DE1771538A1 - Verfahren zur Herstellung von Siliziumnitrid-Filmen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Siliziumnitrid-FilmenInfo
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Description
b - 15^5
Texas Instruments Incorporated Dallas, Texas, U.S.A.
Verfahren zur Herst ellung von Siliziur.i'iitriä-
Pi In er.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von
Si Ii ziunnitrid-Uie der schinen
auf einem Träger, und zwar in
Gasplattierverfahren, v/obei eine gasförmige Silisiumbindung
mit einer ebensolchen Stickstoffverbindung ungesetzt
v/ird. Die Reaktion in der Gasphase kann entv/eder durch erhöhte
Temperaturen oder durch eine Glimmentladung begünstigt v/erden.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs erv/äh,nten. Art zu schaffen, mit dem es möglich
ist, die Zusammensetzung der Siliziumnitrid-Pilme so
zu steuern, daß sie bestimmte physikalische und chemische
Eigenschaften haben, insbesondere was die Atzbeständigkeit,
109852/0617
17 7Ί S 3-8
den Brechungsindex, die relative Dielektrizitätskonstante,
die Härte, den Temperaturausdehnurigskoiffizienten und die
Wärmeleitfähigkeit betrifft. Diese Aufgabe wird gemäß der
Erfindung dadurch gelöst, daß das Mengenverhältnis- zvischer.
der Siliziumverbindung und der Stickstoffverbindung so einen gestellt wird, daß sich die gewünschtenEigenschaft/ergeben·
Die Möglichkeit, die Zusammensetzung von Siliziumnitrid-Filmen
so zu steuern, daß sich ganz bestimmte physikalische
und chemische Eigenschaften ergeben, bringt bei vielen Anwendungen
große Vorteile mit sich, und zwar insbesondere dann, wenn geringen Reflektionsvermögens für optische
und photoempfindliche Vorrichtungen oder dünne isolierende Filme hergestellt v/erden sollen. Schließlich ermöglicht
die Erfindung aber auch noch die Herstellung von Überzügen mit innerhalb dieser abgestuften Eigenschaften,
was dann von Interesse ist, wenn beispielsweise Schutzüberzüge
hergestellt werden sollen, die gut an einem Trägermaterial haften, während sie an ihrer Oberfläche unempfindlich
und stabil sind.
Besonders zu empfehlen ist nach einem weiteren Merkmal der Erfindung die Verwendung eines Siliziumwasserstoffe, vorzugn-
109852/0617 -} -
C | Λ | 7 | O | Γ)20 | It' | {■':■ |
r | 2", | 5. | ||||
( | . b | Ί | ||||
weise von Hcnosilar: und von Ammoniak als Quellen für das
Silizium und den Stickstoff.
V.'eitere, vorteilhafte Vieiterbildungen der Erfindung darstellende
Merkmale und Einzelheiten ergeben sich aus den beigefügten Ansprüchen und/oder aus der nachfolgenden Beschreibung
einiger Ausf-'uirungsbeispiele des erfindungsgemäßen Verfahrens,
deren Erläuterung auch die beigefügte Zeichnung dient; es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgenä3en Verfahrens;
Fig. 2 ein Diagramm über den Einfluß der Temperatur auf die
Niederschlagsgeschwindigkeit von Siliziumnitrid;
Fig. 3 ein Diagramm über den Einfluß der Konzentration eines Siliziumwasserstoffs in gasförmigen Reagenzienstrom
auf die lliederschlagsgeschv/indigkeit;
Fig. 4 ein Diagramm über den Zusammenhang zv/ischen der Iliederschlagsgeschwindigkeit
des Siliziumnitrids und der Konzentration von Ammoniak im gasförmigen Heagenzienstrora;
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Fig. 5 ein Diagramm über den Zusammenhang zwischen Atzgeschv/indigkeit
am hergestellten Überzug und der Konzentration des Ammoniaks im gasförmigen Reagenzienstrom;
Fig. 6 ein Diagramm, in dem die optische Durchlässigkeit
eines Siliziumnitrids bestimmter Zusammensetzung in Abhängigkeit von der Lichtwellenlänge dargestellt ist;
Fig. 7 ein Diagramm, das die Abhängigkeit der Durchlässigkeit eines Siliziumnitrids bestimmter Zusammensetzung
Ton der Wellenlänge im Infrarotgebiet zeigt:
Fig. 8 ein Diagramm über den Zusammenhang zwischen dem Brechungsindex
von Siliziurnnitrid und der Amraoniakkonzentration
im Reagenzienstrom;
Fig. 9 ein Diagramm über den Zusammenhang zwischen relativer Dielektrizitätskonstante von Siliziumnitrid und dem
Verhältnis von Siliziumwasserstoff zu Ammoniak- im gasförmigen
Reagenzienstrom, und
Fig.10 ein Diagramm über den Zusammenhang zwischen der Hörte
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von Siliziur.nitrid und der Arraonial:l:anzentration in
gasförmigen Reagenzienstrorn.
