DE1805246B2 - Vorrichtung zum aufdampfen von metallen unter vakuum - Google Patents

Description

Bei der Herstellung von Dampfquellen zum Verdampfen verschiedener Metalle, insbesondere von Metallen, die wie Aluminium in Nähe ihrer Verdampfungstemperatur eine hohe chemische Aktivität besitzen, treten bekanntlich zahlreiche technische Schwierigkeiten auf. Aluminium reduziert praktisch alle Metalloxyde, bildet mit der Mehrzahl der Metalle Legierungen und seine Oberfläche ist im gewöhnlichen Zustand mit einer Oxydschicht bedeckt. Alle diese Umstände erschweren die Durchführung seiner Verdampfung.

Da die hohe chemische Affinität des Aluminiums und seine Eigenschaft zu diffundieren die Verwendung von gebräuchlichen Tiegeln zur Aufnahme des flüssigen Metalls ausschließen, besieht eine zweckmäßige Lösung darin, eine praktisch augenblickliche Verdampfung eines Aluminiumdrahtes vorzunehmen, der ununterbrochen in die Nähe eines stark erhitzten Körpers gebracht wird. Auf diese Weise kann der Dampfdurchsatz über die Vorschubgeschwindigkeit des Drahtes auf bequeme Weise und den Anforderungen genau entsprechend gesteuert werden. Hierbei treten jedoch noch eine Reihe von Schwierigkeiten auf, insbesondere wenn ein hoher Dampfdurchsatz erreicht werden soll. Außerdem ist es dabei unter anderem auch schwierig, ein Heizelement zu schaffen, das von dem verdampften Aluminium nicht angegriffen wird.

Es ist ferner schon bekannt, die Dampfquelle aus zwei

getrennten Teilen herzustellen, deren einer, der

Verdampfer, das zu verdampfende Metall aufnimmt und

deren anderer, der Wärmeerzeuger, in unmittelbarer Nähe des Verdampfers angeordnet ist, so daß er diesem durch Wärmestrahlung die Wärmeleistung, die zur Beibehaltung der zur Verdampfung erforderlichen

ίο Temperatur nötig ist, zuführen kann. Dadurch wird es

wesentlich einfacher, zur Herstellung des Verdampfers ein Material zu finden, das von flüssigem Aluminium nicht angegriffen wird, da es in diesem Fall nicht mehr

erforderlich ist, daß dieses Material auch elektrische Eigenschaften besitzt und beibehält, welche dessen

Erhitzung auf elektrischem Weg gestatten. Außerdem

ist es hierbei auch nicht mehr erforderlich, zur Herstellung des Wärmeerzeugers ein Material zu

verwenden, das von flüssigem Aluminium nicht ange griffen wird.

Ferner ist es bekannt, den Wärmeerzeuger, der aus einem stabförmigen elektrischen Widerstand besteht, vollständig mit dem Verdampfer zu umgeben, so daß dieser Widerstandsstab vor Aluminiumdämpfen geschützt ist. Hierbei treten jedoch große Schwierigkeiten bei der Herstellung der Dichtungsringe am Eingang und am Ausgang der elektrischen Verbindungen zur Speisung des Wärmeerzeugers auf.

Diese Dichtungen müssen nämlich bei der Inbetriebnähme und bei der Ausschaltung des Betriebs der Dampfquelle sehr hohe Temperaturänderungen aushalten und sind während des Betriebes ständig dem Aluminiumdampf ausgesetzt. Dadurch entstehen Niederschläge von festem oder flüssigem Aluminium, was zur Folge hat, daß der Verdampfer abkühlt und daß die elektrischen Anschlüsse oder der Widerstandsstab chemisch angegriffen werden.

Wenn sich ein derartiger Stab zu nahe bei einer anderen Fläche befindet, kann es geschehen, daß ein Tropfen flüssigen Aluminiums trotz der hohen Temperatur des Stabes, die höher als die Verdampfungstemperatur des Aluminiums ist, zwischen diesen beiden Flächen stehen bleibt. Hierbei kann nämlich durch die Oberflächenspannung (Kapillarwirkung) eine Verdampfung verhindert werden.

Aufgabe der im Anspruch 1 angegebenen Erfindung ist es daher, eine Verdampfervorrichtung anzugeben, die hohe Betriebssicherheit mit geringen Wärmeverlusten verbindet.

