einen Pyrolyse-Ofen (22); dieser so getroffen sein, daß die Lager sich in der kalten ist im einzelnen nicht beschrieben; er ist so ausgebil- Bettzone unterhalb den Heizvorrichtungen befinden, det, daß die Faser während einer Zeitperiode von Der Druckluftstrom aus der Leitung (46) und . etwa Vi bis 3 Stunden auf eine Temperatur von durch den perforierten Boden (45) bewirkt, daß die ,100O⁰C erhitzt und sodann durch natürliche Ab- 30 Kugelfüllung in bekannter Weise in den Wirbel-bzw. kühlung auf Zimmertemperatur abgekühlt werden Fließzustand überführt wird. Mittels der Heizvorkann. Beim Verlassen des Ofens (22) ist die Haupt- richtungen (48) wird die Kugelfüllung und die Luft menge der Bestandteile der Fasei mit Ausnahme des auf die erforderliche Temperatur erhitzt; im beKohlenstoffs ausgetrieben, derart, daß die Faser eine schriebenen Ausführungsbeispiel betrug diese Temziemlich reine Kohlenstoffaser mit recht guten struk- 35 peratur 450° C: jedoch können Temperaturen im turellen Eigenschaften zur Verwendung al* Verstär- Bereich von 400 bis 500° C Anwendung finden, wokung in einer Matrix darstellt. bei der untere Bereich von 400 bis 450° C vorzuzie-

Nach dem Verlassen des Ofens (22) wird die Koh- hen ist.

lenstoffaser über eine Rolle (24) auf eine Aufwik- Die aus der Antriebseinheit (41) austretenden Fakel-Spule (23) aufgewickelt und kann sodann in der 40 sern laufen über die Rollen (49) längs eines mehrerwähnten Weise als Verstärkung verwendet werden. fach gekrümmten Wegs, derart, daß die Gesamtweg-Bei einigen typischen experimentellen Behandlungs- länge in dem Fließ- bzw. Wirbelschichtbett verhältbeispielen wurde ein Wirbelstrombett verwendet, in nismäßig groß wird. Im beschriebenen speziellen Bei- ! welchem die Fasern in der Weise behandelt wurden, spiel können die Antriebsgeschwindigkeit und die daß man eine Schicht auf einen Rahmen wickelt und 45 Weglänge in dem Fließbett so gewählt sein, daß die diesen unter die Oberfläche des Kugelbetts eintaucht. Fasern während einer Behandlungsdauer von etwa In einem Falle wurden zwölf Fasern aus einer unter 10 bis 15 Minuten in dem Fließbett verbleiben,
den vorstehend beschriebenen Bedingungen behan- Dabei ist wiederum gewährleistet, daß die Fasern delten Beschickung ausgewählt; es ergab sich, daß sie im eingetauchten Zustand in dem Fließbett auf dei eine mittlere Bruchfestigkeit von 282 X 10^s psi und 5< > Temperatur des Betts, d.h. auf 450⁰C, gehalter einen mittleren Modul von 27,6 X 10^e psi besaßen. In werden und daß die zur Verwirbelung des Betts vereinem zweiten Versuchsbeispiel wurden die Fasern in wendete Druckluft gleichzeitig eine oxydierende Atzwei Schichten auf den Rahmen gewickelt, um in mosphäre um das Fasermaterial herum eraeugL Aul einem Versuch ein Außerkontrollegeraten der Reak- diese Weise wird die Kohlenstoffaser einer Oberflätion zu provozieren. Die Voroxydationstemperatur 55 chenätzbehandlung von gleicher Wirkung, wie sie ir wurde auf 250° C erhöht und die Behandlungsdauer einem normalen Luftofen ausgeführt werden könnte auf eine halbe Stunde verringert In diesem Falle er- unterworfen, wobei jedoch wegen der hohen Wärmegaben die zwölf untersuchten Proben mittlere Bruch- kapazität des Fließbetts und des in dem Fließbeti festigkeiten von 209 X 10^s psi und einen mittleren stattfindenden schnellen Wärmeübergangs nur eint Modul von 20,2 X 10^e psi. Man erkennt, daß diese 60 sehr geringe Gefahr der Temperaturabweichung dei letzterwähnten Ergebnisse etwas weniger gut als die Fasern von dem vorgegebenen Temperaturwert be· Ergebnisse beim ersten Beispiel sind, daß sie jedoch steht.

