DE1771026A1 - Cermets hoher statischer und dynamischer Festigkeit - Google Patents
Cermets hoher statischer und dynamischer FestigkeitInfo
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Description
GESELLSCHAFT FÜR Karlsruhe, den 18.3.1968
KERNFORSCHUNG l'.BH PTA 68/9 Br/jd
Cermets hoher statischer und dynamischer Festigkeit
Die Erfindung betrifft Cermets hoher statischer und dynamischer
Festigkeit, ein spezielles Herstellungsverfahren und bevorzugte
Anwendungsgebiete für solche Cermets.
Cermets zeichnen sich vor allem durch ihre hohe Oxidationsbeständigkeit
und gute Festigkeit bei hohen Temperaturen aus. Durch das Einbringen der metallischen Phase wird außerdem die
wärmeleitfähigkeit und die elektrische Leitfähigkeit gegenüber
reinen Keramiken stark verbessert. Die Cermets haben deshalb in vielen Bereichen der Technik weite Anwendung gefunden. Sie
werden im konventionellen ixaschinenbau ale Konstruktionswerkstoff,
in der Ilochtemperaturtechnik, z.B.als Tiegelmaterial, oder in der Kerntechnik, als Brenneleraentwerkstoff angewendet. Den bisher
bekannten Cermets haftet aber häufig noch der Nachteil an, daß sie keine genügende mechanische Festigkeit aufweisen.
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Der vorliegenden Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde.
Cermets mit hoher statischer und dynamischer Festigkeit sowie ein Verfahren zu deren Herstellung zu finden. Solche Cermets
sind gemäß der Erfindung gekennzeichnet durch einen in allen drei Dimensionen gleichmäßig sich erstreckenden Metallgehalt
von 10 bis 50 Vol.-%, vorzugsweise 20 bis 40 Vol.-%, wobei die
Dichte der Metallkomponente im Cermet im Bereich von 95 bis 100 %, vorzugsweise 99 bis 100 %, der theoretischen Dichte, die der
keramischen Komponente im Bereich von 85 bis 100 % der theoretischen
Dichte liegt. Ein weiteres Merkmal der erfindungsgemäßen Cermets ist, daß die Keramikteilchen so in die metallische Phase eingebettet sind, daß jedes Einzelteilchen von benachbarten durch die
metallische Zwischenschicht getrennt ist. Besondere vorteilhaft sind Cermets mit nahezu kugeligen Keramikteilchen, da hierdurch
auch das Metallskelett sphärische Oberflächen erhält und so selbst
bei geringem Metallgehalt gegen mechanische Beanspruchung sehr stabil ist. Gerade durch die Einbettung der an sich sehr spröden
Keramikteilchen in ein durchgehendes dreidimensionales geschlossenes Metallnetz, welches bei der hohen Dichte nahezu porehfrei, im
Sinne der Festigkeitsthecrie also kerbstellenfrei ist« liegt die Überlegenheit der erfindungsgeraflßen Cermets gegenüber bekannten Cermets.
In der vorliegenden Erfindung wird weiterhin ein Verfahren zur Herstellung der obengenannten Cermets angegeben, welches dadurch
gekennzeichnet ist, daß mit der betreffenden Metallkamponente beschichtete insbesondere kugelige Keramikteilchen mit einem
Durchmesser von 20 bis 500 -um, vorzugsweise von 80 bis 150 /Um,
in metallische, bei den Verdichtungsbedingungen noch genügende Plastizität aufweisende Kapseln einvibriert werden» welche anschließend luftdicht verschweißt, durch isostatisches Heupressen
2 bei Drücken zwischen 1OO und 1000 kp/cm und Temperaturen zwischen
1000 und 17000C auf die Enddichte verdichtet werden. Insbesondere
durch "isostatiaches Heißpressen" wird die erwünschte gleichmäßige
Verteilung und porenfreie Verdichtung der metallischen Phase erreicht.