Die erfindungsgemäße Metalldampfquelle besitzt folgende Vorteile:

a) Die Vorrichtung kann durch praktisch augenblickliche Verdampfung auf einer großen Oberfläche im Dauerbetrieb arbeiten.

b) Es können hohe Dampfdurchsätze geliefert werden, beispielsweise 48 g Aluminium pro Stunde auf einem Punkt der Dampfquelle, wobei die Lebensdauer ohne Schwierigkeit einige zehn Stunden erreicht

Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Metalldampfquelle beschrieben, wobei auf die Zeichnung Bezug genommen wird. In dieser Zeichnung zeigt:

F i g. 1 eine auseinandergezogene perspektivische ⁶S Darstellung der erfindungsgemäßen Dampfquelle,

Fig.2 und 3 einen Querschnitt bzw. einen Längsschnitt durch die Dampfquelle mit dem Reflektor.
In diesen Figuren sind lediglich die zum Verständnis

der Erfindung erforderlichen Teile dargestellt Entsprechende Teile tragen dieselben Bezugszahlen.

Die in diesen Figuren dargestellte Dampfquelle dient zur Erzeugung von Aluminiumdampf in einem hohen Durchsatz von 300mmVmiH, d.h. pro Speisedraht 0,8 g/min. Selbstverständlich können mit derselben Dampfquelle auch mehrere Drähte gleichzeitig verdampft werden.

Ein derartiger Dampfdurchsatz erfordert eine Dampfspannung des Aluminiums von mehr als 0,1 torr, «o was einer Temperatur von mehr als 1400° C entspricht Ferner muß hierzu die Dampfquelle nach 1 oder 2 Stunden Betrieb mit bekannten technischen Mitteln ausgewechselt werden. Diese Erfordernisse fallen bei der im folgenden beschriebenen erfindungsgemäßen Dampfquelle weg.

In den Figuren ist ein Verdampfer 1 dargestellt, der aus einem feuerfesten Körper besteht der außen die Form eines Prismas mit rechteckigem Querschnitt besitzt; dieses Prisma ist ungefähr 15 mm breit, 50 mm lang und 15 mm hoch.

Dieser Körper, der von flüssigem Aluminium nicht angegriffen werden können darf, besteht zweckmäßigerweise aus Bornitrid, kann jedoch selbstverständlich auch aus anderen feuerfesten Stoffen, beispielsweise Graphit hoher Dichte, bestehen.

Die Oberseite dieses Körpers ist waagerecht und rechteckig und an seiner Unterseite ist eine nach unten offene Rinne vorgesehen. In dieser Rinne ist ein Heizwiderstand 3 in Form eines länglichen Stabes angeordnet der aus eimern feuerfesten Material, zweckmäßigerweise Titanborid oder anderen Zusammensetzungen, wie Graphit, besteht. Dieses Material muß gegen Aluminiumdampf, jedoch nicht notwendigerweise auch gegen flüssiges Aluminium, beständig sein.

Der Widerstandsstab iüt im Inneren dieser Rinne, ohne diese auch nur an einem Punkt zu berühren, angeordnet Der geringste Abstand beträgt 1,5 mm. Dieser Wert kann vorzugsweise auch bis auf 2 mm erhöht werden. Keinesfalls darf er jedoch weniger als 1 mm betragen. Ihn bis über 3 mm zu erhöhen, erscheint jedoch nicht zweckmäßig.

Der Widerstand 3 wird auf eine Temperatur erhitzt, die größer ist als die, welche an der Oberseite des Verdampfers 1 herrschen soll. Die Temperatur an der Oberseite des Verdampfers kann zweckmäßigerweise ungefähr 1400° C betragen, wobei der Widerstand auf ungefähr 1700⁰C erhitzt wird.

Das Ende eines Aluminiumdraiiies 2 mit einem Durchmesser von 0,5 mm wird mit der Oberseite des Verdampfers 1 in Kontakt gehalten.

Zu diesem Zweck wird dieser Draht kontinuierlich mittels Antriebsrollen 10 von einer Spule 5 mit einer Geschwindigkeit von 20 cm bis 2 m pro Minute abgerollt Die Führung dieses Drahtes wird gemäß der deutschen Patentanmeldung P 17 74 122.9 vom 11. April 1968 durchgeführt

Beim Auftreffen auf den Körper 1 schmilzt dieser Draht und bildet eine dünne Flüssigkeitshaut in der Zone 4, die durch den ständigen Bedarf an Schmelzwärme verhältnismäßig kühl gehalten ist und in welcher die Flüssigkeit den Körper 1 benetzt

Unter der Wirkung des Temperaturgefälles des Körpers 1, auf Grund dessen die Werte der Oberflächenspannung des flüssiges Metalls abnehmen, wenn man sich von der Auftreffstelle entfernt, verbreitet sich das Aluminium von dieser Zone 4 aus in Richtung auf die wärmeren Zonen (gemäß den Pfeilen 8) und verdampft in Berührung mit diesen Zonen augenblicklich auf dem gesamten Randgebiet das beispielsweise durch den Umriß 7 begrenzt ist

Die Ausbreitung des flüssigen Aluminiums geht vorzugsweise in der Längserstreckung des Verdampfers 1 parallel zu cien Mantellinie-a des Prismas vor sich. Auf der Oberseite dieses Verdampfers besteht nämlich ein hohes Wärmegefälle, da die unmittelbar oberhalb des Stabes 3 befindliche, längliche Zone einerseits infolge der größeren Nähe der von diesem Stab gebildeten Wärmequelle und andererseits infolge der geringeren Dicke von etwa 1 mm eine höhere Temperatur hat Diese Zone des Verdampfers ist dünner als die anderen Zonen, da seine Oberseite eben ist und der Boden der in seiner Unterseite vorgesehenen Rinne halbkreisförmigen Querschnitt hat

Der Stab 3 hat kreisförmigen Querschnitt und ist koaxial zum Boden der Rinne angeordnet

Die Stärke des Körpers 1 kann zweckmäßigerweise oberhalb des Stabes 3 noch durch eine in der Oberseite des Verdampfers 1 vorgesehene Vertiefung verringert werden, was jedoch nicht unbedingt erforderlich ist. Diese Vertiefung hat in dem hier beschriebenen Ausführungsbeispiel eine Länge von ungefähr 35 mm und ist von einer scharfen Kante umgeben. Die Vertiefung hat die Aufgabe, die aktive Oberfläche der Aluminiumdampfquelle zu begrenzen.

Bei den Aluminiumaufdampfarbeiten, zu deren Durchführung die Aluminiumdampfquelle bestimmt ist, sollen im allgemeinen die metallisierten Zonen von den nichtmetallisierten genau abgegrenzt werden. Zu diesem Zweck werden Masken verwendet die so angeordnet sind, daß sie bestimmte geradlinige Bahnen von Dampfmolekülen abdecken. Diese Abgrenzung ist um so schärfer, je geringer die Ausdehnung der Quelle ist.

Die Vertiefung in der Oberseite des Verdampfers dient keineswegs dazu, daß sich ein Vorrat an flüssigem Aluminium bildet. Ein derartiger Vorrat hätte nämlich Schwankungen im Dampfdurchsatz zufolge, da die Oberfläche von flüssigem Aluminium mit einer sehr dünnen und instabilen Aluminiumoxydschicht bedeckt ist, was unvermeidbar ist. Ferner würde ein derartiger Vorrat bei Aufdampfen von Legierungen Änderungen in der Zusammensetzung des Dampfes verursachen.

Die Ansammlung eines Vorrats an flüssigem Aluminium wird dadurch vermieden, daß an der Oberfläche des Verdampfers 1 eine ausreichend hohe Temperatur erzeugt wird und daß der Vorschub des Aluminiumdrahtes 3 langsam genug vor sich geht, daß dieser so gut wie augenblicklich verdampft, sobald er mit dem Verdampfer in Kontakt kommt

Der Verdampfer 1 ist noch von einem nach oben offenen Reflektor 11 umgeben, der aus massivem Kupfer besteht, welches durch nicht dargestellte Einrichtungen gekühlt ist Seine Aufgabe besteht darin, die Wärmeverluste auf ein Minimum zu reduzieren, die im Vakuum im wesentlichen durch Wärmestrahlung auftreten.

Der Verdampfer 1 wird von vier Zapfen 12, die ebenfalls aus gekühltem Kupfer bestehen und mit dem Reflektor 11 fest verbunden sind, über dem Boden dieses Reflektors gehalten. Diese Zapfen greifen in Aussparungen 13 ein, die im unteren Teil des Verdampfers 1 in der Nähe seiner Enden vorgesehen sind. Durch diese Anordnung wirkt sich der Wärmekontakt zwischen dem Verdampfer 1 und dem Reflektor

nur kaum ungünstig aus, dies um so mehr, als die Aussparungen 13 von dem aktiven Teil des Verdampfers 1 entfernt angeordnet sind.

