DE1907495B

DE1907495B - Verfahren zur katalytischen Wasserstoffbehandlung von entasphal tiertem Vakuumruckstand und/oder Vakuumdestillat beliebigen Ursprungs mit beliebigen Stickstoff und Schwefelgehalt

Info

Publication number: DE1907495B
Authority: DE
Inventors: Girotti Telemaco Floris S Donato Milanese Giancarlo Pecci Mailand Pierleone, (Italien)
Original assignee: Snam Progetti SpA, Mailand (Ita lien)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur katalytischen Wasserstoffbehandlung von entasphalticrtem Vakuumrückstand und/oder Vakuumdestillat beliebigen Ursprungs mit beliebigem Stickstoff- und Schwefelgehalt durch Zweistufenbehandlung mit Wasserstoff, bei welcher das Ausgangsmaterial von 350 bis 450⁰C, einem Druck von 50 bis 500 kg, cm² in eine erste, einen Katalysator aus Sulfiden und oder Oxyden von Metallen der Gruppen VI und VIII des Periodischen Systems auf einem Träger aus Aluminiumoxyd enthaltende Reaktionsstufe mit einer Raumgeschwindigkeit von 0,1 bis 5 V/V/Stunde mit einem Wasserstoffstrom von 150 bis 2000 Nl/1 Ausgangsmaterial eingeführt wird.

Es ist bereits bekannt, daß aus Kohlenwasserstoffen durch Extraktion mit einem selektiven Lösungsmittel, wie z. B. Phenol, Schmieröle hergestellt werden können. Es sind auch bereits katalytische Hydrierungsverfahren bekannt, mit deren Hilfe es möglich ist, aus hochsiedenden Ausgangsmaterialfraktionen Schmieröle herzustellen, z. B. das in der USA.-Patentschrift 2 554 281 beschriebene Verfahren, bei dem zur Hydrierung ein Katalysator verwendet wird, der aus einem oder mehreren Sulfiden von Metallen der Gruppen VI und VIII des Periodischen Systems besteht.

Ferner ist in der USA.-Patentschrift 3 242 068 ein Verfahren zur katalytischen Hydrierung von Kohlenwasserstoffen zur Herstellung von Schmierölen mit einem hohen Viskositätsindex beschrieben, bei dem von einem cntasphaltierten Vakuumrückstand oder einem Vakuumdestillat mit einem beliebigen Stickstoff- und Schwefelgehalt ausgegangen wird. Bei diesem bekannten Verfahren handelt es sich ebenfalls um ein zweistufiges Hydrierungsverfahren, bei dem in de ersten Stufe das Ausgangsmaterial zusammen mi Wasserstoff bei einer Temperatur von 260 bis 405° C einem Druck von 14 bis 350 atü in Gegenwart eine:

aus Sulfiden und/oder Oxyden der Metalle dei Gruppen VI und VIII des Periodischen Systems be stehenden Katalysators auf einem nicht sehr saurer Träger bei einer Raumgesehwindigkeit von 9,2 bis 10 V/V/Stunde mit einem Wasserstoffstrom von 14C

ίο bis 2100 Nl/1 Ausgangsmaterial behandelt wird. Nui die zweite Stufe dieses bekannten Verfahrens dienl der Verbesserung des Viskositätsindex des Produktes. Der zweiten Hydrierungsstufe ist die Reinigungsstufe des Ausgangsmaterials vorgeschaltet, um daraus die

rs in dem Ausgangsmaterial enthaltenen organischen ^tension- uno. scnweieivermnaungen zu enuernen.

