DE1242429B - Vorrichtung zum Vakuumaufdampfen von metallischen Schichten mittels Elektronenbeschuss - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

Int. Cl.:

C 23 c-13/12

DEUTSCHES

PATENTAMT

PATENTSCHRIFT

Deutsche Kl.: 48 b -13/12

Nummer:

Aktenzeichen:

Anmeldetag:

P 12 42 429.2-45 (E 14787)

11. Oktober 1957

15.Juni 1967

31. Juli 1969

Auslegetag:

Ausgabetag:

Patentschrift stimmt mit der Auslegeschrift überein

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Vakuumaufdampfen von metallischen Schichten mittels Elektronenbeschuß.

Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf solche Vorrichtungen, bei denen ein Metalldraht mittels eines Vorschubantriebes durch eine gekühlte Führung zur Verdampfungsstelle geführt und am Drahtende tropfenweise geschmolzen und verdampft wird.

Es ist bei Einrichtungen zum Verdampfen von Metallen bekannt, einen Draht aus dem zu verdampfenden Metall einer erhitzten, feuerfesten Aufnahmevorrichtung oder Pfanne zuzuführen. Geeignete feuerfeste Stoffe sind jedoch teuer, wobei — außerdem — ihre Lebensdauer kurz ist. In der Beschreibung des britischen Patents 754102 des Erfinders wird vorgeschlagen, eine mit Elektronen beschossene Dampfquelle vorzusehen, bei der ein Draht horizontal durch eine wassergekühlte Düse hindurch in den Strahlungsweg eines Elektronenstrahles hineingeführt wird, wobei der Draht, der mit Elektronen beschossen wird, eine Temperatur annimmt, die zur Verdampfung ausreicht. Normalerweise bildet sich ein geschmolzenes Kügelchen am Ende des Drahtes, sofern das Metall nicht infolge Sublimation sofort verdampft. Dieses Verdampfungsverfahren hat den Vorzug, daß Metalle verdampft werden können, die sonst chemisch reagieren und Legierungen bzw. Verbindungen bilden würden, wenn sie in einer Aufnahmevorrichtung, die z. B. aus Metall oder keramischem Werkstoff hergestellt ist, erhitzt würden. Bei der Ausführung des erwähnten Verfahrens muß der Energiezufluß in das geschmolzene Kügelchen nicht nur dafür ausreichen, die durch Wärmeabstrahlung und thermische Verdampfung des Metalls verlorene Energie nachzuführen, sondern auch dafür, die große Temperaturdifferenz zwischen der Verdampfungsstelle und der wassergekühlten Düse aufrechtzuerhalten. Dieser kleine Nachteil wird jedoch durch die Einfachheit des Verdampfers und die Vermeidung der Verwendung von kostspieligen feuerfesten Werkstoffen mehr als ausgeglichen. Für einige Metalle, so z. B. für Titan, sind bis heute keine zufriedenstellenden feuerfesten Werkstoffe für die Aufnahmevorrichtung bekannt.

Wenn brauchbare Verdampfungsgeschwindigkeiten erzielt werden sollen, ist es bei den meisten Metallen notwendig, ihre Temperaturen über ihre Schmelzpunkte hinaus zu steigern. So schmilzt z. B. Aluminium bei 650° C und verdampft bei 1300° C spontan, Titan schmilzt bei 1750° C und verdampft bei 2000° C spontan. Wenn die Verdampfung mittels Vorrichtung zürn Vakuumaufdampfen von
metallischen Schichten mittels Elektronenbeschuß

Patentiert für:

Edwards High Vacuum Limited,
Crawley, Sussex (Großbritannien)

Vertreter:

Dipl.-Ing. H. Marsch, Patentanwalt,

4000 Düsseldorf 1, Lindemannstr. 31

Als Erfinder benannt:
Leslie Arthur Holland,
Laurence Laurenson,
Crawley, Sussex (Großbritannien)

Beanspruchte Priorität:

Großbritannien vom 12. Oktober 1956 (31 217)

der beschriebenen Einrichtung durchgeführt werden soll, muß danach zwischen der Schmelzzone des Kügelchens und dem festen Draht eine Temperaturdifferenz aufrechterhalten werden, die in der Größenordnung von vielen hundert Grad liegt. Darüber hinaus ist eine sehr große Temperaturdifferenz zwischen der Verdampfungsstelle und der Schmelzzone erforderlich.

Es ist augenfällig, daß der Draht dem Elektronenstrahl aus einer Anzahl von Richtungen zugeführt werden kann. Zum Zweck der Erläuterung ist es jedoch zweckmäßig anzunehmen, daß er — wie in F i g. 1 der Zeichnungen dargestellt — aufwärts zugeführt wird.

Gemäß F i g. 1 wird ein Titandraht 1 von einer nicht dargestellten Vorratsrolle mittels geriffelter Vorschubräder 2 durch den hohlen Rohrkern 3 eines wassergekühlten Blockes 4 hindurch nach oben hin geschoben, wobei der Draht, der oberhalb des Blockes 4 aus dem hohlen Rohrkern 3 heraustritt, durch Elektronenbeschuß aus einem kreisförmigen Wolframdraht 5 erhitzt wird. Der Draht ist mit der Niederspannungsspule eines nicht dargestellten Transformators verbunden und bildet die Kathode, während der Block 4 mit dem positiven Ende einer Hochspannungsquelle verbunden ist.

