DE2165398A1 - Gesinterte Elemente für die Adsorptions- und Verteilungschromatographe und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents

Gesinterte Elemente für die Adsorptions- und Verteilungschromatographe und Verfahren zu deren Herstellung

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DE2165398A1 DE19712165398 DE2165398A DE2165398A1 DE 2165398 A1 DE2165398 A1 DE 2165398A1 DE 19712165398 DE19712165398 DE 19712165398 DE 2165398 A DE2165398 A DE 2165398A DE 2165398 A1 DE2165398 A1 DE 2165398A1
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Description

"Gesinterte Elemente für die Adsorptions- und Verteilungscüroinatographie und Verfahren zu deren Herstellung"
Priorität: 29.Dezember 1970, Japan, Nr. 126235/70
Die Erfindung betrifft gesinterte Elemente für die Adsorptionsund Verteilungschromatographie und Verfahren zu deren Herstellung.
Die derzeit angewandten chromatographischen Methoden unterscheiden sich kaum von dem ursprünglich von Twett im Jahre 1906 vorgeschlagenen Verfahren. Dies trifft insbesondere auf den wichtigsten Teil der verv/endeten Vorrichtungen zu, die mit einem
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pulverförmigen oder gekörnten Adsorptionsmittel gefüllte, sogenannte "Säule" aus Glas. Die Säule muß jeweils neu gefüllt werden, wobei es sehr von der Geschicklichkeit der Ausführenden abhängt, ob die gewünschte Trennung einfach und gut verläuft. Das Ergebnis der Chromatographie hängt weitgehend von der Art' und Weise ab, in der das sehr bewegliche Adsorptionsmittel eingefüllt wird. Bei mangelndem Geschick des Ausführenden" kann die Adsoptionsschicht in der Säule reißen, wodurch sogenannte Kanalbildung und ähnliche Effekte auftreten, die eine unein- w heitliche Adsorption und unscharfe Trennung bewirken.
In üblichen, säulenchromatographischen Verfahren wird die adsorbierte Probe beispielsweise folgendermaßen identifiziert:
1. Eigenfluoreszenz oder künstlich hervorgerufene Fluoreszenz der Probe,
2. Überführen der Probe in eine gefärbte Verbindung,
3. Sichtbarmachen der Probe durch Anfärben und
4. Mischen der Probe mit einem Pigment oder dergleichen.
Falls keine dieser Methoden zum Ziel führt, muß die Adsorptionssäule in mehrere äquivalente Fraktionen geteilt v/erden und jede dieser Fraktionen mit einem geeigneten Eluierungsmittel eluiert werden. Die exakte Trennung des pulverförmiger! oder körnigen Adsorptionsmaterials bereitet jedoch stets große Schwierigkeiten.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein mechanisch und chemisch stabiles, chromatographisches Element zu schaffen, das wie ein gewöhnliches Glasgerät handhabbar und unmittelbar zu Trennungen verwendbar ist,
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uas an jev/eils verwendete Geräte leicht angepaßt v/erden kann, gegen aggressive Reagenzien widerstandsfähig ist und auch hierbei zum wiederholten Gebrauch regeneriert v/erden kann.
Eine weitere /mfgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur . Herstellung eines derartigen chromatographischen Elements zu schaffen.
gegenstand der Erfindung ist somit ein chromatographisches Element für die Adsorptions- und Verteilungschromatographie, bestehend aus einem selbsttragenden, gesinterten Körper aus feinverteiltem oder pulverisiertem Glas, das Teilchen eines anorganischen, für die Adsorptions- oder Verteilungschromatographie geeigneten Adsorptionsmittels zwischen den Glasteilchen enthält.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines chromatographischen Elements, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man feinverteiltes oder pulverisiertes Glas mit einem feinverteilten, für die Adsorptions- oder Verteilungschromatographie geeigneten, anorganischen Adsorptionsmittel mischt und das Gemisch in einer geeigneten Form auf Temperaturen um den Erweichungspunkt des Glases so lange brennt, bis die Glasteilchen sintern.
Das erfindungsgemäße chroraatographische Element ist selbsttragend und besitzt eine ausgezeichnete Porosität. Es ist sehr widerstandsfähig und kann ohne Schwierigkeiten in gewöhnliche
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Laborcjeräte eingefügt werden, wodurch das bisher übliche mühsame Füllen der Chromatographiersäulen vermieden wird.
