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"Verfahren zur Herstellung von feinteiligem gefälltem Calciumcarbonat"
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von gefälltem Calciumcarbonat
mit gleichmässiger und äusserst feiner Teilchengrösse.
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Bekanntlich wird Calciumcarbonat als verstärkender Füllstoff, iris
besondere in. der Gummi industrie verwendet. Zu diesem Zweck muffe ee eine extrem
feine Teilchengrösse besitzen und leicht dispergierbar sein. Es sind verschiedene
Verfahren zur Herstellung von gefälltem Calciumcarbonat durch Behandlung einer wässrigen
Suspension von Calciumhydroxyd mit Kohlendioxyd in Gegenwart von Nodifiziermitteln
bekannt. Die bei diesen Verfahren erhaltenen Produkte haben jedoch bestimmte Nachtellev
die ihrer Verwendung entgegenstehen.
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Bei einem dieser Verfahren werden als MotIi£izirmittel Monosaccharide,
Disaccharide und bestimmte mehrwertige Alkohole verwende,
um feinteiliges
gefälltes Oalciumcarbonat innerhalb eines weiten Reaktionstemperaturbereiches und
einer weiten Calciumhydroxydksnzentrati on zu erhalten. Durch dieses Verfahren lässt
sich zwar die Teilchengrösse steuerns doch fällt die Auf schlämmung des gefällten
Calciumcarbonats in derartiger Form an, dass die Abtrennung der feinen Kristalle
von der Mutterlauge durch Filtration derartig lang dauert, dass sie für technische
Verfahren nicht in Frage kommt Bei einem anderen bekannten Verfahren wird der wässrigen
Suspension von Calciumhydroxyd vor der Behandlung mit Kohlendioxyd Kieselsäure einverleibt.
Man erhält hierdurch ein modifiziertes Calciumcarbonat feiner Teilchengrösse. Es
wurde jedoch festgestellt , dass zur Erzielung optimaler Ergebnisse bei diesem Verfahren
bestimmte Bedingungen eingehalten werden müssen, die die praktische Durchführbarkeit
einschränken. Wenn z.B. die Calciumhydroxydkonzentration wesentlich über 50 g/Liter
beträgt oder wenn die Reaktionstemperatur oberhalb 30°C liegt, wird ein gröberes
Calciumcarbonat erhalten, das sich als Füllstoff weniger gut eignet.
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Es ist bekannt , dass die Teilchengrösse des nach dem vorstehend geschilderten
Verfahren erhaltenen gefällten Calciumcarbonate von der Reaktionstemperatur und
der Konzentration des CaloLumhydroxyde abhängt. Zur Herstellung von Produkten mit
geeigneten Eigenschaften als Füllstoff muss die Behandlung mit Kohlendioxyd bei
Temperaturen zwischen 10 und 25°C und bei Calciumhydroxydkationen durchgeführt werden
die unter 1 rnolar liegen Es liegt auf der Hand, dass diese Arbeitstemperaturen
technisch
unerwünscht sind, da Kühleinrichtungen verwendet werden
müssen, um die bei der exothermen Reaktion freiwerdende Wärme abzuführen.
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Die Verwendung verdünnter Suspensionen von Calciumhydroxyd im diskontinuierlichem
Verfahren ist ebenfalls unwirtschaftlich0 Aus diesen Gründen wurde die Herstellung
von gefälltem Calciumcarbonat in Gegenwart der vorstehend genannten Modifiziermittel
durchgeführt. Durch keine dieser Massnahmen und Hilfsmittel konnten Jedoch die vorstehend
geschilderten Nachteile befriedigend überwunden werden0 Aufgabe der Erfindung ist
esg ein neues Verfahren zur Herstellung von gefälltem Calciumcarbonst zur Verfügung
zu stellen, dass die vorstehend geschilderten Nachteile nicht aufweist, dass innerhalb
eines breiten Temperatur- und Konzentrationsbereiches durchgeführt werden kanne
und bei dem ein feinverteiltes Produkt anfällt, das sich rasch und leicht durch
Filtration abtrennen lässt.