Es können verschiedene Verfahrensweisen herangezogen werrlen,
um genäß der Erfindung Siliziunnitria niederzuschlagen. Soll
bei niederen Trägertenperaturen niedergeschlagen werden, so ist eine Glimmentladung zur Beschleunigung der Reaktion verzuziehen.
Ein Verfahren unter Anwendung einer G-I im'? nt ladung
mit Hochfrequenz wurde beschriebet: von Sterlin und
Swann "Solid-State Electronics", Band 8< Feiten 653 - 654,
Perganon Press, 1965. Die durch erhöhte Temperaturen geförderte
Reaktion von Siliziunwasserstoff mit Ammoniak in V/as~
sergasstron ist bekannt und führt zn extrem stabilen und
chemisch v/iderstandsfbilligen Filmen aus Siliziu:.initri;l.
Anhand des in Fig. 1 dargestellten Ausführungsbeispiels soll
das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert werden. Die in
dieser Figur gezeigte Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignet sich zug niederschlagen
eines Siliziumnitrid-Films durch die Reaktion einer gasförmigen Siliziunquelle (vorzugsv/eise Konosilan SiH.) und einer
dampfförmigen Stickstoffquelle (vorzugsweise Ammoniak IiH^).
Die gezeigte Vorrichtung umfaßt einen Reaktionsofen 1, bei
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dein es sich ur:i einen stehenden oder liegenden Ofen handeln
kann und in den ein einziger oder mehrere Träger gebracht werden können. Er v/eist eine Heizvorrichtung auf, die nicht
mehr dargestellt ist. Die ebenfalls nicht gezeigten Träger werden in den Ofen so eingelegt, daß die zu beschichtende
Oberfläche den über eine Leitung 2 in den Ofen eingeführten Gasen ausgesetzt ist. Dann v/erden über die Leitung 2 ein
Siliziumwasserstoff und vorzugsweise Ilonosilan SiH. und
Ammoniak in Dampfform eingeleitet, und zu diesem Zweck sind
Zylinder 3 und 4 vorgesehen, von denen der eine das Honosilan und der andere Ammoniak enthält. Aus einen Zylinder 5 tritt
ein Strom gereinigten und trockenen Wässerstoffs (Hp) in die Leitung 2 ein, und dieser Wasserstoff dient als Transportgas,
das die Reagenzien durch den Ofen hindurch spült. Die je Zeiteinheit in die Leitung 2 einströmenden Gasmengen v/erden
in der üblichen Weise über Ventile 6-9 gesteuert. Außerdem ist noch Vorsorge dafür getroffen, daß man die zu
beschichtenden Träger vor dem niederschlagen des Siliziunnitrids
reinigen kann, und zwar dadurch, daß'·man aus der Dampfphase heraus ätzt, und zu diesem Zweck ist in einem
Zylinder 10 Salzsäure HOl vorgesehen, deren Dämpfe mit Hilfe des Wasserstoffs in den Reaktionsofen gespült v/erden.
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Gemäß der Erfindung wird die Zusammensetzung des niedergeschlagenen
Siliziumnitrids dadurch gesteuert, daß man
das Verhältnis des Siliziumwasserstoffs zu Ammonia]: beim
Eintritt in den Reaktionsofen 1 über die Leitung 2 einstellt, und diese Einstellung erfolgt mit Hilfe der Ventils
S und 9. Vermindert man mit Hilfe des Ventils 9 die pro Zeiteinheit einfließende Ammoniakraenge relativ zum
Siliziumwasserstoffstrom, so erhöht man das Verhältnis
von Siliziunwasserstoff zu Ammoniak und dadurch den Siliziumanteil
im niedergeschlagenen Siliziumnitrid. Erhöht
man andererseits den Ammoniakzufluß relativ zum Siliziumwasserstoff zustrora, so vermindert ffian das Verhältnis von
Siliziumwasserstoff zu Ammoniak und erhöht dadurch den
Stickstoffanteil im niedergeschlagenen Siliziumnitrid. Es wird also die Konzentration des Siliziums relativ zu dem
im Reagenzienstrom vorhandenen Stickstoff gesteuert. Die Grundidee der Erfindung besteht also darin, das Verhältnis
des im gasförmigen Heagenzienstrom oder noch genauer an
der Oberfläche des zu beschichtenden Trägers vorhandenen Siliziums zum vorhandenen Stickstoff zu steuern und dadurch
die Zusammensetzung des niedergeschlagenen Siliziumnitrid-Pilms
einzustellen.
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— fit —
(S
V/ie im folgenden gezeigt werden soll, kann gernäß der Erfindung
die Zusammensetzung von Siliziunnitrid-Pilmen so
eingestellt v/erden, daß Niederschläge mit ganz bestimmten
physikalischen und chemischen Eigenschaften entstehen, und
zwar eben nur durch Variation des Verhältnisses des verfügbaren Siliziums zu Stickstoff una insbesondere des
Siliziumwasserstoffs zu Ammoniak im gasförmigen Reagenzienstrom. Es wurde ferner festgestellt, daß die erwähnten Eigenschaften
sich innerhalb eines völlig unerwartet großen .Bereichs variieren lassen. Die Erfindung hat demgemäß viele
neue Anwendungsmöglichkeiten für Siliziumnitrid-Filme erschlossen, v/ie dies aus der nachfolgenden Beschreibung noch
hervorgehen wird.
