DE1908619A1 - Verfahren zur Herstellung von Acetylen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Acetylen

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Description

Badische Anilin- & Soda-Fabrik AQ 1908619
Unser Zeichen: O.Z. 26 030 Hp/Kra 67OO Ludwigshafen, 19..2.1969
Verfahren zur Herstellung von Acetylen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Acetylen durch thermische Spaltung von flüssigen Kohlenwasserstoffen und Aufarbeitung des Spaltgases durch Entfernen von CO0 und Auswaschen des Acetylene mit einem selektiven Lösungsmittel, wobei das so erhaltene Rohacetylen noch durch eine kombinierte Kondensationsund Waschstufe gereinigt wird.
Bekanntlich erhält man durch thermische Spaltung von Kohlenwasser- f stoffen und unmittelbares Abschrecken des Spaltgases ein Gasgemisch, das aus Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Methan, Äthylen, Acetylen und höheren Kohlenwasserstoffen besteht. Thermische Spaltverfahren zur Herstellung von solchen Acetylen enthaltenden Gasgemischen sind beispielsweise in Chemie-Ing.-Techn. 2_6_, Nr. 5> S. (1954), der britischen Patentschrift 834 419 (I960) bzw. in der deutschen Patentschrift 1 O63 595 beschrieben.
Bei der technisch am häufigsten angewandten thermischen Spaltung von Methan erhält man ein Spaltgas, das relativ geringe Mengen an höheren Kohlenwasserstoffen enthält.
Aus diesem acetylenhaltigen Spaltgas wird in bekannter Weise, in der Regel nach Entfernen des Kohlendioxids durch eine geeignete Wäsche, das Acetylen in einer Gaswäsche mit Hilfe eines für Acetylen selektiven Lösungsmittels gewonnen. Als Lösungsmittel hat sich dafür N-Methylpyrrolidon besonders geeignet erwiesen. Man erhält so, insbesondere bei der Aufarbeitung eines aus der thermischen Spaltung von Methan erhaltenen Spaltgases ein Acetylen, das nur geringe Verunreinigungen an höheren Kohlenwasserstoffen, das sind insbesondere Kohlenwasserstoffe mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen, enthält.
Bei der thermischen Spaltung von flüssigen Kohlenwasserstoffen, insbesondere bei der Spaltung von Rohöl oder anderen hochsiedende Bestandteile enthaltenden ölen, z.B. gemäß dem sogenannten 754/68 009836/2109 - 2 -
BAD ORIGINAL
- $ - O.Z. 26 030
Tauchflammenverfahren erhält man Spaltgase, die in beträchtlicher Menge Komponenten mit ähnlicher Löslichkeit, wie Acetylen, in dem selektiven Lösungsmittel enthalten, so daß ein Rohacetylen gewonnen wird, das als Verunreinigung größere Mengen an höheren Kohlenwasserstoffen, wie Isobuten, Isopentan, eis- und trans-Buten-2, Prppadien, Propin und Butadien-1,3 enthält. Die Gesamtmenge dieser Verunreinigung kann mehr als 20 Mol.? betragen. Dieses noch höhere Kohlenwasserstoffe enthaltende Rohacetylen ist in vielen Fällen zur Weiterverarbeitung nicht geeignet, da die ungesättigten Beimengungen unerwünschte Nebenreaktionen verursachen können.
Es war daher das Ziel der Erfindung, durch eine Kombination von Verfahrensschritten ein Verfahren zur Herstellung eines reinen Acetylene durch thermische Spaltung von flüssigen Kohlenwasserstoffen vorzuschlagen.
Diese Aufgabe wurde gelöst durch eine an sich bekannte Spaltung von flüssigen Kohlenwasserstoffen, CO2-Entfernung aus dem Spaltgas und Wäsche mit einem für Acetylen selektiven Lösungsmittel, wobei das so erhaltene Rohacetylen in einer weiteren Waschstufe gereinigt wird.