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Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von
feinteiligem gefälltem Calciumcarbonat durch Behandlung einer wässrigen Suspension
von Calciumhydroxyd mit Kohlendioxyd in Gegenwart von Modifiziermitteln, das dadurch
gekennzeichnet ist, dass man eine etwa 40 bis 150 g Kalciumhydroxyd/Liter enthaltende
Suspension bei Temperaturen von etwa 20 bis 75°C In Gegenwart von etwa 0,2 bis 5
Gew.-,S, bezogen auf Calciumcarbonat, eines Monosaccharides, Disaccharides oder
einer Polyhydroxymonocarbonsäure sowie etwa 0,2 bis 5 Gew.-, bezogen auf Calciumcarbonat,
aktivem SiO2, Siliciumverbindungen, die aktives SiO2 liefern, oder löslich gemachter
Stärke mit Kohlendioxyd behandelt.
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Nach dem Verfahren der Erfindung gelingt es, gefälltes Calciumcarbonat
innerhalb eines weiten Temperaturbereiches herzustellen, so dass eie Temperatursteuerung
praktisch unnötig ist. Ferner kann das Verfahren bei Calciumhydroxydkonzentrationen
durchgeführt werden die technisch annehmbar sind. Das Produkt fällt in einer Qualität
an, die mindestens ebenso gut und in den meisten Fällen besser ist, als die naoh
den bekannten Verfahren erhaltenen Produkte, Schliesslich wurde festgestellt, dass
das gefällte Calciumcarbonat eine praktisch gleichmässige Teilchen grösse von weniger
als 0,1 µ, insbesondere von etwa 0,07 s oder weniger besitzt und sich damit ausgezeichnet
als verstärkender Füllstoff eignet.
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Mit hilfe der Kombination der im Verfahren der Erfindung verwendeten
Nodifiziermittel, von denen bestimnite Verbindungen einzeln bereits als Modifiziermittel
zur Herstellung von gefälltem Calciumcarbonat verwendet wurden, gelingt es, die
Nachteile der bekannten Verfahren zu überwinden und ein Produkt mit den vorstehend
geschilderten günstigen Qualitätseigenschaften zu erhalten. Die Saccharide wurden
zwar zur Steuerung der eilchengrösse von gefälltem Calciumcarbonat verwendet, doch
wurden sie nicht im nennenswerten Umfange eingesetzt, da das erhaltene gefällte
Calciumcarbonat praktisch nicht filtrierb@r ist. In gleicher Weise wurde Kieselsäure
als Modifiziermittel verwendet, um die gewünschte gleichmässige feine Teilchengrösse
su erzielen, doch musste dann das Verfahren bei Temperaturen zwischen 10 und 300C
und mit einer 0,5 molaren Calciumhydroxydsuspension durchgeftahrt werden O
Wie
bereits erwähnt, fällt in Verfahren der Erfindung ein CaY ciumcarbonat mit besonders
gleichmässiger und extrem feiner Teil chengrösse an. Die nach dem bekannten Verfahren"
erhaltenen Produkte enthalten häufig einen verhältnismässig grossen Anteil an Teilchen
grösserer Teilchengrösse. Demgegenüber ist die Teilchengrössenverteilung des erfindungsgemäss
hergestellten Calciumcarbonats wesentlich enger ale bei den meisten anderen Produkten
der bekannten Verfahren, Diese Eigenßchaft ist von Bedeutung, wenn man berücksichtigt,
dass die grossen TeilChen einen erheblichen Anteil der Gesamtmenge des Füllstoffes
ausmachen, Wenn man ferner berücksichtigt, , dass die grossen Teilchen als verstärkende
Füllstoffe praktisch wertlos sind, ist verständlich, dass die Herstellung von gefälltem
Calciumcarbonat mit gleichmässiger feiner Teilchengrösse einen besonderen Fortschritt
darstellt.