Der Elektronenstrahl aus der drahtförmigen Kathode 5 beschießt den Draht, von dem ein wenig

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schmilzt und auf den Block 4 zurückfließt, der, da er gekühlt ist, das geschmolzene Metall in einem Kügelchen 6 dort verfestigt, wo es den Block berührt. Es ist sehr schwierig, am äußersten Ende des Kügelchens eine sehr heiße Zone aufrechtzuerhalten, wie es für die Verdampfung notwendig ist, weil das Metall mit steigender Temperatur seine Oberflächenspannung verliert und weniger zähe wird. Demzufolge hat jedes Bemühen, die äußere Spitze des Tröpfchens intensiv zu erhitzen, zur Folge, daß das erhitzte Metall auf die gekühlte Haltevorrichtung zurückfließt, so daß es unterhalb der Verdampfungstemperatur sinkt.

Diese Schwierigkeit wird gemäß vorliegender Erfindung dadurch behoben, daß in einem gekühlten Bauteil eine Führungsdüse oder ein Rohr vorgesehen ist, durch die oder das der zu verdampfende Metalldraht senkrecht nach unten vorgetrieben wird, und ferner dadurch, daß an der Verdampfungsstelle eine elektronenstrahlerzeuger.de Drahielektrode so angeordnet ist, daß das aufgeschmolzene Drahtmaterial als Tropfen an der unteren Seite des gekühlten Bauteiles hängenbleibt. Dabei ist unter »senkrecht nach unten« auch zu verstehen, daß der Draht in einem gewissen Winkel abweichend von der genauen Senkrechten, vorgetrieben werden kann.

Um eine gleichmäßige Beaufschlagung durch Elektronen des zu schmelzenden Drahtes zu erzielen, ist es zweckmäßig, daß die Drahtelektrode die Form einer Ringelektrode besitzt, durch deren Mittelpunkt die Metalldrahtachse führt.

Unter bestimmten Bedingungen zeigt es sich, daß das geschmolzene Drahttröpfchen die Tendenz hat, sich in Richtung der noch nicht geschmolzenen Drahtteile zurückzuziehen. Aus diesem Grunde hat sich eine Vorrichtung als zweckmäßig herausgestellt, bei der für den Metalldraht eine Führungsleitung in einem mit einer Kühlanordnung versehenen gekühlten Bauteil vorgesehen ist, der eine schräge bzw. geneigte Fläche aufweist, auf der der Metalldraht über eine Kante in den Elektronenstrahlgang vorgetrieben wird. Das geschmolzene Tröpfchen hängt dann neben oder unten an einer gekühlten Fläche, die zu dem gekühlten Bauteil gehört, und vermag nicht mehr zurückzukriechen.

Unter bestimmten Umständen, wie unten näher beschrieben, erweist es sich als vorteilhaft, daß außer der Elektrode, von der aus das Drahtende mit Elektronen beschossen wird, eine weitere Elektrode vorgesehen ist, mit deren Hilfe ein Lichtbogen zwischen ihr und dem Drahtende gezündet werden kann.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann entweder für das Aufdampfen von Metallen im Vakuum verwendet werden oder aber als Getterpumpe; die Grundprinzipien beider Verfahren sind bekannt. Im folgenden werden an Hand der Zeichnungen Beispiele von gemäß der Erfindung ausgebildeten Vorrichtungen beschrieben; auf die Fig. 1 ist bereits eingegangen worden. Die

Fig. 2a und 2b stellen die Erfindung schematisch dar;

F i g. 3 zeigt die zusätzliche Anordnung einer Verbesserung;

F i g. 4 und 5 zeigen schematisch den Aufbau von Pumpen, die mit einem Getterverdampfer gemäß der Erfindung versehen sind;

F i g. 6 zeigt schematisch die Anordnung einer weiterentwickelten Form einer Pumpe gemäß der Erfindung; in der Darstellung sind jedoch der Übersichtlichkeit halber die geometrischen und räumlichen Verhältnisse nicht genau dargestellt; dies ist jedoch in den Fig. 7 und 8 der Fall, die ein praktisches Ausführungsbeispiel der in F i g. 6 schematisch dargestellten Pumpe sind, und zwar

F i g. 7 eine teilweise geschnittene Seitenansicht ίο eines Verdampfers mit Drahtvorschubeinrichtung und

Fig. 8 eine teilweise geschnittene Draufsicht auf eine Pumpe mit dem Verdampfer nach F i g. 7.

Aus den Fig. 2a und 2b ist ersichtlich, daß bestimmte, in Fig. 1 dargestellte Teile um 180" gedreht worden sind, so daß der Draht nun nach unten hin vorgeschoben wird und die schon in Verbindung mit F i g. 1 beschriebenen Schwierigkeiten aus noch zu erläuternden Gründen nicht mehr auftreten. Man erkennt, daß in der Anordnung gemäß Fig. 2a und 2 b das weniger zähe Metall von hoher Temperatur an das Ende des Kügelchens fließt, das von der gekühlten Vorschubeinrichtung entfernt liegt.

