DE1901031A1 - Verfahren zur Herstellung von Polyamidschaum - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PolyamidschaumInfo
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Description
9. Januar 1969 Ptteat-AbteUuni Sdt/MH
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Polyamidschaum.
Es ist bekannt, daß Polyamidschäume dadurch hergestellt werden können, daß Lactame in Anwesenheit von Basen wie Alkalilactame
und einem Aktivator wie acylierten Lactamen in Anwesenheit von gasbildenden bzw. gasabspaltenden Produkten wie z.B. Aziden
polymerisiert werden können. Es ist auch vorgeschlagen worden, während der Polymerisation Gase wie z.B. Stickstoff, einzuführen.
Dabei entstehen aber bei beiden Verfahren im allgemeinen sehr ungleichmäßige und grobporige Schäume. Wegen der kurzen Polymerisationszeit
sind derartige Verfahren schwer zu reproduzieren.
Es ist weiterhin bekannt, daß Polyamidschäume dadurch hergestellt werden können, daß verschäumungsfähige Gemische, wie sie in
US Patent 3 382 195, brit. Patent 1 112 515 und BeIg. Patent
70Ί 945 beschrieben wurden, sowie nach einem eigenen älteren
Vorschlag (Patentanmeldung P 17 20 735.1) unter Rühren erhitzt werden. Gemäß einem anderen eigenen älteren Vorschlag wird dabei
eine Apparatur verwendet, die aus Aufschmelzkessel, Pumpe und einer mit Rührer versehenen Reaktionskammer besteht. Die Mischung
wird bei Temperaturen knapp über deren Schmelzpunkt mit Hilfe der Pumpe in die Reaktionskammer gefördert, wo die Vorverschäumung
einsetzt. Die Diisocyanate gehen unter Kohlendioxidabspaltung in Polycarbodiimide über, durch Cyclisierung zu polyfunktionellen
Isocyanaten. Wenn diese Reaktion unter starkem Rühren verläuft, entsteht eine sahneartige Flüssigkeit mit leicht erhöhter
Viskosität, die über eine Überlaufrinne in eine Form
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fließt, wo sie unter Aufschäumen durchpolymerisiert.' ...
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Polyamidschäumen
aus Lactamen mit Hilfe der aktivierten ionischen Polymerisation gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist/ daß in der geschmolzenen
polymerisationsfähigen Mischung aus Lactam, basischem Katalysator und einem Aktivator unter Druck ein Gas gelöst wird und
die Reaktionsmasse bei der Polymerisationstemperatur entspannt wird und anschließend in einer Form auspolymerisiert wird.
Es wurde gefunden, daß die zur Herstellung von feinporigen
.'Schäumen außerordentlich wicntige Turbulenz dadurch erreicht v.erden
kann, daß' das i^olymerisationsgemisch unter Druck mit Gas gesättigt
und bei der Vorpolymerisation entlastet wird, wobei die Vorpolymerisation am besten in Rohren mit relativ kleiner. Durchmesser
vorgenommen wird. Es erübrigt sich dann sowohl die Rührung als auch die Pumpenförderung. Das Gas erfüllt drei Funktionen:
Förderung des Reaktionsgutes, Erzeugung von Turbulenz während der Vorpolymerisation durch Druckentlastung und der da:::it
verbundenen Blasenbildung und Treibmittel für den Scnaum. Die Turbulenz wird weiter erhöht durch die mit der Ausdehnung verbundene
vergrößerte Strömungsgeschwindigkeit. Ss ist zweckmäßig, wenn die Dimensionen des Reaktionsrohres so gev:ählt werden, daß
Strömungsgeschwindigkeiten von 0,5 m/sec. nicht unterschritten werden.
Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber
dem bekannten Verfahren des Einrührens von Stickstoff in die Lactam-Schmelze ist, daß ein außerordentlich feinporiger Schaum
entsteht. Ferner ist dieses Verfahren absolut reproduzierbar.
Das Verfahren wird in der "(eise durchgeführt, daß eine bei der
Schmelztemperatur des Lactams beständige zur ionischen Polymerisation
geeignete Mischung, bestehend aus Lactam, einem basischen Katalysator und einem Aktivator, knapp über dem Schmelzpunkt des
Lactams mit einem Gas unter Druck gesättigt wird. Über ein Bodenventil wird die Flüssigkeit durch den Gasdruck in ein beheiztes
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Rohr refordert, in dem die Vorpolyrntir isation einsetzt. Durch den
raschen Druckabfall entstehen feine Binsen, 1ie eine hohe Turbulenz
während der Vorpolymerisation ergeben. Die Reactions—
rr.ijc.hun-T fließt darauf in eine beheizte oder isolierte Form wo
die Kasse unter Aufschäumen durchpolynerisiert.