Es wurde nämlich gefunden, daß man in vorteilhafter Weise ein reines Acetylen durch die Kombination der folgenden Verfahrensschritte herstellen kann, und zwar durch a) eine an sich bekannte thermische Spaltung von bei Raumtemperatur flüssigen Kohlenwasserstoffen, b) ein an sich bekanntes Auswaschen des Kohlendioxids und nachfolgendes Auswaschen des Acetylene mit einem für die Lösung von Acetylen selektiven Lösungsrr ""tel und Gewinnung eines noch Kohlenwasserstoffe mit mehr als 2 Kohlenstoffatome und gegebenenfalls Wasser enthaltenden Rohacetylens, c) Abkühlen des Rohacetylens auf ungefähr -10 bie -300C, wodurch die höheren Kohlenwasserstoffe mit 5 oder mehr Kohlenstoffatomen weitgehend kondensieren, d) Behandlung des verbleibenden, vorgereinigten Rohacetylens mit einer Gegenstromwäsche bei Temperaturen zwischen ungefähr -20 bis -1IO0C bis zur praktisch vollständigen Auswaschung der das Acetylen noch begleitenden Kohlenwasserstoffe mit einer
)°C bis - 3 -
organischen Waschflüssigkeit mit einem Siedebereich von 500C bis
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BAO ORIGINAL
- J» - O.Z. 26 030
15O0C und einem Pestpunkt unterhalb -4O0C, e) Erwärmen der mit den ausgewaschenen Kohlenwasserstoffen sowie Acetylen beladenen Waschflüssigkeit auf Temperaturen zwischen ungefähr 0 und 40 C und Ausgasen des Acetylens in einem Entgaser, das dem Rohacetylen wieder zugeführt wird und f) Trennen der vom Acetylen befreiten, beladenen Waschflüssigkeit in einer Rektifizierkolonne in -reine Waschflüssigkeit als Sumpfprodukt und ausgewaschene Kohlenwasserstoffe als Kopfprodukt.
Wenn ein noch wasserfeuchtes Rohacetylen in der Stufe c) gereinigt werden soll, muß dafür gesorgt werden, daß beim Abkühlen des Rohacetylens auf -10 bis -300C sich kein festes Wasser abscheidet, da dies zur Verstopfung der Kondensationsvorrichtung führen würde.
Es wurde nun ferner gefunden, daß man dies in einfacher Weise so bewerkstelligen kann, daß man das wasserfeuchte Rohacetylen mit Methanoldampf belädt, so daß in der Kondensationsstufe höhere Kohlenwasserstoffe, Methanol und Wasser gemeinsam in flüssiger Phase kondensieren, das Kondensat in einem Trenngefäß in eine Kohlenwasserstoffphase und eine noch geringe Mengen Kohlenwasserstoffe und Acetylen enthaltende Methanol-Wasser-Phase trennt, die in einer Destillationskolonne in Wasser als Sumpfprodukt und Methanol als Kopfprodukt zerlegt wird, wobei das desorbierte Acetylen zusammen mit dem nicht kondensierten Methanoldampf zur Kondensationsstufe zurückgeführt wird.
Im einzelnen wird das neue Herstellungsverfahren von Reinacetylen i so ausgeführt, daß' man flüssige Kohlenwasserstoffe, insbesondere Rohöl oder schweres Heizöl,nach dem bereits erwähnten Tauchflammenverfahren, das ist durch Spaltung mit einer unterhalb der Oberfläche dieser öle brennenden mit Sauerstoff gespeisten Flamme, thermisch spaltet, wobei ein Spaltgas entsteht, das die folgenden Bestandteile in den angegebenen Konzentrationsbereichen enthält:
H2 27 ,2 bis 30 ,5 Mol. Ji
CO ,8 bis 45 ,7 Mol. %
co2 7 bis 7 ,5 Mol. Ji
CH11 4 bis 4 Mol. Si
C2H2 5 bis 6 Mol.*
- 4 0 098 36/2169
BAD Gp$fNAU OAII
• - p - O.Z. 26 030
H2S 0,25 bis 0,3 Mol.%
Rest Kohlenwasserstoffe mit 3 und mehr Kohlenstoffatomen.
Aus diesem Gas wird zunächst Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff durch eine übliche Wäsche mit Hilfe von einer wässerigen Lösung von OC-methylaminopropionsaurem Kalium oder vorzugsweise Diäthanolamin ausgewaschen.
Dem vom Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff befreiten Spaltgas wird dann in an sich bekannter Weise das Acetylen mit einem dafür geeigneten Lösungsmittel, wie Dimethylformamid, Butyrolacton, Tefcraäthylglykoldimethyläther und vorzugsweise N-Methy!pyrrolidon, ausgewaschen. Diese Wäsche ist in Chemie-Ing.-Techn. I.e. eingehend beschrieben. Zweckmäßig wird diese N-Methylpyrrolidonwäsche so ausgeführt, daß man das Spaltgas zunächst durch eine N-Methylpyrrolidonvorwäsche
leitet, die zur Entfernung des sehr gut lösliehen Diacetylene dient.
In der eigentlichen Waschkolonne wird das Acetylen ausgewaschen. Man wählt Drücke zwischen 5 und 20 ata, vorzugsweise zwischen 10 und 15 ata, und Temperaturen im Bereich von 10 und 500C. Ebenfalls gelöste schwerer lösliche Komponenten werden in einer Gegenströmerkolonne durch aufsteigendes Acetylen gestrippt unter einem Kolonnendruck von vorzugsweise 1 bis 2 ata.
