DE1901190A1 - Modifiziertes Polypropylen und Verfahren zur Herstellung von Schaumgegenstaenden hieraus - Google Patents

Modifiziertes Polypropylen und Verfahren zur Herstellung von Schaumgegenstaenden hieraus

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Description

DR. E. WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN 1901
DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT
MÖNCHEN HAMBURG
telefon: 555476 8000 MüNCHen 15 Io· Januar 1969
TELEGRAMME: KARPATENT NUSSBAUMSTRASSe1O
W. 14 067/68 - t/M
Miteubishi Petrochemical Co· Ltd., Tokyo (Japan)
Modifiziertes Polypropylen und Verfahren zur Herstellung Ton Sohaumgegenständen hieraue
Die Erfindung betrifft ein modifilierte■ Polypropylen und ein Verfahren sur Hereteilung von Schaumgegenständen mit einheitlicher Zellstruktur aus diesem modifixierten Polypropylen«
Ss wurden bereits eine Aneahl von Untersuchungen hinsiohtlioh verschiedener synthetisoher Hareβ mit ZeIlstrukturen vorgenommen und einheitliche Sohaumgegenstände teohnieoh aus solohen nicht-kristallinen Harzen, wie Polyurethanen, Polystyrolen und dergl., hergestellt« Ee war jedoch äuaserst schwierig, einheitlich geschäumte Gegenstände aus kristallinen Harzen, beispielsweise Polyäthylen oder Polypropylen,aufgrund des abrupten Abfalls der Viskosität der Harze bei ihrem Schmelzpunkt herzustellen·
In letzter Zeit wurde das Problem des abrupten Viskosität sabfalle beim Schmelzpunkt hinsichtlich Polyäthylen durch einen bemerkenswerten Fortschritt der Vernetzung ever fahr en gelöst, so daß Schaumstoffe aus Polyäthylen mit feinen und einheitlichen Zeilstrukturen jetzt zur Verfügung stehen. laoh wie vor ist es jedoch schwierig, einheitliche Schaumstoffe aus Polypropylen aufgrund der
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Unterschiedlichkeiten seiner Polymerstruktur gegenüber derjenigen des Polyäthylen» su erhalten, die AnIaB au sahlreiohen nicht gelüsten Probleaen hinsichtlich der VernetzungsTerfahren ergeben·
Ss wurde nun im Verlauf einer Seins τοη Untersuchungen hinsiohtlioh der ?frepfcopolymer!sation τοη Polypropylen, die durch ionisierende Strahlung eingeleitet ist, festgestellt, daß ein modifiziertes Polypropylen nit ausgezeichneten Schäumungseigensohaften aufgrund seiner verbesserten Schmelseigensohaften jetzt nach eines Yerfahren erhalten werden kann, wobei Polypropylen Bit ionisierender Strahlung bestrahlt wird, dann das erhaltene Polypropylen mit Dirinylbensol oder mit Divinylbenzol und einen Acrylsäureester pfropfoopolymerieiert wird.
Insbesondere betrifft die Erfindung ein modifiziertes Polypropylen zur Verwendung als Material für Polypropylentschäume, bei dessen Herstellung das Polypropylen zunäohst mit einer ionisierenden Strahlung τοη 0,1 bis 5 Megarad (Hrad), bestrahlt wird, und dann Bit 0,5 bis 6 öew,-£ Di vinylbenzol oder 0,5 bis 6 Gew.-ji Divinylbenzol und nicht mehr als 10 ffew.-ji eines Acrylsäureester pfropfoopolymerisiert wird·
Dadurch wird das modifiziert® Polypropylen gemäfi der Erfindung durch die vorhergehend© Bestrahlung von gewShnliohea Polypropylen mit einer ionisierenden Strahlungsquelle und ansohliessendes Pfropfcopolymerisieren mit Divinylbenzol oder sowohl Divinylbensol als auch einem Acrylsäureester erhalten«
Zu den für die Torbehandlung des Polypropylens anzuwendenden ionisierenden Strahlungsquellen gehuren Elektronen» trahlung, Gammastrahlung, Alphastrahlung, sowie leutronenetrahlung in einer Dosierung τοη 0,1 bis 5 Mrad,
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bevorzugt 0,5 bis 1 Mrad. Eine Bestrahlung oberhalb von 5 Mrad verursacht übermäßigen Bruoh und Abbau des Polypropylen« sogar bei Temperaturen von etwa 50C oder niedriger und ist infolgedessen nicht günstig. In einem Bereioh unterhalb 0,1 Krad kann der gewünschte Effekt der Bestrahlung nicht erhalten werden. Im allgemeinen ist eine Bestrahlung im Bereioh von 0,5 bis 1 Mrad zur Erzielung eines modifizierten Polypropylens mit ausgezeichneten physikalischen Eigenschaften zufriedenstellend«
