DE1794213A1 - Entflammungsverzoegerndes Produkt - Google Patents

Description

Ί794213

4-6 314 - '

Anmelder: 'Phe United States Borax and Chemical Corporation, 3075 v/ilshire Boulevard, Los Angeles,, {Kalifornien, USA

Entflammunsjsverzögerndes Produict

Die vorliegende Erfindung betrifft ein entflanmun;3S- bzw. f euerverzög-erndes produkt auf der Basis einer hai ο "enh-?.i tigen oolymeren Verbindung und 'Verfahren, um solchen polymeren Prouuiiten feuerverzo^ernde Eigenschaften zu verleihen. Heutzutage werden Polymerprodukte in weitem Umfang auf Anwendungsgebieten eingesetzt;, wo es sehr wünschenswert ist, daß die polymeren Produkte feuerverzögernde Eigenschaften und Beständigkeit geilen Feuerflamaien auf weisen. Die früheren Ver^uohe, Pol7/merproriu^ben entzimciiiL ;;sve.?zo;^ernde Ei ^eribchaf ton durch Beirniochun.-; von Zt'J.h-άgzqbaffen zu verleihen, -¹;· u--.ii den .^oLymeren tfcnäuKben oft ■-.aneü'-i uaerv/inschte Si;-^c;n.;.> ;n-j.r'c-jn..

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Die Suche nach. Verbindungen oder Produkten,, ii3 alo entzündungsverzögernde Zusatzstoffe zu Polymerisations )ro.-dukoen geeignet sind, wurde in der Industrie intensiv durchgeführt» Die 'Verwendung von Verbindungen,, die Phosphor und/oder Stickstoff enthalten^als enuzündun^sverzögernde Zusatzstoffe bei einigen polymeren Produkten ebenso ./ie die Verwendung verschiedener halogenhaltiger /erbindungen wie-chlorierter Paraffinwachse und Antimonverbindungen 7/ie Antimonoxid und Mischungen hiervon, wurde, durchgeführt. Die Nachteile der nach dem Scana d©r Technik als feuerverzögernde Produkte eingesetzten Materialien liegen jedooh darin,, daß im allgemeinen eine große Menge des Ensat zst; off es dem Polymeren Produkt beigemischt werden muß-, damit es feuerverzögernde Eigenschaft in genügendem Maße hab. Bin weiterer Nachteil besteht darin, daß diese ejLtzüxLdungsverzögernden Zusatzstoffe häufig den "Verarlieiting^ilD^ciingucßgen nicht standhalten und in einigen Mllitn sich &us dem kunststoff nach Zumischung wieder aussch#idi©-n. HXq* @u<&he aaefcs f ©ω© I¹VOrzögernden Zusatzstoffen ist da-pia» WEktig>* W@-il ©s wf-se-ntlich ist, daß viele Kunst st off prod ukfe© eine.· jr Standsfähigkeit gegen ?erbr©nn!@B halDeB msüs^eoa, w©ipn si© prak tisch eingesetzt werden,, '^ußerde-a müss-esa die Kuaaststoff © Hitze ohne Zerstörung aushalten können «pad; 3eumi? Mild f'lam^· men widerstehen können.

Insbesondere müssen Produkte, die auf elektrisch©» G=©biet angewandt werden, der Entzündung oder !©rstörung durch fiibze

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und Funken widerstehen kennen. .Veiter ist es wesentlich, daß Bauteile ausgezeichnete ent ζ'indungs verzögernde Eigenschaften besitzen. Ist der jeweilige Grad der Entzündungsverzögerung erreicht, so ist es weiterhin wesentlich, daß andere a-ewünschte Eigenschaften aes Kunscscoffes "beibehalten oder verbessert werden. Zusätzlich zu der Bewahrung der mechanischen Eigenschaften des Kunststoffproduktes ist es erwünscht, daß die Farbe nicht in. ungünstiger '^feise verändert .vird. . gjk

Es wurde nun gefunden, daß ein Zinkborat mit; einem besonderen Hydratwasi.ergehält in Kombination mit halogenhaltigen polymeren Produkten (Kunstistoffprodukten) ausgezeichnete Produkte mit hoher Entζiir lungsverzögerung geben, ohne daß andere ohysiicalisehe Eigenschaften des polymeren Produktes in größerem Umfang ungünstig beeinflußt werden.

