DE1805246A1 - Dampfquelle zum Verdampfen von Metallen unter Vakuum - Google Patents

Description

Patentanwälte· \ Dipi.-ing.Zimmermann

München 2, Rosenfal 7 Tel. 261989

Π. 1368

Compagnie Generale d»Electricite, P-75» Paris - 8e

Dampfquelle zum Verdampfen von Metallen unter Vakuum

Die Erfindung betrifft eine Dampfquelle insbesondere zum Aufdampfen von Metallen, vor allem von Aluminium, unter Vakuum.

Bei der Herstellung von Dampfquellen zum Verdampfen verschiedener Metalle, insbesondere von Metallen,die wie Aluminium in Nähe ihrer Verdampfungstemperatur eine hohe chemische Aktivität besitzen, treten bekanntlich zahlrefcehe technische Schwierigkeiten auf· Aluminium reduziert
praktisch alle Metalloxyde, bildet mit der Mehrzahl der
Metalle Legierungen und seine Oberfläche ist im gewöhnlichen Zustand mit einer Oxydschioht bedeckt. Alle diese Umstände erschweren die Durchführung seiner Verdampfung.

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Da die hohe chemische Affinität des Aluminiums und seine Eigenschaft zu diffundieren die Verwendung von gebräuchlichen Tiegeln zur Aufnahme des flüssigen Metalls ausschließen, besteht eine zweckmäßige Lösung darin, eine praktisch augenblickliche Verdampfung eines Aluminiumdrahtes vorzunehmen, der ununterbrochen in die Nähe eines stark erhitzten Körpers gebracht wird. Auf diese Welse kann der Dampfdurchsatz über die Vorschubgeschwindigkeit des Drahtes auf bequeme Welse und den Anforderungen genau entsprechend gesteuert werden· Hierbei treten jedoch noch eine Reihe von Schwierigkeiten auf, Insbeson- ψ dere wenn ein hoher Dampfdurchsatz erreicht werden soll. Außerdem 1st es dabei u.a. auch schwierig, ein Heizelement zu schaffen, das von dem verdampften Aluminium nicht angegriffen wird.

Es ist ferner schon bekannt, die Dampfquelle aus zwei getrennten Teilen herzustellen, deren einer, der Verdampfer, das zu verdampfende Metall aufnimmt und deren anderer, der Wärmeerzeuger, in unmittelbarer Nähe des Verdampfers angeordnet ist, so daß er diesem durch Wärmestrahlung die Wärmeleistung, die zur Beibehaltung der zur Verdampfung erforderlichen Temperatur nötig ist, zuführen kann. Dadurch wird es wesentlich einfa-" eher, zur Herstellung des Verdampfers ein Material zu finden, das von flüssigem Aluminium nicht angegriffen wird, da es in diesem Fall nicht mehr erforderlich ist, daß dieses Material auch elektrische Eigenschaften besitzt und beibehält, welche dessen Erhitzung auf elektrischem Weg gestatten. Außerdem ist es hierbei auch nicht mehr erforderlich, zur Herstellung des Wärmeerzeugers ein Material zu verwenden, das von flüssigem Aluminium nicht angegriffen wird.

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Perner wurde bereits vorgeschlagen, den Wärmeerzeuger, der aus einem stabförmigen elektrischen Widerstand besteht, vollständig mit dem Verdampfer zu umgeben, so daß dieser Widerstandsstab vor Aluminiumdämpfen geschützt ist· Hierbei treten Jedoch große Schwierigkeiten bei der Herstellung der Dichtungsringe am Eingang und am Ausgang der elektrischen Verbindungen zur Speisung des Wärmeerzeugers auf·

Diese Dichtungen müssen nämlich bei der Inbetriebnahme und bei der Ausschaltung des Betriebs der Dampfquelle sehr hohe Temperaturänderungen aushalten und sind während des Betriebes ständig dem Aluminiumdampf ausgesetzt. Dadurch entstehen Niederschläge von festem oder flüssigen Aluminium, was zur Folge hat, daß der Verdampfer abkühlt und daß die elektrischen Anschlüsse oder der Widerstandsstab chemisch angegriffen werden.

Wenn sich ein derartiger Stab zu nahe bei einer anderen Fläche befindet, kann es geschehen, daß ein Tropfen flüssigen Aluminiums trotz der hohen Temperatur des Stabes, die höher als die Verdampfungstemperatur des Aluminiums ist, zwischen diesen beiden Flächen stehen bleibt. Hierbei kann nämlich durch die Oberflächenspannung (Kap-illarwirkung) eine Verdampfung verhindert werden.

