DE1908619C3 - Verfahren zur Gewbinung von Acetylen - Google Patents
Verfahren zur Gewbinung von AcetylenInfo
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Description
2. Verfahren gemäß Anspruch !,dadurch gekennzeichnet,
daß man bei der Reinigung von wasserfeuchtem Rohacetylen (ca) vor der Stufe (b) das
Rohacetylen mit Methanoldampf belädt, (cb) das erhaltene Kondensat in eine Kohlenwasserstoffphase
und in eine noch geringe Mengen Kohlenwasserstoffe und Acetylen enthaltende Methanol-Wasser-Phase
trennt, die (cc) in einer Destillationskolonne in Wasser als Sumpfprodukt und Methanol als Kopfprodukt zerlegt wird, wobei (cd)
das desorbierte Acetylen zusammen mit dem nicht kondensierten Methanoldampf zu Kondensationsstufe
(ca) zurückgeführt wird.
55
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Acetylen aus einem durch thermische Spaltung
von bei Raumtemperatur flüssigen Kohlenwasserstoffen erhaltenen acetylenhaltigen Spaltgas durch Entfernen
von CO2 und Auswaschen des Acetylens mit einem selektiven Lösungsmittel, wobei das so erhaltene
Rohacetylen noch durch eine kombinierte Kondensations- und Waschstufe gereinigt wird.
Bekanntlich erhält man durch thermische Spaltung fi5
von Kohlenwasserstoffen und unmittelbares Abschrekken des Spaltgas ein Gasgemisch, das aus Wasserstoff,
Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Methan, Äthylen, Acetylen und höheren Kohlenwasserstoffen besteht.
Thermische Spaltverfahren zur Herstellung von solchen Acetylen enthaltenden Gasgemischen sind beispielsweise
in Chemie-Ing.-Techn. 26, Nr. 5, S. 253 (1954) der britischen Patentschrift 8 34 419 (1960) bzw. in der
deutschen Patentschrift 10 63 595 beschrieben.
Bei der technisch am häufigsten angewandten thermischen Spaltung von Methan erhält man ein Spaltgas,
das relativ geringe Mengen an höheren Kohlenwasserstoffen enthält.
Aus diesem acetylenhaltigen Spaltgas wird in bekannter Weise, in der Regel nach Entfernen des
Kohlendioxids durch eine geeignete Wäsche, das Acetylen in einer Gaswäsche mit Hilfe eines für Acetylen
selektiven Lösungsmittels gewonnen. Als Lösungsmittel hat s'ch dafür N-Methylpyrrolidon besonders
geeignet erwiesen. Man erhält so, insbesondere bei der Aufarbeitung eines aus der thermischen Spaltung
von Methan erhaltenen Spaltgases, ein Acetylen, das nur geringe Verunreinigungen an höheren Kohlenwasserstoffen,
das sind insbesondere Kohlenwasserstoffe mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen, enthält.
Bei der thermischen Spaltung von flüssigen Kohlenwasserstoffen, insbesondere bei der Spaltung von Rohöl
oder anderen hochsiedende Bestandteile enthaltenden Ölen, z. B. gemäß dem sogenannten Tauchflammenverfahren
erhält man Spaltgase, die in beträchtlicher Menge Komponenten mit ähnlicher Löslichkeit,
wie Acetylen, in dem selektiven Lösungsmittel enthalten, so daß ein Rohacetylen gewonnen wird, das
als Verunreinigung größere Mengen an höheren Kohlenwasserstoffen, wie Isobuten, Isopentan, eis- und
trans-Buten-2, Propadien, l'ropin und Buiadien-1,3
enthält. Die Gesamtmenge dieser Verunreinigung kann mehr als 20 Molprozent betragen. Dieses noch höhere
Kohlenwasserstoffe enthaltende Rohacetylen ist in vielen Fällen zur Weiterverarbeitung nicht geeignet,
da die ungesättigten Beimengungen unerwünschte Nebenreaktionen verursachen können.
Es war daher das Ziel der Erfindung, durch eine Kombination von Verfahrenssdiritten ein Verfahren
zur Gewinnung eines reinen Acetylens aus einem durch thermische Spaltung von bei Raumtemperatur flüssigen
Kohlenwasserstoffen erhaltenen acetylenhaltigen Spaltgas vorzuschlagen.
Diese Aufgabe wurde gelöst durch COyEntfernung aus dem Spaltgas und Wäsche mit einem für Acetylen
selektiven Lösungsmittel, wobei das so erhaltene Rohacetylen in einer weiteren Waschstufe gereinigt wird.
Es wurde nämlich gefunden, daß sich Acetylen aus einem durch thermische Spaltung von bei Raumtemperatur
flüssigen Kohlenwasserstoffen erhaltenen acetylenhaltigen Spaltgas durch Entfernung des Kohlendioxids
und Schwefelwasserstoffs durch Auswaschen des Acetylens mit einem für die Lösung von Acetylen
selektiven Lösungsmittel und Gewinnung eines noch Kohlenwasserstoffe mit mehr als 2 Kohlenstoffatomen
und gegebenenfalls Wasser enthaltenden Rohacetylens in vorteilhafter Weise gewinnen läßt, wenn man
a) aus dem erhaltenen Spaltgas das Acetylen bei Drücken zwischen 5 und 20 ata und Temperaturen
von 10 bis 50 C mit N-Methylpyrrolidon auswäscht,
b) das noch Kohlenwasserstoffe mit mehr als 2 Kohlenstoffatomen und gegebenenfalls Wasser enthaltende
Rohacetylen in einer Kondensationszone auf ungefähr —10 bis —30"C abkühlt,
'3
Aas verbleibende Rohacetylen in einer Gegenrtromwäsche
bei Temperaturen zwischen ungefähr _20 un(j —40 C bis zur praktisch vollständigen
Auswaschung der das Acetylen begleitenden Koh-Cnwasserstoffe
mit einer organische.. Waschflüssigkeit
mit einem Siedepunkt in einem Bereich
on 50 bis 150"C und einem Festpunkt unterhalb
_40 C behandelt und
,· it fen ausgewaschenen Kohlenwasserstoffen
wie Acetylen beladene organische Waschflüs-
Lkeit auf Temperaturen zwischen ungefähr 0 bis
40- C erwärmt und das abgestreifte Acetylen dem
Rohacetylen zuleitet
N-Methylpyrrolidonvorwäsche leitet, die zur Entfernung
des sehr gut löslichen Diacetylens dient.
In der eigentlichen Waschkolonne wird das Acetylen
ausgewaschen. Man wählt Drücke zwischen 5 und 20 ata vorzugsweise zwischen 10 und 15 ata, und Temperaturen
im Bereich von 10 und 50"C. Ebenfalls gelöste schwerer lösliche Komponenten werden in einer oegenströmerkolonne
durch aufsteigendes Acetylen gestrippt unter einem Kolonnendruck von vorzugsweise
bis 2 ata.
Die Regenerierung des Lösungsmittels wird dann in
einer Vakuumkolonne bei Drücken zwischen °Ί;>
u£d 3 ata vorgenommen, deren Sumpftemperatur 100 bis
C, vorzugsweise 110 bis 120 C, beträgt.
Man erhält mit der beschriebenen Waschstufe ein
Rohacetylen, das z. B. die folgende Zusammensetzung hat:
75'6
10
•Venn ein noch wasserfeuchtes Rohacetylen in der
c Ym oereinigt werden soll, muß dafür gesorgt wer-S
daß bdm Abkühlen des Rohacetylens auf -i0
£ L3O^C sich kein festes Wasser abscheidet, da dies
zur Verstopfung der Kondensationsvornchtung fuhren
WÜ F rfwurde nun ferner gefunden, daß man dies in
• f eher Weise so bewerkstelligen kann, daß man das
wSerfeuchte Rohacetylen mit Methanoldampf be-Sdfso
daß in der Kondensationsstufe höhere kohlenwasserstoffe, Methanol und Wasser gemeinsam in ,5
SKr Phase kondensieren, das erhaltene kondensat
„Sie Kohlenwasserstoffphase und eine noch geringe
Me gen Kohlenwasserstoffe und Acetylen enthaltende
Mrthanol-Wasser-Phase trennt, die in einer Desti Ia-
iTnLe in Wasser als Sumpfprodukt und Metha- 3o „„, .... ....
.
""S^ä- - -— ^-Äir^s,™ «ma r.
Soff «speisten Flamme, thermisch spaltet, wobei ein wird. ,..,,„
Spltga entsteht, das die folgenden Bestandteile in den
angegebenen Konzentrationsbere.chen enthalt:
Propan »·+!