Obwohl die Erfindung anhand von Monosilan und Ammoniak im
einzelnen erläutert werden wird, so ist es für den Fachmann doch ersichtlich, daß auch andere Silizium- und Stickstoff-Quellen
herangezogen werden können. Als Siliziunquellen können beispielsweise halogensubstituierte Siliziumwasserstoffe
Verv/endung finden, jedoch werden die reinen Siliziumwasserstoffe und insbesondere Monosilan bevorzugt, und zwar wegen
seiner relativ niederen Zersetzungstemperatur und da bei seiner Verwendung die Bildung unerwünschter Halogen-ileben-
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produkte wie beispielsweise Ar.i:noniti:nch.lorid vermieden wird.
Anstelle von Ammoniak können andere Amine wie beispielsweise
Hydracin herangezogen v/erden.
Morphologie und Filmzusammensetzung
Bei Temperaturen unter ungefähr 900° q niedergeschlagene
Filme scheinen amorph zu sein und zeigen keine Röntgen-Beugungslinien.
Bei Iliederschlagstemperaturen zwischen 900
und l.ooo C wachsen einige kleine Kriställchen über die
Oberfläche, und bei ungefähr 1.100° 0 bilden diese Kriställ chen eine nahezu kontinuierliche Schicht. Eine Untersuchung
nach dem Röntgenbeugungsverfahren zeigt, daß es sich bei
diesen Kriställchen υπ die **· - Form von Si^lT- handelt.
Da sich bei variierenden ITiederschlagsbedingungen unterschiedliche
physikalische Eigenschaften ergeben, läßt sich die Zusammensetzung des amorphen Films innerhalb sehr weiter
Grenzen variieren, und zwar vom reinen Silizium über stoichiometrisches Siliziuranitrid Si^lT. bis zum stickstoffreichen
Siliziumnitrid. Ferner können die bei niederen Temperaturen niedergeschlagenen Filme noch V.'asserstoff und Silizium
ebenso gut wie Stickstoff enthalten.
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Die Pig. 2 zeigt den Einfluß der Temperatur auf die ITiederschlagsgeschwindigkeit.
Der Logarithmus der Niederschi ς>.~ί;·
geschwindigkeit als Punktion von l/T ist für Giliziurnwasserstoff-Konzentrationen
von 0,065 cp aufgezeichnet (alle Prozentsätze bedeuten Volumenprozent), während die Konzentration
des Ammoniaks stets 1,2 ^ betrug; ferner war ein Gasdurchsatz von 40 l/min, eingestellt. Die V/a chs turns geschwindigkeit
des niedergeschlagenen Films nimmt außerordentlich stark mit der Temperatur zu, und zwar bis ungefähr
900° C. Über dieser Temperatur wird die 7/achstumsgeschwindigkeit
weniger stark temperaturabhängig. Die Aktivierungsenergie unter 900° C beträgt ungefähr 52 kcal/Mol, v/ährend
sie über 900° G bei ungefähr 6 kcal/Mol liegt. Der Grund für die Änderung der Tliederschlagur.gsgeschwindigkeit kann
im Wechsel von der Bildung eines amorphen zur Bildung eines kristallinen Films liegen, und dieser 'Jechsel tritt bei
ungefähr 900° 0 ein. Andererseits kann die Abnahme in der Temperaturabhängigkeit auch nur den Eintritt in eine ctiffusionsgesteuerte
Reaktion andeuten, von der angenommen wird, daß sie nahezu temperaturunabhängig ist.
Ein Diagramm der ITiederschlagsgeschv/indigkeit al.s Punktion
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des Siliziurawasserstoffgehalts bei niederschlägstemperaturen
von. 850° und 375° C ist in Pig. 3 gezeigt, und zwar f-"r
Filme, die aus Gasströmen mit einer festen Konzentration
.von 1,2 c/> Ammoniak und einer Durchflußrate von 40 l/min,
niedergeschlagen wurden. Die aufgezeichneten Kurven lassen eine lineare Abhängigkeit der lliederschlagsgeschv.'indigkeit
von der Siliziurawasserstoffkonzentration erkennen. Eine
Extrapolation des Kurvenverlaufs zeigt ferner, daß die Niederschlagsgeschwindigkeit gegen null geht, wenn die
SiIiziunwasserstoffkonzentration auf null abgesenkt v/ird,
wie dies bei diesen Temperaturen -zu erwarten ist.
