DE1771206C - Verfahren zur Herstellung von nesel fähigen Granulaten mit hohem Schuttgewicht aus verdichteter Nitrocellulose - Google Patents

Description

Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß

eine mittels eines nichtionogenen Emulgators her-

ao gestellte wäßrige Weichmacheremulsion mit einem Weichmachergehalt von 1%, bezogen auf das Ge-

Die vorliegende Erfindung bezieht sieb auf cn Ver- wicht der Nitrocellulose, in die Nitrocellulose-Suspenfahren zur Herstellung von rieselfähigen Granulaten sion eingerührt und die Mischung unter weitgehender nut hohem Schüttgewicht aus verdichteter Nitrocellu- Auswaschung des Weichmachers in an sich bekannter lose durch homogene Einarbeitung von Weich- 25 Weise durch Verdrängen mit Alkohol entwässert machern in in Wasser suspendierte Nitrocellulose. wird.

Es ist bekannt, daß bei den üblichen Herstellungs- Als nichtionogene Emulgatoren eignen sich bei-

verfahrtn Verluste an Nitrocellulose auftreten, die spielsweise Polyoxyäthylenderivate des Nonylphenols zu einer beachtlichen Verminderung der theore- und Polyoxyäthylensorbitantrioleat.
tischen Ausbeute führen. In wirtschaftlicher Bezie- 30 Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispiclshung sind besonders nachteilig die Verluste, welche weise ausgeführt werden, indem man in die wäßrige in der Schlußphase des Prc iuktionsprozesses an rei- Suspension von stabiler, viskosimetrisch fertig einner, stabrhsrerter, viskosimetrisch fertig eingestellter gestellter Nitrocellulose (im nachstehenden auch mit Nitrocellulose, im nachstehenden kurz »NC« ge- »NC« bezeichnet), wie sie in der Endphase des übnannt, entstehen. In dieser Phase liegt die NC als 35 liehen Herstellungsverfahrens vorliegt, eine nichtwaßnge Fasersuspension in einer Konzentration von ionogene verdünnte Emulsion eines neutralen, gela-3 bis !() Gewichtsprozent vor. Größe und Beschaffen- tinierenden Weichmachers einrührt. Hierbei wird die heit der fest-o Teilchen schwanken mehr oder minder feinstzerteilte Weichmachermenge von der Nitrocellu- und hangen vom Ausgangsmaterial und vom NC-Typ losemenge aufgenommen. Eine vollkommene Homoab. Ber der Entwässerung der Suspension in Zentri- 40 genUerung derart, daß alle NC-Teilchen die gleiche fugen, Schub- und Schalschleudern, Dekantieranlagen Weichmachermenge enthalten, erreicht man durch 1-usw. gehen — wie durch zahlreiche Versuche fest- bis 2stündige intensive Rührung. Alsdann wird die gestellt wurde — 100 bis 5000 mg NC pro Liter Ab- Masse durch Abschleudern entwässert. Hierbei zeigt wasser verloren. Man kann diese Nitrocellulosen teil- sich, daß das Abwasser klar und faserfrei ist. Folgende weise in Absetzbecken wiedergewinnen. Diese Bek- 45 Versuchsbeispiele geben einen Einblick in die quanken müssen aber eine bedeutende Größe haben, um titativen Verhältnisse. Prozentangaben sind gewichtsein vollkommenes Absetzen zu gewährleisten, wie es mäßig i\i verstehen,
die gesetzlichen Bestimmungen des Wasserschutzes

fordern. Die hohen Kosten für den Bau solcher Ab- Beispiel 1

setzbecken und der laufende Aufwand für die Aus- 50 Eine wäßrige Suspension, enthaltend 200 kg NC, raumung und Aufbereitung sedimentiertcr Nitrocellu- wurde in einem Waschbottich mit einer wäßrigen ösen belasten den Herstellungspreis der NC merk- Emulsion, enthaltend 1 »/0 Dibutylphthalat und einen hch. Ms kommt hinzu, daß die verschiedeirsten Sorten nichtionogenen Emulgator, 2 Stunden verrührt. Hiervon Nitrocellulose produziert werden müssen, die auf wurde das Gemisch in eine Zentrifuge geleitet eigentlich getrennt aufgefangen und gehalten werden 55 und die Fasermenge im Abwasser bestimmt. Das Ermiißten. Dies ist aber mit den zur Zeit bestehenden gebnis war:
Anlagen nicht möglich.

In der schwedischen Auslegcschrift K) 142/50 wird Fasergehalt im Abwasser

ein Verfahren /ur Einarbeitung von Weichmachern ohne Emulsion mg/1 = 363,206. 185, IW.

in Nitrocellulose offenbart, wobei in eine wässerige 60 Fasergehalt im Abwasser
Suspension der Nitrocellulose ein Gemisch von min- ^{niit EimiIsi}"» '"g/' = ^, 20, 11, 24.

deslens einem, die Nitrocellulose lösenden und ge- Die Verminderung des Faserverlusles beträgt dem-

gebeneufalls einem oder mehreren, die Nitrocellu- nach rund 90%.
lose nicht lösenden organischen I.osiiiij-smiitelfn) und

Weichmacher für Nitrocellulose, welches mit dem «5 Beispiel 2

Siispensionsmedium unverträglich ki, in die wässerige Wird die NC-Siispcnsion via Schüttler Irniispoilicit,

Suspension cinj-erülirt wird. Nach Aufnahme des so kann mit Hilfe dieses neuen Verfahrens der Faser-Weichmachers aus dem eingerühilcn mu.mischen y.diallverhist ebenfalls 'vermindert werden:

Fasergehalt im Abwasser

ohne Emulsion mg/1 = 1100.