Der gesinterte Glaskörper kann aus einem beliebigen, für die Herstellung von Laborglasgeräten, wie Glasfiltern, verwendeten Glas bestehen, wie Hatronkalkglas, Borsilikatglas oder Bleisilikatglas. Auch eine Mischung verschiedener Gläser kann verwendet werden. Obwohl der Glaskörper prinzipiell aus jedem beliebigen Glas bestehen kann, ist dennoch darauf' zu achten, daß die chromatographische Aktivität des im Gemisch eingeschlossenen Adsorptionsmittels nicht abgeschwächt wird·. Dies ist vor allem bei der Verwendung von Borsilikatglas mit hohem Schmelzpunkt zu beachten. Zur schonenden Verarbeitung zersetzlicher Adsorptionsmittel wird üblicherweise Bleisilikatglas mit niedrigem Schmelzpunkt verwendet. Üblicherweise bestehen jedoch die allgemein verwendbaren chromatographischen Elemente aus Natronkalkglas .
Anorganische,für die Adsorptions- oder Verteilungschromatographie geeignete Adsorptionsmittel sind beispielsweise Silikagel, Aluminiumoxid, Diatomeenerde ,Magnesiumsilikat, poröses Glaspulver, Schlämmkreide, Gips, Magnesiumoxid oder ein Gemisch dieser Stoffe. Die Adsorptionsmittel v/erden als Granulat der jeweils geeigneten Teilchengröße verwendet. Die meisten handeisüblichen Adsorptionsmittel für die Säulenchromatographie können vorteilhaft verwendet werden, mit Ausnahme von zum Beispiel Cellulose, die v/enig hitzebeständig ist.
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Die erfindungsgeinäßen Chromatographisehen Elemente sind den bekannten Glasfiltern sehr ähnlich und besitzen üblicherweise Scheibenform. Die .üblichen Glasfilter sind jedoch gesinterte Körper, die allein aus homogenen Glasteilchen bestehen,· sie können überdies nur an Glastrichter angesahmolzen v/erden, die aus dem gleichen Glas oder einem Glas gleicher Qualität bestehen. Dagegen bestehen die erfindungsgemäßen chromatographischen Elemente aus einem heterogenen, gesinterten Körper, der zwischen den Glas teilchen Teilchen eines Adsorptionsmittels enthält, das spezifisch verschiedene Verbindungen adsorbieren kann. Obwohl der Wärmeausdehnungskoeffizxent des Glases ungefähr zehnmal größer als der des eingeschlossenen Adsorptionsmittels ist, verschmelzen die Teilchen miteinander zu einem festen G'efüge. Beispielsweise beträgt der Ausdehnungskoeffizient von Natronkalkglas ungefähr 9,2 χ 1O~ , der von Silikagel ungefähr 5,4 χ 10~ Diese ungewöhnliche Erscheinung beruht wahrscheinlich darauf, daß der gesinterte Gläskörper schwammartig miteinander verbundene Zwischenräume enthält, in denen die Teilchen des Adsorptionsmittels eingeschlossen und so von einander getrennt sind. Dies ergibt sich aus elektronenmikroskopischen Aufnahmen des gesinterten Körpers, aus denen entnommen werden kann, daß die Teilchen des Aiäsorptionsmittels unter Erhaltung ihrer porösen Struktur eingeschlossen sind. Die erfindungsgemäßen chromatographischen Elemente werden üblicherweise in Scheibenform hergestellt und zur Durchführung von Trennungen an einen Glastrichter angeschmolzen. In einer anderen Ausfuhrungsform werden die scheibenförmigen Elemente in mehreren Lagen aufeinander gestapelt und in ein schrumpffähiges Kunststoffrohr eingebettet. Derartige gestapelte Ein-
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hexten können zu einer sogenannten Chromatographiersäule angeordnet werden, die zur fraktionierenden Trennung einer in den Elementen adsorbierten Probe geeignet ist. In diesem Fall wird ein Rohr aus einem schrumpf fähigen, halbweicn geraachten Kunstharz verwendet, das dicht mit den scheibenförmigen Elementen abschließt, so .daß keine Flüssigkeit durch Öffnungen zwischen den Elementen und dem Kunststoffrohr strömen kann. Falls eine Trennung der adsorbierten Proben erforderlich ist, kann das Kunststoffrohr des kombinierten Clements in einzelne Scheiben fc , geschnitten werden, die sich anschließend wieder leicht ver- *r einigen lassen.