Wenn die Verdampfung bei senkrecht nach unten hin vorgeschobenem Draht eingeleitet wird, bildet sich am Ende des Metalldrahtes ein Kügelchen, das, wie in Fig. 2a gezeigt ist, durch Oberflächenspannungen gehalten wird. Das System zur Elektronenbeschießung ist so angeordnet, daß sich der maximale Elektronenbeschuß am äußeren Ende des Kügelchens ergibt. Auf diese Weise wird dieser Teil des Kügelchens zur heißesten Zone, aus der heraus die Verdampfung erfolgt. Das Kügelchen kann — in Abhängigkeit von der Wärmeleitung des Metalldrahtes und der Länge des beschossenen Drahtes — am Draht zurück- und hinauflaufen, bis das Kügelchen die gekühlte Halteeinrichtung berührt, an der er erstarrt und, wie in Fig. 2b bei 7 quer gestrichelt dargestellt, ein halbkugelförmiges Tröpfchen bildet. Der Draht wird in das Tröpfchen nachgeschoben, um die Verdampfung aufrechtzuerhalten.

Aus der schematischen Darstellung in F i g. 2 kann eine einfache Einrichtung zum Schmelzen und Verdampfen von Metallen durch Elektronenbeschuß entwickelt werden. Die Kathode besteht aus einer kreisförmigen Windung aus Wolframdraht, und die Führungsdüse besteht aus Kupfer und ist wassergekühlt. Es soll darauf geachtet werden, daß Hartlotverbindungen am Ende der wassergekühlten Düse vermieden werden. Diese Maßnahme dient zur Erzielung der besten Wärmeleitfähigkeit zwischen der Düse und dem Kühlwasser, was notwendig ist, wenn die Düse nicht schmelzen soll, wenn der geschmolzene Verdampfungswerkstorf eine Temperatür über dem Schmelzpunkt der verwendeten Kupferoder Hartlotlötmasse hat. Sofern Hartlotverbindungen verwendet werden, dürfen sie bezüglich des Wärmeflusses zwischen dem Tröpfchen und dem Kühlwasser keine Unterbrechung oder Wärmeschranke bilden.

Eine negative Elektrode in der Form eines Ringmantels 8 umgibt den Drahtring und verhindert, daß der Elektrodenstrom irgendwelche Metallarmaturen beschießt, die neben dem Draht und dem Vorschubrohr an positivem Potential liegen. Der Schutzmantel kann auch größer ausgebildet und, wie in F i g. 3 gezeigt, mit einer kleinen öffnung 9 versehen sein, um einen übermäßigen Elektronenbeschuß auf

das Ende der Drahtvorschubdüse zu vermeiden. einem am Boden der Kammer liegenden und nach Wenn jedoch das Metallkügelchen geschmolzen ist oben hin verdampfenden Verdampfer können die und zurückläuft und die Kühlhalteeinrichtung, wie Metallniederschläge auf die Elektroden fallen und in Fig. 2b dargestellt, berührt, dann braucht der den Stromkreis kurzschließen. Bei der erfindungsge-Elektronenstrahl nicht wesentlich abgeblendet zu 5 mäßen Anordnung kann dies nicht vorkommen,
werden, weil das Ende der Vorschubdüse mit Ver- Falls erwünscht, kann die Pumpenöffnung an einer dampfungswerkstoff, der an der Außenfläche der Seite des Dampferzeugers, wie in F i g. 4 neben dem Düse geschmolzen ist, nahezu bedeckt ist. Darin ist Verdampfungstotraum, oder oberhalb des Dampfein Vorteil zu erblicken, weil es oft schwierig ist, erzeugers, wie bei 13 in Fig. 5, angeordnet werden, zu verhindern, daß der geschmolzene Draht die io Die letztgenannte Anordnung ist hinsichtlich der Mantelelektrode berührt und den Stromkreis kurz- Anordnung des Verdampfers nicht sehr zweckschließt, wenn die mittlere Öffnung zu klein ist. mäßig. Außerdem wird der Strömungsweg für die

Wenn der Draht schmilzt und zurückläuft und das Gasmoleküle in die Pumpe hinein durch die VorTröpfchen die gekühlte Düse berührt, verfestigt es schubeinrichtung und die Hilfseinrichtungen verengt, sich teilweise und haftet an der Außenfläche der 15 Dies ist jedoch eine Frage der praktischen Ausfüh-Düse. Auf diese Weise kann an der Düse ein viel rung, die beim Entwurf der Einrichtung in Betracht größeres Tröpfchen gehalten werden als durch den gezogen werden kann, wenn es vorteilhaft ist, die Draht allein, wobei diese größere Tröpfchenmasse Pumpenöffnung wie in Fig. 5 dargestellt anzudie für die Verdampfung zur Verfügung stehende ordnen.
Oberfläche vergrößert. 20 Die schematisch in F i g. 6 dargestellte weiterent-