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Beispielsweise erzeugt ein eindimensional aufgebrachter Druck,
so wie es etwa beim Stempelpressen der Fall ist, eine linsenförmige Verformung der ursprünglich kugeligen Teilchen und damit
eine Richtungsabhlngigkeit der physikalischen Eigenschaften des
Cermet-Körpers, welche eich besondere in den Festigkeitseigenschaften
sehr ungünstig auswirkt.
Ein bevorzugt angewendeter Temperaturbereich beim ieostatischen
Heißpressen ist der zwischen 1200 und 1600°C. Dieser hSngt jedoch
jeweils von dem Schmelzpunkt der als metallische Phase bzw. als Kapselmaterial verwendeten Metalle ab. Beispielsweise wurden
bei der Herstellung von U02/^Io-,U02/Cr- und Al3O3ZCr- Cermets
nach dem erfindungsgemlBen Verfahren in diesem Temperaturbereich
di« besten Ergebnisse erzielt. Als metallische Kapseln, in- die die metallbeschichteten Keramikteilchen einvibriert werden,
kann man für Temperaturen unter 1200 C solche aus Eisen oder nichtrostenden Chrom-NickelstShlen, für Temperaturen über 12000C
aolche aus Tantal, Niob, Molybdän und Vanadin verwenden. Diese
Werkstoffe zeigen bei der Druckaufbringung auch die notwendige PlastizitSt. Wesentlich ist, daS Druck nur von außen aufgebracht
wird; daher müssen die Kapseln absolut dicht verschweißt sein. Durch das Verschweißen der Kapseln werden weiterhin Verdampfungeverluste
der metallischen Phase bei den Verdichtungsbedingungen vermieden, so daß sich die im Beschichtungsprozeß auf die Keramikteilchen
aufgebrachte Verteilung dann im Cermet in Form eines Metallskeletts wieder findet.
Das Verfahren wird gemäß der Erfindung vorteilhaft dadurch ausgeführt,
daß eine bzw. mehrere gefüllte und verschweißte Kapseln in einen innenbeheizten, vertikal angeordneten Hochdruck-Hochtemperatur-Autoklaven
eingesetzt werden, wobei das freie Volumen
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um die Kapsel(η) mit grobem, hochtemperaturbeständig«» Keramikpulver hoher Schüttdichte, beispielsweise ΑΙ-Ο,-Pulver, ausgefüllt, anschließend der Autoklav evakuiert und dann Heliumgas
als Druck- und wärmeübertragungsmittel eingeleitet wird. Durch das Evakuieren des Autoklaven soll vor allem der H3O- und O3-Gehalt herabgesetzt und dadurch eine Oxidation der Kapsel vermieden
werden. Erfindungsgemäß wird anfange das Druck- und Wärmeübertragungsmittel auf einen Vordruck von etwa 150 bis 300 kp/cm
komprimiert und dann durch langsames Aufheizen der im Autoklavenofen eingebrachten Kapseln auf eine Temperatur, die
etwa V: is 20 % über er jeweiligen Rekristallisations-VC -peratur des zu pressenden Pulvers liegt, erhitzt, und
danach der Druck und die Temperatur auf die jeweiligen Bndwerte gesteigert, die über eine Zeit von etwa 2 bis 5 Stunden
aufrecht erhalten werden.
Der erforderliche Enddruck kann entweder Ober die Temperatur des Autoklavenofene oder durch zusatzliches Pumpen mit Bilfe des
Kompressors angesteuert werden. Nach einer Haltezeit von 2 bis 5 Stunden, vorzugsweise ca. 4 Stunden, werden Druck und Temperatur
kontinuierlich auf ihre Normalwerte gesenkt.
Für den isostatischen Heißpressvorgang muO bei Festlegung
des Druck-Teraperatur-Zyklus die Duktilittt des Umhüllungsmaterials und das Drucksinterverhalten des zu pressenden
Pulvers beachtet werden. Bei den Ilüllwerkstoffen kann z.B.
die V7armst reckgrenze, bei den keramischen Pulvern das Verhalten beim normalen Heißpressen als Anhaltspunkt dienen.