Die Regenerierung des Lösungsmittels wird dann in einer Vakuumkolonne bei Drücken zwischen 0,15 und 0,3 ata vorgenommen, deren Sumpftemperatur 100 bis I2JO0C, vorzugsweise 110 bis 1200C, beträgt.
Man erhält mit der beschriebenen Waschstufe ein Rohacetylens das z.B. die folgende Zusammensetzung hat:
C2H2 75,6 Mol.$
Propan 0,44 Mol.?!
Propadien 4,18 Mol.%
Propin 2,41 Mol.£
H2O 6,5 Mol.?
Rest Kohlenwasserstoffe mit H und mehr Kohlenstoffatomen.
Dieses Rohacetylen (vgl. Figur 1) wird in einem Gebläse (1) auf
009836/2169 BAD .ORjGIMAl.
- 5 - O.Z. 26 030
einen Druck bis maximal 1,7 äta verdichtet und in Wärmeaustauschern, z.B. in einer Kombination aus drei verschiedenen Wärmeaustauschern, auf Temperaturen von ungefähr -10 bis -30°C, vorzugsweise ungefähr -28°C, abgekühlt. Als ersten Wärmeaustauscher der Kühlerkombination verwendet man vorteilhaft einen mit Wasser berieselten Direktkühler (2), der mit Püllkörpern gefüllt ist und gleichzeitig als Zerfallssperre für das Acetylen dient. Im zweiten Wärmeaustauscher (3) der Kombination wird das Gas im Gegenstrom mit Kondensat und Reinacetylen gekühlt, worauf im dritten Wärmeaustauscher (4) die Restwärme durch Kältemittel abgeführt wird.
Aus einer der N-Methylpyrrolidonwä3che nachgeschalteten Wasserwäsche enthält das Rohacetylen in der Regel noch Wasserdampf. Um die Verstopfung der Kühler zu vermeiden, muß daher ein Ausfrieren f des Wasserdampfs vor Eintritt des Rohacetylens in den letzten Wärmeaustauscher, in dem ein Abkühlung auf Temperaturen unter O0C stattfindet, verhindert werden. Dazu wird das Rohacetylen vor Eintritt in den mit Kältemittel betriebenen Kühler mit Methanol beladen. Dies kann beispielsweise durch Sättigung des Rohacetylens mit Methanoldampf in einem Sättiger geschehen oder einfacher durch Zudosieren (5) einer ausreichenden Menge Methanoldampf, in der Regel in der 1 bis 4, vorzugsweise 2 bis 3, molaren Menge bezogen auf den Wasserdampfgehalt.
Das durch die Kondensation vorgereinigte Rohacetylen wird darauf in einer Gegenstromwäsche (6) mit einer organischen Waschflüssig- i keit von den das Acetylen begleitenden Kohlenwasserstoffen mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen befreit. Als geeignete Waschflüssigkeiten kommen unter den Reaktionsbedingunge^^be^rbrzugt schwachpolare organische Flüssigkeiten in Betracht, die oberhalb 80°C sieden, •inen Festpunkt unterhalb -400C haben und im Bereich von -2u bis -400C niedrig viskos sind. Solche organische Flüssigkeiten sind beispielsweise aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe, die frei von funk tLonellen Gruppen sind. Xm einzelnen kommen beispielsweise in Betracht: n-Heptan, n-Oktan, ■*·*«**», m-Xylol, Din-butylather, *4mirm*ir und vorzugsweise Toluol. Auch Gemischt sol-'cher Verbindungen sind sehr gut geeignet.
Di· Wäsoh« mit der oberhalb 800C siedenden organischen Flüssigkeit
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BAD ORIGINAL
- 6 - O.Z. 26 030
wird in an sich bekannten Vorrichtungen vorgenommen, beispielsweise einer Waschkolonne, in die das Rohacetylen am Fuße eintritt und der von oben herab rieselnden organischen Flüssigkeit entgegenströmt. Die Abmessungen dieser Waschkolonne, werden in üblicher Weise so gewählt, daß eine möglichst vollständige Auswaschung der Kohlenwasserstoffe erfolgt. Die bei der Gegenstromwäsche frei werdende Lösungswärme führt man zweckmäßig in Zwischenkühlern (7),
(8) ab. Man erhält dann am Kopf der Waschkolonne ein gereinigtes Acetylen, das noch als Verunreinigung ungefähr 10 ppm Propylen, 5 ppm Propadien und Propin und ungefähr 1 000 ppm der organischen Waschflüssigkeit hat.