Die Fig. 4 zeigt ein Diagramm der Niederschlagsgeschwindigkeit
in Abhängigkeit von der Ammoniakkonzentration bei Siliziumwasserstoffkonzentrationen von 0,03 /', 0,065 c/o und
0,095 ζ» und bei Niederschlagstemperaturen von 850° G und
einem Gasdurchsatz von 40 l/min. Beachtenswert ist besonders die Kurve für 0,065 fo Siliziuciwasserstoff. Unterhalb
einer Ammoniakkonzentration von ungefähr 0,3 CA nimmt die
Niederschlagsgeschwindigkeit zu, und zvar entsprechend einem Wechsel der Stöichiometrie des Niederschlags. Es wurde
nämlich festgestellt, daß bei einer Aramoniakkonzentration von weniger als 0,3 /^ und einer Siliziurawasserstoffkonzentration
von 0,065 $ niedergeschlagene Filme siliziunreich
sind. Diese Prozentangaben entsprechen einen Siliziumwasser-
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stoff-Ammoniak-Verhältnis von ungefähr 1 : 5 oder 0,2.
Pür <5ie beiden anderen gezeigten Siliziumwasserstoff-Prozentsätze
findet die Steigerung der ITiederschlagsgeschwindigkeit
bei nahezu demselben Verhältnis von Siliziumwasserstoff zu Ammoniak statt. Erwähnenswert ist auch, daß die
ITiederschlagsgeschwindigkeit bei sehr niederen Ammoniakkonzentrationen
sich der Silizium-Niederschlagsgeschwindigkeit aus reinem Siliziumwasserstoff in demselben Reaktionsofen nähert.
Unter Verwendung eines Gnsstroms mit einem Siliziumwasserst
of f-Ammoniak-Verhältnis von ungefähr 1 : 20 oder 0,o5 wur-
o den auf Siliziumträgern bei 850 C ungefähr 5000 A dicke
Filme niedergeschlagen, und zwar um den Effekt thermischer Zyklen zu studieren. Die Pilradicke v/urde mit einem Ellipsometer
gemessen. Die Scheibchen wurden zwei- und zehn-Minuten-Wasserstoff-Zyklen
bei 1000° und bei 1200° C unterworfen, worauf die Filmdicke nochmals gemessen wurde. Die Ergebnisse
sind in Tabelle I zusammengestellt.
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Stabilität von Siliziunnitrid-FilMen gegenüber
thernisehen Zyklen in V/asserstoff
ο Ursprüngliehe Filnidicke nach Sickenänderun^(A)
Probe | Filndieke (Ä) | den | Erhitzen | 5620 | -115 | -145 | -40 |
37-1-2 | 5065 | 4950 | 4845 | -170 | -225 | 10 | |
38-1-2 | 4870 | 4700 | 5135 | - 5 | |||
38-2-2 | 5140 | 4995 | 4095 | 0 | |||
39-2-2 | 5340 | 5115 | 5340 | -40 | |||
47-2-2- | 5660 | 5315 | 5 | ||||
48-1-2 | 4835 | ||||||
48-2-2 | 5140 | ||||||
49-1-2 | 4095 | ||||||
49-2-2 | 5380 | ||||||
50-1-2 | 5310 |
Die ersten beiden Proben wurden während ζ v/ei Minuten in <
<rasserstoff bei 1200 C erhitzt. Die nächsten beiden Proben wurden
bei 1000 C in Wasserstoff während zwei Minuten erhitzt,
woran sich eine zehn Minuten lange Behandlung bei 1200 G anschloß. Bemerkenswert ist, daß die Abnahme der Filnidicke
bei beiden Behandlungen ungefähr gleich groß ist, nämlich ungefähr 150 A. Diese Prüfungen zeigen, daß die Filme bei
1200 C in Vasserstoff außerordentlich stabil sind. Die übrigen
sechs Proben wurden zwei Minuten lang in Wasserstoff bei
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1000 C erhitzt, und dabei stellte sich praktisch kein Dickenverlust
der niedergeschlagenen Süchten ein. Ein v/eiterer Beweis für die Stabilität besteht darin, daß nach diesen Jär.r.ebehandlungen
keine Änderung des Brechungsindex festgestellt werden konnte.
Unter Verv/endung einer Ätzflüssigkeit mit 300 ccni V'asser,
200 gm NH^F und 45 ecm HF wurde die Ätzgeschwindigkeit gemessen,
und zwar in einen temperaturkonstanten Bad, dessen Temperatur auf + 0,1 C genau geregelt wurde. Mit einer;]
Siliziumnitrid-Film beschichtete Scheibchen mit bekannter
Filmdicke wurden während vorgegebener Zeiten geätzt, wobei ständig gerührt v/urde. Dann maß man mit dem Ellipsoraeter
nochmals die Filmdicke, um die Dickenänderung zu ermitteln.