Das erfinaungsgemäße Produkt mit feuerverzögernden Eigenschäften besteht somit im wesentlichen aus einem halogen- ^ haie igen polymeren Produkt und einer zur Entziindungs verzögerung genügenden Menge eines Zinkborars der Formel

Auf Grund geringer Mengen Verunreinigungen kann der Wassergehalt des Zinkborats der erfinaungsgemäßen Kombination zwi schen 3,3 und 3»7 schwanken, beträgt jedoch im allgemeinen im Durchschnitt etwa 3,5 H₂O. Es versteht sich, daß dieses

SAD

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Zinkborat einen wesentlich geringeren Gehalt an Hydratwasser im Vergleich zu früher verwendeten Zinkborat-Produkten aufweist. Auf Grund dieses niedrigen Hydratwassergehalts bestehen bei seiner Zugabe zu einem polymeren Produkt in bezug auf die Blasenbildung -veniger Probleme im Vergleich mic anderen Zinkboraten oder anderen anorganischen Materialien wkhrend der Verarbeitung, dem Verpressen oder Aushärten, ir/ird. das erfinaungsgemäß eingesetzte Zinkborat dem polymeren Produkt zugefügt, ist die Feuerbeständigkeit des KunststoffProduktes stark erhöht, wobei andere physikalische Eigenschaften desselben nicht nachteilig beeinflußt werden.

Ein Verfahren zur Herstellung des in der erfindungsgemäßen Kombination verwendeten Zinkborats raib niedrigem Hydratwassergehalt ist in der deutschen Patentanmeldung vom besenrieben.

rfie gesagt, idt das in der erfindungsgemärJen Kombination verwendete Zinkborat besonders wertvoll in Verbindung mit halo^enhaleigen Kunststoffprodukten. Beispiele hierfür sind halogenhaltige Polyester. Dieser ist in Kombination mit dem .Zinkborat entzündungsbeständiger als der entsprechende, nicht halogenhaluige Polyester. Für einige Anwendungszwecke wie in Gebäuden ist jedoch die Plammfestigkeit selbst eines halogenierten Polyesters nicht genügend. Einem solchen Polyester wurde auch schon Antimontrioxid in dem Versuch beigemischt,

hierdurch die Flammfestigkeit des KunststoffProduktes zu erhöhen. Auch wurde zu Polyestern schon chloriertes Paraffinwachs zugesetzt. Die Zugabe von Antimontrioxid in solchen Mengen, die genügen, um dem halogenierten Polyester eine genügende Flaiamfestigkeit zu geben, hatte jedoch einen ungünstigen Einfluß auf das Aussehen des Kunstharzproduktes auf Basis halogenierter Polyester. Die Zugabe von chloriertem Paraffinwachs gab jedoch in bezug auf andere erwünschte Eigenschaften des Polyesterharzes Verschlechterungen. Es wurde auch schon vorgeschlagen, dem halogenierten Polyesterharz Tetrachlorphthalsäure oder -anhydrid zur Erhöhung sei-·· ner Flammfestigkeit zuzugeben. Derartige Produkte haben jedoch nur schlechte entzündungsverzögernde Eigenschaften und haben im allgemeinen nur eine geringe Stabilität und mechanische Festigkeit bei höheren Temperaturen. Daher sind derartige Produkte für viele Anwendungsgebiete nicht befriedigend. Auch die Anwendung gewisser organischer Phosphorverbindungen erwies sich nicht als befriedigend.

Das in der erfindungsgemäßen Kombination verwendete Zinkborat erwies sich auch in Verbindung mit anderen halogenhaltigen Kunstharzprodukten wie z. B. Polyvinylchlorid als in gleicher Weise günstig. Das eingesetzte haiοgenhaltige Kunstharzprodukt kann einen ziemlich niedrigen bis relativ hohen Halogengehalb haben. Vorzugsweise hat es mindestens etwa 10 und ganz besonders bevorzugt mindestens etwa 15 % Halogengehalt. Das Zinkborat wird insbesondere in einer

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— o-

Menge von 0,2 bis ί?ϋ /ο des Gewicncs der Gesamt tcoriibin^ U ion zugesetzt. Ein bevorzugter Bereicn ist'O,^ bis 9Ü /ό des Gevröhts der gesamten KoraDiriauion.