Im erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung der chromatographischen Elemente wird das als Ausgangsmaterial verwendete Glas in einer üblichen Kugelmühle zerkleinert, geschlämmt und anschließend gesiebt. Die erhaltenen Glaskörner besitzen je nach Verwendungszweck eine Teilchengröße von O,03 bis 0,075 mm. Sie werden mit einem Adsorptionsmittel von O,O4 bis 0,2 mm Teilchengröße in einem Gewichtsverhältnis von 2:1 bis lOil, vorzugsweise 3:1 bis 6ί1, gemischt.Bei einem Gewichtsverhältnis von Adsorptionsmittel zu pulverisiertem Glas von mehr als Ii2 reicht das Haftvermögen der Teilchen nicht mehr aus. Andererseits werden bei einem Verhältnis von weniger als Ii 10 nur unvollständige Trennungen erreicht. Vorzugsweise werden etwa 16 bis 3 4 Prozent des Adsorptionsmittels, bezogen auf die Gesamtmischung, verwendet, jedoch können bei speziellen Kombinationen von Adsorptionsmittel und Eluierungsmittel andere Gemische vorteilhaft sein.'
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Das Gemisch wird hierauf in einer kreisrunden Form aus rostfreiem ätahl auf Temperaturen um den Erweichungspunkt des Glases so lange gebrannt, bis die Teilchen sintern.
Vorzugsweise v/ird in abgeschlossenen Systemen, zum Beispiel im Innern eines elektrischen Ofens, gearbeitet. Bei gewöhnlichem liatronkalkglas genügen Temperaturen von ungefähr 6 70 bis 700°C und Brennzeiten von ungefähr 3 bis 20 Minuten für das Sintern. Für Scheiben von 4C mm Durchmesser und 4 bis 4,5 mm Dicke v/erden die Brennzeiten der gewünschten Dicke je-' weils angepaßt.
Das Beispiel erläutert die Erfindung.
Beispiel
A. Herstellung des chromatographischen Elements
Natronkalkglas v/ird in einer Kugelmühle zerkleinert, geschlä-iu.it und gesiebt, so daß 'Glaskörner mit einer Teilchengröße von 0,03 bis 0,075 mm erhalten werden. Die Glasteilchen werden mit Silikagel im Gewichtsverhältnis 4:1 und mit Aluminiumoxid im Gewicntsverhältnis 3:1 gemischt und 6 Minuten bei Temperaturen von 670 bis 700 C gebrannt. Das Gemisch v/ird hierbei in einem elektrischen Ofen in einer kreisrunden Form aus rostfreiem Stahl erhitzt. Das erhaltene scheibenförmige Element von 40 mm Durchmesser und 4,5 mm Dicke enthält 5 g der genannten Adsorptionsmittel. Es v/ird entlang des Scheiben-
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unfangs an einem Glas trichter mit denselben Durchmesser eingeschmolzen und für die folgenden Trennversuche verwendet.
ü. Trennversuche
1. Trennung von Azo-Farbstoffen
Eine Lösung von jeweils 10 mg Azobenzol und p-Aminoazobenzol in 4 ml Tetrachlorkohlenstoff wird an einem Element chromatographiert, das SiIiK agel als Adsorptionsmittel enthält fe und gemäß Absatz A an einen Glastrichter angeschmolzen ist. Dabei v/erden die folgenden Ergebnisse erhalten, wobei pro Fraktion 4 ml Eluierungsmittel verwendet werden:
Fraktion Ur. Eluierungsmittel abgetrennte Verbindungen Menge
(mg)
1-4 CCl4 ■ ti Azobenzol 7
5 CHCl3 Il 1
6 Il Il Azobenzol^ p-Aminoazo 2
CHCl3-CH3OH benzol
7 Azobenzol< p-Aminoazo 4
benzol
8 / p-Aminoazobenzol 7
9-10 J
(1:1)
Aus der Tabelle kann entnommen werden, daß aus 20 mg des eingesetzten Gernischs 7 mg reines Azobenzol und 7 mg reines p-Aminoazobenzol abgetrennt werden. Die erhaltenen Verbindungen v/erden im Vergleich mit den authentischen Verbindungen über die Rf-
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Werte bei der üünnachichtchroraatographie und durch Infrarotsptiktren identifiziert.