Ein Diagramm, in dem die Ätzgeschwindigkeit in Abhängigkeit von der Ammoniakkonzentration bei einer Ätztemperatur von
25° C dargestellt ist, zeigt die Fig. 5; die Filme wurden bei 850 C aus einem Gasstrom niedergeschlagen, der 0,065
Volumenprozent Siliziumwasserstoff enthielt ,-.während der
Ammoniakgehalt zv/ischen weniger als 0,05 /j und 1,5 ?■>
schwankte; der Gasdurchfluß betrug 40 l/min. Über ungefähr 0,4 'μ
Ammoniak ist die Ätzgeschwindigkeit ungefähr konstant, nämlich,
zirka 625 A/nin, jedoch nimmt sie unterhalb dieser Kon-
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zeritration sehr schnell auf ϊϊυΐΐ- abi Dies ist ein v/eiterer
Beweis dafür, daß die Filme in diesem Bereich siliziumreich
werden, und bei dem angegebenen Ätzmittel war diese Abnahme
der Atzgeschv/indigkeit zu erwarten.
Die optische Durchlässigkeit wurde für Filme mit Dicken
zwischen 0,2 und 24„u- gemessen, die bei 850° C aus einem
Gasstrom mit 0,065 Volumenprozent SiH, und 1,2 Volumenprozent ITH, niedergeschlagen wurden; auch hier betrug der
Gasdurchfluß 40 l/min. Im Wellenlängenbereich zwischen 0,22
-, ,n , ■ * Läusammen/ . . . .
und o,40ju vmrden auf /geschmolzenes Siliziumoxyd niedergeschlagene Filme verwendet. Die Fig. 6 zeigt einen typischen
Verlauf sowie eine Absorptionskante bei ungefähr 280 nyu/
(4,4 eV) . Bei Wellenlängen zwischen 0,4 und SyU' ließ sich
keine Absorptionsbande ermitteln. Bei Wellenlängen- über 8 M. ist die wesentlichste Absorption auf die.Si-U-Bindung zurückzuführen und liegt im Bereich zwischen 10 und 12 u.
(siehe Fig. 7) .
Der Brechungsindex verschiedener Filme wurde mit dem Ellipsoineter
bei 5461 A gemessen. Die Abhängigkeit des Brechungsindex vom Verhältnis zwischen Siliziuiawasserstoff und Ammoniak
ist in Fig. 8 für bei 850° C aus einem Gasstrom niedergeschlagene Filme gezeigt, v/elchletzterer0,065 Volumenprozent
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Siliziumwasserstoff und zwischen nahezu 0 und 1,2 Volumenprozent
Ammoniak enthielt; auch hier betrug der Gasdurchsatz wieder 40 l/min. Über den größten Bereich des Zusammensetzungsspielraums
ändert sich der Brechungsindex von 2,0 auf 2,05, während beim Absenken des Aramoniakgehalts im
Gasstrom unter 0,3 cf° der Brechungsindex zunimmt (dort beträgt
also das Verhältnis von Siliziumv/asserstoff zu Ammoniak ungefähr 0,22)." Die Fig. 8 zeigt, daß unter den gegebenen
Reaktionsbedingungen eine Abnahme des Ammoniakgehalts von ungefähr 0,45 auf 0 eine Zunahme des Brechungsindex der
niedergeschlagenen Filme von 2 auf ungefähr 4 zur Folge hat. Anders ausgedrückt hat also eine Steigerung des Siliziumwasserstoff-Ammoniak-Verhältnisses
von ungefähr 1,04 auf unendlich (kein Ammoniakanteil) eine Zunahme des Brechungsindex
von 2 auf 4 zur Folge. Es v/ird angenommen, daß der Brechungsindex gleichmäßig bis auf den Wert von Silizium
(ungefähr 4,02) steigt, -wenn die Amraoniakkonzentration bis
auf null abgesenkt wird, was als Beweis dafür anzusehen ist, daß siliziumreiche Filme der in Rede stehenden Art existieren.
Soll beispielsweise ein Siliziumnitrid-Film mit einem Brechungsindex
von 3 hergestellt v/erden, so kann der Fig.8 entnommen werden, daß dazu 0,05 Volumenprozent Ammoniak und die
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anderen im Zusammenhang-rait der Pig.· 8 angegebenen Bedingungen
erforderlich sind. Dies entspricht einem Siliziumwasserstoff-Ammoniak-Verhältnis
von 1,3·
Dielektrische Eigenschaften.
Pig. 9 gibt eine Darstellung der Abhängigkeit der relativen
Dielektrizitätskonstanten vom SiIiziumwasserstoff-Ammoniak-Verhältnis
wieder.- Die relative Dielektrizitätskonstante nimmt mit steigendem Siliziumwasserstoff-Ammoniak—Verhältnis
zu, d.h. je reicher an Silizium das Material ist, desto geringer ist der Widerstand. In gleicher Weise könnte einem
nicht dargestellten Diagramm über die Abhängigkeit der dielektrischen Verluste von der Frequenz bei verschiedenen Siliziumwasserstoff-Ammoniak-Verhältnissen
entnommen werden,, daß die dielektrischen Verluste und damit die Leitfähigkeit mit
größer werdendem Siliziumwasserstoff-Ammoniak-Verhältnis ebenfalls zunehmen.
