DE1809341A1 - Verfahren zur Erhoehung der Viskositaet von Polyamiden - Google Patents
Verfahren zur Erhoehung der Viskositaet von PolyamidenInfo
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
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Description
RHODIACETA AG
Freiburg i.Br.
Freiburg i. Br., den 15. November 1968
Verfahren zur Erhöhung der Viskosität von Polyamiden
Pur technische Zwecke ist es günstig, Polyamide höherer
Viskosität zur Verfügung zu haben, da solche Polyamide einen hohen Polymerisationsgrad aufweisen und daher
günstige technologische Eigenschaften wie Zähigkeit, Biegfestigkeit, Zugfestigkeit usw. besitzen.
Es sind Verfahren bekannt, die Viskosität von Polyamiden
zu erhöhen. Diese bekannten Verfahren beruhen darauf, daß man den Polyamiden Phosphorsäure und/oder deren Ester zusetzt,
oder indem man in die Polyamide eine Komponente einbaut, die nicht nur zwei funktionelle Gruppen besitzt, sondern
drei oder mehr funktioneile Gruppen, so daß eine Vernetzung entsteht.
Me Verwendung anorganischer Stoffe wie Phosphorsäuren usw. zeigt aber Nachteile wie z. B, Änderung der elektrischen
leitfähigkeit. Die Verwendung derartiger vernetzender Komponenten führt zu Produkten mit sehr hoch gelegenen Schmelzpunkten
oder gar unschmelzbaren Substanzen. Dadurch ist ihre Weiterverarbeitung sehr erschwert oder sogar unmöglich.
Ein Verfahren und ein Produkt, das diese Nachteile vermeidet, und dies ist der Inhalt der vorliegenden Erfindung, wird im
folgenden beschrieben»
ÜO9824/1855
RHODIACETA AG
Freiburg LBr.
Es handelt sich um ein Verfahren zur Herstellung von Polyamiden erhöhter Viskosität und verbesserter mechanischer
Eigenschaften, dadurch gekennzeichnet, daß dem Monomeren vor der Kondensation Alkylencarbonate wie z. B.
Äthylencarbonat in Mengen von 1 - 1 ο ^, vorzugsweise
2 - 6 a/o, zugesetzt werden.
Ein so hergestelltes Polyamid weist,wie aus der unten folgenden
Tabelle hervorgeht,einen wesentlich höheren Polymerisationsgrad und damit günstigere technologische Eigenschaften
auf.
Es ist zwar bekannt, Alkylencarbonate bei der Polymerisation zuzusetzen, jedoch diente der Zusatz bisher lediglich
der Erhöhung d>jr Farbaffinität der Polyamide, die vor allem
für den textlien Sektor interessant sind. Es ist bisher nicht bekannt geworden, daß für technische Produkte ein Zusatz
von Alkylencarbonaten eine starke Erhöhung der Viskosität
und damit eine gute Verbesserung der technologischen Eigenschaften bringt. Aus diesem Grund werden auch andere
Mengen als bisher üblich verwendet, da die neu beanspruchten Mengen eine im textlien Sektor unerwünschte Erhöhung der,
Viskosität mit sich bringen, die eine Erschwerung der Verarbeitung der textlien Fäden nach sich ziehen würde.
Interessant bei der beanspruchten Erfindung ist ferner, daß schon nach kurzer Nachpolymerisation,wie z. B. einem erneuten
Extrudieren, der Polymerisationsgrad ungewöhnlich stark ansteigt. Vergl. die unten folgende Tabelle. Selbstverständlich
ist es auch möglich, bei einem normalen Polyamid durch
00982 A/1855
SAO
RHODIACETA AG
Freiburg i.Br.
eine Nachkondensation den Polymerisationsgrad zu erhöhen.
Loch ist damit ein Zeitverlust verbunden. Gleichzeitig tritt aber dadurch, daß das Produkt lange Zeit einer erhöhten
Temperatur ausgesetzt ist, ein Abbau ein, so daß über längere Zeit nachkondensierte Produkte meist verfärbt
sind. Der Vorteil des beanspruchten Verfahrens liegt also auch darin, ein Polyamid bestimmten Polymerisationsgrades in kürzerer Zeit zu erhalten als dies bisher möglich
war, und ohne daß durch eine lang anhaltende Wärmeeinwirkung iibbauerscheinungen in Kauf genommen werden müssen.
Eine homogene Lösung von 392o g Hexamethylendiammoniumadipat
in der gleichen Gewichtsmenge destillierten Wassers gelöst, wird mit einem Zusatz von 12o g Äthylencarbonat (3 gewicht s-/£
vom Gesamtansatz) und 8 g einer 7o gswichts-^igen Essigsäure
als Kettenabbrecher in einem 1o 1-Autoklaven 1 1/2 Stunden
lang bei 18 atü Druck auf 215° C erhitzt. Zs destilliert
Ύ*aaser ab und die Temperatur steigt von 215 C auf 25o C.