Der beschriebene Verdampfer wurde von dem wickelte Bauart der Einrichtung gemäß der Erfin-Erfinder bei einer als Getterpumpe bekannten be- dung, von der wesentliche Teile in werkstattechsonderen Bauart von Hochvakuumpumpen zur Ver- nischer Darstellungsweise in den F i g. 7 und 8 dardampfung von Titan verwendet. Die verdampften gestellt sind, überwindet eine Schwierigkeit, die bei Metallatome verbinden sich mit Gas- und Dampf- 25 der Verwendung eines Führungsrohres leicht aufmolekülen, um an den Wänden eines Sammlers Ver- tritt, nämlich die Neigung des Drahtes, infolge von bindungen zu bilden. Der Verdampfer wird dann, wie Wärmeleitung ein wenig nach rückwärts hin in das in F i g. 4 dargestellt, in einer Kammer verwendet, Führungsrohr hinein zu schmelzen, womit sich die die mit einer großen Einlaßöffnung 10 zum Anschluß Notwendigkeit ergibt, das Rohr regelmäßig zu überan das zu evakuierende Gefäß versehen ist. Die 30 prüfen, um die Gleichförmigkeit der Zuführungs-Kammer nimmt in sich einen Verdampfer auf, wie bohrung zu gewährleisten. Denn die Gleichförmiger in bezug auf Fig. 2 a beschrieben ist, und z.B. keit der Zuführungsbohrung ist notwendig, damit der Kühlwasserröhren 11 für den Block 4 und Stromzu- Draht gleichmäßig zugeführt werden kann, ohne daß führungen 12 für die Drahtelektrode 5, wie in der er sich in Ungleichförmigkeiten in der Rohrwand Zeichnung dargestellt. Das Metall verdampft in ab- 35 hineinschiebt, was ein Verklemmen des Vorschubwärts weisender Richtung und kondensiert an den mechanismus zur Folge haben würde.
Seiten und am Boden der Kammer. Um die maxi- Gemäß den Fig. 6, 7 und 8 ist der wassergemale Getterwirkung zu erlangen, ist der Behälter so kühlte Block 4 der vorhergehenden Figuren durch ausgebildet, daß er pro Flächeneinheit der Behälter- einen massiven Kupferblock 14 ersetzt, in dessen fläche mehr oder weniger gleiche Mengen von Ver- 4ü oberem Ende eine Kühlwasserkammer 15 ausgebildet dampfungswerkstoff aufnimmt. Wenn die Pumpe in ist, die mit Wassereinlaß- und -auslaßröhren 16 bzw. Betrieb ist, ist auf diese Weise die Absaugung von 17 versehen ist. Von dem Block 14 kann die Wärme Gasmolekülen infolge von Absorption an der Be- auch durch Luftkühlung an seinem äußeren Ende hälterfläche über der gesamten Behälterfläche mehr abgeführt werden, indem ein Gebläse verwendet wird, oder weniger konstant. Wenn die Verdampfungsge- 45 Der Block 14 wird am Pumpenflansch 18 mittels schwindigkeit zur Erwirkung einer bestimmten einer Deckplatte 19 gehalten, wobei eine Dichtung Pumpgeschwindigkeit eingeregelt ist, gibt es keinen 20 vorgesehen ist. Die Dichtung 20 kann weiterhin Behälterteil, an dem verdampftes Metall nicht mit als Isolator zum Isolieren des Anodenblocks 14 gegen maximaler Wirkung kondensiert. Erde dienen und kann zweckmäßig aus Polytetra-

Durch die Verwendung einer so gestalteten Ein- 50 fluoräthylen hergestellt werden, das ein Isolator und

richtung ergeben sich zwei weitere Vorteile, nämlich: ein Vakuumdichtungsmittel ist. Der Drahtvorschub-

Erstens gibt es kein Hindernis vor dem ver- mechanismus ist im Block 14 derart angeordnet, daß dampfenden Kügelchen, das die vollständige Expan- verhindert wird, daß der Mechanismus beim Betrieb sion des Dampfstrahles verhindern könnte und die der Pumpe überhitzt wird. Der zu verdampfende Getterwirkung verringern würde. So ist z. B. eine 55 Draht 1 wird von einer Vorratsrolle 21 über eine Pumpenbauart bekannt, bei der ein Draht einer von Führungsdüse 22 und ein Führungsrohr 23 durch geElektronen beschossenen feuerfesten Aufnahmevor- riffelte Vorschubräder 2 a und 2 b vorgeschoben, die richtung zugeführt wird. Es ist klar, daß der Metall- den Draht auf eine schräge Fläche 24 schieben, die draht durch eine Führungsdüse zur Anoden-Auf- am Block 14 ausgebildet ist. An den Enden eines nahmevorrichtung geleitet werden muß und daß das 60 jeden der geriffelten Räder 2a und 2b sind Zahnverdampfte Metall bestrebt ist, am Ende des Zu- räder 2 c und 2 d vorgesehen, die miteinander im führungsrohres zu kondensieren. Dadurch kann das Eingriff stehen, so daß ein auf ein Zahnrad auf-Zuführungsrohr blockiert und außerdem die Menge gegebener Antrieb bewirkt, daß auch das andere andes für Kondensationszwecke verfügbaren Metalls getrieben wird.

verringert werden. 65 Ein mit der Welle des Zahnrades 2a verbundenes

Zweitens schält sich, wenn eine Getterpumpe gezahntes Rad 25 wird schrittweise durch eine Klinke

längere Zeit in Betrieb gewesen ist, der dicke Metall- 27 angetrieben, die am Ende eines Hebels 28 ange-

niederschlag von den Wäaden des Behälters ab. Bei ordnet ist, der auf der Welle des Zahnrades 2a