Aus der USA.-Patentschrift 3 365 390 ist bereits ein Verfahren zur Hydrocrackung von im Vakuum entasphaltiertem Rückstand unter Entfernung von orga-

nischem Schwefel und Stickstoff beschrieben, das dazu dient, die API-Dichte des Produktes zu modifizieren, ohne daß dabei der Viskositätsindex geändert wird. In der zweiten Stufe dieses ebenfalls zweistufigen bekannten Verfahreiis treten ausschließlich Hydroisomerisierungsreaktionen auf, die auf der Verwendung eines Katalysators aus Platin auf einem Aluminiumoxydträger beruhen. Auch bei diesen bekannten Verfahren werden zwischen den beiden Verfahrensstufen die in dem Ausgangsmaterial enthaltenen Stickstoff- und Schwefelverbindungen eliminiert.

Nachteilig an den bisher bekannten Verfahren ist. daß bei der zweistufigen katalytischen Hydrierung von Kohlenwasserstoffausgangsmaterialien mit beliebigem Stickstoff- und Schwefelgehalt die unerwünschten organischen Stickstoff- und Schwefelverbindungen zwischen den beiden katalytischen Hydrierungsstufen durchbesondere, das Gesamtverfahren komplizierende Verfahrensmaßnahmen entfernt werden müssen.

Aufgabe der Erfindung ist es nun, ein Verfahren zur katalytischen Wasserstoffbehandlung von entasphaltiertem Vakuumrückstand und/oder Vakuumdestillat beliebigen Ursprungs mit beliebigem Stickstoff- und Schwefelgehalt anzugeben, das technisch einfacher durchführbar und wirtschaftlicher ist und zu Produkten mit einem höheren Viskositätsindex führt.

Es wurde nun überraschend gefunden, daß die bei den bekannten zweistufigen Hydrierverfahren unbedingt erforderlichen zusätzlichen Reinigungsmaßnahmen zwischen den beiden Hydrierungsstufen überflüssig sind, wenn in der zweiten Hydrierungsstufe ein wirksamer und hochselektiv arbeitender Katalysator verwendet wird.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur katalytischen Wasserstoffbehandlung von entasphaltiertem Vakuumrückstand und/oder Vakuumdestillat beliebigen Ursprungs mit beliebigem Stickstoff- und Schwefelgehalt durch Zweistufenbehandlung mit Wasserstoff, bei welcher das Ausgangsmaterial zusammen mit Wasserstoff bei einer Temperatur von 350 bis 450⁰C, einem Druck von 50 bis 500 kg/cm² in eine erste, einen Katalysator aus Sulfiden und/oder Oxyden von Metallen der Gruppen VI und VIII des Periodischen Systems auf einem Träger aus Aluminiumoxyd enthaltende Reaktionsstufc mit einer Raumgeschwindigkeit von 0,1 bis 5 V/V/Stunde mit einem Wasserstoffstrom von 150 bis 2000 Nl/l Ausgangsmatcrial eingeführt wird, das dadurch gekennzeichnet ist. daß das in der ersten Stufe erhaltene Produkt ohne

ί;

jede weitere Behandlung in eine zweite Reaktionsstufe geleitet wird, die einen Katalysator aus Sulfiden und/oder Oxyden von Metallen der Gruppen VI und VIII des Periodischen Systems auf einem Träger aus Siliziumdioxyd-Aluminiumoxyd enthält, wobei die Betriebsbedingungen in der zweiten Stufe gleich oder ungleich denjenigen der ersten Stufe sind, dieselben jedoch innerhalb der oben angegebenen Grenzwerte liegen.

Mit Hilfe dieses Verfahrens ist es möglich, das gewünschte Produkt mit einem höheren Viskositätsindex in hohen Ausbeuten zu erhalten, ohne daß zwischen der ersten und der zweiten katalytischen zur Herstellung von Mehrbereichs-Schmierölen vorzugsweise ein entasphaltierter Vakuumrückstand allein oder gegebenenfalls mit einem Zusatz an Vakuumdestillat verwendet werden kann.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, durch Variieren der Betriebsbedingungen, der Eigenschaften der Ausgangsmaterialien und des Verhältnisses der Kontaktzeit in den beiden Stufen Schmieröle zu erhalten, die Viskositätsindizes in dem

ίο Bereich zwischen 90 und 145 aufweisen.

Entsprechend den ausgewählten Ausgangsmaterialien und den Betriebsbedingungen werden in variierenden Mengen die folgenden Nebenprodukte

geschoben werden müssen. Die technischen und wirtschaftlichen Vorteile, die sich dadurch erzielen lassen, sind folgende:

Größere Einfachheit des Verfahrensablaufs,
geringere Investitionskosten,
geringere Betriebskosten, da zur überwachung der verschiedenen Verfahrensschntte weniger Personal erforderlich ist. und

Gewinnung von Produkten mit einem höheren Viskositätsindex.

Bezüglich des zuletztgenannten Vorteils sei darauf hingewiesen, daß aus der F i g. 2 der Zeichnungen hervorgeht, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Produkte mit einem Viskositätsindex von mehr als 140 gegenüber einem maximalen Viskositätsindex von nur 135 gemäß dem aus der USA.-Patentschrift 3 242 068 bekannten Verfahren erhalten werden können, selbst wenn man von einem Ausgangsmaterial ausgeh*, dessen Viskositätsindex niedriger ist als derjenige der in der USA.-Patentschrift 3 242 068 verwendeten Ausgangsmaterialien.

Bei der Durchführung des Verfahrens der Erfindung werden die Betriebsbedingungen so einreguliert, daß Crackreaktionen möglichst weitgehend vermieden werden. In der zweiten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens, die sich unmittelbar an die erste Stufe anschließt, wird die Hydrierung der polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffe vervollständigt, die polyzyklischen Naphthenverbindungen werden selektiv aufgespalten unter Bildung von niedereren Naphthenes, die seitenverzweigte Paraffinreste enthalten, die linearen Paraffine werden isomerisicrt, und d>e niedrigsiedenden Isoparaffine werden selektiv hydrogecrackt.

Während in der ersten Stufe der Katalysator aus Oxyden und/oder Sulfiden von Metalle der Gruppe VI und VIII des Periodischen Systems auf Aluminiumoxyd als Träger besteht, sind in der zweiten Stufe die Oxyde und/oder Sulfide der Metalle der Gruppen VI und Viii des Periodischen Systems auf einen Siliziumdioxyd-Aluminiumoxyd-Träger aufgebracht.

Bevorzugte Ausgangsmaterialien sind folgende: Der cntasphaltiertc Rückstand und/oder das Vakuumdestillat aus irgendeiner beliebigen Quelle und ohne jede Bcschränkurg hinsichtlich des Schwefel- und Stickstoffgehalts. Das Verhältnis zwischen dem entasphaltierten Vakuumrückstand und dem Vakuumdestillat wird entsprechend dem Typ und der Qualität der erwünschten Produkte ausgewählt. Im ganzen gesehen ist es möglich, zur Herstellung von ölen mit einem Viskositätsindex von etwa 100 vorzugsweise von einer Mischung aus entasphalticrtem Vakuumrückstand und Vakuumdestillat auszugehen, während

1. Motorgasöle mit eine:^r hohen Diesel-Index und einem sehr niedrigen Siockpunkt.

2. Düsentreibstoffe mit hochqualitativen Eigenschaften, wie z. B. einem geringen Gehalt an Aromaten und einem sehr niedrigen Stockpunkt.

3. Schwerbenzin zur Reformierung von Ausgangsmaterialien mit einem hohen Naphthengehalt, das insbesondere zur Herstellung von Aromaten, wie Toluol und Xylolen, geeignet ist.

4. leichte Schmieröle zur Verwendung beispielsweise als hydraulische öle,

5. sehr gute Paraffine.

Die Verwendung einer ersten Stufe, in der ein Katalysator mit den oben beschriebenen Eigenschäften verwendet wird, ermöglicht bessere Arbeitsbedingungen in der zweiten Stufe, da der Katalysator der zweiten Stufe mit einem denitrifizierten, desulfurierten und teilweise hydrierten A^-?sgangsmaterial in Berührung kommt und deshalb zum Einsatz in den folgenden Stufen besser geeignet ist.