Propadien '
Propin ~*.
J-I1O ',"'
Rest Kohlenwasserstoffe mit 4 und mehr Kohlenstoffatomen.
Dieses Rohacetylen (vgl. Figur) wird in einem Gebläse
I auf einen Druck bis maximal 1.7 ata verdichte
und in Wärmeaustauschern, z. B. in einer kombination
H2S
toolprozent ..27 bis 30 ..43 bis 45
. . 7 bis . . 4,2 bis .. 5? bis .. 6,0 bis
.0,25 bis
4,7 6,5 6,5 0,3
H2S -,__
Rest Kohlenwasserstoffe mit 3 und mehr Kohlenstoffatomen.
Aus diesem Gas wird zunächst Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff durch eine übliche Wäsche mit
Hilfe von einer wäßrigen Lösung von u-methylaminopropionsaurem
Kalium oder vorzugsweise Diethanolamin ausgewaschen.
Ul.
Aus einer der N-Methylpyrrolidonwäsche nachgeschalieien
Wasserwäsche enthält das Rohacet\len in der Regel noch Wasserdampf. L'm die Verstopfung
der Kühler zu vermeiden, muß daher ein Ausfrieren des Wasserdampfs vor Eintritt des Rohaeenlens in
den let/ten Wärmeaustauscher, in dem eine Abkühlung auf Temperaturen unter 0 C stattfindet, verhindert
werden. Dazu wird das Rohacetylen vor Eintritt in
den mit Kältemittel betriebenen Kühler mit Methanol beladen. Dies kann beispielsweise durch Sättigung des
Rohacetylens mit Methanoldampf in einem Sättiger geschehen oder einfacher durch Zudosieren 5 einer
ausreichenden Menge Methanoldampf, in der Regel in der 1 bis 4, vorzugsweise 2 bis 3, molaren Menge
bezogen auf den Wasserd.impfgehalt.
Das durch die Kondensation vorgereinigte Rohacetylen wird darauf in einer Gegensiromwäsche 6 mit
einer organischen Waschflüssigkeit von den das Ace-"
''- '"--"-Ctnffpn mit 3 bis 5
nin ausgewaschen. einer organischen Waschflüssigkeit von den das A
Dem vom Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff 6o tylen begleitenden Kohlenwasserstoffen mit 3 bis 5
befreiten Spaltgas wird dann in an sich bekannter kohlenstoffatomen befreit. Als geeignete Waschflüs-•
>-- ~:. „;„^m ,(.,fiir ireeienelcii Lö- sigkeiten kommen unter den Reaktionsbedingungen
inerte bevorzugt schwachpolare organische Flüssig-Bht die oberhalb 80 C siede
befreiten äpangas «nu ^ _..
Weise das Acetylen mit einem dafür geeigneten Lösungsmittel, wie Dimethylformamid, Butyrolacton,
Tetraäthylglkyoldimethyläther und vorzugsweise N-
-,-Μ·,,»,, nipce Wäsche is
keiten in
Tetraäthylglkyoldimethy läther und vorzu^eis , - ^ ^^
Methylpyrroh^n ausgew^^D-^'--^. _ ^ f
vorzugt schwachpolare org Betracht, die oberhalb 80 C sieden, einen
0 C hbn und im Bereich
—40 C
e ,
40 C haben und im Bereich niedrig viskos sind. Solche
Methylpyrrouaon, ausgcwasun.». .
Chemie-lng.-Techn. Ic. eingehend beschrieben. Zweck- von —20 bis —40 ^ nian>e ,....-„„ ...
mäßig wird diese N-Methylpyrrolidonwäsche so aus- organische Flüssigkeiten sind beispielsweise aliphati
"»»führt daß man das Spaltgas zunächst durch eine sehe oder aromatische Kohlenwasserstoffe, die frei vor
funktioneilen Gruppen sind. Im einzelnen kommen beispielsweise in Betracht: n-Heptan, n-Oktan, m-Xylol,
Di-n-butyläther und vorzugsweise Toluol. Auch Gemische solcher Verbindungen sind sehr gut geeignet.