Solche in der Erfindung beschriebene Cermets aus Aktinidkeramik,
speziell in Form kugeliger, möglichst monodisperser Teilchen, in Verbindung mit ilolybd&n, bzw. Chrom oder austenitischen Chrom-
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Nickel-Stählen oder Vanadin als metallische Phase und nichtrostenden Chrom-Nickel-Stahl bzw. Vanadinbasislegierungen als Kapsel-
und zugleich HUllmaterial können erfindungsgemäß als ummantelte
Kernbrenn- und/oder Bruteleraente verwendet werden.
Die vorbeschriebenen erfindungsgeralßen Cermets werden nach einem
weiteren Merkmal der Erfindung als Hochtemperaturwerkatoffe, beispielsweise als Konstruktionsmaterial für Gasturbinenschaufeln
oder als Schraelztiegelmaterial verwendet.
Die Erfindung sei im folgenden anhand von Beispie!tür und
Zeichnungen näher erläutert, wobei die hierin verwendeten Material- und Zahlenangaben keine Beschränkung bedeuten
sollen.
bessere Vergleichsmoglichkeiten zu haben, wird in den
einzelnen Beispielen jeweils ein Cermet beschrieben, bei den die Keramik-Komponente aus UO2, die Metal!komponente aus
Molybdän besteht.
Herstellung eines U02/Mo-Cenaets mit einem Metallgehalt von
12 Vol.-% Mo und einer Dichte der Metallkomponente von 99 %
der theoretischen Dichte.
Als Ausgangsmaterial wurden kugelige Molybdän-beschichtete UO2-Partikelchen mit einen Durchmesser von 100 bis 130 akb
verwendet, deren Molybdän-Schicht nach einem aus der Literatur bekannten Aufdampfverfahren ("vapor deposition) hergestellt
wurde. Die aufgedampfte Hetallnenge wurde bei diesem Beispiel
auf 12 Vol.-% festgelegt und analytisch üTberpröft. Die kugelförmigen
Partikelchen wurden in zylinderforage Kapseln aus Tantal «it
eine« DurchaMtsaer von 9 mn, einer Länge von SO am. und einer Wandstärke von 0,1 μ eingefüllt und einvibirert, so daß eine Dichte
der Schuttung /on 60 * der theoretischen Dichte de«
f ft ft*' f ■ ·■/«.<··
BAD
erzielt wurde. Nach Auffüllen wurden die Kapseln mit einem Stopfen ebenfalls aus Tantal verschlossen im Hochvakuum nach
dem Elektronenstrahlschweißverfahren absolut dicht verschweißt.
Diese mit dem metallisierten Keramikpartikelchen gefüllten und verschweißten Kapseln wurden in einen in einem Hochdruckautoklaven
vertikal stehenden, elektrisch heizbaren Ofen eingesetzt. Der verbleibende Zwischenraum zwischen Kapseln und dem keramischen
Ofenrohr wurde mit einem Al-O.-Pulver von einer Korngröße von
ungefähr 150 Aim ausgefüllt. Dann wurde der Autoklav geschlossen
und mit Heliumgas gespült. Anschließend wurde der Autoklav mit Heliumgas von ca. 50 at gefüllt und die Ofentemperatur langsam hochgefahren, wobei die Temperatur pro Stunde um ca. 150°C gesteigert
wurde. Nach Erreichen einer Temperatur von ca. 12OO°C in den Proben wurde ein Helium-Gas-Kompressor hinzugeschaltet und der
Druck auf 850 at erhöht. Hierbei wurden Druck und Temperatur so hochgeregelt, daß beim Erreichen von 850 at Innendruck gleichzeitig eine Probenendtemperatur von 165O°C erreicht wurde.