Darüber hinaus ist der Katalysator der zweiten Stufe einem geringeren thei mischen Schock ausgesetzt, da der größte Teil der exothermen Reaktionen in der ersten Stufe abläuft, was ein günstiges Moment für eine bessere Selektivität in den typischen Reaktionen dieser Stufe darstellt. Die Anwendung der beiden Stufen, von denen jede eine wohldefinierte Aktivität besitzt, ermöglicht die Einstellung des katalytischen Systems auf Ausgangsmatcrialien der verschiedensten

Eigenschaften, indem man, wie oben angegeben, sowohl die Betriebsbedingungen als auch die Mengen der beiden verschiedenen Katalysatoren in geeigneter Weise variiert.

Ein Beispiel des Verfahrens amfaßt die folgenden

Stufen: wie bereits erwähnt, die Hydrierung in zwei Stufen, das Abstreifen, die Entparaffinierung und die Vakuumdestillation.

Bei der Hydrierung kann die Strömungsrichtung in dem Reaktor sowohl aufwärts als auch abwärts gerichtet sein, wobei es möglich ist, daß beide Stufen entweder in einem einzigen Reaktor oder in zwei Reaktoren oder in mehreren hintereinander angeordneten Reaktor«:: vorhanden sind. Die Entparaffinierung kann nach irgendeinem üblichen Verfahren durchgeführt werden, beispielsweise über die Bildung von Addukten mit Harnstoff oder mit Hilfe von Lösungsmitteln, wie z. B. Propan,' Methyläthylketon usw.
In der Reaktionszone kann neben der Rccyclisierung des erforderlichen WasserstolTs die Recyclisicrung der Produkte vorgesehen sein, im wesentlichen zu dem Zweck, die thermischen Vorgänge besser zu regulieren. Das aus der Entparafnnierungseinheit austretende

5 6

Paraffin kann in den Vcrfahrcnscyclus wieder einge- Hochdruckabscheider 9 übergeführt, und über Leitung

führt werden. 10 wird daraus der Wasserstoff abgetrennt, der nach

Der aufwärts gerichtete Strom der Beschickung ist der Reinigung in die Rcaktionszonc recyclisiert wird,

gegenüber dem abwärts gerichteten bevorzugt, da er Das Reaktionsprodukt wird durch Leitung 11 in einen

bei gleicher Raumgeschwindigkeit das Arbeiten bei 5 Niedcrdruckabscheidcr 12 übergeführt, in dem die

niedrigerer Temperatur und bei gleicher Temperatur unerwünschten Gase teilweise entfernt werden, dann

das Arbeiten mit höherer Raumgeschwindigkeit er- wird das Reaktionsprodukt über Leitung 13 in eine

möglicht. Andererseits wurde festgestellt, daß bei einem Abstrcifkolonne 14 eingeführt, in dieser Abstreif-

aufwärts gerichteten Strom eine größere Selektivität, kolonne werden Gas, Benzin und Gasöl entfernt,

insbesondere eine höhere Ausbeute bei gleichem Visko- io wobei die beiden letztgenannten Produkte oder gc-

sitätsindex erzielt wird. gcbcncnfalls nur eines davon durch Leitung 19 und

Die Möglichkeit, in jeder der beiden Stufen entweder Leitung 1 in die Rcaktionszonc recyclisiert werden

unter den gleichen Betriebsbedingungen oder unter kann. Das Bodenprodukt wird aus der Abstreifkolonne

verschiedenen Betriebsbedingungen zu arbeiten, er- über Leitung 15 in die Entparaffinierungscinhcit 16

laubt es, wie bereits oben angegeben wurde, Ergebnisse 15 übergeführt, in der das Paraffin entweder mit Hilfe

zu erzielen, die auf andere Weise unmöglich zu erzielen von Methyläthylkcton oder nach anderen bekannten

wären. Verfahren entfernt wird.