_r immer noch Werte darstellen, welche die Fasern zur Obzwar die Oberflächen-Ätzreaktion leicht exo

_t Verwendung als Verstärkung für Matrixstoffe geeig- thermisch ist und unter bestimmten Bedingung«

j, net machen; gleichzeitig ist ersichtlich, daß die Dop- 65 außer Kontrolle geraten könnte, falls man die Tem

pelfaserschicht wahrscheinlich die Ergebnisse beein- peratur örtlich über einen vorgegebenen Grenzwer

j trächtigt hat. ansteigen läßt, wird durch das Fließ- bzw. Wirbel

) In F i g. 2 ist eine Apparatur gezeigt, die sich zur schichtbett eine derartige Möglichkeit praktisch aus

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geschlossen. Die bei der Durchführung dieser Pro- ten auch Kugeln oder Kügelchen aus anderen Werkzesse in einem Fließ- bzw. Wirbelschichtbett mög- stoffen verwendet werden; falls beispielsweise das liehe Temperaturkontrolle ermöglicht es, die Be- Fließ- bzw. Wirbelschichtbett bei sehr hohen Tempehandlungstempcratur auf eine Grenze heraufzuset- raturen betrieben werden soll, können Silikasandteilzen, die bei Durchführung in einem herkömmlichen S chen verwendet werden. Wenngleich die Erfindung Luftofen gefährlich wäre. Auf diese Weise kann die vorstehend unter Verwendung von Luft als Verwir-Behandlungsdaucr ohne weiteres erheblich verringert bclungsmedium für das Fließbett beschrieben wurde, werden. Es kann daher mit einem einzigen Bett mit können selbstverständlich auch andere Verwirbeverringerter Behandlungsdauer gearbeitet werden; lungsmedien als Strömungsmittel verwendet werden, fails eine längere Behandlungsdauer benötigt wird, io So beispielsweise Sauerstoff oder, für die teilweise kann es erforderlich werden, mehrere Fließ- bzw. Ätzbehandlung, Luft oder Sauerstoff mit einem Zu-Wirbelschichtbetten in Reihe hintereinander zu ver- satz an einem die Reaktion verlangsamenden Agens, wenden, um Probleme hinsichtlich einer ausreichen- wie beispielsweise Chlor. In diesem Fall kann eine den Verwirbelung auf der Lee-Seite der Faserbahn wesentlich höhere Temperatur, ja bis zu 1000° C, in zu vermeiden. Falte in dieser Weise mehrere Fließ- 15 dem Fließ- bzw. Wirbelschichtbett verwendet werbetten verwendet werden, kann die Anordnung so den, und es besteht ein weiter Bereich von Temperagetroffen werden, daß sich insgesamt ein Tempera- türen und Behandlungsdauern, innerhalb welcher die turgradient ergibt, wodurch das Ätzverhalten verbes- Ätzbehandlung durchgeführt werden kann,
seil werden kann. Die vorstehend beschriebene Ätzbehandlung dient

Nach dem Verlassen der letzten Rolle (49) wird ao einem zweifachen Zweck. Durch die Ätzbehandlung die Faser einer zweiten Antriebseinheit (50) züge- werden Oberflächenrisse bzw. -sprünge weggeätzt, führt, welche mehrere Rollen (51) von ähnlicher Art die andernfalls die Festigkeit der Kohlenstoffasern wie die Antriebseinheit (41) aufweist. Die Antriebs- verringern könnten. Außerdem wurde auch festgeeinheit (50) führt die Kohlenstoffaser über eine Rolle stellt, daß der Ätzprozeß auf die Faseroberfläche in (54) einer Aufwickelspule (53) -_u; die Kohlenstoff- as einer Weise einwirkt, daß hierdurch eine wesentlich faser kann sodann als Verstärkungsmaterial für den bessere Adhäsion zwischen den Fasern und einem angegebenen Zweck verwendet werden. anderen Werkstoff, welcher die Matrix bildet, ermög-

In den bisherigen Beispielen wurde das erfin- licht wird, wodurch sich die interlaminare Scherfedungsgemäße Verfahren auf eine durch das Fließ- stigkeit des Verbundmaterials beträchtlich erhöht, bzw. Wirbelschichtbett laufende Faserfolie bzw. 30 Das vorstehend beschriebene erfindungsgemäßc Ver- -bahn angewandt. Es sei betont, daß an Stelle der fahren ist äußerst vorteilhaft, da es eine genaue Kon-Faserfolie bzw. -bahn auch ein Tau oder Seil oder trolle der Behandlungstemperatur ermöglicht, weil es mehrere derartige Taue oder Seile verwendet werden die genaue Kontrolle einer schwach exothermischen können, deren jedes jeweils eine Anzahl von Fasern Reaktion ohne Gefahr der Explosion oder des in der Größenordnung von 10« aufweist. Bei dieser 35 Außerkontrollegeratens ermöglicht und weil es Ausführungsform werden die besonderen Bedingun- außerdem eine Erhöhung der Behandlungstemperagen des Fließ- oder Wirbelschichtbetts noch vorteil- türen bei Aufrechterhaltung einer ausreichenden Sihafter, da bei Verwendung mehrerer nebeneinander- cherheit gestattet.