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schwenkbar gelagert ist. Am anderen Ende des Beschüsses mit positiven Ionen und infolge der ReHebels 28 ist eine Stoßstange 29 angebracht, die aktion mit aktiven Gasen einer Erosion ausgesetzt durch eine Vakuumbalgdichtung 30 hindurchgeht, ist, die bei höheren Gasdrücken noch stärker wird, welche gestattet, daß die Stange 29 durch den Außen- Ionisierte Metallatome, die auf den Elektrodendraht käfig eines — über den auf der drehbaren Welle 33 5 auftreffen, tragen gleichfalls zur Erosion bei. Demvorgesehenen Nocken 32 angetriebenen — Kugel- entsprechend kann alternativ oder zusätzlich zu einer lagers 31 vertikal hin- und herbewegt wird. In die drahtförmiger. Elektronenquelle zur Verdampfung Stange 29 ist ein Hochspannungsisolator 34 einge- bei hohen Drücken mit Vortel eine Lichtbogenentfügt, um die Mittel zum Stangenantrieb elektrisch ladung angewendet werden. Eine Elektrode 35 α, die gegenüber dem Anodenblock 14 zu isolieren. Die io in F i g. 6 mit gestrichelten Linien angedeutet ist und Bälge 30 sowie der Triebnocken 32 und der nicht die zweckmäßig als ein zugespitzter Wolframstab dargestellte Motor können auf diese Weise an Erde ausgebildet sein kann, kann daher verwendet werden gelegt werden. Die hin- und hergehende Bewegung und wirkt als negative Elektrode für einen der Stange 29 ergibt über den Hebel 28 eine Be- zwischen dieser negativen Elektrode und dem positätigung der Klinke 27, um die Zahnräder 25, 2 a 15 tiven Block 14 ausgebildeten Lichtbogen,
und Zb anzutreiben, was wiederum zur Folge hat, Nach einem Verfahren zur Anwendung des daß ein kurzes Stück Draht über die Kante der ge- Lichtbogens und auch weil das erstmalige Zünden neigten Fläche 24 vorgeschoben wird. Das über- des Lichtbogens schwierig sein kann, wird die Verstehende Ende des Drahtes wird mit Elektronen dampfung durch Aufheizung des Verdampfungsbeschossen, die aus der Drahtelektrode 35 austreten, 20 Werkstoffes eingeleitet, indem der heiße Elektroden- und es wird ein geschmolzenes Tröpfchen 36 erzeugt. draht verwendet wird. Wenn das sich ergebende

Es ist bei der beschriebenen Anordnung ersieht- Tröpfchen durch Elektronenbeschuß aus der Drahtlich, da das Schmelzen des Drahtes nicht am Aus- kathode auf Temperatur gebracht ist, beginnt die gang des Führungsrohres 23 erfolgt, daß der Aus- Wolframlichtbogenelektrode thermisch ausgelöste gang nicht blockiert oder verengt werden kann, so 25 Elektronen auszusenden, da ihre Temperatur unter daß der Draht durch das Rohr nicht verklemmt dem Beschüß mit positiven Ionen von Gasmolekülen werden kann. Die Verdampfung ist nicht auf einen und Metallatomen ansteigt. Es ergibt sich dann eine einzigen Tropfen 36 beschränkt, und es kann mehr Lichtbogenentladung zwischen dem negativen als ein Tropfen an der Kante der geneigten Fläche Wolframstab und dem positiven Metalltröpfchen, gebildet werden, insbesondere dann, wenn die untere 30 wobei es auch möglich ist, die drahtförmige Kathode Kante so geneigt ist, daß sich die Tropfen unter der abzuschalten, bis der Gasdruck unter denjenigen Wirkung der Schwerkraft bewegen. Es hat sich als Druck fällt, der für die Aufrechterhaltung einer vorteilhaft erwiesen, die beiden Zahnräder la und Lichtbogenentladung notwendig ist.
2b, wie dargestellt, in Kugellagern zu lagern, um die Außer Titan, dessen Eigenschaften es ideal zur große Reibung zu vermeiden, die sich in trockenen 35 Verdampfung nach diesem Verfahren erscheinen Lagern, die unter Hochvakuum betrieben werden, lassen, können viele Metalle, z. B. Aluminium, ergeben kann. Das Zahnrad 2 b ist auf einer Welle Kupfer und Nickel-Chrom-Legierungen, in dem be-37 gelagert, die zwecks Verstellung des auf den schriebenen Verdampfer verdampft werden. Bei Vorschubdraht wirkenden Druckes eingestellt werden diesen Metallen ist ein niedriger Druck erforderlich, kann. Zu diesem Zweck sind die Enden der Welle 40 damit sich eine saubere und netzbare Oberfläche 37 unterhalb der Mittellinie der Welle in Armen 38 am Ende des Blockes 14 ergibt, weil — anders als gelagert, die durch eine Stange 39 miteinander ver- bei Titan — die Oxydhaut, die sich bei hohen bunden sind, welche mittels einer Mutter 40 (Fi g. 7) Drücken an der Oberfläche bildet, die Tröpfchen auf einem mit Gewinde versehenen Zapfen 41 ange- daran hindert, am Block anzuhaften,
hoben oder gesenkt werden kann. Eine Drehung 45 Beim Betrieb einer Getterpumpe, bei der Metall der Mutter 40 ergibt ein leichtes Schwenken der durch Erhitzung unter Elektronenbeschuß verWelle 37, um die Einspannung des Vorschubdrahtes dampft wird, ist es bekannt und üblich, die Kondenzwischen den Zahnrädern 2a und 2b zu ändern. sationswandfläche der Pumpe als Kathodenelektrode ohne daß dies Einfluß auf die Verbindung zwischen auszubilden, von der positive Gasionen angezogen den Zahnrädern 2c und 2d hat. 50 und durch nachfolgend kondensierende Metallatome