Die Betriebsbedingungen der beiden Stufen liegen Aus 16 wird ein Teil des Paraffins oder das ganze innerhalb der folgenden Werte: einer Temperatur in Paraffin durch die Leitungen 20 und 1 in den Reaktor dem Bereich zwischen 350 und 450' C, einem Druck 20 recyclisiert. Das cntparaffinicrtc Produkt wird über in dem Bereich zwischen 50 und 500 kg/cm², einer Leitung 17 in die Vakuum-Fraktionicrkolonne 18 Raumgeschwindigkeit in dem Bereich zwischen 0.1 transportiert, in der als Uberkopf-Produkt ein leichtes und 5 Vol./Vol./Std. Die Wasserstoffzufuhr, bezogen Schmieröl *nd aus den mittleren Fraktionen und den auf 1 1 Ausgangsmaterial, beträgt 150 Normallitcr pro Bodenfraktionen die gewünschten Schmieröle erLiter fNI/1). 25 halten werden.

In der F i g. 3 ist eine Durchführungsform des er- Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung und findungsgemäßcn Verfahrens schematisch dargestellt. die erfindungsgemäß erzielten Vorteile erläutern.
Das Ausgangsmaterial wird über Leitung 1 zusammen . .
mit dem Wasserstoff der Recyclisierung und mit dem- Beispiel I
jenigen, der durch Leitung 2 eintritt und zur Ver- 30 Zur Beurteilung des Unterschieds, der zwischen vollständigungdes Hj/Ausgangsmaterial-Verhältnisses einem Verfahren mit einer einzigen Stufe und einem notwendig ist, in einen Vorerhitzer 3 eingeführt, tritt Verfahren mit zwei Stufen besteht, wurden Verglcichsdann durch Leitung 4 von unten in das Reaktions- versuche mit einem Ausgangsmaterial durchgeführt, system und genau in die Stufe 5 ein, worin es mit dem das aus einem entasphaltierten Kuwait-Rückstand mit auf dem obengenannten, nicht sehr sauren Träger 35 den folgenden Eigenschaften bestand:
aufgebrachten Katalysator zusammentrifft, dann fließen die Produkte über Leitung 6, immer von unten. Spezifisches Gewicht bei 15°C ... 0,9353

in die zweite Reakiionsstufe 7, die den auf einem Viskosität bei 37,8°C in cSt 762

sauren Träger aufgebrachten Katalysator enthält. Viskosität bei 98,9°C in cSt 35,72

worin die Hydrierungsreaktionen vervollständigt wer- 40 Viskositätsindex (ASTM D-567).. 84.1

den. Schwefel in Gewichtsprozent 3,12

Die Produkte werden durch Leitung 8 in einen Stockpunkt in °C +43

Tabelle I
Ausgangsmaterial: entasphaltierter Kuwait-Vakuurarückstand mit einer Viskosität bei 98,9° von 35,72 cSt

Einsturen verfahren Z weistuieti verfahren

Tests

A,

B,

Betriebsbedingungen:

Druck in kg/cm²

Temperatur in °C

Raumgeschwindigkeit, V/V/Std. . Recyclisierung von H₂ in Nl/1 ..

Eigenschaften der (385+)-Fraktion (über 385^CC)

Ausbeute in Volumprozent

Spezifisches Gewicht bei 15° C ..

Viskosität bei 37,8° C in cSt

Viskosität bei 98,9° C in cSt

Viskositätsindex (ASTM D-567). Stockpunkt in 'C

200 400

0,5 840

61

0,8950 251,2 20 99,5

200 410

0,5 840

0,8753 91,90 10,92 Hl -10

200 390

0,5 840

0,8782 140,4

13,89 103,1 -13

200 400

0,5 840

57.2 0,8642 88,30 10,5^ 110,7 -10

Fortsetzung

IiinMufen verfahren
Λ Β

Eigenschaften der
ii) (180-350)-Gasöirraktion

Dicsel-lndcx

Stockpunkt in C

b) (I50-250)-Kcrosinfraktion

Rauchpunkl

Gefrierpunkt in C

c) C-Lcichtbcnzin (180 C)
Naphthene in Volumprozent
Aromaten in Volumprozent .