Da der Grad der Ji'euerverzögerung das .Ergebnis der Aatifahrung der vorliegenden ürfm^ung ist, ist es z./ecKmä-ii'i.¹, eine Untersuehungsinethode zu schaffen, die dazu dient,, die relativen Feuerverzögerungdeigenbchaften zu besciüimen, weiche Harzen durch die erfindun-rsgeme'.'ie Zumischuhg aes Zinkborats verliehen werden. Die Untersuchungsmechode sollte renroduzierbare Resultate bringen.

Die angewandte Untersuchungsmetnode wird im folgenden beschrieben:

Mehrfachflamnistoß-Untersuchungsmethode Herstellung der proben:

Das zu untersuchende Produkt war ein Laminat von 5,2 χ '12,7 χ 203j2 min, das entweder keine VerstärKungsfasern enthielt oder mit einer flachen Glasfasermatte verstärkt ist. Die Kanten des Probestückes sind glatt und rechteckig. Um eine Gießprobe auswerten zu können, sind fünf Proben zu untersuchen.

Apparatur:

Die Flamme eines Tirrell-Brenners wird so eingestellt, daß sie einen inneren blauen Konus von 58 mm bei einer Flammen-

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hohe von et.va 127 .inn hr-.t. Die Lün^sachse des Brenners wird •mi" einen .ϋηκ^Ι von 20° von der Vertikalen eingestellt.

Bedingungen:

Die Untersuchungen sind unter luftzugfreien Bedingungen durchzufahren. -■■-.'

Untersuchun "."sraethode:

Die Probe .vird in vertikaler Stellung eingespannt und der Brenner so eingestellt;, daß die Spitze des inneren blauen Konus der Flamme gerade die untere Kante der 12,7 nun breiten Probe berührt. Die Flamme wird auf die Probe gerichtet und wieder entfernt, wie in der folgenden Tabelle angegeben:

Flaniuienan- weiidüng	Zeit; der Anwendung (Sek.)	Zelü-der Pause (Seko)
1	. ■ 5 _ ■ .	10
2	7	14
3	/IO	20
4 -	15	30
5	25	50

Brennt die Probe langer als die "Pausenzeit", so v/ird die Flamme nicht; nochmals, angewandt und die gesamte Brennzeit nach Entfernung der Flamme notiert. Brennzeiten von mehr als 120 Sekunden gelten als kontinuierlich und werden als "kontinuierliches Brennen" (Kont. B.) aufgeschrieben.

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Auswertung;

1. Können alle fünf Proben durch alle fünf Brennteste geführt werden, und übersteigt die Brennzeit nach der letzten Entzündung nicht die angegebene maximale Zeit (50 Sek.), so erhält das Kunststoffprodukt die Wertziffer 100.

2. übersteigt die zulässige Brennzeit nach der ersten Entzündung (10 Sek.) bei allen fünf Proben, so beträgt die Wertζiffer 0.

3. Bestehen beispielsweise zwei Proben dreimal das Aussetzen der Flamme und drei Proben viermal das Aussetzen der Flamme, so errechnet sich die viertzahl als 72.

Ausführungsbeispiele

Zur Erläuterung der Erfindung wurde eine Heihe von Beispielen mit einem Kunstharz auf der Basis von Styrol und einem chlorierten Polyester '.vie Hetron 353, ein Produkt der amerikanischen Firma Hooker Chemical Corporation, mit einem Gehalt von etwa 23 bis 25 >» Chlor hergestellt. Das Harz wurde in Proben aufgeteilt, und die Proben wurden mit der in der folgenden Tabelle angegebenen Beispielnummer numeriert. Die Harzproben wurden mit Hilfe eines Kobaltsalzes zur Verwendung mit einem Methyläthylketonperoxid-Katalysator vorbeschleunigt. Das erf indungs.gemäii eingesetzte Zinkborat und andere Zusatzstoffe wurden den ,jeweiligen Proben zugemischt,

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bis eine einheibliche Paste erhalcen war. Die ernalterien Produkte wurden im Vakuum einer Ölpumpe entgasb. Sodann wurde Methyläthylketonperoxid in einer Menge von einem Teil pro 100 Teile Harz sorgfaltig unber 'Vermeidung von Luftblasen eingerührt. Das Gemisch wurde sodann in Formen gegossen. -Die erhaltenen Formlinge wurden bei Zimmertemperatur etwa 12 Stunden nach Entnahme aus der Form ausgehärtet und weitere 2 Stunden in einem mit 'Ventilator versehenen Luftofen bei 88° 0 nachgehärtet.