Ziel der Erfindung 1st es, eine Metalldampfquelle zur Metallisierung unter verdünnter Atmosphäre zu schaffen, die einen hohen Dampfdurchsatz liefert und bei der gleichzeitig schädliche Wirkungen von Metallablagerungen maximal vermieden werden·

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Ziel der Erfindung let es ferner, eine derartige Dampfquelle zu schaffen, die geometrisch so ausgebildet 1st, daß der Ursprung der geradlinigen Bahnen der sich auf die zu bedampfenden Flächen zubewegenden Dampfmoleküle auf eine von vorneherein bestimmte entsprechende Fläche begrenzt ist.

Die erfindungsgemäße Dampfquelle besitzt neben einem Verdampfer und einem Wärmeerzeuger gemäß den vorhergehenden Ausführungen einen metallischen Reflektor, der so gekühlt 1st, daß das verdampfte Metall bei Berührung mit ihm nicht flüssig bleibt. Dieser Reflektor muß aus einem Material bestehen, das eine gute Wärmeleitfähigkeit besitzt. Eine seiner Aufgaben besteht darin, die vom Verdampfer ausgehenden Wärmestrahlungen zu diesem zurückzuführen, so daß dessen Abkühlung verhindert wird. Ferner bildet dieser Reflektor ein Gestell, welches den Verdampfer und den Wärmeerzeuger trägt.

Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Metalldampfquelle beschrieben, wobei auf die beiliegende Zeichnung Bezug genommen wird. In dieser Zeichnung zeigtι

Fig. 1 eine auseinandergezogene perspektivische Darstellung der erfindungsgemäßen Dampfquelle.

Fig. 2 und 3 einen Querschnitt bzw. einen Längsschnitt durch die Dampfquelle mit dem Reflektor.

In diesen Figuren sind lediglich die zum Verständnis der Erfindung erforderlichen Teile dargestellt,Entsprechende !Teile tragen dieselben Bezugszahlen.

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DIe in diesen Figuren dargestellte Dampfquelle dient zur Erzeugung von Aluminiumdampf in einem hohen Durchsatz von 300 nmr/min, d.h. pro Speisedraht 0,8 g/min. Selbstverständlich können mit derselben Dampfquelle auch mehrere Drähte gleichzeitig verdampft werden.

Ein derartiger Dampfdurchsatz erfordert eine Dampfspannung des Aluminiums von mehr als 0,1 torr, was einer Temperatur von mehr als 1AOO°C entspricht. Ferner muß hierzu die Dampfquelle nach 1 oder 2 Stun- g den Betrieb mit bekannten technischen Mitteln ausgewechselt werden. Diese Erfordernisse fallen bei der Im folgenden beschriebenen erfindungsgemäßen Dampfquelle weg.

In den Figuren 1st ein Verdampfer 1 dargestellt, der aus einem feuerfesten Körper besteht, der außen die Form eines Prismas mit rechteckigem Querschnitt besitzt| dieses Prisma 1st ungefähr 15 mm breit, 50 mm lang und 15 mm hoch.

Dieser Körper, der von flüssigem Aluminium nicht angegriffen werden können darf, besteht zweckmäßiger- jj

weise aus Bornitrid, kann jedoch selbstverständlich auch aus anderen feuerfesten Stoffen, beispielsweise Graphit hoher Dichte, bestehen.

Die Oberseite dieses Körpers 1st waagerecht und rechteckig und an seiner Unterseite 1st eine nach unten offene Rinne vorgesehen. In dieser Rinne ist ein

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Heizwiderstand 3 in Form eines länglichen Stabes angeordnet, der aus einem feuerfesten Material, zweckmäßigerweise Tltanborid oder anderen Zusammensetzungen,wie Graphit, besteht. Dieses Material muß gegen Aluminiumdampf, jedoch nicht notwendigerweise auch gegen flüsäfcges Aluminium, beständig sein.

Der Widerstandsstab ist im Inneren dieser Rinne, ohne diese auch nur an einem Punkt zu berühren, angeordnet. Der geringste Abstand beträgt 1,5 mm. Dieser Wert kann vorzugsweise auch bis auf 2 mm erhöht werden. Keinesfalls darf er jedoch weniger als 1 mm betragen. Ihn bis über 3 mm zu erhöhen, erscheint Jedoch nicht zweckmäßig.