Die Fig.9 zeigt, daß bei einem Siliziumwasserstoff-Ammoniak-Verhältnis
von weniger als 0,1 die Dielektrizitätskonstante des niedergeschlagenen Films ungefähr 7 beträgt. Wird das
Siliziurnwasserstoff-Ammoniak-Verhältnis über den Wert 0,1
hinaus gesteigert, so nimmt die Dielektrizitätskonstante gegen
_18 _
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einen Wert 10 hin zu, der 1QGi einem Silizium/asserstoff~
Ammoniak-Verhältnis von 1,0 erreicht ist. Soll also beispielsweise
ein Siliziumnitrid-Filrn mit einer Dielektrizitätskonstante
von 8 hergestellt v/erden, so ergibt die Fig.l, daß hierzu ein Siliziunwasserstoff-Ammoniak-Verhältnis zwischen
0,3 und 0',4 erforderlich ist.
Mechanische Eigenschaften.
Messungen der Knoop-Iiikrohärte (mit einer Last von 8 g)
4 ο
wurden an einer Reihe von 10 A dicken Filmen durchgeführt, welche bei 850 C auf einem Siliziuraträger niedergeschlagen worden sind. Die Siliziurowasserstoffkonzentration wurde bei 0,065 i* konstant gehalten, während die Ammoniakkonzentration zv/ischen 0,05 und 1,2 i» variiert wurde. Die Ergebnisse zeigt die Fig.10, nämlich wesentlich weichere Filme an beiden Enden des gezeigten Bereichs. Die Änderung an demjenigen Ende mit dem niederen Ammoniakgehalt fällt mit der beobachteten Änderung des Brechungsindex (Fig.8) zusammen, jedoch ist die Abnahme am anderen Ende völlig unerwartet und kann im Augenblick noch nicht erklärt werden.
wurden an einer Reihe von 10 A dicken Filmen durchgeführt, welche bei 850 C auf einem Siliziuraträger niedergeschlagen worden sind. Die Siliziurowasserstoffkonzentration wurde bei 0,065 i* konstant gehalten, während die Ammoniakkonzentration zv/ischen 0,05 und 1,2 i» variiert wurde. Die Ergebnisse zeigt die Fig.10, nämlich wesentlich weichere Filme an beiden Enden des gezeigten Bereichs. Die Änderung an demjenigen Ende mit dem niederen Ammoniakgehalt fällt mit der beobachteten Änderung des Brechungsindex (Fig.8) zusammen, jedoch ist die Abnahme am anderen Ende völlig unerwartet und kann im Augenblick noch nicht erklärt werden.
Youngs Modul sov/ie die Bruchfestigkeit wurden an einem FiIn
mit 8,6 χ 10 mm Dicke ermittelt; er wurde bei 850° C auf
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-.19-:
einem Siliziuraträger aus einem Gasstrom niedergeschlagen,
der 0,1 £ ITH3, .0,065 $ SiPI4 und 99,84 £ Wasserstoff enthielt.
Durch den Siliaiumträger hindurch wurden Löcher geätzt,
und zwar mit Durchmessern von 1,4, 1,9 und 4,6 mm.
Der Youngs ehe Modul v/u r de dann aus der Auslenkung in Abhängigkeit vom Druck ermittelt, und zwar an dem Film mit
4,6 mm Durchmesser. Dieser Wert ergab zusammen mit dem zum
Reißen erforderlichen maximalen Dru-ck durch eine Rechnung die Bruchspannung. Diese nimmt zu, -wenn die Größe des
Lochs abnimmt, was zu erwarten ist, da die Ränder immer
weicher werden, wenn das Loch kleiner wird. Die Werte variierten zwischen^?· *$/nntt1 für den größten Durchmesser
und JVfS"*fy/mi»%- für den Durchmesser von 1,4 mm. Zu bemerken ist, daß diese Daten zu einem an Silizium reichen Film
gehören. Der Temperaturausdehnungskoeffizient wurde nicht direkt gemessen, jedoch liegt er ziemlich nahe bei demjenigen
..von Silizium und ist etwas größer als dieser (4,2 χ 10~. /0C
im Bereich zwischen 0° und 1000° C-); er läßt sich durch
Änderung der Zusammensetzung des Reagenzienstroms ändern.
Erw ahne ns wert ist, daß dieser viert erheblich höher liegt als
derjenige, der sich in der Literatur für gesinterte Proben
findet, nämlich 2,5 x 10"6/° C.
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AC
ITach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich ferner
Eilrne mit in sich unterschiedlicher Zusammensetzung herstellen;
es wird, dazu eine Schicht mit einer ersten Zusammensetzung
abgelagert, worauf die Zusammensetzung des Reagenziengasstroms
nach und nach während der Ablagerung verändert wird, um eine Schicht anderer Zusammensetzung an
der Oberfläche zu bilden. Derartige Filme sind dann von großem Vorteil, wenn sie sich mit besonderen Werkstoffen
vertragen sollen oder die Temperaturausdehnungskoeffizienten
eines Trägermaterials und einer Überzugsschicht aneinander anzupassen sind, um eine bessere Haftfähigkeit zu erreichen.