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Ein weiterer Vorteils der sich bei Verwendung des nach dem Verfahren
der Erfindung hergestellten feinteilige gefällte Caloiumcarbonats als verstärkender
Füllstoff z.B. in Äthylen-Propylen-Terpolymerisaten einstellt, ist die kurze Vulkanisationszeit
, Die Prüfung der Vulkanisate hat ergeben, dass optimale Eigenschaften bereits nach
verhältnismässig kurzer Vulkanisationszeit, z.B. 15 Minuten oder weniger bei 153°C,
und bei Verwendung von 100 Teilen Füllstoff je 100 Teilen kautschukartiges Polymerisat
erhalten werden0 Beispiele für die im Verfahren der Erfindung verwendeten Monosaccharide
sind Glucose, Fructose, Galactose und Mannose. Beispiele für geeignete Disaccharide
sind Rohrzucker, Lactose und Maltose. Ein Beispiel für eine geeignete Polyhydroxymonocarbonsäure
ist Gluconsäure. Besonders bevorzugt sind Rohrzucker,
Glucose und
Gluconsäure.
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Wie bereits angegeben, werden diese Modifiziermittel in Mengen von
etwa 0,2 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Trockengewicht des herzustellenden Calciumcarbonats,
verwendet. Die theoretische Menge an herzustellendem Calciumcarbonat lässt sich
leicht aus der anfänglichen Calciumhydroxydkoneentration berechnen. Aus 74 g Calciumhydroxyd
werden 100 g Calciumcarbonat erhalten. Die genaue Menge der vorgenannten Modifiziermittel
hängt von den tatsächlichen Reaktionsbedingungen ab, und sie lässt sich leicht durch
Vorversuche bestimmen, Im allgemeinen nimmt die erforderliche Menge mit zunehmender
Reaktionstemperatur und Calciumhydroxydkonzentration zu.
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Als zweites Nodifiziermittel werden aktives SiO2, Silioiumverbindungen,
die aktives SiO2 liefern, oder löslich gemachte Stärke verwendet. Der Ausdruck aktives
SiO2 umfasst nur SiO2 in aktiver Form, æ.B0 frisch gefällte Kieselsäure, oder wie-
e8 sich aus einem Alkalimetallsilikat bildet. Besonders bevorzugt werden im Handel
erhältliche wässrige Lösungen von Natriumsilikat, zoB mit einem Feststoffgehalt
von 35 bis 45 Gew.- und einem Na2O:SiO2-Gewichtsverhältnis von i : 3 bis 1 : 4D
Der Ausdruck "löslich gemachte Stärke umfaßt Stärken, die z.B. duroh Behandlung
mit Chemikalien oder Enzymen modifiziert wurden, so dass Produkte entstehen, die
in warmem Wasser löslich oder dispergierbar sind.
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Das aktive SiO2 und die löslich gemachte Stärke haben bei rascher
Durchführung des Verfahrens der Erfindung und rascher Filtration etwa die gleiche
Wirkung. Wenn Jedoch zwischen der Zugabe
der Stärke zur Calciumhydroxydsuspension
und der Behandlung mit Kohlendioxyd längere Zeit verstreicht, neigt die Stärke zum
Abbau oder zur Verschlechterung, und aus diesem Grunde erhält man ein schlechteres
Produkte Aus diesem Grunde hängt die Art des zweiten Modifiziermittels davon ab,
unter welchen Verfahrensbedingungen gearbeitet wird.
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Das zweite Modifiziermittel wird ebenfalls in Mengen von etwa 0,2
bis 5 Gew.%, bezogen auf das entstehende Calciumcarbonat verwendet. Die tatsächlich
eingesetzte Menge hängt von den Arbeitsbedingungen ab und sie lässt sich durch Vorversuche
leicht bestimmen. Im allgemeinen nimmt die verwendete Menge an aktivem SiO2 oder
löslich gemachter Stärke mit zunehmender Reaktionstemperatur, Calciumhydroxyd und
Menge des ersten Modifiziermittels zuO Die Art und Weise der Zugabe der Modifiziermittel
zur Calciumhydroxydsuspension ist von untergeordneter Bedeutung. Die Modifiziermittel
können getrennt oder zusammen als wässrige Lösung oder ohne vorherige' Verdünnung
oder Lösung unmittelbar der Calciumhydroxydsuspension einverleibt und in dieser
durch RUhren verteilt werden.
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Die eingesetzte Calciumhydroxydsuspension muss nicht von be sonderer
Beschaffenheit sein. Im allgemeinen verwendet man zur Herstellung der Suspension
vermehlenen gebrannten Kalk. Weder der Kalk noch das Wasser müssen gereinigt werden.
Zur Herstellung von rein weissem Calciumcarbonat, das mit hell gefärbten kautschukartigen
Polymerisaten vermischt werden soll, kann es erwünscht sein, eine gereinigte Calciumhydroxydsuspension
zu
verwenden Zu diesem Zweck kann man entweder gereinigten Kalk
verwenden, oder die Calciumhydroxydsuspension z.B. durch Umsetzung eines Calciumsalzes,
wie Calciumchlorid, mit einer A1-kalihydroxydlösung herstellen.
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Die Calci umhydroxydsuspension kann etwa 40 bis 150 g Calciumhydroxyd/Liter
enthalten, Vorzugsweise enthält sie 90 bis 125 g Calciumhydroxyd/Liter0 Es können
auch Calciumyhdroxydsuspensionen mit einer Konzentration von weniger als 40 g Calciumhydroxyd/Liter
verwendet werden, doch müssen dann grosse Mengen an Wasser gehandhabt werden, was
technisch ungünstig ist. Bei Konzentrationen oberhalb 150 g/Liter nimmt die Suspension
bei der Behand-1R, mit Kohlendioxyd sehr rasch eine hohe Viskosität an. Es bildet
sich ein unbewegliches Gel, das zur weiteren Umsetzung nur schwierig aufzubrechen
ist.
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Zur Behandlung mit Kohlendioxyd können Gase verwendet werden, die
beim Brennen von Kalkstein anfallen. Diese Gase enthalten im allgemeinen etwa 40
% Kohlendioxyd. Be können auch Gase mit höherem oder niedrigerem Kohlendioxydgehalt
verwendet werden0 Die Zuführungsgeschwindigkeit der Kohlendioxyd enthaltenden Gase
hängt von einer Anzahl von Variablen ab, wie der Kohlendioxydkonzentration, der
Calciumhydroxydkonzentration, der Dauer der Carbonisierung und dem Ausmass des Rührens.
Vorzugsweise leitet man das Kohlendioxyd in ziemlich raschem Strom ein, da anscheinend
bei langsamer Carbonisierung die Teilchengrösse des erhaltenen Calciumcarbonate
zunimmt. Bei Verwendung von 40 % Kohlendioxyd enthaltenden Gasen und einer Calciumhydroxydkonzentraktion
von 100 g/Liter werden die Gaee vorzugsweise ia einer Mona, von etwa 140 bis 280
Liter je Liter Suspension Je Stunde
eingeleitet.
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Das Fortschreiten der Carbonisierung kann mit einem pH-Messgerät verfolgt
werden. Zu Beginn weist eine typische Calciumhydroxydsuspension einen pH-Wert von
12 bis 12,5 auf. Während der Bahandlung mit Kohlendioxyd ändert sich der pH-Wert
der Suspension zunächst nur geringfügig, und gegen Ende der Umsetzung fällt er ziemlich
rasch ab. Sobald der pH-Wert einen Wert zwischen 9 und 10 erreicht hat, ist es zweckmässig,
das Einleiten von Kohlendioxyd abzubrechen, und die Suspension zum Gleichgewichtszustand
kommen zu lassen.