Der Widerstand 3 wird auf eine Temperatur erhitzt, die größer ist als die, welche an der Oberseite das Verdampfers 1 herrschen soll. Die Temperatur an der Oberseite des Verdampfers kann zweckmäßigerweise ungefähr i*JOO°C betragen, wobei der Widerstand auf ungefähr 170O⁰C erhitzt wird.

Das Ende eines Aluminiumdrahtes 2 mit einem Durchmesser von 0,5 mm wird mit der Oberseite de ι Verdampfers i in Kontakt gehalten«

Zu diesem Zweck wird dieser Draht kontinuierlich mittels Antriebsrollen 10 von einer Spule 5 mit einer Geschwindigkeit von 20 cm bis 2 m pro Minute abgerollt. Die Führung dieses Drahtes wird gemäß der deutschen Patentanmeldung P 1? 7^ 122.9 vom 11. April 1968 durchgeführt.

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BeIm Auftreffen auf den Körper 1 schmilfc dieser Draht und bildet eine dünne Flüssigkeitshaut in der Zone ^i die durch den ständigen Bedarf an Schmelzwärme verhältnismäßig kühl gehalten ist und in welcher die Flüssigkeit den Körper 1 benetzt.

Unter der Wirkung des Temperaturgefälles des Körpers 1, aufgrund dessen die Werte der Oberflächenspannung des flüssigen Metalls abnehmen, wenn man sich von der Auftreffstelle entfernt, verbreitet sich das Aluminium von dieser Zone k aus in Richtung auf die wärmeren Zonen (gemäß den Pfeilen 8) und verdampft in Be- ' rUhrung mit diesen Zonen augenblicklich auf dem gesamten Randgebiet, das beispielsweise durch den Umriß 7 begrenzt 1st.

Die Ausbreitung des flüssigen Aluminiums geht vorzugsweise in der Längserstreckung des Verdampfers 1 parallel zu den Mantellinien des Prismas vor sich· Auf der Oberseite dieses Verdampfers besteht nämlich ein hohes Wärmegefälle, da die unmittelbar oberhalb des Stabes 3 befindliche, längliche Zone einerseits Infolge der größeren Nähe der von diesem Stab gebildeten Wärmequelle und andererseits infolge der geringeren Dicke von etwa 1 mm eine höhere Temperatur hat. Diese Zone des Verdampfers ist dünner als die anderen Zonen, da seine Oberseite eben 1st und der Boden der in seiner Unterseite vorgesehenen Rinne halbkreisförmigen Querschnitt hat.

Der Stab 3 hat kreisförmigen Querschnitt und 1st koaxial zum Boden der Rinne angeordnet.

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Die Stärke dee Körpers 1 kann zweckmäßigerweise oberhalb des Stabes 3 noch durch eine In der Obersette des Verdampfers 1 vorgesehene Vertiefung verringert werden, was jedoch nicht unbedingt erforderlich ist. Diese Vertiefung hat In dem hier beschriebenen Ausführungsbeispiel eine Länge von ungefähr 35 mm und ist von einer scharfen Kante umgeben; Die Vertiefung hat die Aufgabe, die aktive Oberfläche der Aluminiumdampfquelle zu!»grenzen.

Bei den Aluminiumaufdampfarbeiten, zu deren Durchführung die Aluminiumdampfquelle bestimmt 1st, sollen im allgemeinen die metallisierten Zonen von den nlchtmetallisierten genau abgegrenzt werden. Zu diesem Zweck werden Hasken verwendet, die so angeordnet sind, daß sie bestimmte geradlinige Bahnen von Dampfmolekülen abdecken. Diese Abgrenzung ist um so schärfer, je geringer die Ausdehnung der Quelle ist.

Die Vertiefung In der Oberseite des Verdampfers dient keineswegs dazu, daß sich ein Vorrat an flüssigem Aluminium bildet. Ein derartiger Vorrat hätte nämlich Schwankungen im Dampfdurchsatz zufolge, da die Oberfläche von flüssigem Aluminium, mit einer sehr dünnen und instabilen Aluminiumoxydschicht bedeckt ist, was unvermeidbar ist· Ferner würde ein derartiger Vorrat bei Aufdampfen von Legierungen Änderungen in der Zusammensetzung des Dampfers verursachen.