Die Temperatur wird bei der Bestrahlung üblicherweise in der Gegend von 58C oder niedriger gehalten. Die Anwendung höherer Temperaturen bei der Bestrahlung ist nioht günstig, da dadurch die Ausbildung von Homopolymer» zum Überwiegen kommt·
Das Auemaß der Pfropfcopolymerisation unter Anwendung von Divinylbenzol liegt üblicherweise Im Bereioh von 0,5 bis 6 Gewe-£, bevorzugt 1 bis 3 Gew.-jt. Ein Pfropfcopolyaerieationebereich in einer höheren Menge als etwa 6 Gew.-J* ergibt eine schlechte Yersohäumung, die häufig zur Ausbildung von Schaumzellen mit größeren Durehmessern führt, und ist deshalb zu vermeiden. Bei einem Pfropfeopolymerisationsgrad im Bereioh von unterhalb 0,5 Gew.-jC stellen sieh unzureichende Ergebnisse ein«
Das Ausmaß der Pfropfcopolymerisation mit dem Acrylsäureester, beispielsweise Äthylacrylat, liegt im Bereioh bis zu 10 Gew.-ji, bevorzugt 0,5 bis 4 Gew.-Jt, Bei einem Pfropfcopolymer!eationegrad von etwa 10 jt oder höher hinsichtlich, der Acrylsäureester werden die Schäumungselgenschaften des erhaltenen Copolymeren weit schlechter und der Durchmesser der dabei gebildeten Zellen wird zu groß, so daß dieser Prozentsatz die obere Grenze darstellt.
Die Pfropfoopolymerisationsumsetsung gemäß der Er-
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fladung kann duroh Torhergehendea Bestrahlen Ton pulTerfurmigem Polypropylen alt einer ionisierenden Strahlung in luft bei einer Temperatur unterhalb 59C, beroreugt innerhalb einea Berelahea τοη «20 bla -40*C durchgeführt werden, worauf dann daa erhaltene Polypropylen der Pfropfcopolymerisation alt dem sur Pfropfung dienenden Monomeren oder den Monomeren in einer Lu sung t die dae oder die Monomeren und ein Lösungsmittel, wie Methanol« enthält, bei einer Temperatur τοη 30 bis 40*C unterwerfen wird.
laah dieaen Terfahren kann die Ausbildung τοη Hoaopolymeren, die ttblloherweiae da« schwierigste Problem bei der Surehführung einer Pfropfoopoly··rl»ation ist, bei einen Miniaua gehalten werden und ee wird dadureh sOglieh, ein Bodlfislertea Polypropylen mit auageseiehneten Sehtta-■nngeeigeneehaften su erhalten.
Um das Yorhandeneein «Tentueller TernetBungen in des ■odifleierten Polypropylen gea&ft der Irfindung «u beatiBMn, wurde da* AuaaaB der Oelbildung dmreh Extraktion mit einem lexhl^t-lxtraktienaapparat in siedendem Tetralin wahrend 10 Stunden bestimmt. Säbel wurde entweder keine Gelbildung festgestellt «der daa AmsmaJ der ferneteung erwiee sieh als nicht so hoch, um «nbegremcte letsatrukturen, d.h. OeIe, au bilden«
Sur Herstellung τοη geaehftumte» Polypropylen gemtfi der Srfindung wurde das modlfisierte Polypropylen mit eisern üblichen Sonlumungamittel mit höheren Eersetsungspunkten als dem Sehmelspunkt dea modifizierten Polypropylens gernsa der Irfindeng, 4,fa. etwa IiO bla 170«C, beispielsweise Asoblso&rbomaald (Seraetsungapunkt 195 bis 200^C) e«er V,V*<»Ilinitre8«pentamethylentetramin {*·τ-aetsuagapmmkt 195 bis 200*C), unter Anweadmag einea geeigneten Mischere, belapielewelse eines lauta-Misohers
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rermiseht und dann du· deal·oh in einer geeigneten JoraungeYorriehtmng «rhitat*
Da· modifisierte Polypropylen der Erfindung hat überlegen» Sehäumungseigensohaften, die iioh τοη unerwarteten Verbesserungen der Sehmelseigensohaften in einem AusmaS, wie ea nioht nur bei der üblichen Terbeeeerung τοη Polyäthylen erhalten wird» sondern auoh τοη anderen Faktoren, die einen groflen Einfluf auf die Sehaumungseigenschaften haben dürften, beispielsweise hauptalohlioh der Sohmelsspannung und dcrgl·, ableiten dürften.