liegender Fasern .bei einer in einem normalen her- Des weiteren kann bei dem erfindungsgemäßen

kömmlichen Luftofen vorgenommenen Behandlung 40 Verfahren das Fließ- bzw. Wirbelmedium des Fließes sehr leicht zur Bildung von örtlichen Heißstellen bzw. Wirbelschichtbetts gleichzeitig als eine Reakkommen kann. Durch Verwendung des Fließ- oder tionskomponente der ablaufenden chemischen Reak-Wirbelschichtbetts werden derartige Heißstellen, wie tion verwendet werden, derart, daß die Verwendung oben beschrieben, praktisch vollständig vermieden, des Fließ- bzw. Wirbelschichtbetts einen zweifachen und das erfindungsgemäße Verfahren macht daher 45 Zweck erfüllt und hierdurch die Notwendigkeit gedie Ätzung einer derartigen Mehrzahl von Tauen sonderter Zufuhr eines Reaktions- und eines Verwir- bzw. Seilen in sehr einfacher Weise möglich. belungsmediums entfällt.

In den beschriebenen Ausführungsbeispielen Anstatt des beschriebenen »Eintauche-Fließbetts

wurde davon ausgegangen, daß die Kohlenstof fasern kann alternativ gegebenenfalls auch die Verwendung aus Polyacrylnitril als Ausgangsfasermaterial herge- 50 eines Oberflächenbehandlungs-Fließbetts vorteilhaft stellt waren; jedoch ist die Verwendung irgendeines sein, bei welchem die Fasern entlang der Oberfläche anderen geeigneten Copolymers von Polyacrylnitril eines langen, flachen Betts liegen. Diese Alternativoder eines davon verschiedenen Polymers, beispiels- Ausführungsform ermöglicht die Verwendung einer weise aus Cellulose oder Polyamid, ebenso gut mög- Fließbett-Anordnung einfacher Bauart mit niedrigem eh. 55 Luftdruck und könnte sich für lange Behandlungs-

An Stelle der obenerwähnten Kugelfüllung könn- dauern als vorteilhaft erweisen.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (9)

1. "ΐ, ι ■ ²

   -;, rial, erhaltene Kohlenstoffasem zeichnen sich be-

   Patentansprüche: kanntlich durch eine vorteilhafte Kombination che

   mischer, physikalischer und mechanischer Eigen-

   l.*jVerfahren zur Herstellung von Kohlenstoff- schäften aus, welche sie zur Verwendung für mannigfasern'oder -fäden durch Pyrolyse von Polymer- 5 fache technische und industrielle Anwendungszwecke fasern oder -fäden, gegebenenfalls mit einer Vor- bevorzugt geeignet machen. Beispielsweise können Oxydation in oxydierender Atmosphäre und bzw. derartige Fasern infolge ihrer hohen Wärme- und oder gegebenenfalls einer Ätzbehandlung in oxy- elektrischen Leitfähigkeit bei der Herstellung von dierender Atmosphäre nach der Pyrolyse, da- Heizbändern und -elementen verwendet weiden; indurch gekennzeichnet, daß wenigstens io folge ihrer chemischen Behändigkeit eignen sie sich ein Wärmebehandlungsschritt in einem Fließ- zur Verwendung bei der Herstellung von Filtermitoder Wirbelschichtbett durchgeführt wird, teln. Ihre Wärmefestigkeit macht Kohlenstoffasem
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- geeignet für die Herstellung vom flammfesten Textilkennzeichnet, daß die Voroxydatioii der Fasern stoffen und zur Wärmeisolation, Die größte Bedeuin einem Fließ- oder Wirbelschichtbett, Vorzugs- 15 tung kommt jedoch den guten mechanischen Eigenweise bei einer Temperatur im Bereich von 200 schäften dieser Fasern zu. Insbesondere infolge ihrer bis 400° C, durchgeführt wird. hohen Zugfestigkeit und ihres Elastizitätsmoduls
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch eignen sie sich hervorragend als Verstärkungsmategekennzeic&net, daß die Ätzbehandlung der Fa- rial für Verbundwerkstoffe. Durch Einlagerung diesem nach der Pyrolyse in einem Fließ- oder Wir- 20 ser Fasern in Kunststoffe, Metalle oder Keramikbelschjchtbett, vorzugsweise bei einer Tempera- werkstoffe lassen sich Verbundwerkstoffe mit äutur von etwa 400 bis 500⁰C, durchgeführt wird. ßerst vorteilhaften mechanischen Eigenschaften er-
4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch ge- zielen.