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DIe Ansammlung eines Vorrats an flüssigem Aluminium wird dadurch vermieden, daß an der Oberfläche des Verdampfers 1 eine ausreichend hohe Temperatur erzeugt wird und daß der Vorschub des Aluminiumdrahtes 3 langsam genug vor sich geht, daß dieser so gut wie augenblicklich verdampft, sobald er mit dem Verdampfer in Kontakt kommt.

Der Verdampfer 1 1st noch von einem nach oben offenen Reflektor 11 umgeben, der aus massivem Kupfer besteht, welches durch nicht dargestellte Ein- i richtungen gekühlt ist. Seine Aufgabe besteht darin, die Wärmeverluste auf ein Minimum zu reduzieren, die im Vakuum im wesentlichen durch Wärmestrahlung auftreten.

Der Verdampfer 1 wird von vier Zapfen 12, die ebenfalls aus gekühltem Kupfer bestehen und mit dem Reflekto^r 11 fest verbunden sind, über dem Boden dieses Reflektors gehalten; Diese Zapfen greifen in Aussparungen 13 ein, die im unteren Teil des Verdampfers 1 in der Nähe seiner Enden vorgesehen sind. Durch diese Anordnung wirkt sich der Wärmekontakt zwischen dem Verdampfer 1 und dem Reflektor nur kaum '

ungünstig aus, dies um so mehr, als die Aussparungen 13 von dem aktiven Teil des Verdampfers 1 entfernt angeordnet sind.

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Zur Begünstigung dieser Anordnung sowie zur Vermeidung, daß sich die Enden der Oberseite des Verdampfers 1 zu nahe bei den Endwänden des Reflektors 11 befinden, sind die Außenseiten des Verdampfers nicht senkrecht, sondern so geneigt, daß der untere Teil des Verdampfers länger ist als sein oberer Teil. Die Wandungen des Reflektors 11 sind ebenfalls so geneigt, daß die nach oben offene Fläche größer 1st als die Fläche seines Bodens.

Durch diese Anordnungen kann vermieden werden, daß Kondensation von Aluminium störende Wärmekontakte zwischen Reflektor 11 und Verdampfer 1 erzeugt.

Man könnte annehmen, daß ein ausreichend großer Abstand zwischen Reflektor 11 und Verdampfer 1 weitaus wichtiger ist als ein ausreichend großer Abstand zwischen diesem Verdampfer und dem Widerstand 3» da dieser Widerstand auf eine Temperatur erhitzt wird, die wesentlich höher als die Verdampfungstemperatur des Aluminiums 1st und da deshalb, so könnte man meinen, ein Flüssigkeitstropfen bei Berührung mit diesem Widerstand nicht bestehen bleiben kann. Wenn jedoch der Abstand zwischen dem Widerstand und dem Verdampfer zu gering ist, trifft dies in Wirklichkeit keineswegs zu, da der durch die Oberflächenspannung des Tropfens erzeugte Druck in diesem Tropfen dessen Verdampfung verhindern kann, sofern er zu kleine Abmessungen besitzt.

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Der Widerstandsstab 3 wird durch einen Stößel 20 und einen Anschlag 21, die beide aus gekühltem Kupfer bestehen und die Stirnwände des Reflektors 11 durchqueren, an seinen beiden Enden- mit elektrischem Strom gabelst und getragen. Der Stößel 20 ist mit einer Feder versehen, durch deren Sohubwirkung der Stab 3 festgehalten wird. Diese Feder, die sich in einem gewissen Abstand von der eigentlichen Dampf q.4uelle befindet, 1st auf der Zeichnung nicht dargestellt» Die Stirnseiten des Stößels 20 und des Anschlags 21 besitzen Aussparungen geringer Tiefe zur Aufnahme der Enden des Stabes 3· .

Zur Vermeidung von elektrischen Kurzschlüssen zwischen dem Stab 3 und dem metallischen Reflektor 11 sind entsprechende Isolierungselemente (nicht dargestellt) vorgesehen. Dies kann auch dadurch erreicht werden, daß der Reflektor in zwei Teile geteilt ist.

Selbstverständlich können nötigenfalls auch mehrere Drähte 2 gleichzeitig an verschiedenen Punkten der Oberfläche des Körpers 1 verdampft werden.