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Die Beispiele erläutern die Erfindung.
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Beispiel 1 23 800 Liter einer wässrigen Suspension, die 101 g/Liter
Calciumhydroxyd enthält, werden bei 31°C mit 34 kg Rohrzucker und 56,8 Liter einer
wässrigen Lösung von Natriumsilikat (Na2O:SiO2-Gewichtsverhältnis 1:3,22; Feststoffgehalt
38,3 %) versetzt. Dies entspricht 0,73 Gew.-% SiO2 und 1,05 Gew.-% Rohrzucker, bezogen
auf das Gewicht des herzustellenden alciumcarbonats. In die Suspension wird ein
Gasstrom eingedüst, der etwa 40 % Kohlendioxyd enthält. Die Carbonisierung wird
eine Stunde und 34 Minuten durchgeführt. Zu diesem Zeitpunkt hat die Suspen sion
einen pH-Wert von 9,5 und eine Temperatur von 56°C ge nommen. Die Suspension wird
durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von etwa ODO5 mm gesiebt und anschliessend
filtriert. Das Calciumcarbonat wird bei etwa 150°C getrocknet. Das Produkt hat eine
Teilchengrösse von etwa 0,06 µ und eine Teilchengrössenverteilung von 0,02 bis 0,24
µ.
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Beispiel 2 Das gemäss Beispiel 1 hergestellte Produkt wird mit bekannten
Calciumcarbonatqualitäten verglichen, die als Füllstoffe im Handel sind. Gleiche
Mengen der zu untersuchenden Füllstoffe werden Vulkanisationsansätzen einverleibt,
die ein Äthylen-Propylen-Terpolymerisat (EPT) bzw. ein Styrol-Butadien-Copolymerisat
(SB-R) enthalten, und bei 153°C vulkanisiert. Das Mengenverhältnis von Füllstoff
zu EPT beträgt 1 : 1 und das von Füllstoff zu SB-R 1,5 : 1. Die Eigenschaften der
Vulkanisate sind in Tabelle I zusammengestellt.
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Tabelle I - 11 -Kaut- Eigenschaften des Vulkanisa- Calciumcarbonat
schuk Vulkanisats tionszeit, Beisp. MULTIFEX CALCENE CALCENE PURECAL LAMINAR WITCARB
Min.
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1 MM TM NC M R (3) (3) (3) EPT Zerreissfestigkeit 15 92 70 77 101
- - -bis zum Bruch, (1) 20 92 77 80 105 - - -kg/cm² 30 94 61 75 103 - - -40 91 56
80 96 - - -EPT Zerreissfestigkeit 15 8,5 5,2 6,2 8,8 - - -(2), kg/cm² 20 6,7 5,0
4,9 7,1 - - -30 5,5 4,8 4,0 5,8 - - -40 5,8 5,0 4,1 5,4 - - -SB-R Zerreissfestigkeit
7,5 188 131 141 197 85 119 82 bis zum Bruch, (1) 10 153 135 148 182 99 116 85 kg/cm²
15 145 138 135 169 76 123 77 30 150 119 127 179 61 112 59 SB-R Zerreissfestig- 7,5
159 12,6 149 16,1 6,8 8,1 7,3 keit (2), kg/cm² 10 160 11,5 159 15,7 6,7 9,1 7,1
15 159 10,5 144 15,3 5,3 7,8 8,2 30 174 11,3 118 13,0 5,2 7,4 5,9 (1) ASTM D412-61T
(2) ASTM D624-54 (3) nicht geprüft
MULTIFEX MM - gefälltes CuCO3
der Diamond Alkali Company CALCENE TM - beschichtetes, gefälltes CaCO3 der Columbia-Southern
Chemical Company CALCENE NC - unbeschichtetes, gefälltes CaCO3 der Colunibia-Southern
Chemical Company PURECAL M - gefälltes CaCO3 der Wyandotte Chemicals Corp.