Die Wäsche mit der oberhalb 800C siedenden organischen
Flüssigkeit wird in an sich bekannten Vorrichtungen vorgenommen, beispielsweise einer
Waschkolonnc, in die das Rohacetylen am Fuße eintritt und der von oben herab rieselnden organischen
Flüssigkeit entgegenströmt. Die Abmessungen dieser Waschkolonne werden in üblicher Weise so gewählt,
daß eine möglichst vollständige Auswaschung der Kohlenwasserstoffe erfolgt. Die bei der Gegenstromwäsche
frei werdende Lösungswärme führt man zweckmäßig in Zwischenkühlern 7, 8 ab. Man erhält dann
am Kopf der Waschkolonne ein gereinigtes Acetylen, das noch als Verunreinigung ungefähr 10 ppm Propylen,
5 ppm Propadien und Propin und ungefähr 1000 ppm der organischen Waschflüssigkeit hat.
Die aus dem Sumpf der Waschkolonne abfließende »°
beladene organische Flüssigkeit wird auf ungefähr 0 bis 200C erwärmt und zur Rückgewinnung des gelösten
Acetylens zweckmäßig in einem Gegenströmer 9 entgast. Man erhält dabei ein Gas, das zu ungefähr 75 Molprozent
aus Acetylen besteht und das vor der Selektivwäsche dem von Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff
befreiten Spaltgas zugegeben wird. Die aus dem Gegenströmer abfließende Waschflüssigkeit wird darauf
in einem Wärmeaustauscher 10 auf ungefähr 100 C erwärmt und in eine Rektifmerkolonne 11 geleitet.
Man erhält ein Kopfprodukt, das im wesentlichen aus Kohlenwasserstoffen mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen
besteht und das noch ungefähr 0,4 Molprozent Acetylen enthält.
Die regenerierte organische Waschflüssigkeit wird nach Abkühlung in üblichen Wärmeaustauschern 12
wieder in die Waschkolonne zurückgeführt.
Auch das zur flüssigen Abscheidung des Wassers zugesetzte Methanol wird zweckmäßig wiedergewonnen.
Dazu wird das durch Kühlung des Rohacetylens im Abscheider erhaltene Kondensat mit Wasser versetzt
und in einem Trenngefäß 13 in eine Methanol-Wasser- und eine Kohlenwasserstoffphase getrennt.
Dabei frei werdendes Acetylen wird über eine Entgasungsleitung in den zweiten Wärmeaustauscher der
Kühlerkombination zurückgeführt.
Aus der Methanol-Wasser-Phase wird das Methanol isoliert, zweckmäßig durch Destillation in einer Kolonne
14, und in der Kondensation wiederverwendet. Das dabei in Freiheit gesetzte Acetylen zusammen mit
einem Teil nicht konzentriertem Methanoldampf wird ebenfalls in den Rohacetylenstrom zurückgeführt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zur Gewinnung von Acetylen aus einem durch thermische Spaltung von bei Raumtemperatur
flüssigen Kohlenwasserstoffen erhaltenen acetylenhaltigen Spaltgas durch Entfernung
des Kohlendioxids und Schwefelwasserstoffs, durch Auswaschen des Acetylens mit einem für die Lösung
von Acetylen selektiven Lösungsmittel und Gewinnung eines noch Kohlenwasserstoffe mit mehr
als 2 Kohlenstoffatomen und gegebenenfalls Wasser enthaltenden Rohacetylens, dadurch gekennzeichnet,
daß man
a) aus dem erhaltenen Spaltgas das Acetylen bei Drücken zwischen 5 und 20 ata und Temperaturen
von 10 bis 500C mit N-Methylpyrrolidon
auswäscht,
b) das noch Kohlenwasserstoffe mit mehr als
2 Kohlenstoffatomen und gegebenenfalls Was- ao
ser enthaltende Rohacetylen in einer Kondensationszone auf ungefähr —10 bis —30 C
abkühlt,
c) das verbleibende Rohacetylen in einer Gegenstromwäsche bei Temperaturen zwischen ungefähr
—20 und —40 C bis zur praktisch vollständigen Auswaschung der das Acetylen
begleitenden Kohlenwasserstoffe mit einer organischen Waschflüssigkeit mit einem Siedepunkt
in einem Bereich von 50 bis 150 C und einem Festpunkt unterhalb —40 C behandelt
und
d) die mit den ausgewaschener. Kohlenwasserstoffen sowie Acetylen beladene organischen
Waschflüssigkeit auf Temperaturen zwischen ungefähr 0 bis 40 C erwärmt und das abgestreifte
Acetylen dem Rohacetylen zuleitet.
Priority Applications (12)
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