Beim Betrieb der Vorrichtung ergibt sich manch- von der Wand eingefangen werden können. Es hat mal innerhalb der Vorrichtung' eine Tendenz zur sich gezeigt, daß dieses Verfahren besonders vorteil-Rückwärtsbewegung, die es ermöglicht, daß der zu- haft ist, wenn neutrale Gase, ζ. B. Edelgase, wie Arzuführende Draht nach dem Vorschieben nach oben gon usw., die sich nicht mit dem getternden oder konrutscht, was zur Folge hat, daß nur ein kleiner 55 densierenden Metall chemisch verbinden, gepumpt Mengenanteil des ursprünglich vorgeschobenen werden. Es ist jedoch nicht möglich, einen VerDrahtes in das Tröpfchen eintritt. Um dies zu ver- dämpfer mit Elektronenbeschuß bei einem hohen meiden, ist eine sich durch ihr Gewicht andrückende Gasdruck, etwa mehr als 0,1 Mikron Quecksilber-Klinke 42 über dem Zackenrand 25 vorgesehen. säule, zu betreiben, wenn sowohl die Metallsammel-Diese Klinke erlaubt es, daß sich das Zackenrad 60 wände der Pumpe oder andere Kondensationsvorwärts bewegt, aber sie kommt mit den Zacken flächen, die im Strömungsweg des getternden Metallin Eingriff, wenn die Spannung innerhalb des Vor- dampfes liegen und an denen Dampfatome kondenschubdrahtes eine Reaktionskraft auf den Mecha- sieren, als auch die elektronenemittierende Elektrode nismus ausübt. am gleichen Potential liegen. Dies ist so, weil der

Wenngleich auch bei Verwendung einer aus 65 Elektronenstrahl einen für eine von den Kondensa-

■Wolframdraht bestehenden Elektronenquelle ein er- tionswänden ausgehende kalte Kathodenglimment-

folgreicher Betrieb erreicht werden kann, hat es ladung ausreichenden Anteil der Restatmosphäre

sich gezeigt, daß der Elektrodendraht infolge des ionisiert, wobei der von der heißen Kathode zur

Anode fließende Elektronenstrom gewöhnlich so reduziert und zerstreut wird, daß der Verdampfungswerkstoff nicht zerstäubt werden kann. Solch ein System wird außerdem deswegen instabil, weil winzige Metallteilchen auf den Kondensationswänden unter positivem Ionenbeschuß glühend werden und die Bildung von Lichtbogenentladangen fördern.

Bei Anwendung eines weiteren Merkmals der Erfindung wird der beschriebene Verdampfer in einer Getterpumpe betrieben, in der das Metall durch Elektronenbeschuß bei hohem Druck, d. h. über 0,1 Millimeter Quecksilbersäule, verdampft wird, wobei die geheizte Kathode gegenüber der Kondensationswand isoliert ist, welche mit dem positiven Ende der Spannungsquelle verbunden ist. Positive Ionen von Metall- oder Gasatomen können dann nicht zur Wand hin wandern, und es kann sich keine kalte Kathodenglimmentladung ergeben. Solch eine stabile Anordnung eines Verdampfers mit Elektronenbeschuß ist von L. Holland in »Vacuum deposition of thin films« (Chapman & Hall Ltd., 1957, S. 137) sowie im britischen Patent 754 102 beschrieben. Falls erwünscht, kann zugelassen werden, daß das Potential der Kondensationswand sich zwischen dem der Kathodeneleklrode und dem der Anodenelektrode »bewegt«. Wenn beide Elektroden gegenüber dem geerdeten Metallkondensator isoliert sind, können auf diese Weise nur sehr schwache Ströme zur Wand hin fließen.

Eine in der beschriebenen Weise betriebene Getterpumpe zeigt bei hohen Drücken Stabilität, wenn sie chemisch aktive Gase absaugt und bei niedrigen Drücken zusätzlich Ionen pumpt, wie es z. B. der Fall ist, wenn neutrale Gase in das zu evakuierende System eingelassen werden. Um ein solches Betriebsverfahren zu erleichtern, ist in F i g. 6 eine einzige Hochspannungsquelle 43 dargestellt, die mit einem Wechselschalter 44 versehen ist, durch den entweder die Ausgangsklemme 45 oder 46 der Stromquelle mit der Kondensationswand verbunden werden oder der Kontaktfinger auf der neutralen Klemme 47 belassen werden kann. Wenn die Kondensatorwand einen Teil des äußeren Gehäuses des Vakuumgefäßes bildet, liegt sie zweckmäßig dauernd am Erdpotential. Es kann eine Schaltung verwendet werden, in der zwei Hochspannungsquellen vorgesehen sind, und zwar eine zum Pumpen bei hohen Drücken und die andere zum Pumpen von Ionen bei niedrigen Drücken.

Bei einer Getterpumpe ist es notwendig, absorbierte Gase von den Kondensatorwänden zu entfernen, bevor die Verdampfung und das Getterpumpen beginnt. Solche absorbierten Gase ergeben sich, wenn die Pumpe der atmosphärischen Luft ausgesetzt wird, wenn sie aus irgendeinem Grunde geöffnet werden muß, und dann bilden diese absorbierten Gase so lange, bis sie gegettert sind, einen sehr unangenehmen Gasballast in der Pumpe. Während dieses Zeitraumes verringern sie sehr merklich die Pumpgeschwindigkeit der Pumpe. Da diese absorbierten Gase, wenn sie beim Pumpenbetrieb erhitzt werden, von den Wänden der Pumpe frei werden, kann sich ein sehr unerwünschtes Ansteigen des Druckes im System ergeben, das für den Betrieb des Systems schädlich sein kann. Dieser Druckanstieg dauert an, bis die absorbierten Gase durch Gettern — natürlich — dann entfernt werden, wenn die Pumpe anfängt, die aus dem System selbst kommenden Gase zu gettern, d. h., wenn sie anfängt, für sich selbst als Pumpe zu arbeiten. Diese Absorption atmosphärischer Gase ist bei Getterpumpen sehr viel nachteiliger als bei normalen Vakuumanlagen, weil die Wände der Pumpe, sowie sie nun einmal mit porösen Schichten von Gettermaterial bedeckt sind, ideal zur Aufnahme von überaus großen Gasmengen sind. Die Entfernung der absorbierten Gase wird gewöhnlich dadurch erreicht,

ίο daß das Gefäß unter Vakuum auf eine hohe Temperatur erhitzt wird. Es ist bekannt, daß eine Glimmentladung unter Elektronen- oder positivem Ionenbeschuß absorbierte Gase von der Oberfläche einer Elektrode entfernt und weiterhin auch absorbierte Gase entfernt, wenn die Temperatur des Körpers unter dem Beschüß ansteigt. Eine Erhitzung der Kondensatorwand durch Elektronenbeschuß ist vorzuzuziehen, weil bei — üblicherweise — geerdetem Metallkondensator alle geerdeten Metallarmaturen in der Einrichtung, die am gleichen Potential liegen, eine kalte Kathodenentladung ergeben, wenn sie positivem Ionenbeschuß ausgesetzt sind. Der Anschluß der Kondensatorwand an eine positive Stromquelle ergibt, wenn der Generator für Elektronenbeschuß gespeist wird, einen Wärmebeschuß der Kondensatorwand. Ein vorteilhaftes Verfahren zum Betreiben der beschriebenen Pumpe schließt daher die Verwendung der Ausgangsspannung einer oder mehrerer Stromquellen von hoher Spannung ein, um die hiernach aufgeführte Folge von Ergebnissen zu erreichen: Hochspannungsreinigung durch Entfernung absorbierter Gase durch Elektronenbeschuß des Gefäßes und der Kondensatorwände, während diese an positivem Potential liegen, dann Zwischenpumpen und danach endgültiges Auspumpen, das als chemisches und Ionenpumpen bezeichnet "werden kann. Bei Anwendung der vorstehenden Ausführungen über einen Betriebszyklus auf einen besonderen Fall werden das zu evakuierende Vakuumgefäß und die Kammer der Getterpumpe unter Verwendung einer rotierenden Öl-Luft-Pumpe bis auf etwa 0,1 Millimeter Quecksilbersäule evakuiert. Dann wird die Kathodenelektrode eingeschaltet, und die Kondensatorwand der Getterpumpe wird durch entsprechende Betätigung des Schalters 44 gegenüber der Kathodenelektrode auf positives Potential geschaltet. Die Wand wird dann durch Elektronenbeschuß von 3000 Volt bei einer Stromstärke von 2 Ampere, wodurch die Temperatur der Wand in etwa 10 Minuten auf ungefähr 400° C ansteigt, entgast. Der Gasdruck steigt zunächst an und fällt dann, sowie die Pumpenwände von absorbierten Gasen befreit werden, ab. Der Elektronenbeschuß der Pumpenwand wird dann beendet, und die Getterpumpe wird gegenüber der rotierenden Pumpe abgesperrt. Danach wird der Wasserzufluß zu den Kühlröhren 48, die die Kondensatorwände der Pumpe umgeben, eingeschaltet. An den Kupferblock 14 wird nun positives Potential mit der Wirkung angelegt, daß der zuzuführende Draht selbst positiv gegenüber der heißen Elektrodenkathode 35 wird. Wenn auch eine Lichlbogenelektrode verwendet wird, werden Elektronen in dem Maße aus der Lichtbogcnelektiode emittiert, wie die Gase ionisiert werden, wobei dann die Flektrodenkathode 35 abgeschaltet werden kann, bis der Druck auf etwa 1 Mikron Quecksilbersäule abgefallen ist. Die Kondensatorwand der Pumpe ist entweder sowohl gegenüber dem Anodenbloek 14

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als auch der Elektrodenkathode isoliert oder an positives Potential angelegt, so daß von ihrer Oberfläche keine Glimmentladung ausgehen kann. Der Drahtvorschubmechanismus wird dann eingeschaltet, und der Draht schiebt sich in das geschmolzene Tropfchen vor, das am Ende des Blockes 14 hängt. Die Vorschubgeschwindigkeit des Titandrahtes kann bis auf 1 Gramm pro Minute eingeregelt werden. Eine ausgezeichnete Verdampfungsgeschwindigkeit von 100 bis 200 Milligramm pro Minute kann mit einer Eingangsleistung von 4 bis 6 Kilowatt bei einer Spannung von 2000 Volt erreicht werden. Während des Betriebes in dieser Stufe werden Gasatome und Moleküle durch chemisches Verbinden mit Metallatomen während der Wanderung und chemische Verbindung und Absorption an den Kondensatorwänden entfernt. Wie bereits erwähnt, kann eine kalte Kathodenentladung nicht auftreten, und die Erhitzungsbeschießung ist stabil. Dieser Vorgang des Zwischenpump'ens umfaßt zwei Stufen, nämlich erstens die mit dem Lichtbogen und zweitens die mit der Drahtelektrode als Elektronenquelle.

Wenn der Druck im System auf weniger als 10~⁴ Millimeter Quecksilbersäule abgesunken ist, wird die Pumpenwand auf negatives Potential geschaltet, so daß positive gasförmige Ionen, die durch den aus der Kathode kommenden Elektronenstr'om erzeugt werden, zur Kondensatorwand transportiert werden, wo sie durch Niederschlagung absorbiert oder durch kondensierendes Metall in der als Ionen- 3" pumpen bekannten Weise eingebettet werden.

Das beschriebene Verfahren des Pumpenbetriebes ist bei einer Getterpumpe anwendbar, bei der das zu verdampfende Metall in der beschriebenen Weise zugeführt oder auf eine unter Elektronenbeschuß liegende Aufnahmevorrichtung zugeführt wird oder aber direkt durch Beschüß erhitzt wird, wie es im britischen Patent 754102 beschrieben ist. Wenn das Punipensystem durch Erhitzung mittels anderer Verfahren als Elektronenbeschuß entgast wird, kann die beschriebene erste Entgasungsstufe fortgelassen werden. Das Verfahren, die Kondensatorwände der Pumpe entweder zum Sammeln oder zum Abstoßen von positiven Ionen anzuschließen, kann wiederum bei Pumpen angewendet werden, bei denen die Anzahl von positiven Ionen, die durch den Elektrorienstrom durch das Gas hindurch erzeugt werden, durch die Verwendung von komplizierteren Elektrodensystemen oder von mit einem Magnetfeld kombinierten Elektroden vergrößert ist.

Während auf die Anwendung der Erfindung bei Getterpumpen ausführlich Bezug genommen wurde, wurde die Anwendung der Erfindung in Verbindung mit der Vakuummetallaufdampfung bereits erwähnt. Bei einer derartigen Anwendung der Erfindung ist es ohne weiteres verständlich, daß Gegenstände, die nach allgemein bekannten technischen Verfahren im Vakuum mit einem Überzug versehen werden sollen, im Strömungsweg des Dampfstrahles angeordnet werden können, wobei diese Gegenstände entweder feststehend oder auf rotierenden Haltevorrichtungen angebracht sind.

Es kann erwünscht sein, verschiedene Abänderungen in der Gestaltung der beschriebenen Einrichtung zu treffen, z. B., um die Möglichkeit des »Rückschmelzens« des nach unten hin vorgeschobenen Drahtes dort, wo er aus dem gekühlten Block bzw. der Düse austritt, zu verringern oder auszuschalten, kann der Düsenaustritt glockenförmig ausgestaltet werden. Das hat zur Folge, daß, während sich eine feste Zone von Metall am glockenförmigen Teil der Düse bildet, eine flüssige Zone direkt unter dem Düsenausgang beibehalten wird. Die Düse kann auch ein wenig von der Vertikalrichtung abweichend angebracht werden, so daß die durch »Rückschmelzen« gebildete Perle nach einer Seite hin Hießt und erlaubt, daß der Draht nach vorwärts hin zugeführt werden kann, ohne daß er durch eine teilweise Verfestigung des Bodens der Perle behindert wird.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Vakuumaufdampfen von metallischen Schichten, bei der ein Metalldraht mittels eines Vorschubantriebes durch eine gekühlte Führung zur Verdampfungsstelle geführt und am Drahtende mittels Elektronenbeschuß tropfenweise geschmolzen und verdampft wird, dadurch gekennzeichnet, daß in einem gekühlten Bauteil (4,14) eine Führungsdüse vorgesehen ist, durch die der Metalldraht senkrecht nach unten vorgetrieben wird und daß an der Verdampfungsstelle eine Elektronenstrahlen erzeugende Drahtelektrode (5, 35) so angeordnet ist, daß das aufgeschmolzene Drahtmaterial als Tropfen (7, 36) an der unteren Seite des gekühlten Bauteiles (4,14) hängenbleibt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Drahtelektrode (5) eine Ringelektrode angeordnet ist, durch deren Mittelpunkt die Metalldrahtachse führt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für den Metalldraht eine Führungsleitung (22, 23) in einem mit einer Kühlanordnung (15, 16, 17) versehenen gekühlten Bauteil (14) angeordnet ist, der eine schräge (geneigte) Fläche (24) aufweist, auf der der Metalldraht (1) über eine Kante in den Elektronenstrahlgang vorgetrieben wird.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß außer der Elektrode (35) noch eine Elektrode (35 a) zur Erzeugung eines elektrischen Lichtbogens angeordnet ist.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 661185; britische Patentschrift Nr. 754 102; Espe—Knoll, »Werkstoffkunde der Hochvakuumtechnik«, 1956, S. 310 bis 312.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

709 590/247 6.67 Q Bundesdruckerei Berlin