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LAMINAR - gemahlenes, natürliches CaCO3 WITCARB R - gefälltes CaCO3
der Witco Chemical Co., Inc.
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Aus Tabelle I ist ersichtlich, dass man mit de gemäss Beispiel 1 hergestellten
gefällten Calciumcarbonat bessere Ergebnisse bei den Vulkanisaten hinsichtlich der
Zerreissfestigkeit erhält, als mit den anderen Produkten. Ausserdem ist die Zerreisefestigkeit
bis zum Bruch der mit dem gemäss Beispiel 1 hergestellten Füllstoff verstärkten
Vulkanisate ausgezeichnet, sie wird nur von einem bekannten Füllstoff geringfügig
übertroffen. Schliesslich ist ersichtlich, dass maximale Festigkeiten mit dem erfindungsgemäss
hergestellten Calciumcarbonat bereits nach sehr kurzen Vulkanisationszeiten erhalten
werden0 Beispiel 3 Es werden 3 Ansätze von Calciumhydroxydsuspensionen mit jeweils
3200 ml hergestellt und auf die in Tabelle II angegebene Weise mit Kohlendioxyd
behandelt0
Tabelle II Ca(OH)2, Endtemp., Rohrzucker, Natriumsilikat(2)
Filtrationsg/Liter °C Gew.-% (1) Gew.-% (1) zeit, Min.
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100 43 1,0 - 180 105 38 - 1,0 14 100 46 1,0 0,67 5 (1) bezogen auf
CaCO3 (2) Na2O:SiO2 = 1:3,22; 39,3 % Feststoffe.
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Aus der Tabelle zeigt sich der Einfluss der Kombination der Modifiziermittel
bei der Verringerung der Filtrationsgeschwindigist.
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Beispiel 4 3200 ml einer 42 g Calciumhyroxyd/Liter enthaltenden Suspension
werden mit 1 Gew.-% löslich gemachter Stärke und 0,2 Gew.-% Rohrzucker, bezogen
auf herzustellendes Calciumcarbonat, ver setzt. Die Suspension wird bei einer Anfangstemperatur
von 28°C mit einem 40 % CO2 enthaltenden Gasstrom behandelt. Die Reaktion wird abgebrochen,
sobald ein PH Wert von 9g2 erreicht ist. Zu diesem Zeitpunkt ist die Temperatur
des Reaktionsgemisches auf 48°C angestiegen. Die Aufschlämmung kann innerhalb 9
Minuten auf einem Büchner-Trichter mit einem Durchmesser von 18,5 cm durch ein Filterpapier
SrO 2 an der Wasserstrahlpumpe agesaugt werden, Beispiel 5 Es wird eine Reihe von
Versuchen durchgeführt, um die Wirkung der Modifiziermittelkombination zu erläutern.
In jedem Falle werden 3200 ml einer 100 g Calcimhydroxyd pro Liter enthaltenden
Suspension mit Kohlendioxyd bis su dem angegebenen End-pH-Wert
unter
Verwendun eines 40 % C02 enthaltenden Gasstroms in einer enge von 450 Liter Gas/Stunde
carbonisiert. Andere Bedingungen und die Ergebnisse sind in den Tabellen III und
IV zusammengestellt: Tabelle III Ver- $Zusatz(1) Zusatz(2) Temperatur,°C End-pH
Filtrationssuch g g Anfang Ende ' seit, Min.
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1 4,3 34 48 9,8 22 2 - 14,8 34 48 9,4 6 3 43 14,8 34 48 8,7 6,5 4
2,2 7,4 34 46 9,6 7,5 (1) Rohrzucker (2) wässrige Natriumsilikatlösung, Na2O:SiO2
-Gewichtsverhältnis 1:3,22; 38,3 % Feststoffe Tabelle IV Ver- Teilchengrösse, µ
Absetzgeschwindigkeit (3) such Durch- Bereich 15 min 30 min 1 Std. 2 Std. 20 Std.