Tests

Zweistufenverfahren

61)
-50

30 -65

62 15

65 -50

33
-65

63
10

Die in dem Zweistufenverfahren verwendeten Katalysatoren waren in der ersten Stufe Nickel-Molybdänsulfidc auf einem Aluminiumoxydträger und in der zweiten Stufe Nickcl-Wolframsulfide auf einem Siliziumdioxyd-Aluminiumoxyd-Träger und in dem Einstufenverfahren Nickel- und Wolframsulfide auf einem Siliziumdioxyd-Aluminiumoxyd-Träger.

Die Betriebsbedingungen waren folgende:

Druck 200 kg/cm²

Temperaturbereich ... von 390 bis zu 410 C
Raumgeschwindigkeit 0,5 V/V/Stundc
Wasserstoffstrom 843 Nl/1 Ausgangsmatcrial

Die angewendeten
folgende:

Betriebsbedingungen waren

Das aus dem Niederdruckabscheider austretende hydrierte Produkt wurde aufgetrennt in eine Fraktion in dem Bereich zwischen Siedebeginn und 385° C und in eine andere Fraktion mit einem Siedepunkt oberhalb 385'C (385+"C).

Die Eigenschaften und die Ausbeuten an bei -17,8 C entparaffinierten (385 + ^cC)-Fraktionen in Volumprozent sind in der vorstehenden Tabelle I angegeben und zum Vergleich im Diagramm der F i g. 1 dargestellt, wobei der Einfluß der ersten Stufe auf die Selektivität des erfindungsgemäßen Hydrierverfahrens dargestellt ist

Das Ausgangsmaterial war ein entasphaltierter Kuwait-Vakuumrückstand. Auf der Ordinate sind die Viskositätsindizes und auf der Abszisse die Ausbeuten an Schmiermittelbasen in Volumprozent, bezogen auf das Ausgangsmaterial, aufgetragen.

Die der Abszisse am nächsten liegende gerade Linie bezieht sich auf ein Einstufenverfahren, während die Linie mit höheren Ordinatenwerten auf das erfindungsgemäße Zweistufenverfahren bezogen ist.

Beispiel 2

Durch Bearbeitung eines Ausgangsmaterials, das dem im Beispiel 1 angegebenen gleich war, wurde die Katalysatorlebensdauer sowohl in dem Einstufenverfahren als auch in dem Verfahren mit zwei hintereinandergeschalteten Stufen getestet. Für die erste Stufe wurden als Katalysatoren Nickel-Molybdänsulfide auf Aluminiumoxyd und für die zweite Stufe Nickel-Wolframsulfide auf Siliziumdioxyd-Aluminiumoxyd verwendet.

Druck 200 kg/cm²

Wasserstoffstrom ,.. 843 Nl/1 Ausgangsmaterial

Die Tcmperaturinkrementc, die zur Herstellung einer bei — 17,8¹C entparaffinierten Fraktion mit einem Siedepunkt oberhalb 385° C und einem konstanten Viskositätsindex in Abhängigkeit von der Katalysatorlebensdauer erforderlich waren, sind für beide Fälle in der folgenden Tabelle!I in Volumprozcntteilcn Ausgangsmaterial pro Volumteil Katalysator angegeben.

Tabelle II

Zur Konstanthaltung des Viskositätsindex der crerhaltenen ölbasen erforderliches Temperaturinkrement. Das Ausgangsmaterial war immer das im Beispiel 1 angegebene.