Die erfindungsgemäße Metalldampfquelle besitzt folgende Vorteile«

a) Die Vorrichtung kann durch praktisch augenblickliche Verdampfung auf einer großen Oberfläche im Dauerbetrieb arbeiten.

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b) Es können hohe Dampfdurchsätze geliefert werden» beispielsweise ^8 g Aluminium pro Stunde auf einem Funkt der Dampfquelle, wobei die Lebensdauer ohne Schwierigkeit einige zehn Stunden erreicht.

o) Der Dampfdurchsatz kann durch Steuerung der Abrollgeschwlndigkelt einer Spule leicht gesteuert werden,

d) Das Heizelement 1st gegen jegliche Verschmutzung durch Spritzer flüssigen Metalls geschützt.

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e) Mit der erf lnduUägsgemäßen Vorrichtung können saubere Niederschläge hergestellt werden.

f) Mit der erfindungegeiaäßen Vorrichtung können Legierungen verdampft werden, ohne daß Änderungen In den Verhältnissen der Bestandteile auftreten.

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g) Durch gleichzeitiges und gesteuertes Verdampfen

an zwei oder mehr als zwei erfindungsgemäßen Dampfquellen können Niederschläge mit gemischten Schichten hergestellt werden.

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ORIGINAL

Claims (5)

1. Patenta η sprüche

   Ii Metalldampfquelle zum Aufdampfen von Metallen unter verdünnter Atmosphäre, bestehend aus einem Verdampfer, der aus einem feuerfesten Material mit hoher Beständigkeit gegen die Wirkung des zu verdampfenden Metalls in gasförmigem oder flüssigen Zustand besteht und dessen Oberseite im wesentlichen eben und waagerecht ist, Einrichtungen zur kontinuierlichen Zufuhr des zu verdampfenden Metalls zu dieser Oberseite, und einem Wärmeerzeuger länglicher Form, der in einer im unteren Teil des Verdampfers nach unten offenen Rinne angeordnet 1st, ohne diesen zu berühren, dadurch g e k e η η zeichnet, daß der Verdampfer (1) in einem gekühlten metallischen Reflektor (11) von der Form einer nach oben offenen Schale angeordnet ist, und daß dieser Verdampfer und der Wärmeerzeuger (3) durch Tragelemente (12, 20, 21), die an dem Reflektor befestigt sind und nur einen geringen Teil von dessen Oberfläche einnehmen, Über dem Boden dieses Reflektors gehalten sind, wobei die Abstände zwischen den einander gegenüberstehenden Flächen des Verdampfers, des Wärmeerzeugers und des Reflektors zur Vermeidung des Bestehenbleibens von Tropfen flüssigen Metalls zwischen diesen Oberflächen infolge von Kapillarwirkung in allen Fällen genügend groß gewählt sind*

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2. 2. Metalldampfquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Ober site des Verdampfers (1) so hoch gehalten ist, daß das auf diese Oberseite aufgebrachte und bei Berührung mit ihr schmelzende Metall sich auf ihr ausbreitet und beinahe augenblicklich ohne Bildung eines bemerkenswerten Vorrats an flüssigem Metall verdampft.
3. 3· Metalldampfquelle nach Anspruch 1, bei der der Verdampfer eine im wesentlichen längliche und prismatische Form besitzt und mit einer von einem aim anderen Ende seines unteren Teils geradlinig und waagerecht verlaufenden Rinne versehen ist und bei der der Wärmeerzeuger aus einem elektrischen Widerstand in Form eines waagerechten Stabes besteht, dadurch ge kennzeichnet, daß die Tragelemente (12) des Verdampfers (1) die Form von Zapfen haben, die sich im wesentlichen waagerecht von den Seitenwändences Reflektors (11) aus auf das Innere dieses Verdampfers zu erstrecken und daß der Verdampfer auf die freien Enden dieser vier Zapfen aufgesetzt Jst.
4. 4, Metalldampfquelle nach Anspruoh 3t dadurch g e kennzeichnet, daß durch entsprechende Neigung der Seitenflächen des Verdampfers (11) dessen Unterseite eine größere Fläche als seine Oberseite besitzt,
5. 5. Metalldampfquelle nach Anspruch 1, dadurch g e kennzeichnet, daß in der Oberseite des Verdampfers (1) zur Begrenzung der Fläche, auf welcher sich das flüssige Metall ausbreitet, eine Vertiefung von sehr geringer Tiefe mit scharfen Kanten vorgesehen ist«

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