Die Formlinge wurden sodann mindestens 48 Stunden bei 21° 0 und 50 % relativer Luftfeuchtigkeit Konditioniert. Sodann wurden die Formlinge in Stücke von 203,2 x 12,7 x 3,2 mm geschnitten und ,.wie vorstehend beschrieben, dem Flammstoßtest unterworfen.

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BAD OF)IGiNAL

	Tabelle	I	,i'erc- ziffer
	Beispiele 1	bis 13	52
Bei- soiel	3?euerverzÖ3;ernder Zusatz	Gewichts prozent	84
1	keiner	-	84
2	An.tinion.oxid	1	80
3	Antimonoxid	2,4	100
4	Antimonoxid	V	100
5	Antimonoxid + 2ZnO»3B2O5'3,5H2O	1 3,8	72
6	Antimonoxid + 2ZnO°3B2O5'3,5H2O	2,4 2,4	84
7	2ZnO'3B2O5-3,5H2O	0,5	100
8	Il	1	100
9	Il	2,4	100
10	Il	4,7	100
11	Il	9	100
12	Il	23
13	It	37

Aus den vorstehenden Beispielen ergibt sich, daß das Zintcborat mit 3,5 Mol Hydratwasser mit Antimonoxid verglichen wurde, und daß auch Kombinationen aus beiden Zusatzstoffen angewandt wurden (Beispiele 5 und 6).

Aus der Tabelle ergibt sich weiter, daß das Zin-cborat mit 3,5 Mol Hydratwasser die i'euerf es t irrkeit se is; ens cheif ten des

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'>!^mm^¹ _BAD ORIGINAL "

ol;> e;..bccfi'-.raed verbessert;, uiia z/.ar i/a ali-ie-msinen in \J\nil ..i>'; ¹^Is Antiiaonoxid. - '

Z\xv .'/eiteren Darle^un,^ der Vorteile der verlierenden Erfindung .vurden --mdere Proben mic Polyvinylchlorid in Foiierform herzet:üellü. Die Herö-cailun.-; ieachah in der folgenden -.'/l

Eine Löuun ; ."on O₁O¹P Teilen eines e ο oxydiert en Sojabohneneis U"ä ü,ü2 !'eile rinet^N il'issi-zen Ba-rium-Oaaiiiiuin-otabilisator.ein 0,^ι·> bis 0,ö 'Teilen Di-(2-^:-tir-iliexyl)-oj.thalar-Vieiciitiacl-er .»urde herbes bailü. cioirjan viurde snteilTreise zu dieser lan-"S5.ü ^er'üirten Lesung, ein Ge-?iohc;steil Tinylchlo-"id-ViO"3ouölvnier eiu.?erulii'u. Lach Er-- alt en einer liomo^enen Losung .iurde aie gesagte !,lasse im öl ο umo en vakuum

Zu 200 .-τ' des vo-ft:"ceilend beschriebenen Plast;isol-?orrats wurden die in den Beispielen 14- bis 21 angegebenen aussäebildeten Fetisrverzögerun^smiöuel zu-je^eben, das Produkt zut vermisciit;, en-c-V-.st; und. in eine 3-lasform peiossen und h.ier-■ d-urcii." einzelne f olienf örai^e, etv/a 205,2 χ 203,2 χ 3,2 mm messende Probestücke hergestellt. Das Plastisol wurde durch ErliiGzen in der Form in einen mit Ventilator versehenen Ofen durch 45min ic i^es Erhitzen -auf etwa 175° G ausgehärtet.

mindestens 48stündip;er Lajerun-; bei 21° c und 50 % reiaciver Feuch&iajiteio ,--urden aie Folien in Streifen von

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205,2 χ 12,7 x ^»2 mm geschnitten und nach der Globar-Flamiacestraethode ASi¹M D-757 getestet.