2. Trennung von östrogenen
Genäß Beispiel Bl v/ird ein Gemisch aus jeweils 10 mg östron
und östriol
in 8 ral Chloroform chronatographiert. Es werden die folgenden Ergebnisse erhalten:
Fraktion Ur. Eluierungsiaittel abgetrennte Verbindungen Menge
( mg) 1-3 CHCl3 östron 9
6-1O CHCl3-CH3OH (100:1), 11-13 · CHCl3-CH3OH (5O:l)
Spuren des Gemisches
14-16 CH3OH Östriol
Aus der Tabelle kann entnommen werden, daß aus 20 mg des Gemischs 9 mg östron, Fp. 256-262°C, und 9 mg östriol, Fp. 264-268°C, - die jeweils aus Methanol umkristallisiert werden -abgetrennt werden. Die erhaltenen Verbindungen werden im Vergleich mit den authentischen Verbindungen über die Kf- Werte
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-IU-
bei der Dünnschichtchromatographie und durch Infrarotspoktren identifiziert.
3. Trennung von Herzglycosiden
Gemäß Desipiel Bl wird ein Gemisch aus jeweils 10 rag Digitoxin und Gitoxin an einen Elenent chromatograpaiert, das Aluminiumoxid als Adsorptionsmittel enthält und gemäß Absatz A hergestellt vmrde.
(Digitoxose),
Hierbei werden folgende Ergebnisse erhalten:
Fraktion Hr.
1-5
6-1O .
11-13 14-16 17-18
Eluierungsmittel abgetrennte Verbindungen Menge
{mg)
CHCl3
CH^Cl-CH-jOH (100s 1) Digitoxin ~)
J J £ 5
CH3Cl-CH3OH (5Os-I)" -J
CH3Cl-CH3OH (IiIJ Gemisch 7
CH3OH Gitoxin 6
Aus 2O mg des Gemische werden 5 mg reines Digitoxin und 6 ng reines Gitoxin abgetrennt. Die erhaltenen Verbindungen v/erden im Vergleich mit den authentischen Verbindungen über die Rf-
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Werte bei uei Dünnsciiichtchroraatographic und "durch Infrarotspaktren iaontifiziert.
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Claims (11)

Patentansprüche
1. Chroiaatographisches Element für die Adsorptions- und Verteilungschromatographie, bestehend aus einem selbsttragenden,
• gesinterten Körper aus feinverteiltem oder pulverisiertem Glas, das Teilchen eines anorganischen, für die Adsorptions- oder Vertei lungs Chromatographie geeigneten Adsorptionsiaittels zwischen den Glasteilchen enthält.
2. Chroraatographisches Element nach Anspruch 1, dadurch ge-
W kennzeichnet, daß der gesinterte Glaskörper aus feinverteiltem oder pulverisiertem Natronkalkglas, Borsilikatglas, Bleisilikatglas oder einem Gemisch dieser Gläser besteht.
■
3. Chroraatographisches Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Adsorptionsmittel Silikagel, Aluminumoxid, Diatomeenerde; Magnesiumsilikat, poröses Glaspulver, Schlämmkreide, Gips, Magnesiumoxid oder ein Gemisch dieser Stoffe enthält.
* ■ ■
4. Chromatographisches Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es scheibenförmig ist.
5. Chromatographisches Element nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß es entlang des Scheibenumfangs an einen Glastrichter geschmolzen ist.
6. Chromatographisches Element nach Anspruch 4, bestellend aus mehreren, aufeinander gestapelten, scheibenförmigen Elementen
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Al
in einera schrumpf fähigen Kunststoffrohr.
7. Verfahren zur Herstellung eines chromatographischen Elements nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man fein-
oder
verteiltes /pulverisiertes Glas mit einem feinverteilten, ■ für die /tdsorptions- oder Verteilungschromatographie geeigneten, anorganischen Adsorptionsmittel mischt und das Gemisch in einer geeigneten Form auf Temperaturen um den Erweichungspunkt des Glases so lange brennt, bis die Teilchen sintern,
8."Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man das feinverteilte oder pulverisierte Glas mit dem Adsorptionsmittel in einem Gewichtsverhältnis von 2il bis 10:1, vorzugsweise 3:1 bis 6:1^ mischt.
9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
man ein Glaspulver mit einer Teilchengröße von 0,03 bis 0f075 mm und ein Adsorptionsmittel mit einer Teilchengröße von 0,04 bis 0,2 mm verwendet. "~
10. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man das .Gemisch bei Temperaturen von ungefähr 670 bis 700 C brennt.
11. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch ungefähr 3 .bis 20 Minuten brennt.
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