Die Temperatur der Reaktionsmi^chung kann im Bereich von 70°
bis 1100C liegen; vorzugsweise arbeitet man bei einer Tempera
tur wenig oberhalb des Schmelzpunktes des Lactams.
h können für das erfindunrsgercäße Vorfahren alle
ior.iuch nolytr.erisierbaren aus Lactam, Aktivator und Katalysator
"bestehenden Mischungen verv endet werden, die bei der Schmelz temperatur
über einen gevissen Zeitraum stabil sind und bein; Zri.itzen
auf höhere Temperaturen schnell durohr olyrr.erisieren. Beispiele
für Lactame sind C-Caprolactani und Laurinlactam, besonders
geeignet ist £_-Caprolactam. Als Aktivatoren können die bekannten
N-acylierten Lactame, wie Acetyllactam und Additionsprodukte von Isocyanaten 'in Lactame eingesetzt v/erden. Die üblichen
b-ii-ischen Katalysatoren kennen auch bei der Vernch^umurig
oinreüetzt werden, wie Alkalilactame oder Stoffe, aus denen sich
dioye 3al^e bilden, besonders aber auch schwächere Basen wie
Alkali- oder Erdalkalisalze von Carbonsäuren, die zu stabileren
Iniachunfren führen.
Janz bi-3ondors f:eei.'net sind aber solche rolyrr.erisationsaiischun-.Ten,
in .ienen ein Isocyahat in solchen !.lenken ein^eoetzt wird,
:-ii es sowohl "als Aktivator als auch als Treibr.ittel wirkt. ;.e-nn
r.Tlyi-cocy--r,a*e vervendet werten, wie Hexa.-ethyler.diiso3yar.at,
4,4'-I);rhenylriQthandiisocyanat und ToIu; l-:ndiisocyanat entstehen
.iureh Kohiendioxidabapaltunr rolycarbodii.T.ide, iie durch l?ocyanatoinheiten
verzv.eift werien. Dies·--.1 Reaktion verläuft in der.
ob^r. bo^c'iriebeuer. reaktionsrohr, in den; werBn dir gleichzeitig-•~e:.
/ruckentlastun." 31a.--or.biliung: auftritt, viie iurch die chemii-che
Kohlendioxidbil-duni: verstärkt wird. Auf jiese 'iVeiöe ent-,-,
i^teht eir.e hohe Turbulenz, die lurch die ;:.ohe Strönmriir-s^eschvin-'
dif'koit v,oitc-r vergrößert wird. Infolge einer fewissen. Erhöhung,-.;
j..e .1 ' .
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der Viskosität durch die Polycarbodiimidbildung bildet sich eine
relativ stabile sahneartige Masse, die nach Austritt aus dem Reaktionsrohr in einer vorgeheizten oder isolierten Form unter
Aufschäumen durchpolymeri.siert.
Als Katalysatoren sind besonders Alkalisalze von Carbonsäuren wie Ameisensäure geeignet, da Mischungen mit derartigen Katalysatoren
auch bei der Schmelztemperatur des Lactams stabil sind.
Nach dem erfindungsgeraäßen Verfahren kann grundsätzlich jedes
Gas verwendet werden, das sich im Lactam löst und gegenüber der Mischung inert ist. fter.n schwache 3asen, wie Alkalisalze von
^■jrbonsL:uren, als Katalysatoren eingesetzt werden, ist Kohlendioxid besonders geeignet. I.Iit stärkeren Basen wie Alkalilactam
oder llatriumborhydrid reagiert Kohlendioxid. Es kann dadurch Abhilfe
geschaffen werden, daß entweder ein inertes Gas wie Stickstoff
verwendet-wird oder aber, daß die Lactam-Aktivator-Schmelze
mit Kohlendioxid gesättigt wird und erst im Reaktionsrohr mit
-1er. Katalysator vermischt wird. Der Katalysator kann mit Hilfe eines inerten Gases in das Reaktionsrohr gedruckt werden.