Druck und Temperatur wurden nun ca.vier Stunden auf ihren
Höchstwerten gehalten; dann wurde der Ofen mit etwa 200°C pro Stunde abgekühlt. Nach Erreichen der Raumtemperatur
betrug der Heliumdruck im Autoklaven noch ca. 5OO at, der dann langsam auf 1 at entspannt wurde. In Fig. 1 ist ein
Schliffbild eines nach diesem Verfahren hergestellten UO2/
12 Vol.-% Mo-Cermets dargestellt. Man erkennt in der Mikrostruktur ein durchgehendes gleichmäßiges Netallskelett von
konstanter Dicke, in dem die durch den hohen Dr.uck an ihren Begrenzungsfllchen abgeplatteten Keramikpartikelchen eingelagert sind.
Herstellung eines t»2/42o-Cerraets mit einen Metallgehalt von
40 VoI „-36 Mo und einer Dichte der Metallkomponent· von 100 %
der theoretischen Dichte.
foiiia/us
BAD
Als Ausgangsraaterial wurden hier ca. lOO bis 130 Aim große
kugelige Molybdän-beschichtete UO.-Partikelchen verwendet, wobei
die aufgedampfte Metallmenge 40 Vol.-% betrug. Die Partikelchen
wurden/im Beispiel 1 in zylinderförmige Tantalkapseln einvibriert,so
daft die Dichte der Schüttung ca. 60 % der theoretischen Dichte betrug. Die aufgefüllten Metallkapseln wurden dann mit einem Stopfen
aus dem gleichen Werkstoff verschlossen und im Hochvakuum luftdicht verschweißt. Dann wurden die Kapseln in gleicher Weise wie
in Beispiel 1 in den Ofen eingesetzt und unter den gleichen
Temperatur- und Druckbedingungen isostatisch heißgepreßt. Mach einer Haltezeit von vier Stunden bei den Höchstwerten von 850 at
und 165O°C wurde der Ofen wieder gleichmäßig um ca. 200°C pro Stunde abgekühlt. Bei Erreichen der Raumtemperatur hatte der
Autoklav noch einen Druck von etwa 500 at, der dann langsam auf
Atmosphärendruck entspannt wurde.
Die MikroStruktur der unter diesen Bedingungen erhaltenen Cermets
ist in Fig. 2 dargestellt. Es ist daraus erkennbar» das die Keramikkttgelchen gleichmäßig in dem Metallskelett, dessen Anteil
im Cermet 40 Vol.-% beträgt, verteilt sind. Bemerkenswert ist,
daß bei den hohen Metallanteilen die Kugelform erbalten bleibt.
Die Metallkomponente im Cermet konnte auf 100 % der theoretischen Dichte verdichtet werden.
Herstellung eines UOj/fcio-Cermets mit einem Metallgehalt von
30 Vol.-% Mo und einer Dichte der Metallkomponente von ca. 85 %
der theoretischen Dichte.
Als AuGgimgsraaterial wurden ca. 100 bis 130 Aim große kugelige,
Lolyb'tHi;-beschichtete U0„-Partikelchen verwendet, wobei die aufgedampfte
Metallmenge 30 Vol.-% Mo betrug. Diese Partikelchen wurden in zylindrische Tantalkapseln, wie in den Beispielen 1
un :■, einvibriert-, so daß eine Dichte der Schüttung von ca 60 %
109'8»2/U53 BAD ORfQ(NAt
der theoretischen Dichte erzielt wurde. Nach dem luftdichten Zuschweißen der Kapseln wurden diese wiederum in den im Hochdruckautoklaven
stehenden Ofen eingesetzt und der freie Raum ringsherum mit Al-O.-Pulver von ca. 150 yum Korngröße aufgefüllt.
Dann wurde der Autoklav geschlossen, eine Zeit lang gespült und anschließend mit Heliumgas von ca. 50 at gefüllt.
Nun wurde der Ofen mit ca. 1500C pro Stunde auf 1OOO°C hochgeregelt.
Bei Erreichen dieser Temperatur wurde nun zusätzlich ein Helium-Gas-Kompressor hinzugeschaltet, womit der Druck auf
700 at erhöht wurde. Hierbei wurden Druck und Temperatur parallel so hochgeregelt, daß beim Erreichen von 700 at Innendruck gleichzeitig
eine Proben-Endtemperatur von 1250 C erreicht wurde. Druck und Temperatur wurden nun vier Stunden lang auf diesen
Höchstwerten gehalten. Anschließend wurde der Ofen mit einer
Temperatur abnähme von ca. 200 0C pro Stunde abgekühlt. Nach
Erreichen von Raumtemperatur wurde der Heliumdruck im Autoklaven, der noch ca. 350 at betrug, langsam auf 1 at entspannt.
Die unter diesen Eedingungen erzielte flikrostruktur zeigt Fig.
Man erkennt wieder, daß bei dem relativ hohen Anteil der lietallkomponente
fast keine Verformung der Keramikkügelchen eintritt.
Die Metallkomponente weist bei einer Verdichtung von 85 % der theoretischen Dichte noch Hohlräume auf.
Fig. 4 zeigt ein Diagramm, in dem die Biegefestigkeit der erfindungsgemäßen
Cermets für das System UO^/Mo als Funktion der
Porosität dargestellt ist, wobei die Mo-Konzentration als Parameter
gewählt wurde. Die Porosität wurde durch Wägung an Luft bzw. in Tetrachlorkohlenstoff bestimmt. Ale Prüfkörper wurden
rechteckige Proben verwendet. Die Messungen wurden bei Raumtemperatur durchgeführt. Zur Kessung wurde eine 4-Punkt-Auflage
und eine Lastaufbringungsgeschwindigkeit von 1 mm/min,
gewählt.
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Erwartungsgemäß fällt die Biegefestigkeit mit wachsender Porosität
stark ab. Der Verlauf kann als linear angenommen werden. Weiterhin
ist zu sehen, daß der Porositätseinfluß auf die Biegefestigkeit mit steigender Metallkonzentration offensichtlich wächst.
Fig. 5 zeigt für das System U02/Mo den Verlauf der Schlagzähigkeit
in Abhängigkeit von der Porosität und der Molybdänkonzentration bei Raumtemperatur. Es ist hier prinzipiell das gleiche Verhalten
wie bei der Biegefestigkeit in Fig. 4 zu erkennen. Die Schlagzähigkeit nimmt bei gleichem Metallgehalt mit abnehmender Porosität
zu, während sie bei konstanter Porosität mit steigendem Metallgehalt im Cermet zunimmt.
Zur Messung der Schlagzähigkeit wurde der sogenannte "Drop-Test" verwendet, wie er in Journ. Amer.Ceram. Soc. Vol. 39r No. 8
(1956), S. 261 ff und Wiss. Zeitschr. TH Dresden 6, 1956/57, H. 2 und 1959, H. 8, S. 401 bis 409 beschrieben ist. Die Meßeinrichtung
bestdht im Prinzip aus einer freien 2-Punkt-Auf- , lage der Probe und einem Gewicht, das im freien Fall den Prüfling
zerschlägt. Das Produkt aus Gewicht und Fallhöhe ergibt die Schlagarbeit, die auf den Prüfquerschnitt bezogen wird.
Weiterhin wurden der spezifische elektrische Widerstand bei Raumtemperatur und die Wärmeleitfähigkeit bei 1000C als
Funktion der Metallkonzentration bestimmt. Zur Messung des elektrischen Widerstandes wurde eine Thornson-Meabrücke benutzt.
Die Vierkantprobe wurde in einem eigens hergestellten Adapter an ihren geschliffenen Frontflächen eingespannt. Von
hier erfolgte die Stromzuführung. Der Spannungsabfall wurde mittels Kupferschneiden gemessen. Die Wärmeleitfähigkeit wurde
2 sowohl an quadratischen Platten von ca. 7 χ 7 mm , als auch
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2
an Rechtecken von ca. 7 χ 12 nun Querschnitt und einer Höhe von ca. 4,5 rom gemessen. Das Prinzip des Meßverfahrens beruht in der Messung der Destillationszeit einer bestimmten Flüssigkeit smenge, die durch die in die Probe fließende Wärmemenge zum Verdampfen gebracht wurde. Man umgeht mit dieser Methode eine Temperaturmessung.
an Rechtecken von ca. 7 χ 12 nun Querschnitt und einer Höhe von ca. 4,5 rom gemessen. Das Prinzip des Meßverfahrens beruht in der Messung der Destillationszeit einer bestimmten Flüssigkeit smenge, die durch die in die Probe fließende Wärmemenge zum Verdampfen gebracht wurde. Man umgeht mit dieser Methode eine Temperaturmessung.
In Fig. 6 sind Ergebnisse der Messungen des spezifischen Widerstandes der erfindungsgemäßen Cermets in Abhängigkeit
von der Metallkonzentration aufgetragen (Kurve C). Zum Vergleich sind die Werte des spezifischen elektrischen Widerstandes
für U02/Mo-Sinterlinge (Kurve A), wo man von einem UO^- und
Mo-Pulvergemisch ausging, das nach dem bekannten Sinterverfahren
zu einem Cermet zusammengebacken wurde, für axial heißgepreßte, ebenfalls Molybdän-beschichtete U0_-Partikelchen (Kurve B)· Man
sieht, daß der Übergang vom gesinterten Cermet (Kurve A) zur axial-heißgepreßten Struktur (Kurve B) eine Verbesserung im
spezifischen elektrischen Widerstand von ca. 2 Zehnerpotenzen zur Folge hat. Dies liegt daran, daß die Strukturen der gesinterten
U02/Mo-Probe kein kontinuierliches Metallnetz enthalten.
Beim Übergang vom axialen (Kurve B) zum isostatischen Heißpressen (Kurve C) ist nochmals eine Verbesserung der
elektrischen Leitfähigkeit um den Faktor 2 - 4 zu verzeichnen. Der Widerstandsabfall von reinem UO. zu UO2'3 Vo1-% Ho ist
schon außerordentlich stark.
Da für die Verwendung der erfindungsgemäßen Cermets ale Kernbrennelemente
eine gute Wärmeleitfähigkeit von außerordentlicher Bedeutung ist, wurde auch diese für die erfindungsgemißen Cermets
eingehend untersucht. In Fig. 7 ist die gemessene Wärmeleitfähig
keit an UO /Ilo-Cermete bei Molybdängehalten zwischen 3 und 4O Vol.-*
aufgetragen (Kurve A). Die eingezeichneten Meßpunkte stellen
109882/1463
4 ι
einen llittelwert von jeweils fünf Einzelmessungen dar. Die
Keßgenauigkeit betrug IO %. Zum Vergleich sind die Werte
für gemessene Wärmeleitfähigkeiten an UO /too-Sinterkörpern
bei 400C (Kurve B) aufgetragen. Die Zahlen an den einzelnen
Meßpunkten geben die jeweilige Dichte des Probekörpers an.
Die Kurven sind, abgesehen Von den verschiedenen Meßteraperaturen
und Porositäten der Proben, deswegen nicht unmittelbar vergleichbar.;
weil die Leitfähxgkeitswerte des reinen UO verschieden gefunden und so in Fig. 7 eingesetzt wurden. Man erkennt jedoch den
steilen Anstieg der Werte in Kurve A bis 12 bzw. 20 Vol.-% Mo
gegenüber dem wesentlich flacheren Anstieg in Kurve 1. Dies kann durch die gute Wärmeleitfähigkeit des voll ausgebildeten
Molybdännetzes erklärt werden. Der Sachverhalt geht noch wesentlich deutlicher aus Fig. 8 hervor, in dem die Werte in
Form einer auf UO2 bezogenen Leitfähigkeit dargestellt sind.
Hierbei wurden zum Vergleich auch die Daten von U02/Mo~Sinterlingen
(Kurven B,C von zwei verschiedenen Autoren) mit eingetragen .
Bei der Darstellung wurde eine Porositätskorrektur angebracht,
da die Wärmeleitfähigkeit bekanntlich sensibfel au f vorhandene Poren reagiert. Als KorrekturformeIn wurden die von Rayleigh und
Maxwell:
100 - 2(1-Vp) * λ
bzw. die von KacDwan et al.:
bzw. die von KacDwan et al.:
' X100 -. ^ . (1- ocp) (II)
in Betracht gezogen. Darin bedeuten p, Vp = Porenvolumen, oc" f(Vp) Korrektur faktor, X100 = Wärmeleitfähigkeit bei
100 % Dichte.
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109882/UB3
Die nach Formel I korrigierten Werte sind in Fig. 8 aufgezeichnet.
Aus der Darstellungsweise von Fig. 8 geht wesentlich deutlicher der strukturell bedingte Unterschied zwischen Cerraetgefügen aus
beschichteten Teilchen und solchen aus Pu!Vermischungen hervor.
Für die Geraden lassen sich in grober Näherung folgende Interpolati
ons for mein für die Wärmeleitfähigkeit angeben:
a) Cermets aus Pulvertnischungen: λ. - λ + (4 -f- 5) · χ
b) Cermets aus beschiteten
Teilchen: ^"2 ~ ^UO + 13 * χ
wobei χ = Molybdängehalt (für reines Ho χ = 1) in Volumenanteilen.
1098I2/US3
Claims (9)
1. Cermets hoher statischer und dynamischer Festigkeit, gekennzeichnet
durch einen in allen drei Dimensionen gleichmäßig sich erstreckenden Metallgehr.lt von 10 bis 50 Vol.-rA, vorzugsweise
20 bis 40 VoL-%, wobei die Dichte der Meta11-koraponente
im Cermet im Bereich von 95 bis 100 %, vorzugsweise 99 bis 100 %, der theoretischen Dichte, die der
keramischen Komponente im Bereich von 85 bis 100 % der theoretischen Dichte liegt.
2. Cermets nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Keramikteilchen so in die metallische Phase eingebettet sind,
daß jedes Einzelteilchen von benachbarten durch die metallische Zwischenschicht getrennt ist.
3. Cermets nach den Ansprüchen 1 und/oder 2, gekennzeichnet durch nahezu kugelige Keramikteilchen.
4. Verfahren zur Herstellung von Cermets nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß mit einer I'etallkomponente
beschichtete, insbesondere kugelige Keramikteilchen im Bereich von 20 bis 500 /Um, vorzugsweise von
8O bis 150 /Um, in metallische, bei den Vorc?ichtungsbedingungen
noch genügende Plastizität aufweisende Kapseln einvibriert werden, welche anschließend luftdicht verschweißt,
durch isostatisches Heißpressen bei Drücken
2
zwischen 100 und 1000 kp/cm und Temperaturen zwischen lOOO und 1700°C auf die Enddichte verdichtet werden.
zwischen 100 und 1000 kp/cm und Temperaturen zwischen lOOO und 1700°C auf die Enddichte verdichtet werden.
— 2 —
109882/UE3 BAD ORIGINAL
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das isostatische Heißpressen im Temperaturbereich zwischen
1200 und 1600°C ι
ausgeführt wird.
ausgeführt wird.
1200 und 1600 C und im Druckbereich zwischen 600 bis 1000 kp/cm
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß metallische
Kapseln aus Eisen, CrlTi-StShlen für Temperaturen unter 1200°C,
und aus Tantal, Niob, Ilolybdün, Vanadin für Temperaturen über
1200 C verwendet werden.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine bzw. mehrere gefüllte und verschweißte Kapseln in einen
innenbeheizten, vertikalen Hochdruck-IIochtamperatur-Autoklaven
eingesetzt werden, wobei das freie Volumen um die Kapsel(n) mit grobem, hochtemperaturbestSndigem Keramikpulver hoher Schüttdichte,
beispielsweise Al20,-Pulver, ausgefüllt wird, anschließend
der Autoklav evakuiert und dann das Druck- und Wärmeübertragungsmittel eingeleitet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das
Druck- und wärmeübertragungsmittel auf einen Vordruck von
2
etwa 150 bis 300 kp/cm komprimiert und dann durch langsames Aufheizen der im Autoklavenofen eingebrachten Kapseln auf eine Temperatur, die etwa 15 - 25 % über der jeweiligen Rektistallisationstemperatur des zu pressenden Pulvers liegt, erhitzt wird, und daß danach der Druck und die Temperatur auf die jeweiligen Endwerte gesteigert werden, die über eine Zeit von etwa 2 bis 5 Stunden aufrecht erhalten werden.
etwa 150 bis 300 kp/cm komprimiert und dann durch langsames Aufheizen der im Autoklavenofen eingebrachten Kapseln auf eine Temperatur, die etwa 15 - 25 % über der jeweiligen Rektistallisationstemperatur des zu pressenden Pulvers liegt, erhitzt wird, und daß danach der Druck und die Temperatur auf die jeweiligen Endwerte gesteigert werden, die über eine Zeit von etwa 2 bis 5 Stunden aufrecht erhalten werden.
9. Verwendung eines Cermets noch obigen Ansprüchen aus Aktinidkeramik
in Verbindung mit IlolybdSn hzxt. Chrom, austenitisehen
Chrom-Nickel-StShlen oder Vanadium als metallische Phase und
nichtrostendem Chrom-Nickel-Stahl bzw. Vanadiumbasislegierungen als Kapsel- und zugleich Ilüllmaterial für ein ummanteltes
Kernbrenn- und/oder Brutelement.
1Q98I2/US3
— 3 —
BAD ORIGINAL
lO. Verwendung eines Cermets nach den vorhergehenden Ansprüchen
als Hochtemperaturwerkstoff, beispielsweise als Konstruktionsmaterial für Gasturbinenschaufeln oder als Schmelztiegelmaterial.
109882/U53
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19681771026 DE1771026C3 (de) | 1968-03-23 | Verfahren zur Herstellung von Cermets mit guter Festigkeit und hoher Oxidationsbeständigkeit bei hohen Temperaturen | |
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US00808955A US3712809A (en) | 1968-03-23 | 1969-03-20 | Method of making cermets of high static and dynamical strength |
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Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19681771026 DE1771026C3 (de) | 1968-03-23 | Verfahren zur Herstellung von Cermets mit guter Festigkeit und hoher Oxidationsbeständigkeit bei hohen Temperaturen |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1771026A1 true DE1771026A1 (de) | 1972-01-05 |
DE1771026B2 DE1771026B2 (de) | 1976-03-25 |
DE1771026C3 DE1771026C3 (de) | 1976-11-11 |
Family
ID=
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2655726A1 (de) * | 1975-12-09 | 1977-06-16 | Thorn Electrical Ind Ltd | Elektrisch leitende metallkeramiken und verfahren zu ihrer herstellung |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2655726A1 (de) * | 1975-12-09 | 1977-06-16 | Thorn Electrical Ind Ltd | Elektrisch leitende metallkeramiken und verfahren zu ihrer herstellung |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR2004621A1 (de) | 1969-11-28 |
DE1771026B2 (de) | 1976-03-25 |
US3712809A (en) | 1973-01-23 |
GB1238166A (de) | 1971-07-07 |
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