Die wiricsaniiceic der verschiedenen Zinkboratprodukce als feuerverzögernde Zusatzstoffe für Polyvinyl chi or id-j?l as tisole,. insbesondere das Tinylchlorid-Homopolymerisations-■orod'xfet Geon 121, '-/ird in den nachfolgenden BeisOielen bis 21 f^ezei^t. Hieraus ist zu-ersehen, daß die Beispiele einen /erbleich ζröchen 2ZnO*5BpO^»3»5HoO und 2ZnO·JBpOz·7HpO geben. Aus den Beispielen erKennt man, daß das Zinkborat mit 3,5 Mol Hydratwasser .die Entzündbarkeit des Polyvinylchlorid-Plastisols verringert und es selbstlöschend m.-.cht.

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Tabelle II

Vergleich des 3,5H₂O-Hydrats mit dem 7H₂0-Hydrat

Bei- ■ /-. xBrenngeschwin-

spiele Feuerverzögerungs- S»L.-Zeit^ ^digkeit

Nr.	mittel	Gew. °fo	(Min.)	(mm/Ii/iin.)
14	Antimonoxid	9,0	1,1	7,1
15	2ZnO * 3B2O5·3,5H2O+	2,4
	Antimonoxid	2 4	1,8	5,8
16	2ZnO'3B2O^'3,5H2O+	3,2
	Antimonoxid + Ohlorowax 500	0,8 15,3	1,9	6,9
17	2ZnO·3B0Ox·7Ho0+
	Ohlorowax 500	15,3	%9	9,4
18	2ZnO'3B2Ox·3,5Η2Ο	16,6	2,2	10,9
19	Antimonoxid + Ohlorowax 500	2,0 15,6	2,3	7,4
20	2ZnO-3B2Ox'7H2O	16,6	2 4	12,0
21	Ghlorowax 500	15,9	WQT \<— J- JN .O. Jj.	12,0
22	Kontrolle	_	TVF Q "Γ \ J IV .ο»Χ/.	13,2

(1) S.L.-Zeit = Selbstlöschzeit » Zeit, bis zu der die Flamme des entzündeten Teststreifens ausgeht

(2) üF.S.L. » nichtselbstlöschend

Bei Abwandlung des TestVerfahrens dienen die folgenden Beispiele zur Darlegung von Ergebnissen der zlFtörung von Poly vinylchlorid oder dem Einfluß von Hitze während der in

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SAD

Tabelle III angegebenen Zeitspannen. Es v/urden vertaniedene Zinkborate eingesetzt, so. daii aiese Ergebnisse eixien Vergleich zwischen Produkt;en miG 3,5 , 7 bz^. -j Moi hyacacwasser geben. Die Produkte wurden aliein oder auch in Verbindung mit verschiedenen anderen Zusauzstoffen wie z. xi. dem chlorierten Paraffin Ghlorowax 500 eingesetzt.

[Tabelle III

,-o

Hitzebeständigkeit von PVQ-Plastisolen bei 176 G

Beispiel Produkt

Ge--v.

/o 20 Min.

50 Min. 40 iviin. όθ din.

Kontrolle - unv.

2ZnO·3B₂O^'7H₂O +14,3 Ghlorowax 500 15,6 unv.

2ZnO'3B₂O₅'9H₂O + 14,3 Ghlorowax 500 13,6 unv.

2ZnO'3B₂O₅·3,5Η₂0 +14,3 Ghlorowax 500 13,6 iinv,

2ZnO'3B₀O_x"7H₀O 16,6 unv.

unv.

unv.

unv.

sch.iac.abraun

s c ηχ-ί achbraun

schwarz

braun schwarz schwarz

	unv.	schwach
unv.	schwach	gefärbt
unv.	braun
	unv.	schwarz
iinv.	unv.	unv.
unv.	unv.	unv.
unv.		s CIiW ach
	braun

28 2ZnO·3Β₂0ζ'3,5H₂O 16,6 unv.

29 2ZnO»3B₂O₅'3,5H₂O 4,7 unv.

