DE1596773C - Verfahren zur Herstellung einer innen ausgekleideten Kapillarrohre aus Glas - Google Patents

Description

1 2

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Her- miniumoxid oder Ziegelstaub, gefüllt. Bevor die aus Stellung einer Kapillar-Glasröhre, die ah ihrer Innen- dem Werkstoff 2 bestehende Füllung eingebracht wand mit einer relativ dicken Auskleidung aus einem wird, wird ein an einem Fixpunkt 4 axial festgelegter Werkstoff versehen ist, dessen Schmelzpunkt über Wolframdraht 3 zentrisch in dem Glasrohr 1 angedem des Glases liegt. Derartige Kapillarröhren aus 5 ordnet. Danach wird das Glasrohr 1 durch eine ring-Glas werden in der Gaschromatographie verwendet. förmige Heizeinrichtung 5 - hindurchgeführt, deren Die relativ dicke Auskleidung der Kapillar-Glas- abgegebene Wärme das Glasrohr 1 so weit erweicht, röhre besteht aus einem adsorbierenden Trägerstoff, daß es zu einer Kapillar-Glasröhre ausgezogen werwie z. B. Kieselgur. den kann. Die dazu erforderliche Zugkraft wird von

Die Verwendung von Kapillarröhren aus Metall io einem nicht dargestellten Walzenpaar ausgeübt, das oder Glas, deren Innenwand mit einer dünnen an einer Stelle angreift, an der die ausgezogene Schicht aus einer flüssigen stationären Phase versehen Kapillar-Glasröhre genügend abgekühlt ist. Der als ist, für die Gaschromatographie ist bekannt. Um eine Kern dienende Wolframdraht 3 erstreckt sich bis gleichförmige Schicht der stationären Phase in be- nach einer Stelle 6, die in Ausziehrichtung so weit stimmter Stärke zu erhalten, wird beispielsweise die 15 hinter der Heizeinrichtung 5 Hegt, daß die Kapillarinnenwand der Kapillarröhre zunächst mit einem Glasröhre sich dort nicht mehr in plastischem Zu-Grundüberzug versehen. Ein solcher Grundüberzug stand befindet. Durch den Draht 3 wird das in ist ein entsprechend behandeltes, als Celit bekanntes Partikeln vorliegende Adsorptionsmittel als stationäre Kieselgur. Zur Herstellung des Grundüberzuges wird Phase unter Bildung eines zentrischen Kanals für den die Innenwand der Kapillarröhre mit dem ent- 20 Durchtritt einer Flüssigkeit oder eines Gases als besprechenden Trägerstoff für den Grundüberzug in wegliche Phase gegen die Wand der entstehenden ry Form einer Suspension benetzt. Dabei entsteht jedoch Kapillarröhre gedrückt. Dadurch entsteht an der ^-* eine ziemlich dünne Schicht auf der Innenwand. Innenfläche der Wand 8 der Kapillarröhre eine Aus-

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein kleidung 7.

Verfahren zu schaffen, mit dessen Hilfe die -Innen- 35 Der Trägerwerkstoff 2 enthält in der Regel ein wand von Röhren mit engem Durchgangskanal, wie Bindemittel, dessen Anteil so bemessen ist, daß die Kapillarröhren, mit einer relativ dickwandigen Aus- Partikel des Trägerstoffes aneinander haften, ohne kleidung aus einem in Partikeln vorliegenden jedoch eine undurchdringliche Masse zu bilden. Das Trägerstoff versehen werden kann. Bindemittel dient auch zum Anhaften der Aus-

Diese.Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch 30 kleidung 7 an der Glaswand. Das Bindemittel kann gelöst, daß ein mit dem in Partikeln vorliegenden ein Stoff sein, der sich bei Erwärmung verflüssigt Werkstoff und einem Bindemittel gefülltes Glasrohr' oder sich bereits in flüssigem Zustand befindet und durch Erhitzen erweicht und in einem Bereich aus- sich bei Erwärmung rasch verfestigt,
gezogen wird, in dem sich ein axial festgelegter, den Unter dem Begriff Glas ist im übrigen im vor-

Kapillardurchmesser aufweisender, beim Erhitzen 35 liegenden Rahmen jedes anorganische glasige Manicht erweichender Kern befindet, und daß die ent- terial einschließlich Quarz zu verstehen,
stehende .Kapillarröhre von dem Kern abgezogen Die Auskleidung 7 kann je nach Verwendungs-

wird. Dadurch entsteht eine Kapillarröhre mit einer zweck aus jedem hitzebeständigen Werkstoff berelativ dicken Auskleidung aus dem in Partikeln stehen. Bei chromatographischen Gas-Feststoff-Vervorlicgenden Trägerstoff. 4" fahren wird' ein adsorbierender Trägerstoff, wie

