DE1771026A1

DE1771026A1 - Cermets hoher statischer und dynamischer Festigkeit

Info

Publication number: DE1771026A1
Application number: DE19681771026
Authority: DE
Inventors: Hellmut Dr-Ing Bumm; Fritz Prof Thuemler; Peter Dipl-Ing Weimar
Original assignee: Gesellschaft fuer Kernforschung mbH
Current assignee: Gesellschaft fuer Kernforschung mbH
Priority date: 1968-03-23
Filing date: 1968-03-23
Publication date: 1972-01-05
Also published as: GB1238166A; US3712809A; DE1771026B2; FR2004621A1

Description

GESELLSCHAFT FÜR Karlsruhe, den 18.3.1968

KERNFORSCHUNG l'.BH PTA 68/9 Br/jd

Cermets hoher statischer und dynamischer Festigkeit

Die Erfindung betrifft Cermets hoher statischer und dynamischer Festigkeit, ein spezielles Herstellungsverfahren und bevorzugte Anwendungsgebiete für solche Cermets.

Cermets zeichnen sich vor allem durch ihre hohe Oxidationsbeständigkeit und gute Festigkeit bei hohen Temperaturen aus. Durch das Einbringen der metallischen Phase wird außerdem die wärmeleitfähigkeit und die elektrische Leitfähigkeit gegenüber reinen Keramiken stark verbessert. Die Cermets haben deshalb in vielen Bereichen der Technik weite Anwendung gefunden. Sie werden im konventionellen ixaschinenbau ale Konstruktionswerkstoff, in der Ilochtemperaturtechnik, z.B.als Tiegelmaterial, oder in der Kerntechnik, als Brenneleraentwerkstoff angewendet. Den bisher bekannten Cermets haftet aber häufig noch der Nachteil an, daß sie keine genügende mechanische Festigkeit aufweisen.

109882/US3

Der vorliegenden Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde. Cermets mit hoher statischer und dynamischer Festigkeit sowie ein Verfahren zu deren Herstellung zu finden. Solche Cermets sind gemäß der Erfindung gekennzeichnet durch einen in allen drei Dimensionen gleichmäßig sich erstreckenden Metallgehalt von 10 bis 50 Vol.-%, vorzugsweise 20 bis 40 Vol.-%, wobei die Dichte der Metallkomponente im Cermet im Bereich von 95 bis 100 %, vorzugsweise 99 bis 100 %, der theoretischen Dichte, die der keramischen Komponente im Bereich von 85 bis 100 % der theoretischen Dichte liegt. Ein weiteres Merkmal der erfindungsgemäßen Cermets ist, daß die Keramikteilchen so in die metallische Phase eingebettet sind, daß jedes Einzelteilchen von benachbarten durch die metallische Zwischenschicht getrennt ist. Besondere vorteilhaft sind Cermets mit nahezu kugeligen Keramikteilchen, da hierdurch auch das Metallskelett sphärische Oberflächen erhält und so selbst bei geringem Metallgehalt gegen mechanische Beanspruchung sehr stabil ist. Gerade durch die Einbettung der an sich sehr spröden Keramikteilchen in ein durchgehendes dreidimensionales geschlossenes Metallnetz, welches bei der hohen Dichte nahezu porehfrei, im Sinne der Festigkeitsthecrie also kerbstellenfrei ist« liegt die Überlegenheit der erfindungsgeraflßen Cermets gegenüber bekannten Cermets.

In der vorliegenden Erfindung wird weiterhin ein Verfahren zur Herstellung der obengenannten Cermets angegeben, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß mit der betreffenden Metallkamponente beschichtete insbesondere kugelige Keramikteilchen mit einem Durchmesser von 20 bis 500 -um, vorzugsweise von 80 bis 150 /Um, in metallische, bei den Verdichtungsbedingungen noch genügende Plastizität aufweisende Kapseln einvibriert werden» welche anschließend luftdicht verschweißt, durch isostatisches Heupressen

2 bei Drücken zwischen 1OO und 1000 kp/cm und Temperaturen zwischen 1000 und 1700⁰C auf die Enddichte verdichtet werden. Insbesondere durch "isostatiaches Heißpressen" wird die erwünschte gleichmäßige Verteilung und porenfreie Verdichtung der metallischen Phase erreicht.

109662/U53

Beispielsweise erzeugt ein eindimensional aufgebrachter Druck, so wie es etwa beim Stempelpressen der Fall ist, eine linsenförmige Verformung der ursprünglich kugeligen Teilchen und damit eine Richtungsabhlngigkeit der physikalischen Eigenschaften des Cermet-Körpers, welche eich besondere in den Festigkeitseigenschaften sehr ungünstig auswirkt.

Ein bevorzugt angewendeter Temperaturbereich beim ieostatischen Heißpressen ist der zwischen 1200 und 1600°C. Dieser hSngt jedoch jeweils von dem Schmelzpunkt der als metallische Phase bzw. als Kapselmaterial verwendeten Metalle ab. Beispielsweise wurden bei der Herstellung von U0₂/^Io-,U02/Cr- und Al₃O₃ZCr- Cermets nach dem erfindungsgemlBen Verfahren in diesem Temperaturbereich di« besten Ergebnisse erzielt. Als metallische Kapseln, in- die die metallbeschichteten Keramikteilchen einvibriert werden, kann man für Temperaturen unter 1200 C solche aus Eisen oder nichtrostenden Chrom-NickelstShlen, für Temperaturen über 1200⁰C aolche aus Tantal, Niob, Molybdän und Vanadin verwenden. Diese Werkstoffe zeigen bei der Druckaufbringung auch die notwendige PlastizitSt. Wesentlich ist, daS Druck nur von außen aufgebracht wird; daher müssen die Kapseln absolut dicht verschweißt sein. Durch das Verschweißen der Kapseln werden weiterhin Verdampfungeverluste der metallischen Phase bei den Verdichtungsbedingungen vermieden, so daß sich die im Beschichtungsprozeß auf die Keramikteilchen aufgebrachte Verteilung dann im Cermet in Form eines Metallskeletts wieder findet.

Das Verfahren wird gemäß der Erfindung vorteilhaft dadurch ausgeführt, daß eine bzw. mehrere gefüllte und verschweißte Kapseln in einen innenbeheizten, vertikal angeordneten Hochdruck-Hochtemperatur-Autoklaven eingesetzt werden, wobei das freie Volumen

_ 4 109882/U53

BAD QRiQ)NAL

um die Kapsel(η) mit grobem, hochtemperaturbeständig«» Keramikpulver hoher Schüttdichte, beispielsweise ΑΙ-Ο,-Pulver, ausgefüllt, anschließend der Autoklav evakuiert und dann Heliumgas als Druck- und wärmeübertragungsmittel eingeleitet wird. Durch das Evakuieren des Autoklaven soll vor allem der H₃O- und O₃-Gehalt herabgesetzt und dadurch eine Oxidation der Kapsel vermieden werden. Erfindungsgemäß wird anfange das Druck- und Wärmeübertragungsmittel auf einen Vordruck von etwa 150 bis 300 kp/cm komprimiert und dann durch langsames Aufheizen der im Autoklavenofen eingebrachten Kapseln auf eine Temperatur, die etwa V: is 20 % über er jeweiligen Rekristallisations-VC -peratur des zu pressenden Pulvers liegt, erhitzt, und danach der Druck und die Temperatur auf die jeweiligen Bndwerte gesteigert, die über eine Zeit von etwa 2 bis 5 Stunden aufrecht erhalten werden.

Der erforderliche Enddruck kann entweder Ober die Temperatur des Autoklavenofene oder durch zusatzliches Pumpen mit Bilfe des Kompressors angesteuert werden. Nach einer Haltezeit von 2 bis 5 Stunden, vorzugsweise ca. 4 Stunden, werden Druck und Temperatur kontinuierlich auf ihre Normalwerte gesenkt.

Für den isostatischen Heißpressvorgang muO bei Festlegung des Druck-Teraperatur-Zyklus die Duktilittt des Umhüllungsmaterials und das Drucksinterverhalten des zu pressenden Pulvers beachtet werden. Bei den Ilüllwerkstoffen kann z.B. die V7armst reckgrenze, bei den keramischen Pulvern das Verhalten beim normalen Heißpressen als Anhaltspunkt dienen.

Solche in der Erfindung beschriebene Cermets aus Aktinidkeramik, speziell in Form kugeliger, möglichst monodisperser Teilchen, in Verbindung mit ilolybd&n, bzw. Chrom oder austenitischen Chrom-

109882/US3

BADORIGINAi.

Nickel-Stählen oder Vanadin als metallische Phase und nichtrostenden Chrom-Nickel-Stahl bzw. Vanadinbasislegierungen als Kapsel- und zugleich HUllmaterial können erfindungsgemäß als ummantelte Kernbrenn- und/oder Bruteleraente verwendet werden.

Die vorbeschriebenen erfindungsgeralßen Cermets werden nach einem weiteren Merkmal der Erfindung als Hochtemperaturwerkatoffe, beispielsweise als Konstruktionsmaterial für Gasturbinenschaufeln oder als Schraelztiegelmaterial verwendet.

Die Erfindung sei im folgenden anhand von Beispie!tür und Zeichnungen näher erläutert, wobei die hierin verwendeten Material- und Zahlenangaben keine Beschränkung bedeuten sollen.

bessere Vergleichsmoglichkeiten zu haben, wird in den einzelnen Beispielen jeweils ein Cermet beschrieben, bei den die Keramik-Komponente aus UO₂, die Metal!komponente aus Molybdän besteht.

Beispiel Ii

Herstellung eines U0₂/Mo-Cenaets mit einem Metallgehalt von 12 Vol.-% Mo und einer Dichte der Metallkomponente von 99 % der theoretischen Dichte.

Als Ausgangsmaterial wurden kugelige Molybdän-beschichtete UO₂-Partikelchen mit einen Durchmesser von 100 bis 130 akb verwendet, deren Molybdän-Schicht nach einem aus der Literatur bekannten Aufdampfverfahren ("vapor deposition) hergestellt wurde. Die aufgedampfte Hetallnenge wurde bei diesem Beispiel auf 12 Vol.-% festgelegt und analytisch üTberpröft. Die kugelförmigen Partikelchen wurden in zylinderforage Kapseln aus Tantal «it eine« DurchaMtsaer von 9 mn, einer Länge von SO am. und einer Wandstärke von 0,1 μ eingefüllt und einvibirert, so daß eine Dichte der Schuttung /on 60 * der theoretischen Dichte de«

f ft ft*' f ■ ·■/«.<·· BAD

erzielt wurde. Nach Auffüllen wurden die Kapseln mit einem Stopfen ebenfalls aus Tantal verschlossen im Hochvakuum nach dem Elektronenstrahlschweißverfahren absolut dicht verschweißt. Diese mit dem metallisierten Keramikpartikelchen gefüllten und verschweißten Kapseln wurden in einen in einem Hochdruckautoklaven vertikal stehenden, elektrisch heizbaren Ofen eingesetzt. Der verbleibende Zwischenraum zwischen Kapseln und dem keramischen Ofenrohr wurde mit einem Al-O.-Pulver von einer Korngröße von ungefähr 150 Aim ausgefüllt. Dann wurde der Autoklav geschlossen und mit Heliumgas gespült. Anschließend wurde der Autoklav mit Heliumgas von ca. 50 at gefüllt und die Ofentemperatur langsam hochgefahren, wobei die Temperatur pro Stunde um ca. 150°C gesteigert wurde. Nach Erreichen einer Temperatur von ca. 12OO°C in den Proben wurde ein Helium-Gas-Kompressor hinzugeschaltet und der Druck auf 850 at erhöht. Hierbei wurden Druck und Temperatur so hochgeregelt, daß beim Erreichen von 850 at Innendruck gleichzeitig eine Probenendtemperatur von 165O°C erreicht wurde.

Druck und Temperatur wurden nun ca.vier Stunden auf ihren Höchstwerten gehalten; dann wurde der Ofen mit etwa 200°C pro Stunde abgekühlt. Nach Erreichen der Raumtemperatur betrug der Heliumdruck im Autoklaven noch ca. 5OO at, der dann langsam auf 1 at entspannt wurde. In Fig. 1 ist ein Schliffbild eines nach diesem Verfahren hergestellten UO₂/ 12 Vol.-% Mo-Cermets dargestellt. Man erkennt in der Mikrostruktur ein durchgehendes gleichmäßiges Netallskelett von konstanter Dicke, in dem die durch den hohen Dr.uck an ihren Begrenzungsfllchen abgeplatteten Keramikpartikelchen eingelagert sind.

Beispiel 21

Herstellung eines t»_2/42o-Cerraets mit einen Metallgehalt von 40 VoI „-36 Mo und einer Dichte der Metallkomponent· von 100 % der theoretischen Dichte.

foiiia/us

BAD

Als Ausgangsraaterial wurden hier ca. lOO bis 130 Aim große kugelige Molybdän-beschichtete UO.-Partikelchen verwendet, wobei die aufgedampfte Metallmenge 40 Vol.-% betrug. Die Partikelchen wurden/im Beispiel 1 in zylinderförmige Tantalkapseln einvibriert,so daft die Dichte der Schüttung ca. 60 % der theoretischen Dichte betrug. Die aufgefüllten Metallkapseln wurden dann mit einem Stopfen aus dem gleichen Werkstoff verschlossen und im Hochvakuum luftdicht verschweißt. Dann wurden die Kapseln in gleicher Weise wie in Beispiel 1 in den Ofen eingesetzt und unter den gleichen Temperatur- und Druckbedingungen isostatisch heißgepreßt. Mach einer Haltezeit von vier Stunden bei den Höchstwerten von 850 at und 165O°C wurde der Ofen wieder gleichmäßig um ca. 200°C pro Stunde abgekühlt. Bei Erreichen der Raumtemperatur hatte der Autoklav noch einen Druck von etwa 500 at, der dann langsam auf Atmosphärendruck entspannt wurde.

Die MikroStruktur der unter diesen Bedingungen erhaltenen Cermets ist in Fig. 2 dargestellt. Es ist daraus erkennbar» das die Keramikkttgelchen gleichmäßig in dem Metallskelett, dessen Anteil im Cermet 40 Vol.-% beträgt, verteilt sind. Bemerkenswert ist, daß bei den hohen Metallanteilen die Kugelform erbalten bleibt. Die Metallkomponente im Cermet konnte auf 100 % der theoretischen Dichte verdichtet werden.

Beispiel 3:

Herstellung eines UOj/fcio-Cermets mit einem Metallgehalt von 30 Vol.-% Mo und einer Dichte der Metallkomponente von ca. 85 % der theoretischen Dichte.

Als AuGgimgsraaterial wurden ca. 100 bis 130 Aim große kugelige, Lolyb'tHi;-beschichtete U0„-Partikelchen verwendet, wobei die aufgedampfte Metallmenge 30 Vol.-% Mo betrug. Diese Partikelchen wurden in zylindrische Tantalkapseln, wie in den Beispielen 1 un :■, einvibriert-, so daß eine Dichte der Schüttung von ca 60 %

109'8»2/U53 BAD ORfQ(NAt

der theoretischen Dichte erzielt wurde. Nach dem luftdichten Zuschweißen der Kapseln wurden diese wiederum in den im Hochdruckautoklaven stehenden Ofen eingesetzt und der freie Raum ringsherum mit Al-O.-Pulver von ca. 150 yum Korngröße aufgefüllt. Dann wurde der Autoklav geschlossen, eine Zeit lang gespült und anschließend mit Heliumgas von ca. 50 at gefüllt. Nun wurde der Ofen mit ca. 150⁰C pro Stunde auf 1OOO°C hochgeregelt. Bei Erreichen dieser Temperatur wurde nun zusätzlich ein Helium-Gas-Kompressor hinzugeschaltet, womit der Druck auf 700 at erhöht wurde. Hierbei wurden Druck und Temperatur parallel so hochgeregelt, daß beim Erreichen von 700 at Innendruck gleichzeitig eine Proben-Endtemperatur von 1250 C erreicht wurde. Druck und Temperatur wurden nun vier Stunden lang auf diesen Höchstwerten gehalten. Anschließend wurde der Ofen mit einer Temperatur abnähme von ca. 200 ⁰C pro Stunde abgekühlt. Nach Erreichen von Raumtemperatur wurde der Heliumdruck im Autoklaven, der noch ca. 350 at betrug, langsam auf 1 at entspannt.

Die unter diesen Eedingungen erzielte flikrostruktur zeigt Fig. Man erkennt wieder, daß bei dem relativ hohen Anteil der lietallkomponente fast keine Verformung der Keramikkügelchen eintritt. Die Metallkomponente weist bei einer Verdichtung von 85 % der theoretischen Dichte noch Hohlräume auf.

