DE1806594A1 - Verfahren zur Verhinderung von steinbildenden Ablagerungen in waessrigen Systemen - Google Patents

Verfahren zur Verhinderung von steinbildenden Ablagerungen in waessrigen Systemen

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DE1806594A1 DE19681806594 DE1806594A DE1806594A1 DE 1806594 A1 DE1806594 A1 DE 1806594A1 DE 19681806594 DE19681806594 DE 19681806594 DE 1806594 A DE1806594 A DE 1806594A DE 1806594 A1 DE1806594 A1 DE 1806594A1
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Description

Joh. A. Benckiser GmbH · 67 Ludw/iQshafen/RH«!n 3
Fcstfa'f,
Fernruf * · 59 0 31 Fernvorwahl 0621 Fernschreiber 0-1;64872 ζ Jab d Drahtanschrift Benckiser Ludwigshafenrhein
1806594 ?at/Dr.3/Fa ~ 641 -
14. Oktober 1968
Verfahren zur Verhinderung von steinbildenden Ablagerungen in wässrigen Systemen
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Verhinderung von steinbildenden Ablagerungen in wässrigen "Systemen mit Hilfe von Aminoalkylenphosphonsäuren und polymeren Verbindungen in kleinen Mengen.
Zur Verhinderung von steinbildenden Ablagerungen in wässrigen Systemen werden heute besonders Polyphosphate in ausgedehntem Maße eingesetzt. Polyphosphate werden hauptsächlich deshalb verwendet, weil sie schon in unterstöchiometrischen Mengen, sogenannten Impfmengen wirken und verhältnismäßig billig sind. Es ist jedoch bekannt, daß die Polyphosphate unter gewissen Umständen in wässrigen Lösungen hydrolysieren können, wodurch der Verbrauch an Polyphosphaten mitunter relativ hoch und die Wirkung oft nicht mehr befriedigend ist.
Als Komplexbildner, die in wässriger Lösung unbegrenzt haltbar sind und auch in unterstöchiometrischen Mengen Steinbildende Ablagerungen verhindern, haben in den letzten Jahren die Aminoalkylenphosphonsäuren eine immer stärkere Bedeutung erlangt. Sie werden wegen ihrer Hydrolysebeständigkeit vor allem in wässrigen Systemen eingesetzt. So können sie beispielsweise flüssigen Reinigungslösungen zugesetzt werden und sind in 'diesen Lösungen bei den verschiedensten Lagerbedingungen lange Zeit haltbar. Die Phosphonsäuren besitzen jedoch den Nachteil, daß sie gegenüber den Polyphosphaten verhältnismäßig teuer sind, bedingt durch die an sich schon'kostspieligen Ausgangsrnaterialien. Es ist weiterhin bekannt, daß gewisse Polyacrylsäureverbindungen die Abscheidung v<=>n steinbildenden Abgerungen teilweise oder
009821/1644
- 641 -
auch ganz verhindern, je nachdem, in Vielehen. Mengen sfe dafür eingesetzt werden. Um die Viasserhärte über einen längeren Zeitraum hinweg vollständig in Lösung zu halten, müßten jedoch nach den bisherigen Erfahrungen so hohe Mengen an Polymeren zugegeben werden, dass dies unwirtschaftlich ist.
Es wurde nun gefunden, daß man einen synergistischen Effekt erzielt, der weit über die Wirkung der einzelnen Substanzen hinausgeht, wenn man ein Gemisch aus a) Aminoalkylenphosphonsäure und b) polymerer Verbindung aus Acrylsäure oder Methacrylsäure oder Mischpolymerisate der Monomeren miteinander oder mit anderen ungesättigten Verbindungen in einem Gewichtsverhältnis von a:b von etwa 1:1 bis 1:50, vorzugsweise 1:4 bis 1 :20 in unterstöchiometrischen Mengen, bezogen auf die Härtebildner einsetzt.
Die Konzentration, in der die erfindung'sgemäße Kombination zugesetzt wird, kann bis zu 500 mg/l Wasser, vorzugsweise 10 bis ;5Ö mg/l Wasser betragen»
Gemäß der Erfindung werden Aminoalkylenphosphonsäuren der allgemeinen Formel:
R1~ -N - CH^ - Pf= 0
1.
- P^= 0
x0H
2.
JM
CH2 - Pr= 0 und R2 = - (CH2) -
CHs,r
y R3
= 0
wobei R und R-z entweder beide - CH2 _ ρ--= Ό
0 9821 /164
oh ;
- CH0- Pc= O und H oder beide H bedeuten,· χ = 2-J> und y d X)H
«· 0-4 ist
/OH .0H /CH0- P'= 0
>.0H /CH0
1 = - CH0 - P<= 0 und R0= - (CH0) - CH-CH-Nr- d
R R R
wobei R2^ = H und R5 eine Alkylgruppe oder (R^ + R_) eine Alkylengruppe, 2 = 0 oder 1 und R^ = H oder -CHp PO-^Hg ist,
verwendet. Beispiele für Aminoalkylenphosphonsäuren sind Amino-tris(methylenphosphonsäure), Diäthylentriaminpentamethylenphosphonsäure, Propylendiamintetramethylenphosphonsäure, Sthylendiaraintetraraethylenphosphonsäure, 1,2-Cyclohexan-'diaraintetramethylenphosphonsäure, 1 -Aminomethylcyclopentylarain-(2)tetramethylenphosphonsäure und andere. Geeignete polymere Verbindungen sind solche, die durch Polymerisation von Acrylsäure oder Methacrylsäure oder durch Mischpolymerisation dieser Monomeren miteinander oder mit anderen ungesättigten Verbindungen, wie Crotonsäure, Maleinsäure bzw. deren Anhydrid, Vinylsulfonsäure, Vinylacetat, Äthylvinylather, Acrylsäureamid, Acrylsäureäthylester, Methacrylsäurenitril und anderen erhalten werden.
Die synergistische Wirkung der erfindungsgemäßen Produkte aus Aminoalkylenphosphonsäure und polymerer Verbindung wird anhand der in den folgenden Tabellen zusammengestellten Beispiele gezeigt. Es wurde dazu die Impfwirkung der Kombination im Vergleich zu der Impfwirkung der Einzelkomponenten bestimmt.
009821/1644
- 641 -
Zur Bestimmung der Impf wirkung wurde in einem 1000 nil-Becherglas eine bestimmte Menge (mg) der zu testenden Substanz oder Substanzgemisches in 1. 1 Wasser von ca. i5°dH gelöst und 12 g Ätznatron zugegeben. Das Becherglas wurde mit einem Uhrglas bedeckt und bei Zimmertemperatur bzw. bei 400C stehengelassen. Es wurde dann geprüft, ob sich am Glasstab bzw. an der Wandung des Becherglases Kristalle abgesetzt hatten.
Die polymere Verbindung wurde jeweils in 5 bis wässriger Lösung in entsprechender Menge eingesetzt.
Tabelle I
Impfwirkung der Aminoalkylenphosphonsäuren (Komponente a)
Komponente a Men*e T a S e
_mg 2 4 6 8
I Amino-tris (Methylenphosphon- 2,5 mg - - säure)
II Diäthylentriaminpenta- 1,25mg - - " - methylenphosphonsäure 2,5 mg 0 0 - -
III A'thyiendiamintetramethylen- 2,5 mg 0 - - phosphonsäure
IV Cyclohexandiamintetra- 2,5 mg - - - methylenphosphonsäure
V 1,2 Propylendiamintetra- 2,5 mg - - - methylenphosphonsäure
0 = kein Belag an Glasstab und der Wandung des Becherglases
0 0 9 8 2 1/16 4 4
_ 5 - 641 -
Impfwirkung der Polymeren (b)
Komponente b Menge 2 4 6 8
Polyacrylsäure 12,5 - - - - -
II Mischpolymerisat aus Acrylsäure u. 12,5 - - - - Vinyläther im Verhältnis =2:1
III Mischpolymerisat aus Acrylsäure u. 17,5 - - - - Maleinsäureanhydrid im Verhältnis
2:1 '
IV Mischpolymerisat aus Acrylsäure u. 12,5 ----Vinylsulfonsäure im Verhältnis 2:1
V- Mischpolymerisat aus Acrylsäure u. 12,5 0 0---Vinylacetat im Verhältnis =2:1
VI Mischpolymerisat aus Acrylsäure u. 12,5 ----Vinylacetat u.Maleinsäureanhydrid
im Verhältnis = 1:1:1 .