Der ait des modifizierten Polypropylen gemäfi der Erfindung ersielbare Hauptrorteil liegt darin» das das SehäumungsYerhältnis, d.h. das Ausmafi der Ausdehnung, weit starker erhöht werden kann, ohne daß irgendwelche physikalischen Eigenschaften, wie Steifigkeit, erniedrigt werden· Sin weiterer Torteil liegt darin, daß feine Schaumstoffe Bit einer einheitlichen geschlossenen Zellstruktur in jedes fall erhalten werden können, gans gleich,ob das SohäumungsYerhältnia hooh oder niedrig ist«
Im Tergleioh au dem Fall, wo die Pfropfcopolymerisation unter Anwendung τοη DlTinylbensol allein ausgeführt wird,'ergeben sich bei der Copolymerisation sowohl mit DiTinylbensol als auch mit Aorylsäureestern weit einheitlicher· geschlossene Zellstrukturen und es werden gesohlumte Produkte mit einem angenehmen Griff erhalten, wenn auch die Steifigkeit etwa· schlechter wird·.
Sie folgenden Beispiele dienen »ur weiteren Erläuterung der Erfindung ohne sie su begrensen·
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Beispiel 1
eepulTertes Polypropylen <specifisehea Qewioht O991, Sehnieleindex 3»6) in einer Meng· τοη 1000 g wurde «if -301C abgekühlt und dann alt Blektronenstrahlen aus eines Linearbeschleuniger τοη 4 MsY, 200 oA. in einer Dosierung τοη 0,5 Krad bestrahlt. Das erhalten· Polypropylen wurde in 3000 al jeweils Tereehiedener Lösungen τοη DiTlnylbenjcol in Methanol gegeben, wobei das Verhältnis τοη DiTlnylbensol su Methanol ti30, 1t24» ti16, litt bsw« 1i7 betrug, und die Pfropfeοpolymerisation dort bei 5QK wahrend t Stund· durchgeführt, laohdem das erhaltene Heaktionsprodukt mit Methanel gewas«h»n werden war, wurde der Pfropf polymerieationsgrad der Produkt· su 0,5, 1,0, 1,5, 2,1, 3,9 bew. 5,8 * beetimjit.
Das erhalten· Pfropf oopolymerisat wurde dann durch Termi80hen mit 1 bis 2 Jt Asobisearbonaaid mittels Trooken-Termisohung und PrefiTersehSuaung bei 210*C während 10 Minuten Terschäumt.
Der gleiche Tereuoh, wie Torstehend, wurde auoh mit einer niohtbehandelten Prob· Ton Polypropylen sum Tergleioh durehgeführt· Di· Ergebnisse der Yersuehe sind in Tabelle X »usammengofasst.
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ftehalt
an Dl-
rlnyl-
bensol
ie Poly-
Äerie* t		 Tabelle I Spezifi
sches tte-
wioht d··
•rhaltcnen
SehftUBstoff·		 Durch-
■•■••r
d«r g·-
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S«ll«n
(«0		 Auesehen
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suohs-
Ir·		 0 Konzen
tration
des
Sohau-
BUHgS-
alttels
W		 0,452 nioht-
•inheit-
lioh		 nieht-
einheitlloh
1 0,5 1 0,201 0,3 - 0,5 «inheltlioh
2 1t0 1 0,154 w«nlg«r
ale 0,3		 fein
3 1.5 1 0,140 H fein
4 2,1 1 0,135 W fein
vn 3,9 1 0,154 W fein
f 5,5 1 0,430 0,5 - 1,0 einheitlich
7 2,1 1 0,115 weniger
ale 0,3		 fein
8 2 Beispiel 2
Oepulvertea Poljpropylen (epesifieohee Ctewioht 0,91, Schselxindex 3,6) In einer Menge Ton 1000 g wurde auf -3Q*C abgekühlt und dann alt einem Elektronenstrahl aue einen Linear be schleuniger ron 4 HeT, 20 uk in einer Dosierung Ton 0,5 Mrad bestrahlt· Das erhaltene Polypropylen wurde in 3000 al Tereahledener Lösungen τοη SlTinylbensol un4 Ithjlaorylat in Methanol gegeben, wobei die Verhältnisse τοη DiTinylbensol su Ithylaoxylat zu Hethanol 1tO,3t1O bis 1i2,7i3 betrugen, und die Pfropfeopolymerleation hierin während 1 Stunde bei 500C durchgeführt. laehdem
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• β «
«aa !•aktionijqpodiüct mit Hethaaal gawaaahaa vmrtUm was* vurd· aas Ausaal der PfroyfeopolyMrlaatl» seatissrtf di· ¥»rtt »ill« la T*b«ll· ZX b«i den T«»m*li«n Ir. 1t ff atiff*f83urt*
SiMt eriAlten* ifropfeopoly**ri»*t mnrA· alt f 2 ft JLsQbIB-I1WJMHiId iwr·»
·ίη·Γ ϊτ·Ιτ#Γ*·1ι1τϊβΒΒ« ImI 210T «aiurvai 10 Miiait«a tuiterw»rf«m. Bin· Anaahl fl«ial»r Tereuab· ei* liaad*lt«n Polypropylen und «in·· all«la al*
Polypr#jyl*a·
«h««faiurt· Si« T«r»uab· aiai ia Ta¥«ll· Π «nt&altea.