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schnitt 1 0,04 0,02-0,13 99,0 98 97 94 70 2 - 0,02-1+ 86,5 74 52
36 30 3 0,05 0,02-0,12 94,5 86 80 72,5 52,5 4 0,06 0,03-0,15 92,0 85 78 69 48,5
(3) Höhe der Feststoffschicht in mm Aus der in Tabelle IV angegebenen Absetzgeschwindigkeit
lässt sich auf die relative Teilchengrösse des gefällten Calciumcarbonates schliessen.
Die Absetzgeschwindigkeit wird folgendermassen bestimmt: 30 g trockenes Calciumcarbonat
werden mit 270 ml
destilliertem Wasser in einem hochtourigen Mischer
verrührt, Nach 3-minütigem Mischen werden 100 ml der Aufschlämmung in einen 100
ml fassenden Messzylinder gegossen. Die Ablesungen werden in entsprechenden Zeitabständen
durchgeführt. Beim Absetzen bildet sich ein klarer Überstand. Wenn die Höhe der
ursprünglichen Aufschlämmung zu 100 % angenommen wird, dann ist die Höhe der abgesetzten
Feststoffschicht ein Mass für das prozentuale Absetzen aus diesem Versuch kann man
schliessen, dass im allgemeinen Stoffe mit kleinerer Teilchengrösse sich wegen ihrer
grösseren Oberfläche langsamer absetzen.
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Versuch 1 zeigt, dass man mit dem ersten Zusatz zwar annehmbare und
gleichmässige Teilchengrössen erhält, die Filtrationsgeschwindigkeit;jedoch viel
zu langsam ist. Versuch'2 zeigt, dass mit dem zweiten Zusatz zwar die Filtrationszeit
verkürzt wird, dass das Produkt jedoch Teilchen mit zu grosser Teilchengrösse enthält,
so dass es als verstärkender Füllstoff nicht in Frage kommt, Die Teilchengrössenverteilung
dieses Produktes ist derart extrem, dass es nicht gelingt, nach üblichen Methoden
die durchschnittliche Teilohengrösse eu bestimmen. Die Versuche 3 und 4 zeigen ,
dass bei Verwendung beider Zusätze Produkte mit ausgezeichneter Teilchengrössenverteilung
und sehr guter Fil trationsgeschwindigkeit erhalten werden0 Die vergleichsweise
grössere Teilchengrösse des Produktes von Versuch 2 zeigt sich durch die rasohe
Absetzgeschwindigkeit.
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beispiel 6 4,3 g Gluconsäure und 14,8 g Natriumsilikat (Na2O:SiO2
-1:3,22; 38,3 % Feststoff) werden zu 3,2 Liter einer Suspension gegeben die 100
g Ca(OH)2pro Liter enthält0 Die Suspension wird
bei einer Anfangstemperatur
von 34 0C bis zu- einem pH-Wert von 9,5 und einer Endtemperatur von 470C carbonisiert.
Das erhaltene Produkt kann innerhalb 10 Minuten abfiltriert werden, und es hat eine
durchschnittliche Teilchengrösse von etwa 0,05 µ und einen Teilchengrössenbereich
von 0,02 bis 0,13 µ.
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Beispiel 7 Gemäss Beispiel 6 wird eine Suspension hergestellt, jedoch
werden anstelle der Gluconsäure 6,4 g Glucose verwendet. Die Carbonisierung wird
innerhalb eines Temperaturbereiches von 34 bis 49°C bis zu einem End-pH-Wert von
9,8 durchgeführt. Zur Filtration sind 6 Minuten erforderlich und man erhält ein
Produkt mit einer durchschnittlichen Teilchengrösse von 0,06 µ und einem Teilchengrössenbereich
von 0,03 bis 0,13 µ.