30 2ZnO»3B₂O₅'7H₂O 4,7

unv. = unverändert

Der Einfluß des in der erfindun^sejemäiien Kombination verwendeten Zinkborats auf die physikalischen Eigenschaften der

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- 15 BAD ORIGINAL

einschließlich der Bruchiehnun^ und. Zu^et-'rkie wird in den folgenden' Beispielen erläutert, jnib denen Zinicborate mit 3₅5 , 7 bzw. 9 Mol Hydratwasser untereinander wie auch mit Antimonoxid verglichen werden.

Tabelle IV

Spannung

Bei-, bei 100 ^ Zu?- Bruchspiel Eeuerve^zo^erun^s- Gew. Dehnung, stärke, dehnunc, oroaukt J^ ρ.s. i.;.?.s.i. Yo

	meines	5-,-5H2O	—	680	640	140
62	2ZnO* 3BpO^ ·	7H2O	9	650	800	140
33	2ZnO '5h .0 ,'	9H2O	9	630	9oO	190
34	2ZnO'->BjOz·		9	640	910	180
35	An υ iia on oxi d	^,7	660	780	130

Die erfin-iunibj;e."i'.u7> zu verwendenden Zusatzstoffe Können ait anderen ?oi;vineroroau-CG:eii zusauziich zu den in den BeitrDielen ani-e^ebenen jrTodut£5en wie z. B. mit chlorierten und bromierten Eooxyharzen, Polyvinylidenohloria, broaierten Polyestern, Ghlorkauüschuic, cnloriertera Poly:.tii7;len und bromierte.'n Polystyrol· ei:i:esetzt vferden. \/"orzu-,-sweise enthalten aie ver.venderer Ku::.sc6toff oro lU-cue minaectenL. 10 Ge.vicxrjsg

s er.τ.In^ent, Können auch unaere Zuö.M'Zc-uoff e einschlie : lieh Anui.':ionoxyi 'nitvervendet v/eräei., aie in kennen Lis zu 10 'jS'.vi'ir ■;-■!)cozent zu^efrebeii v/erden. Beisoiele hierf'r sird

_ _1b _

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Galeiumcarbonat, Siliciumdioxyd, E'atriumbicarbonat, Borax, Talk, Jutefasern, Glasfasern, Weichmacher, Stabilisatoren, Hartungsmittel und Beschleuniger wie auch Pigmente. Der Zusatz derartiger Produkte wie Weichmacher, Farbstoffe, Pigmente, !füllstoffe, Stabilisatoren, Antioxidantien, antistatischen Mitteln und dgl. wird von der vorliegenden Erfindung umfaßt.

Patentansprüche;

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Claims (1)

1. Fat ent ansprüche:

   1» Schwer entzündbares Eunstharzprodukt, dadurch g e k.e η η ζ e ichnet , daß es im we sentliehen aus einem halogenhaltigen Polymerproduke una einer entzündungsverzögernden Menge eines Zinkborats der Formel 2ZnO^v3B₂O₅*3,5H₂O "besteht.

   2. Produkt gemäß Anspruch 1_t dadurch gekennzeichnet, daß das halogenhaltige Polymerprodukt ein chlorierter Polyester oder Polyvinylchlorid ist.

   3* Produkt gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, .daß das Zinj£b or at in einer Menge von 0,2 bis 50 % des Gewichts des Produktes anwesend ist.

   4* Produkt gemäß Ansprüchen 1 bis 3> dadurch gekennzeichnet, daß das ZinK±>orat in einer Menge von 0,5 "bis 50 % des Gewichts des Produktes anwesend ist.

   5» Produkt gemäß Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet ^ daß das Zinkborat in einer Menge von 2 bis 10 70 des Gewichts des Produktes anwesend ist.

   6i Produkt gemäß Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß es Antimonoxid in einer Menge bis zu 10 °/o des

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   Gewichts des.Produktes enthält.

   7· Produkt gemäß Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das halogenierte Polymerprodukt mindestens 10 Gewichtsprozent Halogen enthält.

   8. Produkt gemäß Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Produkt ein Wachs auf der Basis halogenierter Kohlenwasserstoffe in einer Menge Ms zu 20 % des Gewichts des Produktes enthält.

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