So wird beispielsweise die erste Zusammensetzung der untersten Schicht so ausgewählt, daß sie mit dem darunter
liegenden Träger verträglich ist, während die zweite Zusammensetzung im Hinblick auf eine besonders hohe Härte ausgewählt
werden kann. Infolgedessen wird die Ablagerung auf einem Siliziumträger für manche elektronische Vorrichtung
mit einem Siliziumwasserstoff-Ammoniak-Verhältnis eingeleitet, das zu einem siliziumreichen Niederschlag führt. Dann
wird das Siliziumwasserstoff-Ammoniak-Verhältnis vermindert, um einen harten, jedoch, leicht ätzbaren, dielektrischen Überzug
zu erzeugen.
Ein besonders vorteilhaftes Anwendungsbeispiel des erfindungs-
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-21 -
gemäßen Verfahrens "bestellt darin, die Dielektrizitätskonstante
dünner Filme aus Siliziunmitrid an ihre Verwendung
als Isolatoren in Dünnfilm-Kondensatoren anzupassen. Dadurch wird es möglich, das Verhältnis von Kapazität -zur
Fläche des Dielektrikums bei gegebener Dicke zu verändern,
indem-man die Dielektrizitätskonstante des Siliziurnnitridfilms
so einstellt, wie dies anhand der Figur 9 beschrieben worden ist. Diese Möglichkeit ist besonders bedeutungsvoll,
v/enn die Abmessungen der Vorrichtung klein sein sollen und die "Kapazität nicht durch Vergrößerung der Fläche des
Dielektrikums vergrößert werden kann. Außerdem sind im Gasplattierverfahren hergestellte dünne Filme qualitativ
nicht zu übertreffen, insbesondere v/as ihre Kontinuität betrifft. .
Die Technik der Anpassung der Dielektrizitätskonstanten dünner Siliziumnitrid-Filme läßt sich auch mit Vorteil auf sogenannte
KIS-Feldeffekttransistoren (Metall-Isolator-Halbleiter-Feldeffekttransistoren)
anwenden, da der Gate-Bereich eines solchen Transistors im wesentlichen ein Dünnfilm-Kondensator
ist. Der Gegenwirkleitwert ist dann mehr als 2,5 mal größer als bei der Verwendung von Siliziumoxyd als Dielektrikum,
dessen Dielektrizitätskonstante 3>8 beträgt. Die höherb
Dielektrizitätskonstante des erfindungsgemäß hergestellten
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tt
Materials ermöglicht es, die Isolierschicht in der Gate-Zone
unter Beibehaltung der-selben Kapazität dicker zu r;iachen.
So. kann "bei einer Dielektrizitätskonstante von 8 die Siliziumnitridschicht mehr als doppelt so dick sein als
die zurzeit verwendete Siliziunozydschicht. Diese größere
Dicke führt aber zu einer größeren Zuverlässigkeit der Vorrichtung und damit zu einem kleineren Ausschuß bei der
Herstellung von MIS-Feldeffekttransistoren.
Ein weiteres, besonders vorteilhaftes Anwendungsgebiet des erfindungsgenäßen Verfahrens liegt in der Bildung von
Schutzschichten niederen Reflektionsveraögens für optische Linsen und photoempfindliche Vorrichtungen wie Photozellen
und Infrarot-Detektoren. Die Umwandlung von Sonnenlicht in elektrische Energie mit Hilfe'von Halbleiter-Photozellen
mit einem p-n-Übergang (üblicherweise aus Silizium) ist bekannt.
Bekannte Photozellen weisen ein äußerst dv.nnes SiIiziumplättchen
mit einer η-Zone und einer p-Zone auf. Treffen Photonen auf den Siliziumkristall auf, so v/ird jeweils ein
Paar von Ladungsträgern erzeugt, nämlich ein Elektron und ein positives Loch. Das im Halbleiterplättchen bestehende
elektrische Feld zieht das Loch in die p-Zone, während'das
Elektron in die η-Zone gezogen v/ird, so daß die p-Zone positiv und die η-Zone negativ v/ird. Es entsteht also eine Spannung
zwischen den beiden Enden des Kristalls, so daß diese Photozelle elektrische Energie abgeben kann.
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Derjenige Teil der Strahlung, der von der Oberfläche des
Halbleiters reflektiert wird, geht jedoch für die Urawandlung
in elektrische Energie verloren. Bringt man jedoch einen reflektionsverniindernden Belag auf die Oberfläche der
Zelle auf, so kann der Wirkungsgrad erheblich gesteigert werden. .
Die gegenwärtig bekannten Silizium-Photozellen weisen auf
ihrer Oberfläche eine dünne Schicht aus Siliziummonoxyd auf, mit der die Oberfläche vergütet wird. Wegen'der physikalischen
und chemischen Instabilität des Siliziummonoxyds
muß jedoch ein Teil dieser Schicht in Siliziumdioxyd umgewandelt werden, welches das darunterliegende Monoxyd schützt
Siliziumdioxyd hat jedoch einen niedereren Brechungsindex
und infolgedessen ein höheres Reflektionsvermögen, so daß es den G-esamtwirkungsgrad der Zelle wieder vermindert.