Im Verlauf weiterer 1 1/2 Stunden wird der Druck allmählich auf Atmosphärendruck herabgesetzt und die Temperatur auf
29-0° C erhöht. Diese Temperatur wird noch 1/2 Stunde gehalten.
Anschließend wird das Polymerisat aus dem Autoklaven mittels sauerntoff-freiem Stickstoff bei einem Druck von 8 atü in ein
Wasserbad gepresst. Der erhaltene Strang wird granuliert.
Eine Lösung von 343o g Caprolactam in derselben Menge Wasser
mit 7o g Äthylencarbonat in 35o g destilliertes Wasser versetzt,
v.ird in einem 1 o-l-/mtoklaven 1 Stunde lang bei 12 atü
9H2Ä/.18 55"
SAD ORIGINAL
DEUTSCHE RHODIACETA AG
unter Abdeatillieren von Wasser erhitzt, wobei die Temperatur Ton 215° C auf 25o° C ansteigt. Im Verlauf weiterer
2 Stundtn wird der. Druck allmählich auf Atmosphärendruok
herabgesetzt und die Temperatur auf 27o° C erhöht. Diese Temperatur wird noch 1 1/2 Stunden gehalten und anschließend
das Polymerisat aus dem Autoklaven mittels sauerstofffreiem
Stickstoff unter einem Druck von θ atü durch eine Düse von 3 mm Durchmesser ausgepresst, in einem Wasserbad
abgeschreckt und granuliert«
Material
Polyhexamethylenadipamid
(Beispiel 1)
Werte der sog. "8,4-Viskosität«
ohne Zusatz
mit Zusatz von 3 Gew*# Äthylencarbonat
Granulat nach der Polykondensation
35
38
dasselbe Granulat nach dem Passieren eines Extruders, von neuem granuliert
35
52
dasselbe Granulat wie ganz oben 8h unter Stickstoff bei
18o° C nachkondensiert
46
9o
009824/1855
JNSPECTED
Claims (1)
- RHODIACETA AGFreiburg 1.Br.PatentansprücheAnspruch 1Verfahren zur Herstellung τοη Polyamiden erhöhter Viskosität und verbesserter mechanischer Eigenschaften, dadurch gekennzeichnet, dad den Monomeren Tor der Kondensation Alkylencarbonate wie s. B. ithylencerbonat in Mengen τοη 1 - 1q Ji, vorzugsweise 2 - 6 ^, zugesetzt werden,Anspruch 2Polyamide, dadurch gekennzeichnet, dafi sie nach Anspruch 1hergestellt sind.009824/1855JMX, TU.!.«, «000.1«. KC.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19681809341 DE1809341A1 (de) | 1968-11-16 | 1968-11-16 | Verfahren zur Erhoehung der Viskositaet von Polyamiden |
| FR6939181A FR2023467A1 (en) | 1968-11-16 | 1969-11-14 | Raising the viscosity of polyamides |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19681809341 DE1809341A1 (de) | 1968-11-16 | 1968-11-16 | Verfahren zur Erhoehung der Viskositaet von Polyamiden |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1809341A1 true DE1809341A1 (de) | 1970-06-11 |
Family
ID=5713532
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19681809341 Pending DE1809341A1 (de) | 1968-11-16 | 1968-11-16 | Verfahren zur Erhoehung der Viskositaet von Polyamiden |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1809341A1 (de) |
| FR (1) | FR2023467A1 (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2702306A1 (de) * | 1976-01-22 | 1977-07-28 | Snia Viscosa | Verfahren zur herstellung hochviskoser polyamide |
| EP0050811A1 (de) * | 1980-10-29 | 1982-05-05 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung anionischer Copolymerisate aus cyclischen Kohlensäureestern und Lactamen und deren Verwendung |
-
1968
- 1968-11-16 DE DE19681809341 patent/DE1809341A1/de active Pending
-
1969
- 1969-11-14 FR FR6939181A patent/FR2023467A1/fr active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2702306A1 (de) * | 1976-01-22 | 1977-07-28 | Snia Viscosa | Verfahren zur herstellung hochviskoser polyamide |
| EP0050811A1 (de) * | 1980-10-29 | 1982-05-05 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung anionischer Copolymerisate aus cyclischen Kohlensäureestern und Lactamen und deren Verwendung |
| US4431795A (en) * | 1980-10-29 | 1984-02-14 | Bayer Aktiengesellschaft | Copolymers of cyclic carbonic acid esters and lactams and their production |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2023467A1 (en) | 1970-08-21 |
| FR2023467B1 (de) | 1973-10-19 |
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