Zur Begünstigung dieser Anordnung sowie zur Vermeidung, daß sich die Enden der Oberseite des Verdampfers 1 zu nahe bei den Endwänden des Reflektors 11 befinden, sind die Außenseiten des Verdampfers nicht senkrecht, sondern so geneigt, daß der untere Teil des Verdampfers länger ist als sein oberer Teil. Die Wandungen des Reflektors 11 sind ebenfalls so geneigt, daß die nach oben offene Fläche größer ist als die Fläche seines Bodens.

Durch diese Anordnungen kainn vermieden werden, daß Kondensation von Aluminium störende Wärmekontakte zwischen Reflektor il und Verdampfer 1 erzeugt.

Man könnte annehmen, daß ein ausreichend großer Abstand zwischen Reflektor 111 und Verdampfer 1 weitaus wichtiger ist als ein ausreichend großer Abstand zwischen diesem Verdampfer und dem Widerstand 3, da dieser Widerstand auf eine Temperatur erhitzt wird, die wesentlich höher als die Verdampfungstemperatur des Aluminiums ist und da deshalb, so könnte man meinen, ein Flüssigkeitstropfen bei Berührung mit diesem Widerstand nicht bestehen bleiben kann. Wenn jedoch der Abstand zwischen dem Widerstand und dem Verdampfer zu gering ist, trifft dies in Wirklichkeit keineswegs zu, da der durch die Oberflächenspannung des Tropfens erzeugte Druck in diesem Tropfen dessen Verdampfung verhindern kann, sofern er zu kleine Abmessungen besitzt.

Der Widerstandsstab 3 wird durch einen Stößel 20 und einen Anschlag 21, die beide aus gekühltem Kupfer bestehen und die Stirnwände des Reflektors 11 durchqueren, an seinen beiden Enden mit elektrischem Strom gespeist und getragen. Der Stößel 20 ist mit einer Feder versehen, durch deren Schubwirkung der Stab 3 festgehalten wird. Diese Feder, die sich in einem

ίο gewissen Abstand von der eigentlichen Dampfquelle befindet, ist auf der Zeichnung nicht dargestellt. Die Stirnseiten des Stößels 20 und des Anschlags 21 besitzen Aussparungen geringer Tiefe zur Aufnahme der Enden des Stabes 3.

Zur Vermeidung von elektrischen Kurzschlüssen zwischen dem Stab 3 und dem metallischen Reflektor 11 sind entsprechende Isolierungselemente (nicht dargestellt) vorgesehen. Dies kann auch dadurch erreicht werden, daß der Reflektor in zwei Teile geteilt ist.

Selbstverständlich können nötigenfalls auch mehrere Drähte 2 gleichzeitig an verschiedenen Punkten der Oberfläche des Körpers 1 verdampft werden.

Die Erfindung ist nicht auf das im einzelnen dargestellte Ausführungsbeispiel beschränkt. Insbesondere kann der Reflektor auch eine geringere Bauhöhe aufweisen, die nur bis zur Höhe der Tragelemente aufragt, denn die Reflektorwirkung erstreckt sich im wesentlichen auf die vom Strahlungsheizkörper direkt nach unten gerichtete Strahlung.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Aufdampfen von Metallen, insbesondere von Aluminium, aus einem Verdampferschiffchen, das eine nach unten offene Rinne aufweist, in der ein länglicher Strahlungsheizkörper berührungsfrei angebracht ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdampferschiffchen (1) in einem gekühlten metallischen Reflektor (11) von der Form einer nach oben offenen Schale angeordnet ist, und sowohl das Verdampferschiffchen als auch der Strahlungsheizkörper (3) über Tragelemente (12,20,21) an dem Reflektor befestigt sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abstände zwischen den einander gegenüberstehenden Flächen des Verdampferschiffchens (1), des Strahlungsheizkörpers (3) und des Reflektors (11) so groß gewählt sind, daß Tropfen flüssigen Metalls, die zwischen diese Flächen geraten, verdampfen.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdampferschiffchen (1) eine längliche und prismatische Form besitzt und mit einer von einem zum anderen Ende seines unteren Teils geradlinig und waagerecht verlaufenden Rinne versehen ist, und daß der Strahlungsheizkörper (3) als stabförmiger elektrischer Widerstand ausgebildet ist, wobei die Tragelemente (12) des Verdampferschiffchens (1) die Form von Zapfen haben, die sich waagerecht von den Seitenwänden des Reflektors (11) aus auf das Innere des Verdampfers zu erstrecken und der Verdampfer auf die freien Enden dieser Zapfen aufgesetzt ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Seitenflächen des Verdampferschiffchens (1) geneigt sind, wobei die untere Grundfläche größer als die obere ist.