   kennzeichnet, daß die Ätzbehandlung unter Ver- Es ist auch bekannt, daß die erwähnten besonders

   Wendung eines Verwirbelungsmediums durchge- as guten physikalischen und mechanischen Eigenschafführt wird, das einen geringen Anteil Chlor ent- ten der nach diesem Verfahren hergestellten Kohlenhält, stoffasern auf einer bestimmten Molekularstruktur in
5. 5. Verfahren nach einem oder !mehreren der Gestalt von Schichten aus festgebundenen Kohlen-Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Stoffatomen mit einer ausgeprägten Vorzugsorientiedie Faser dem Fließ- bzw. Wirbelscldchtbett über 30 rung in Richtung parallel tür Faserachse beruhen, eine Leitung zugeführt wird, welche mit heißem Bei der Herstellung der Kohlenstoffasem durch Py-Gas aus dem Fließbett derart beaufschlagt ist, rolyse von Kunststoffasern muß dafür gesorgt werdaß sich in der Zufuhrleitung ein Temperaturgra- den, daß diese Vorzugsorientierung der Faserstruktur dient einstellt. - in allen Stadien des Karbonisierungsprozesses auf-
6. 6. Verfahren nach einem oder mehreren der 35 rechterhalten bleibt. Hieraus ergibt sich eine beson-Ansprüche 1 bis S, dadurch gekennzeichnet, daß dere Kritizität der im Verlauf der Herstellung erforals Ausgangsmaterial Polymerfasem aus Poly- derlichen Wärmebehandlungsschritte, da jegliche acrylnitril verwendet werden. Tendenz der Fasern zum Erweichen oder Schmelzen,
7. 7. Verfahren nach einem oder mehreren der die eine physikalische Relaxation während kritischer Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß 40 Stadien in der Pyrolyse mit sich brächte, zu einer in dem Fließ- oder Wirbelschichtbett als Fließ- Einbuße an der erwähnten Vorzugsorientierung und betteilchen hohle Aluminiumoxydkiigelchen ver- damit unvermeidlich zu verschlechterten physikaliwendet werden. sehen Eigenschaften des Endprodukts führen würde.
8. 8. Verfahren nach einem oder mehreren der Zur Erzielung guter Eigenschaften ist es daher uner-Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß 45 läßlich, ein Erweichen oder Schmelzen der Fasern im die Erwärmung des Fließ- oder Wirbelschicht- Verlauf des Pyrolyseprozesses und/oder der Voroxybetts mittels elektrischer Widerstandsheizvorrich- dation oder einer nachfolgenden ^behandlung zu tungen vorgenommen wird. vermeiden.
9. 9. Verfahren nach einem oder mehreren der Diese Kritizität der Wärmebehandlungsschritte Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß 50 wird dadurch kompliziert, daß die meisten der in als Verwirbelungsmedium Druckluft verwendet Frage kommenden Kunststoffe, so insbesondere die wird. Acrylsubstanzen, in dem in Frage kommenden Temperaturbereich zumindest abschnittsweise exotbermisches Verhalten zeigen. Dies kann ein thermisches

   55 Durchgehen, d. h. Außer-KonCrolle-Geraten im Ver-

   lauf der Pyrolyse oder der anderen Wärmebehandlungsschritte j:ur Folge haben, was wiederum ein Verschmelzen der Fasern bzw. einen Verlust an Ausrichtung nach üich zieht. In schweren Fällen kann di< 60 Gesamt-Morphologie der Faser vollständig zerstör

   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel- werden, was ;zu einem koksartigen unbrauchbarer lung von Kohlenstoffasem oder -fäden durch Pyro- Produkt führt.

   lyse von Polymerfasem oder -fäden, gegebenenfalls Diese Kritizität der Wärmebehandlung, insbeson

   mit einer Voroxydation in oxydierender Atmosphäre dere im Hinblick auf die exothermischen Abschnitte und bzw. oder gegebenenfalls einer Ätzbehandlung 65 nötigt dazu, entweder einen hohen apparativen Auf in oxydierender Atmosphäre nach der Pyrolyse. wand zur Temperaturhaltung innerhalb enger Gren

   Derartige in bekannter Weise durch Pyrolyse von zen zu treiben und/oder die Wärmebehandlung« Kunststoffasern, beispielsweise aus einem Acrylmate- schritte jeweils an den unteren Grenzen der erforder