VII Mischpolymerisat aus Acrylsäure u. 12,5 - - - - Acrylsäureäthylester im Verhältnis
= 5:1
VIII Mischpolymerisat aus Acrylsäure u. 12,5 ----Acrylamid im Verhältnis =2:1 25,0 ο - - - -
IX Mischpolymerisat aus Acrylsäure u. 17*5 - - - - Acrylamid im Verhältnis = 5ί1
X Mischpolymerisat aus Acrylsäure u. 12,5 ----Acrylamid im Verhältnis =1:1
XI Mischpolymerisat aus Acrylsäure u. 12,5 - « - - Acrylamid im Verhältnis =1:5
XII Polymethacrylsäure 12,5 0 - - - -
XIII Mischpolymerisat aus Acrylsäure u. 12,5 - - - - Methacrylsäure im Verhältnis = 5:1
XIV Mischpolymerisat aus Acrylsäure 12,5 - - -.- /Methacrylsäure im Verhältnis - 2:1
0 = kein Belag an Glasstab und der Wandung des Becherglases
009821/1-8
- 641 - - 6 -
Tabelle		 Menge a Menge b mg III 4 6 8 a + 1 b 806594 S e 18 20
Impfwirkung der erfindungsgemäßen mg 10 0 0 0 T 16 - M).
Mischung 2,5 22,5 0 0 0 10 12 a j 0 - -
a + b 2,5 11,25 0 0 0 0 0 14 - 0 0
a I + b I 1,25 22,5 Kombination 0 0 0 0 0 0 0 0 0
a I + b VIII 1,25 11,25 0 0 0 0 0 - 0 0 0
a II + b I 0,65 15 2 0 0 0 0 0 0 0 M -
a II + b I 2,5 10 0 0 0 0 0 0 0 M 0 - -
a II + b I 2,5 10 0 0 0 0 0 0 0 0 0 O+
a II + b III 2,5 10 0 0 0 0 0 0 0 0 - -
a -II + b IV 2,5 10 0 0 0 0 0 0 0 0 - -
a II + b V 2,5 10 0 0 0 0 0 0 0 0 - Ml
a II + b VI 2,5 10 0 0 0 0 0 0 0 - - -
a II + b VII > 2,5 10 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
a II + b VIII 2,5 10 0 0 0 0 0 0 - 0 0 0
a II + b XIII 2,5 10 0 0 0 0 0 0 0 ρ - Mt
a III + b II 2,5 10 0 0 0 0 0 0 0 mm 0 -
a III + b IV 2,5 10 0 0 0 0 0 0 0 0
a III + b VI 2,5 10 0 0 0 0 0 0 0 0 •0
a III + b X 2,5 10 0 0 0 0 0 0 - -
a III + b XI 2,5 10 0 0 0 0 0 0 0 - -
a IV + b I 2,5 11,25 0 0 0 0 ο. 0 0 Ml
a IV. + b V 1,25 10 0 0 0 0 0 0 0 - Ml
a IV + b XII 2'5 10 0 0 0 0 0 - - 0 - -
a IV + b XIV 2,5 10 0 0 0 0 0 0 Μ» 0 - Ml
a V + B I 2,5 15 0 0 0 0 0 0 0 - -
a V + b IV 2,5 0 0 0 0
a V + b V 0 0 0 -
a V + b IX 0 0
0
0
0
+ = nach 4 Wochen noch gut 0 β kein Belag an Glasstab und der Wandung des Becherglases
0Q9821/16U
- 641 -
Tabelle IV Impfwirkung bei 40c
Substanz Menge
a		 Menge
b		 -
mg mg 12,5
al 2,5 10
b Ϊ -
a I + b I 2,5 12,5
a II 2,5 10
b IV •Μ - .
a II + b IV 2,5 10
a III 2,5
a III + b I 2,5
Tage
2 4 6 8
0 0 0
0 0 0 0 0
0 0 0 0 0
0 = kein Belag an Glasstab und der Wandung des Becherglases
09821/16U
- 641 - .
Selbstverständlich weisen die in den vorstehenden Tabellen aufgeführten Produkte auch bei dem eigenen pH-Wert des V/assers einen ebenso guten Stabilisiereffekt auf. Es wurde deshalb im alkalischen Gebiet gearbeitet, um die vorteilhafte Stabilisierwirkung der erfindungsgemäßen Kombination in einem solchen Milieu zu zeigen, wie es bei sehr vielen Reinigungsvorgängen erforderlich ist.
Wie die angegebenen Beispiele zeigen, besitzt die erfindungsgemäße Kombination eine bessere Wirkung als die Einzelkomponenten allein und ist auch wesentlich besser als der additiven Wirkung der Einzelkomponenten entspricht.