Katalysator- lebcnsdauer Vol. Ausgangsmaterial Vol. Katalysator 25	Einslufcnverfahren T C 5	Zweistufenv 1
	10 13
75	15	25
100	3

Beispiel 3

Zur Untersuchung des Einflusses des Fließdiagramms auf die Verfahrensselektivität wurde ein dem im Beispiel 1 verwendeten gleiches Ausgangsmaterial behandelt, indem man es sowohl in einem abwärts gerichteten Strom als auch in einem aufwärts geriohteten Strom in einem erfindungsgemäß ausgerüsteten Zweistufenreaktor mitführte, wobei in der ersten Stufe ein aus Nickel und Molybdänsulfiden bestehen der Katalysator auf Aluminiumoxyd und in der zweiten Stufe ein aus Nickel- und Wolframsulfiden auf SiIiziumdioxyd-A'.uminiumoxyd bestehende! Katalysator vorhanden war.

?09 532-499

Die angewendeten Betriebsbedingungen waren in beiden Fällen folgende:

Druck 200 kg/cm²

Temperatur 410°C

Raumgeschwindigkeitsbereich.. von 0,25 bis zu

0,5 V/V/Stunde
Wasserstoffstrom ... 843 N1/1 Ausgangsmaterial

Das aus dem Niederdruckabscheider austretende hydrierte Produkt wurde in zwei Fraktionen aufgetrennt, wobei die erste Fraktion in dem Bereich vom Siedebeginn (Anfangssiedepunkt) bis zu 385°C lag und die zweite Fraktion einen Siedepunkt oberhalb 385° C besaß.

Die Ausbeuten in Volumprozent als Funktion des Viskositätsindex der entparaffinierten Fraktion mit einem Siedepunkt oberhalb 385°C sind in der F i g. 2 dargestellt, worin der Einfluß des Fließdiagramms auf die erfindungsgemäße Hydrieningsvcrfahrensselektivität angegeben ist. Das Ausgangsmaterial war das gleiche wie das im Beispiel 1 angegebene. Auf der Ordinate sind die Viskositätsindizes, auf der Abszisse die Ausbeuten der Schmiermittelbasen in Volumprozent, bezogen aufdas Ausgangsmaterial, angegeben.

Die gestrichelte gerade Linie bezieht sich auf das

Verfahren mit einem abwärts gerichteten Strom des Ausgangsmaterials, und die durchgezogene gerade Linie betrifft das Verfahren mit einem aufwärts gerichteten Strom des Ausgangsmaterials.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur katalytischen Wasserstoffbehandlung von entasphaltiertem Vakuumrückstand und/ oder Vakuumdestillat beliebigen Ursprungs mit beliebigem Stickstoff- und Schwefelgehalt durch Zweistufenbehandlung mit Wasserstoff, bei welcher das Ausgangsmaterial zusammen mit Wasserstoff bei einer Temperatur von 350 bis 450⁰C, einem Druck von 50 bis 500 kg/cm² in eine erste, einen Katalysator aus Sulfiden und/oder Oxyden von Metallen der Gruppen VI und VIII des Periodischen Systems auf einem Träger aus Aluminiumoxyd enthaltende Reaktionsstufe mit einer Raum-5.,.1...',JI(J,.:!-,,,,, 0,1 L.\, S VVOiumlt lllllCIÜCIIl Wasserstoffstrom von 150 bis 2000 NI 1 Ausgangsmaterial eingeöihrt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das in der ersten Stufe erhaltene Produkt ohne jede weitere Behandlung in eine zweite Reaktionsstufe geleitet wird, die einen Katalysator aus Sulfiden und oder Oxyden von Metallen der Gruppen VI und VIII des Periodischen Systems auf einem Trager aus Siliziumdioxyd-Aluminiumoxyd enthält, wobei die Betriebsbedingungen in der zweiten Stufe gleich oder ungleich denjenigen der ersten Stufe sind, dieselben jedoch innerha'¹! der oben angegebenen Grenzwerte liegen.