Die Dichte des Schaumes kann durch den Sättigungsdruck und durch
Auswahl von Gasen mit mehr oder weniger hoher Löslichkeit in Lactamen verändert werden. "Es können mit dem erf indungsge.rnaßen
Verfahren ochäume der Dichte 0,05 - 0,95 g/cm , bevorzugt
0,1 - 0,7 g/cm , hergestellt werden. Gegenüber den bekannten . Vor:"ihren können damit mit gleichen'"Kengen an Treibmitteln ■
(z.B. Isocyanaten) Polyamidschäume geringerer Dichte hergestellt werden, oder er: kann auf die Anwendung von zusätzlichen Treibmitteln
v^rzic-itet werden. Die nach 1err. erfindunrsgemaßlgGn Verfahren
hergestellten Polyamidschäume >:jnnen überall dort eingesetzt
werden, wo neben guter Isolierwirkung gute thermische und
mechanische Eigenschaften gefordert werden. ~ " ' ' ' '-'
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2/'1 88?
Eine Mischung aus 20 kg Caprolactam, Hü g Natriumformiat und 20g
Kieselgel nach Stahl werden auf 2000C erhitzt bis das Natriumformiat
gelöst ist und unter starkem Rühren auf 70 - 80 C abgekühlt, so daß das Uatriumformiat fein verteilt ausfällt. Es
werden 800 g Hexamethylendiisocyanat und 20 g eines Polysilikonpolyätherblockpolymeren
als Porenregler zugefügt. Die Schmelze wird anschließend mit Hilfe einer Kühlwalze abgeschuppt.
6 kg der hergestellten Mischung werden in einem mit Wasserdampf beheizten Kessel unter Rühren aufgeschmolzen. Unter einem Druck
von 2 atü wird die Schmelze' bei einer Temperatur zwischen 90 und 1000C mit Kohlendioxid gesättigt. Darauf wird das Bodenventil
geöffnet und die Schmelze fließt in ein Stahlrohr von 1,5 mm Durchmesser und 1,50 m Länge. Durch elektrische Mderstandheizung
werden 1,10 m des Rohres auf etwa 20O0C gehalten, die folgenden
0,40 m auf 2400C. Bei einem Durchsatz von 10 kg/Stde.
liegt die Ausstromungstemperatur um 2200C. Die Schmelze tritt
in eine auf 21O0C beheizte Form, in der sie unter Aufschäumen
polymerisiert. Dijhte des Schaumes 0,23 g/cm .
Wie Beispiel 1, statt mit 2 atü wird die Schmelze mit 5 atü gesättigt. Die Schäume haben eine Dichte von 0,12 g/cm .
Wie Beispiel 1, statt mit Kohlendioxid wird mit 3 atü Stickstoff
gesättigt. Die Schäume haben eine Dichte von 0,28 g/cm .
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BAD ORIGINAL
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Wie Beispiel 1, es werden aber bei der Herstellung der Verschäumungsmischung
nur 70 g Natriumformiat und 150 g Hexamethylendiisocyanat
eingesetzt» Die Mischung wird mit 1 atü Stickstoff gesättigt und wie in Beispiel 1 zur Verochäumung gebracht.
Die Dichte der Schäume liegt bei 0,8 g/cnr .
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■■'■■' BAD ORIGINAL
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Claims (10)
1.) Verfahren zur Herstellung von Polyamid schäumen aus Lactamen mit Hilfe der aktivierten ionischen Polymerisation, dadurch gekennzeichnet,
daß in der geschmolzenen polymerisationsfähigen I.'.i3chung auβ Lactam, basischem Katalysator und einem Aktivator
unter Druck ein Gas gelöst wird und die Reaktionsmasse bei der Polymerisationstemperr.tur entspannt wird und anschließend in
einer Form auspolymerisiert wird.
einer Form auspolymerisiert wird.
2.) Verfahren n^ch Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Jas wenig oberhalb der Schmelztemperatur des Lactams gelöst wird.
3.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Entspannung und Beheizung auf Polymerijationsterr.peratur in einem
Rohr bei Strömungsgeschwindigkeiten von über 0,5 m/sec.
erfolrt.
erfolrt.
4.) Verfahren n-ich Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als
Aktivatoren und Treibmittel Diisocyanate eingesetzt werden.
^.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als
basischer Katalysator Alkalisalze von Carbonsäuren verwendet
werden.
werden.
L.) Verfahren nach Anspruch 4, dadurch rekennzeichnet, da;; als
Iiisocyanat Hexamethyleneiisocyanat verwendet wird.
".) Vo rf-ihren :::. ch Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, da.: -ils
Diiso^yanat Dir henylmethan-4 , 4 '-aiisocyanat verwendet wird.
S.) Verfahren n-ich Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als
Diisocyanat Toluylendiisocyanat verwendet wird.
9.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als
Gas Kohlendioxid verwendet wird.
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'·. k SiI
SAD ORSQlMAL
10.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Gas Stickstoff verwendet wird.
Le A 11 946 - 8 -
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