Die erfindungsgemäßen Kombinationen können in Verbindung mit den üblichen Reinigungsmitteln verwendet werden, insbesondere können sie sauren oder alkalischen Reinigungslösungen zugesetzt werden. Besonders vorteilhaft ist der Einsatz der Kombinationen beispielsweise in automatisch arbeitenden Flaschenspülmaschinen oder bei der Tank- und Containerreinigung. Hier tritt besonders bei der Nachspülung mit Wasser, also in dem Stadium des Reinigungsprozesses, bei dem nur noch Spuren des Reinigungsmittels vorhanden sind, die mit viel Wasser verdünnt und herausgespült werden, leicht eine Steinabscheidung ein. Diese Steinabscheidung wird mit kleinsten Mengen (Impfmengen) der erfindungsgemäßen härtestabilisierenden Kombination, die in der stark verdünnten Nachspüllösung vorhanden sind, verhütet. In den Fällen, in denen es erforderlich ist, kann eine geringe Nachdosierung in den durch Steinabscheidung besonders gefährdeten Zonen erfolgen.
Geeignete Reiniger können beispielsweise die folgende Zusammensetzung besitzen:
009821/16U
- 641 Beispiel 1
% saure Monophosphorsaurealkylester mit C„ bis C.,, 20 $ der erfindungsgemäßen Kombination, 10 % Antischaummittel und der Rest Wasser.
Oj2 % dieser Mischung werden in 1 ^iger Natronlauge gelöst. Die Reinigerlösung kann zur Piaschenspülung verwendet werden.
Beispiel 2
70 fo 67 ^iger Gluconsäurelösung, 20 c/> der erfindungsgemäßen Kombination und der Rest Wasser.
0,2 fo dieser Mischung werden in 1 ^iger Natronlauge gelöst und die Lösung kann zur Piaschenspülung verwendet werden.
Beispiel ~p
35 fo NatriumsiIikatj J> fo erfindungsgemäße Kombination, 20 % Soda, 17 % Ätznatron, 5 % Netzmittel, 10■% Natriumsulfat und 10 fo Trinatriummonophosphat.
wässrige Lösungen der Mischung können zur Milchkannen reinigung eingesetzt vier den.
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Claims (5)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Verhinderung von steinbildenden Ablagerungen in wässrigen Systemen rnit Hilfe von Aminoalkylenphosphonsäuren und polymeren Verbindungen in kleinen Mengen, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch, bestehend aus a) Aminoalkylenphosphonsäure und b) polymerer Verbindung aus Acrylsäure oder Methacrylsäure oder Mischpolymerisate, der Monomeren miteinander oder mit anderen ungesättigten Verbindungen in einem Gewichtsverhältnis von a:b von 1:1 bis 1:50* vorzugsweise 1:4 bis 1:20 in unterstöchiometrisehen Mengen,, bezogen auf die Härtebildner einsetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Mengen bis zu 500 mg/l Wasser, vorzugsweise 10 bis JO mg/l Wasser einsetzt.
J5. Verfahren nach Anspruch 1-2, dadurch gekennzeichnet,, daß man Aminoalkylenphosphonsäuren der allgemeinen Formel:
jS> N-CH2
1.) R1+ R0 = -
CH9 -
< 0 N OH
2.) R1= - CH0-
OH
0 und R,
/OH CHo-P<=.0 / 2 X0H Nu
009821 /1644
- 11 -641 -
OH
wobei R und R-, entweder beide - CH0 - ?<- 0 oder * d -OH
OH
- CH0 - P<= 0 und H oder beide H bedeuten; χ = 2-j5 und y d %0H
= 0-4 is,t,
/OH
.OH /CHp- p<=
3.) R1= - CH2- PO= 0 und R2= -(CHg) - CH-CH-Nf ^ ^OH
R4 R5 n6 ,
wobei Rh= H und R1- eine Alkylgruppe oder (Rh + R,-) eine Alkylengruppe, ζ = 0 oder 1 und Rg = H oder - CH2 PO-zHg
einsetzt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 - J>, dadurch gekennzeichnet, daß man Mischpolymerisate von Acrylsäure oder Methacrylsäure mit ungesättigten Verbindungen, wie beispielsweise Crotonsäure, Maleinsäure bzw. deren Anhydrid, Vinylsulfonsäure, Vinylacetat, Äthylenvinyläther, Acrylsäurearaid, Acrylsäureäthylester, Methacrylsäurenitril verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung a) + b) zusammen mit Reinigungslösungen eingesetzt wird.
0 0 9 8 2 1/ 16 A
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