Weitere wesentliche Merkmale der Erfindung sind Aluminiumoxid, Kieselgel, aktivierter Kohlenstoff im folgenden aufgeführt. Nach einem besonderen oder ein Molekularsieb, verwendet. Für chromato-Merkmal der Erfindung, dem selbständige Bedeutung graphische Gas-Flüssigkeit-Verfahren kann die Auszukommt, wird als festgelegter Kern ein hoch- ..-kleidung beispielsweise aus einem nicht adsorbierenschmelzender Metalldraht verwendet. ~ Für gas- 45. den, aber hochgradig porösen Feststoff, wie Kieselchromatographische Untersuchungen wird die Glas- gur, bestehen". Der optimale Partikeldurchmesser ist röhre auf einen Innendurchmesser von etwa 0,15 bis halb so groß wie der gesamte Innendurchmesser der 0,2 mm gezogen. Auf den genauen Durchmesser Kapillarrohre abzüglich des Durchmessers des Kerns, kommt es nicht entscheidend an. Ein ausreichend ' Zwischen 5 und 20 % eines Bindemittels, das dem gleichförmiger Durchmesser kann dadurch erzielt 50 Auskleidungswerkstoff vor dem Füllen des Glaswerden, daß der Hohlraum und die Wandstärke des rohres 1 zugegeben wird, sind notwendig. Das Binde-Glasrohres, die Art und Weise und Ausmaß der mittel ist ein nicht adsorbtiver Stoff, dessen Schmelz-Erwärmung sowie die Zuführ- und Ausziehgeschwin- punkt niedriger liegt, als der Schmelzpunkt des digkeit für das Glasrohr richtig vorgegeben werden. Röhrenwerkstoffes, so daß das Bindemittel bei den Die Dicke der Auskleidung kann ebenfalls innerhalb 55 von dem Ziehofen erzeugten Temperaturen fließen weiter Grenzen schwanken. . und als Klebstoff wirken kann.

Weitere Einzelheiten und Vorzüge der Erfindung Geeignete Bindemittel sind einfache oder ge-

Mnd nachstehend an einem Ausführungsbeispiel in mischte Halogenide von Alkalimetallen, insbesondere Verbindung mit der Zeichnung erläutert. Darin Lithiumchlorid, Kaliumbromid, Natriumjodid. Die zeigt 60 mit einem solchen Gaschromatographie-Verfahren

Fig. 1 schematisch einen Längsschnitt durch ein erhaltenen Kolonnen können einen Gesamtinnenicmäß dem Verfahren nach der Erfindung in einer durchmesser zwischen 0,25 und 0,5 mm und für Vorrichtung ausgezogenes Glasrohr und jeden Durchmesser Kerne haben, deren Durchmesser

Fig.2 den Längsschnitt durch eine fertiggestellte je nach Größe der Kapillarröhre etwa zwischen 0,13 kapillarrohre nach der Erfindung in größerem Maß- 65 und 0,4 mm liegt. Als Material für den kanalbilden- >tab. ' den Draht eignet sich besonders Wolfram, jedoch

F.in Glasrohr 1 wird mit einem inerten, ad- können andere Metalle, wie Edelstahl, Platin oder orbierenden Trägerwerkstoff 2, wie Celit, AIu- Platinrodium, verwendet werden.

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung einer Kapillar-Glasröhre, die an ihrer Innenwand mit einer relativ dicken Auskleidung aus einem Werkstoff versehen ist, dessen Schmelzpunkt über dem des Glases liegt, dadurch gekennzeichnet, daß ein mit dem in Partikeln vorliegenden Werkstoff (2) und einem Bindemittel gefülltes Glasrohr durch Erhitzen erweicht und in einem Bereich ausgezogen wird, in dem sich ein axial festgelegter, den Kapillardurchmesser aufweisender, beim Erhitzen nicht erweichender Kern befindet, und daß die entstehende Kapillarrohre von dem Kern abgezogen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als festgelegter Kern ein hochschmelzender Metalldraht verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasrohre auf einen Innendurchmesser von 0,152 bis 0,203 mm gezogen wird.

4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Werkstoff ein inerter, adsorbierender Werkstoff, wie Celit, Aluminiumoxid oder Ziegelstaub, verwendet wird.

5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Bindemittels so bemessen wird, daß die Werkstoffpartikeln aneinander haften, nicht jedoch eine für Gase und Flüssigkeiten undurchdringliche Masse bilden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen