DE816933C

DE816933C - Verfahren zum Verzinnen von Gegenstaenden durch Verdampfung im Vakuum

Info

Publication number: DE816933C
Application number: DEP13387D
Authority: DE
Inventors: Emil Dr-Ing Duhme
Original assignee: Siemens and Halske AG; Siemens AG
Current assignee: Siemens and Halske AG; Siemens AG
Priority date: 1948-10-02
Filing date: 1948-10-02
Publication date: 1951-10-15

Description

Verfahren zum Verzinnen von Gegenständen durch Verdampfung im Vakuum Es ist bekannt, daß Gegenstände aller Art, wie z.13. Glas, Keramik, Quarz, Faserstoffe, Folien, Wachs, Kunstharze USW., durch Aufdampfen im Vakuum oder durch Kathodenzerstäubung metallisiert werden können. Die Verdampfung von Metallen im Vakuum bereitet bei Silber, Gold, Kupfer, Zink, Aluminium, Blei, Kadmium undvielen anderenkeine sonderlichen Schwierigkeiten. Entscheidend für den Verdampfungsprozeß ist bei jedem Metall ebenso wie bei anderen Elementen und Verbindungen der ihnen charakteristische Dampfdruck bei einer bestimmten Temperatur. Der Dampfdruck des zu verdampfenden Mediums bestimmt ferner das Mindestvakuum, oberhalb dessen eine merkliche Verdampfung nicht eintritt, so daß jede nur mögliche Erhöhung des Vakuums ausnahmslos günstigere Bedingungen zur Folge hat. Zu den im Vakuum scheinbar schwer verdampfbaren Metallen gehört nun das Zinn. Unter Atmosphärendruck schmilzt das Zinn bei 23r,4° und siedet erst bei 234o°. Schmelz- und Siedepunkt liegen sehr weit auseinander. Praktisch bedeutet das für den Verdampfungsprozeß, daß das Zinn, um es überhaupt merklich zu verdampfen, sehr hoch (über iooo°) erhitzt werden muß, ein Umstand, der an die Konstruktion des Metalldampfgenerators hohe Anforderungen stellt. Aber nicht dies allein bereitete der Vakuumverzinnung bisher so große Schwierigkeiten. Das Zinn hat noch die Eigenschaft, daß es immer mit Oxyden bedeckt und durchsetzt ist, die beim Einschmelzen im Vakuum als dünne Häute an die Oberfläche gelangen und bei noch so starker Erhitzung nicht zerfallen und die Verdampfung stark hindern. So entstand die Auffassung, daß Zinn ein nicht oder nur sehr schwer verdampfbares Metall sei. Wegen seiner vorzüglichen Eigenschaften, schon allein wegen seiner Ungiftigkeit und enormen Beständigkeit gegen chemische Einflüsse aller Art verdient aber das Zinn, als Halbedelmetall bezeichnet zu werden.
Es wurde erkannt, daß Zinn sehr leicht verdampft, wenn die Bedingung völliger Oxydfreiheit erfüllt ist, ohne daß das Zinn dabei frei von kleinen Beimengungen anderer Elemente zu sein braucht. Dies erreicht man erfindungsgemäß auf folgende Weise. Als Träger der Schmelze (Metalldampfgenerator) wählt man Wolfram, Kohlenstoff oder Molybdän, die im Hochvakuum auf hellste Weißglut erhitzt, leicht von störenden Oxyden befreit werden können. Das Zinn wird nun in einem solchen aus Molybdän, Wolfram oder Kohlenstoff bestehenden Behälter im Hochvakuum eingeschmolzen und auf über iooo° erhitzt, wobei leicht flüchtigeVerunreinigungen verdampfen und die oxydischen Verunreinigungen als Häute an die Oberfläche gelangen. Ohne wieder mit Luft in Berührung gebracht zu werden, wird das Zinn hierauf durch Abkühlung zum Erstarren gebracht, erneut bis etwas über seinen Schmelzpunkt erhitzt und in einen zweiten, als Metalldampfgenerator dienenden Behälter so umgegossen, daß die an der Oberfläche befindlichen Oxyde zurückbleiben, ein Vorgang, der bei geeigneter Anordnung beliebig häufig wiederholt werden kann, wenn stundenlange Bedampfungsdauern, beispielsweise bei der Verzinnung langer Bänder, erforderlich werden.
Das Zinn, auf die beschriebene Weise oxydfrei gemacht, verdampft überraschend leicht und schlägt sich ungewöhnlich festhaftend auf Stoffen aller Art nieder. Bei Trägerstoffen, die eine Erwärmung bis über den Schmelzpunkt des Zinns vertragen können, kann der Niederschlag verdichtet und noch mehr verfestigt werden.
Das Verfahren wird mit Erfolg auch bei Verdampfern anderer leicht oxydierbarer Metalle, insbesondere Zink, angewendet.
In der Zeichnung ist zur Erläuterung des Erfindungsgedankens die Gesamtanordnung von zwei Schmelzbehältern i und 2 dargestellt, mit denen nach dem den Gegenstand der Erfindung bildenden Verfahren das Zinn nacheinander von seinen Oxyden befreit und dann verdampft wird. In dem Behälter i, der in an sich bekannter Weise über Verbindungsleitungen 4 und 5 an eine Wechselstromquelle angeschlossen ist,wird das später zu verdampfende Zinn auf eine Temperatur über iooo°, zweckmäßig bis über 120o° erhitzt. Nach langsamer Abkühlung und Wiedererhitzung fließt das Zinn aus einer Öffnung 6, die genügend weit unterhalb der Oberfläche der Schmelze in dem Behälter i liegen muß, in den Behälter 2, der aus Molybdän, Kohlenstoff oder Wolfram besteht. In diesem Behälter 2, der über die beiden Leitungen 3 und 4 an eine Wechselstromquelle angeschlossen ist, wird das Zinn auf eine Temperatur von mindestens 90o° erhitzt und dadurch verdampft. Die zu verzinnenden Gegenstände sind in an sich bekannter Weise oberhalb des Behälters 2 angeordnet.

Claims

PATENT ANSPR(TC11E: i. Verfahren zum Verzinnen von Gegenständen durch Bedampfung im Vakuum, dadurch gekennzeichnet, daß das Zinn, ohne wieder mit Luft in Berührung zu kommen, vor der Verdampfung in einem ersten Behälter durch starkes Erhitzen mit nachfolgender langsamer Abkühlung im Hochvakuum von seinen Oxyden befreit und nach neuerlichem Erhitzen in einen keine Oxyde enthaltenden zweiten als Verdampfer dienenden Behälter umgegossen und in diesem auf Tiber 90o° erhitzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Zinn vor dem Umgießen auf über 120o° erhitzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Trägermaterial für die Zinnschmelze Wolfram, Molybdän oder Kohlenstoff verwendet ist.
4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der Verdampfung eintretenden Zinnverluste im Verdampfer ohne Unterbrechung des Hochvakuums so aus dem Zinnreservebehälter nachgefüllt werden, daß die hier vorhandenen öxydischen Verunreinigungen zurückbleiben.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß zum Zwecke des Umgießens in den als Metalldampfgenerator dienenden Behälter das in dem ersten Behälter (Reservebehälter) erhitzte Zinn an einer Ausflußöffnung entnommen wird, die genügend weit unterhalb der Oberfläche der Zinnschmelze in diesem Behälter liegt.
6. Verfahren nach Anspruch i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die verzinnten Gegenstände, sofern dies möglich, auf über den Schmelzpunkt des Zinns entweder im Vakuum, in Luft oder Luftabschluß erhitzt werden.