BAD
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Tabelle II Ter- Oekalt an Oehalt Konsen· gpesifi-
suehs- lUTinyl- de« Acryl- tration Mit·· öe- mn
$m eitere Im iee vieht des der ge~
relyaerl- Seht»» erhal- eehJUua-
sat|5t) sunge- texten ten ZeI-
■lttels Sfthauw·· lern (n)
Aneeehen
9 O O 1 0,452 nieht- nieht-
einheit-
liek
10 O 3 1 kein
MhSH*		 - -
11 0,5 0,5 1 0,213 0,3-0,5 liok
12 1,2 0,5 1 0,155 weniger
•1· 0,3		 fein
13 1,5 0,6 1 0,140 « K
14 1,6 1,1 1 0,141 H Il
15 1,7 2,0 1 0,167 M *
16 1,5 2,9 1 0,155 0,3-0,5 N
17 2,2 4,1 1 0,203 R einheit
lich
18 2,5 6,4 1 0,411 0,5-1,0 N
19 2,4 9,6 1 0,450 1,0-2,0 M
20
21		 2,2
2,2		 0,8
2,0		 2
2		 0,120
0,167		 weniger
als 0,3
Il		 fein
II
YerfleiohsbeitPitl
laeh der gleichen ¥ei«e, wie in Beispiel 1, wurde ein· Seih« von Tereuehen durchgeführt mit Tersohiedenen Pfropfeopolyoerisaten, die unter Anwendung Ton Butyl-
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BAD
aotylat, Ithylaerylat, Mrtfcylaetaatiylat, ltjY«l( Acryl- BMxan9 lerylnitril, Ylajlaettat, MethjlTiajliyrieiJi «la aufiupfrepftni· flbnoatvt trhalttn waritn* Wit al·* hi *·β in Tafetll· XXX a*i**füh*t«n ivgttoUM» stlgt, fm»4 bei ktlBtr Tro^· ein· SthSwmiiig statt· *
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909836/1 A27
BAD ORIGINAL
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Claims (1)

Patentansprüche
1. Modifiziertes, zur Herstellung τοη Sehaumprodukten Terwendbares Polypropylen» dadureh gekennzeichnet, daß es dureh Bestrahlung τοη Polypropylen sit ionisierender Strahlung τοη 0,1 bis 5 Mrad und aneohliesäende Pfropfcopolymerisation des erhaltenen Polypropylens mit 0,5 bis 6 Gew.-jC PiTinylbensol erhalten wurde·
2· Modifiziertes, zur Herstellung von Sehaumprodukten Terwendbaree Polypropylen, dadureh gekennzeiehnet, daß es dureh Bestrahlung τοη Polypropylen «it ionisierender Strahlung τοη 0,1 bis 5 Mrad und ansohlieseende Pfropfcopolymerisation des erhaltenen Polypropylene mit 0,5 bis 6 Oew.-jC Divinylbensol und nicht mehr ale 10 Gew.-^ eines AcrylsMureesters erhalten wurde«
3· Terf ehren sur Herstellung τοη Schaumgegenst&nden, dadureh gekennzeichnet, daß ein modifiziertes Polypropylen nach Anspruch 1 oder Anspruch 2 versehäumt wird·
4· Sohaumgegenstand erhalten dureh Verschäumen eines modifizierten Polypropylens nach Anspruch 1 oder Anspruch 2·
BAD ORiGiNAL"
909836/U27
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