Die aus dem Sumpf der Waschkolonne abfließende beladene organische Flüssigkeit wird auf ungefähr 0 bis 200C erwärmt und zur Rückgewinnung des gelösten Acetylene zweckmäßig in einem Qegenströmer
(9) entgast. Man erhält dabei ein Gas, das zu ungefähr 75 Mol./S aus Acetylen besteht und das vor der Selektivwäsche dem von Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff befreiten Spaltgas zugegeben wird. Die aus dem Gegenströmer abfließende Waschflüssigkeit wird darauf in einem Wärmeaustauscher (10) auf ungeführ 1000C erwärmt und in einer Rektifizierkolonne (11) geleitet. Man erhält ein Kopfprodukt, das im wesentlichen aus Kohlenwasserstoffen mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen besteht und das noch ungefähr 0,4 UoI»% Acetylen enthält.
Die regenerierte organische Waschflüssigkeit wird nach Abkühlung in üblichen Wärmeaustauschern (12) wieder in die Waschkolonne zurückgeführt .
Auch das zur flüssigen Abscheidung des v/assers zugesetzte Methanol wird zweckmäßig wiedergewonnen. Dazu wird das durch Kühlung des Rohacetylens im Abscheider erhaltene Kondensat mit Wasser versetzt und in einem Trenngefäß (13) in eine Methanol-Wasser- und eine Kohlenwasserstoff phase getrennt. Dabei frei werdendes Acetylen wird über eine Entgasungsleitung in den zweiten Wärmeaustauscher der Kühlerkombination zurückgeführt.
Aus der Methanol-Wasser-Phase wird das Methanol isoliert, zweckmäSig durch üestillation in einer Kolonne (I1O, und in der Kondensa-
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- 7 - 0.Z4 26 030
tion wiederverwendet. Das dabei in Freiheit gesetzte Acetylen zusammen mit einem Teil nicht konzentriertem Methanoldampf,wird ebenfalls in den Rohacetylenstrom zurückgeführt.
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Claims (1)

  1. - 8 - O.Z. 26 030
    Patentansprüche
    Verfahren zur Herstellung von Acetylen, gekennzeichnet durch die Kombination der folgenden Merkmale a) eine an sich bekannten thermische Spaltung von bei Raumtemperatur flüssigen Kohlenwasserstoffen, b) ein an sich bekanntes Auswaschen des Acetylene mit einem für die Lösung von Acetylen selektiven Lösungsmittel und Gewinnung eines noch Kohlenwasserstoffe mit mehr als 2 Kohlenstoffatomen und gegebenenfalls Wasser enthaltenden Höhacetylene, c) Abkühlen des Rohacetylens auf ungefähr -10 bis -300C, wodurch die höheren Kohlenwasserstoffe mit 5 oder mehr Kohlenstoffatomen weitgehend kondensieren, d) Behandlung des verbleibenden vorgereinigten Rohacetylens in einer Qegenstromwäsche bei Temperaturen zwischen ungefähr -20 und -400C bis zur praktisch vollständigen Auswaschung der das Acetylen begleitenden Kohlenwasserstoffe mit einer organischen Waschflüssigkeit mit einem Siedepunkt in einem Bereich von 50 bis 1500C und einem Pestpunkt unterhalb -4O0G, e) Erwärmen der mit den ausgewaschenen Kohlenwasserstoffen sowie Acetylen beladenen organischen Waschflüssigkeit auf Temperaturen zwischen ungefähr 0 bis 400C und Ausgasen des Acetylens in einem Entgaser, das dem Rohacetylen wieder zugefügt wird unf f) Trennen der vom Acetylen befreiten, beladenen organischen Waschflüssigkeit in einer Rektifizierkolonne in reine Waschflüssigkeit als Sumpfprodukt und ausgewaschene Kohlenwasserstoffe als Kopfprodukt,
    Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet a daß man bei der Reinigung von wasserfeuchtem Rohacetylen (ca) vor der Stufe (c) das Rohacetylen mit Methanoldampf belädt t so daß in der Kondensationsstufe höhere Kohlenwasserstoffe, Methanol und Wasser gemeinsam in flüssiger Phase kondensieren, (cb) das Kondensat in einem Trenngefäß in eine Kohlenwasserstoffphase und in eine noch geringe Mengen Kohlenwasserstoff® und Acetylen enthaltenden Methanol-Wasser-Phas® trennt, die (ce) in einer Destillationskolonne in Wasser als Sumpfprodukt und Methanol als Kopf produkt zerlegt wird, viobei (cd) das dassorbierte Acetylen zusammen mit dem nicht kondensierten Methanol·=· dampf zu Kondensationsstufe (ca) zurückgeführt wird.
    -OB» Q O»
    . 009836/2169
    BAD ORIGINAL
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    3. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Waschflüssigkeit Toluol verwendet.
    Badische Anilin- & Soda-Pabrik AQ Zeichn.
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