DE1773739A1 - Verfahren zur Herstellung einer Trennsaeule aus glasartigem Material fuer eine gaschromatographische Vorrichtung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer Trennsaeule aus glasartigem Material fuer eine gaschromatographische Vorrichtung

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DE1773739A1 DE19681773739 DE1773739A DE1773739A1 DE 1773739 A1 DE1773739 A1 DE 1773739A1 DE 19681773739 DE19681773739 DE 19681773739 DE 1773739 A DE1773739 A DE 1773739A DE 1773739 A1 DE1773739 A1 DE 1773739A1
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Description

pic:. 2596.
Kts / WJM.
Dipl.-lng. HORST AUER
Anmelder: U.V.:;: ., ... :.i-,MP=MFASHIEKHI
-·.·..: PHN- 2596
Anmek'ong v«.».".; 1. Jull 1968
"Verfahren zur Herateilung einer Trennsäule aus glasartigen Material für eine gaachromatographische Vorrichtung".
Die Erfindung bezieht eich auf ein Verfahren zur Herstellung einer Trennsäule aus glasartigem Material für eine gaschromatographische Vorrichtung, bei dem ein Rohr aus dem glasartigem Material durch einen Raum hindurohfeführt wird, in deir. eine hohe Temperatur herrscht und das Material erweicht wird, wobei am durch den Raun geführten Teil des Rohrs mit konstanter Kraft gezogen wird, so dass das Rohr den gewün30hten Durchmesser erhält.
Die Erfindung bezieht sich auch auf eine genäse den Verfahren hergestellte Trennsäule und auf eine eine solche Trennsäule enthaltende gasohromatographische Vorrichtung.
Unter QasChromatographie wird ein Verfahren zum Trennen von Bestandteilen in der Oasphase verstanden, mit dem ein hohes Auflösungsvermögen und somit eine gute Trennung zwischen gasförmigen Verbin-
109843/0467 bad original
düngen erreichbar ist. Zu diesem Zweck wird die aalet alt einem TrÄgergas gemischte zu untersuchende Substanz durch eine «it eine« Adsorbens gefüllte Trennsäule geführt. In der Trennsäule wird die Substans in ihre unterschiedlichen Bestandteile getrennt, welche die Säule seitlich nacheinander verlassen. Bein Verlassen der Säule werden die Bestandteile ■dötektiert.
Bisher ist es üblich, eine Trenneaule In Fora eines lan« gen zylindrischen Rohrs zu verwenden, wobei der Durchmesser des Bohre sehr klein im Vergleich zur Länge ist. Ein langes dünnes gegebenenfalls aufgerolltes Rohr beansprucht ziemlich viel Bean. Ma dänawandiges Bohr aus glasartigem Material hat auaserdea dea Haohteil, dass es leicht bricht.
Die Erfindung bezweckt, diese Hachtelle su beseitigen. Sie ist zu diesem Zweck dadurch gekennzeichnet, dass la Bohr ein Stab aus glasartigen Material angebracht wird, der alt dea Bohr in den Raua mit hoher Temperatur geführt wird, und dass dea Boor eine Rotationsbewegung erteilt wird, bei der die Achse dee Bohr· und die Bot&tionsacbse zusammenfallen. :
Bei der Rotation des Bohre bleibt der Stab, der nahezu parallel zur Rohrachse angebracht ist, infolge der Zentrifugalkraft In Anlage an der Rohrwand.
Ein Ausfuhrungsbeispiel der Brfladang let la der Zeioh- j nung dargestellt und wird ia folgenden nSher erlfutert. Bi »eigen
Fig. 1 eine Vorrichtung sua Durchführen de« erfindunf·- gema'ssen Verfahrens,
Fig. 2a lind Fig. 2b Schnitte durch eine alt Hilfe dee erfindungegema'esen Verfahrens hergestellte Trenneaule.
BAD ORiGINAL 109843/(K 67
Einen Glasrohr 1, dessen Durchmesser in Fig. 1 übertrieben eross gezeichnet ist, werden zwei Bewegungen erteilt. Erstens eine Bewerung in axialer Richtung. Dazu erteilt der Motor 5 der Gewindespindel
6 eine Rotation. Der «it der Gewindespindel C. zusammenarbeitende Support
7 erhält eine geradlinige Bewegung und somit das Rohr 1, das vom Support 7 festgehalten wird, eine Bewegung in axialer Richtung.
Zweitens wird die Rotationsbewegung der mit dem I'otor 6 gekuppelten Welle 30 über das Getriebe 9 auf die Rollen 10 und 21 übertragen, die Bit leichte· Druck gegen das Rohr 1 drücken und es gleichfalls zur Rotation zwingen.
Das rotierende Rohr 1 wird in eine durch eine Heizwendel 3 angegebene Umgebung alt hoher Temperatur gebracht. In dieser Umgebung erweicht das Glas. Durch die Wirkung der Zugrollen 11 und 12 wird das erweichte Glasrohr 1 auf den gewünschten kleinen Durchmesser gebracht. Faktoren, die den kleinen Durchmesser bestimmen, sindt die Kotationegeschwindigkeit der Zugrollen 11 und 12 und die Temperatur de3 vom Generator 15 gespeisten Ofens. Die Zugrolle 12 wird durch die Feder 13 mit einigem Druck gegen das Glasrohr 16 mit kleinem Durchmesser gedrückt. Infolge der Druckkraft der Rollen 11 und 12 rotiert das Rohr 16 an der Stelle dieser Rollen nicht mehr.
Im Rohr 1 ist ein Glasstab 2 angebracht, der an der Stelle 8 an der Innenwand des Rohrs festsitzt. Der Stab 2, der sich etwa parallel zur Achse des Rohrs erstreckt, wird der gleichen Translationsund Rotationsgeschwindigkeit unterworfen wie das Bohr 1. Infolge der bei der Rotation auftretenden Zentrifugalkraft wird der Stab nach wie vor gegen die Innenwand des Rohrs 1 gedruckt. Io Raun mit der hohen Temperatur wird auch der Stab 2 erweicht. Infolge der Rotation nimmt er
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PHS. 2596·
eine wendeiförmige Struktur an, die sich Bit der Rohrwand vorsoh&ilst. Das Rohr 16 mit verringertes Durohaeeser hat Im Innern ein« entsprechende wendelartige Struktur. Die Fora und die Abmessungen dieie'r Struktur werden weiter duroh die Dicke des Stabes 2, die Rotationagesohwindigkeit des Rohre 1, die Translationagesohwindigkeiten der Bohr« 1 und 15 und durch die Temperatur dee Ofens bestimmt, die ihrereeite duroh die ia der Heizwendel 3 aufgenommene ihergie bedingt wird.
Die Figuren 2a und 2b geigen la'ngs den Linien A-A1 bzw.
w B-3' geführte Schnitte duroh die Struktur. Die Öffnung 22 verlauft wendelförmig bzw. oäanderförmig duroh das rerengte Rohr 16.
Das Rohr 16 wird zusammengerollt. 2t» dieses Zweok wird es durch ein halbkreisförmiges Metallrohr 17 hindurohgeführt, das duroh die an die Spannungsquelle 14 angeschlossene Hei«wendel 4 erhitzt wird* Das aus dem Rohr 17 heraustretende Glasrohr kann als ein aufgerollte« Rohr 26 aufgefangen werden und In aufgerollter Fora als Trennsäule be» nut st werden. Diese Trennsäule hat eine verha'ltnismäasig geringe Lfinge, weil der effektive Strovungsweg der hindurohströstenden Oase Infolge der inneren Struktur des Rohrs gross ist. Dieser Weg kann 8.3. ua einen Faktor 3 grosser sein als bei einer aus einem Rohr mit konstantee Innendurchmesser bestehenden Säule. Auoh ist die Festigkeit der SSuIe grosser als die einer Sä'ule mit konstante« Durchmesser, denn die Wand ist duroh die bizarr verlaufende Struktur 20 verstärkt.
Eine mit Hilfe de· erfindungagema'ssen Verfahrens hergestellte Trennsäule hat gegenüber der bekannten Trennsäule den Vorteil» dass keine Wanderung von Flüssigkeit längs der Innenwand der 3UuIe auftritt. Das Adsorptionsmittel kann als ein gleiohma'ssig verteilter FiIa in der Säule angebracht werden. Flüssigkeiten, die nur schwer an dW
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PHH. 2596.
•Wand haften, können zweckma*aaig als Adsorptionsmittel benutzt werden.
Bei einem praktischen Ausfuhrungsbeispiel wurde τοη
einem Glasrohr 1 mit einem Aussendurchmesser von 4 mm und einem Innendurchmesser von 0,6 mn ausgegangen» Der Stab 2 hatte einen Durchmesser τοη 0,3 mm.
Es wurde ein Rohr 16 mit einem Aussendurchmeaser τοη 1 mm und einem Innendurchmesser τοη 0,2 mm erhalten. Die wendelförmig« Struktur 20 hatte eine Steigung von 0,4 ma. Die Dicke der Drahtwendel betrug etwa 0,1 am.
Selbstverständlich kann die Vorrichtung nach Fig. 1 nicht nur horizontal, sondern auch vertikal angeordnet werden.
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Claims (3)

PHK. 25%. PATEHTANSPBPCHB.
1. Verfahren zur Herstellung einer Trennsäule aus glaeartigern Material fur eine gaachroaatographische Torrichtung, bei dea ein Rohr aus dem glasartiges Material durch einen Baus hindurchgeführt wird, in dem eine hohe Temperatur herrscht und das Katerial erweicht wird, wobei nit konstanter Kraft as durch den Bau« hindurohgefuhrten teil de· Rohre gezogen wird, so dass das Rohr den gewünschten Durchmesser erhält, dadurch gekennzeichnet, dass im Bohr ein Stab aus glasartigem Material angebracht wird, der sit dem Rohr in den Baum alt hoher Temperatur geführt wird, und dass dem Rohr eine Rotationsbewegung erteilt wird, bei der die Aohse des Rohrs und die Botationsaohee zusammenfallen,
2. Q ana's s dea Verfahren nach Anspruch 1 hergestellte Trennsäule.
3. QasohroDatographische Vorrichtung ait einer Trennsäule nach Anspruch 2«
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DE19681773739 1967-07-05 1968-06-29 Verfahren zur Herstellung einer Trennsaeule aus glasartigem Material fuer eine gaschromatographische Vorrichtung Pending DE1773739A1 (de)

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