Außerdem wurde festgestellt, daß man Strahlungsschädigungen
von Photozellen im Weltraum durch Erhitzen der Zelle auf
eine vorbestimrnte Temperatur von ungefähr 400° C und anschließendes
Abkühlen beseitigen kann. An sich würde man nun gern diese Wärmebehandlung während des Einsatzes der
Zelle in Vieltraun durchführen, jedoch läßt dies die SiIiziummonoxydschicht
wegen ihrer Instabilität nicht zu.
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Die ältere Anmeldung amtliches Aktenzeichen der Anmelderin offenbart die Verwendung von Siliziumnitrid
als Vergütungsschicht niederen Reflektionsvermögens für Sonnenzellen. Es" wurde nämlich festgestellt, daß diese
Verbindung ein wesentlich geringeres Reflexionsvermögen als viele andere bisher verwendeten Werkstoffe hat, und
daß es darüber hinaus diesen hinsichtlich der anderen physikalischen und chemischen Eigenschaften überlegen ist.Wegen
seiner hohen Temperaturbeständigkeit können Sonnenzellen, deren Antireflexbelag aus Siliziumnitrid besteht, der
erwähnten Wärmebehandlung zur Beseitigung von Strahlungsschädigungen unterzogen werden.
Ein besonderes Anwendungsgebiet des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht daher in der Anpassung des Brechungsindex
von Siliziumnitrid, wenn dieses einen schützenden Antireflexbelag für Sonnenzellen bildet. Im Idealfall sollte der Brechungsindex dieses Belags gleich der Quadratwurzel aus dem
Produkt der Brechungsindizes des überzogenen Materials und desjenigen Materials sein, das an die gegenüberliegende Oberfläche des Belags angrenzt. So hat beispielsweise im Fall
einer Sonnenzelle das Silizium des pn-Übergangs einen Brechungsindex von 4,3 für eine Strahlung mit einer Wellenlän-
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ge von 0,5 κ, und der Klebstoff an der dem Belag gegenuberliegenden
Seite soll einen Brechungsindex von ungefähr 1,2 bis-1,3 aufweisen. Zur bestmöglichen Vermeidung von Reflektionsverlusten
sollte der Siliziumnitrid-Belag einen Brechungsindex von ungefähr 2,3 bis 2,4 haben, was sich mit
Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens bewerkstelligen läßt. HF-Glimmentladungsverfahren werden bevorzugt, um die Ablagerung
bei niedereren Temperaturen durchführen zu können. Wie der Pig.8 entnommen werden kann, kann man einen SiIiziumnitrid-Film
mit einem Brechungsindex von 2,3 bis 2,4 dann
erhalten, wenn die Ammoniakkonzentration zwischen 0,15 und 0,17 Volumenprozent liegt. Dies entspricht einem Verhältnis
von Siliziumwasserstoff zu Ammoniak von 0,38 bis 0,43-
Es wurde also gezeigt, daß das erfindungsgemäße Verfahren
die Herstellung von Siliziumnitrid-Filmen mit ganz bestimmten physikalischen und chemischen Eigenschaften im Gasplattierverfahren
ermöglicht. Bei verhältnismäßig hohen Siliziumwasserstoff-Ammoniak-Verhältnissen (insbesondere über 0,1) ändern
sich die Eigenschaften der hergestellten Filme relativ
stark, wenn das Siliziumwasserstoff-Ammoniak-Verhältnis gegen unendlich geht, d.h. wenn die Ammoniakkonzentration auf
null absinkt. Es lassen sich also Siliziumnitridschichten
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herstellen, die beispielsv/eise eine hohe Dielektrizitätskonstante,
eine größere Härte oder einen größeren Brechungsindex aufweisen.
-27 -
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Claims (7)
1. Verfahren zur Erzeugung von Siliziumnitrid-Niederschlägen
auf einem Träger, wobei eine gasförmige Siliziuraverbindung
mit einer ebensolchen Stickstoffverbindung umgesetzt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß das Mengenverhältnis zwischen der Siliziumverbindung und der Stickstoffverbindung so eingestellt wird, daß der niederschlag die gewünschten physi-
{ kaiischen und chemischen Eigenschaften aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung
eines Siliziumwasserstoffs und von Ammoniak, deren Verhältnis im Reagenziengasstrom auf mehr als Is 10 eingestellt
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das
Verhältnis zwischen dem Siliziumwasserstoff und Ammoniak auf 1,3 : 1 eingestellt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis zwischen dem Siliziumwasserstoff und Ammoniak
auf 0,38 bis 0,43 ·. 1 eingestellt wird.
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5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Trägerwerkstoff
Silizium verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis zwischen dem Siliziumwasserstoff und Ammo
niak während des Niederschiagens zwischen 0,1 : 1 und variiert wird.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der vorstehenden An sprüche, gekennzeichnet durch die Verwendung von Monosilan.
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Le erseif e
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