Fasergehalt im Abwasser

mit Emulsion mg/1 = 550.

Die Verminderung des Faserverlustes beträgt 50%.

Neben der beschriebenen Retention der Fasern übt der Zusatz einer l%igen Emulsion noch andere Vorteile aus. Es ist eine deutlich bessere Rührbarkeit der Pulpe erkennbar. Die NC ist gleichmäßiger verteilt, Klumpen und damit die Neigung zum Absinken sind nicht vorhanden. Durch die gleichmäßige Verteilung ist die NC gezwungen, der vom Rührwerk erzeugten Strömung zu folgen, was bei der NC ohne Zusatz nicht der Fall ist. Die Konzentration kann bei einer NC mit Emulsionszusatz erhöht werden, womit man die Zentrifugen-Ehrüllzeit vermindern kann.

Beispiel 3

Konzentration ohne Emulsion max. 3,6% möglich. Konzentration mit Emulsion bis 5,5% möglich.

Mögliche Verminderung der Zentrifugen-Füllzeit rund 50%.

Die nach obigem Verfahren erhaltenen Nilrocellulosen wurden in üblicher Weise mittels Isopropanol entwässert. Die NC enthielt danach noch 0,14% Weichmacher. Es konnte bewiesen ,/erden, daß der geringe Restgehalt keine, nachteiligen Einflüsse auf die Stabilität und anwendungstechr .sehen Eigenschaften der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnenen Nitrocellulosen ausübt. Dies geht unter anderem auch aus den in den nachstehenden Tabellen verzeichneten Versuchsresultaten hervor. Wie ersichtlich, sind die Ergebnisse aller wichtigen Teste bei den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Nitrocellulosen gleich oder günstiger als bei den nicht behandelten.

Analytische Daten	Mit Emulsion	Ohne Emulsion
Viskosität (DFK-Methode in Butylacetat)	116 Sekunden 116Sekunden 112Sekunden	124Sekunden
ίο Stickstoffgehalt (nach Lunge)	12,04%	12.20%
Stabilität (nach Bergmann- Junk)	1,52	1,51
Wassergehalt nach dem Schleudern	18,4%	20,6%
Isopropanolgehalt nach dem Verdrängen 30	15,4%	15,0% 15,8% 16,4%
Farbe der Ansicht lösung Trübung der Ansicht - lösung (gleiche Lo- 35 sung wie Viskositäts messung, photo metrisch bestimmt)	11,9% 7,1%	14,4% 8,7%

Die mit 1% Weichmacher versetzte NC läßt sich in der wasserfeuchten Form leichter walzen und damit verdichten. Der Walzeffekt geht durch die Gegenwart der selbst geringen Mengen von 1% angenehmer vor sich. Die erzeugten Felle lassen sich granulieren, und die Granulate kann man auf die übliehe Weise mit Alkohol entwässern Damit gelangt man zu verdichteter, alkoholfeuchtcr NC von hohem Schüttgewicht.

Claims (1)

1. Lösungsmittelgemisch durch die Nitrocellulose muß

   Patentanspruch: die Suspension zwecks Abdestillierung der bzw. des

   organischen Lösungsmittels) erhitzt werden. Dieses

   Verfahren zur Herstellung von rieselfähigen Verfahren führt auf Grund der einzusetzenden be-Granuiaten mit hohem Schüttgewicht aus ver- 5 trächtlichen Lösungsmittelmengen und der für deren dichteter Nitrocellulose durch homogene Ein- Abdestillierung notwendigen Erhitzung sowie der arbeitung von Weichmachern in in Wasser sus- hierfür benötigten zusätzlichen Einrichtungen zu pendierte Nitrocellulose, dadurch gekenn- einei erheblichen Verteuerung des Endproduktes,
   zeichnet, daß eine mittels eines nichtiono- Es ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung, ein

   genen Emulgators hergestellte wäßrige Weich- io Verfahren zu schaffen, das die vorstehend beschriemacheremulsion mit einem Weichmachergehalt benen Nachteile nicht aufweist und es ermöglicht, von I Ve, bezogen auf das Gewicht der Nitro- Weichmacher in den zur Verhinderung der beim cellulose, in die Nitrocellulose-Suspension ein- Herstellungsverfahren auftretenden Verluste anNitrogeriihrt und die Mischung unter weitgehender cellulose benötigten, relativ geringen Mengen auf Auswaschung des Weichmachers in an sich be- 15 einfache und billige Art mit Hilfe konventioneller kannter Weise durch Verdrängen mit Alkohol Einrichtungen vollständig homogen in die Nitrocelluentwässert wird. lose einzuarbeiten.