Fig. 4 zeigt ein Diagramm, in dem die Biegefestigkeit der erfindungsgemäßen Cermets für das System UO^/Mo als Funktion der Porosität dargestellt ist, wobei die Mo-Konzentration als Parameter gewählt wurde. Die Porosität wurde durch Wägung an Luft bzw. in Tetrachlorkohlenstoff bestimmt. Ale Prüfkörper wurden rechteckige Proben verwendet. Die Messungen wurden bei Raumtemperatur durchgeführt. Zur Kessung wurde eine 4-Punkt-Auflage und eine Lastaufbringungsgeschwindigkeit von 1 mm/min, gewählt.

— 9 —

109882/U53

BAD ORIGINAL

Erwartungsgemäß fällt die Biegefestigkeit mit wachsender Porosität stark ab. Der Verlauf kann als linear angenommen werden. Weiterhin ist zu sehen, daß der Porositätseinfluß auf die Biegefestigkeit mit steigender Metallkonzentration offensichtlich wächst.

Fig. 5 zeigt für das System U0₂/Mo den Verlauf der Schlagzähigkeit in Abhängigkeit von der Porosität und der Molybdänkonzentration bei Raumtemperatur. Es ist hier prinzipiell das gleiche Verhalten wie bei der Biegefestigkeit in Fig. 4 zu erkennen. Die Schlagzähigkeit nimmt bei gleichem Metallgehalt mit abnehmender Porosität zu, während sie bei konstanter Porosität mit steigendem Metallgehalt im Cermet zunimmt.

Zur Messung der Schlagzähigkeit wurde der sogenannte "Drop-Test" verwendet, wie er in Journ. Amer.Ceram. Soc. Vol. 39_r No. 8 (1956), S. 261 ff und Wiss. Zeitschr. TH Dresden 6, 1956/57, H. 2 und 1959, H. 8, S. 401 bis 409 beschrieben ist. Die Meßeinrichtung bestdht im Prinzip aus einer freien 2-Punkt-Auf- , lage der Probe und einem Gewicht, das im freien Fall den Prüfling zerschlägt. Das Produkt aus Gewicht und Fallhöhe ergibt die Schlagarbeit, die auf den Prüfquerschnitt bezogen wird.

Weiterhin wurden der spezifische elektrische Widerstand bei Raumtemperatur und die Wärmeleitfähigkeit bei 100⁰C als Funktion der Metallkonzentration bestimmt. Zur Messung des elektrischen Widerstandes wurde eine Thornson-Meabrücke benutzt. Die Vierkantprobe wurde in einem eigens hergestellten Adapter an ihren geschliffenen Frontflächen eingespannt. Von hier erfolgte die Stromzuführung. Der Spannungsabfall wurde mittels Kupferschneiden gemessen. Die Wärmeleitfähigkeit wurde

2 sowohl an quadratischen Platten von ca. 7 χ 7 mm , als auch

- 10 -

109882/U53

2
an Rechtecken von ca. 7 χ 12 nun Querschnitt und einer Höhe von ca. 4,5 rom gemessen. Das Prinzip des Meßverfahrens beruht in der Messung der Destillationszeit einer bestimmten Flüssigkeit smenge, die durch die in die Probe fließende Wärmemenge zum Verdampfen gebracht wurde. Man umgeht mit dieser Methode eine Temperaturmessung.

In Fig. 6 sind Ergebnisse der Messungen des spezifischen Widerstandes der erfindungsgemäßen Cermets in Abhängigkeit von der Metallkonzentration aufgetragen (Kurve C). Zum Vergleich sind die Werte des spezifischen elektrischen Widerstandes für U0₂/Mo-Sinterlinge (Kurve A), wo man von einem UO^- und Mo-Pulvergemisch ausging, das nach dem bekannten Sinterverfahren zu einem Cermet zusammengebacken wurde, für axial heißgepreßte, ebenfalls Molybdän-beschichtete U0_-Partikelchen (Kurve B)· Man sieht, daß der Übergang vom gesinterten Cermet (Kurve A) zur axial-heißgepreßten Struktur (Kurve B) eine Verbesserung im spezifischen elektrischen Widerstand von ca. 2 Zehnerpotenzen zur Folge hat. Dies liegt daran, daß die Strukturen der gesinterten U0₂/Mo-Probe kein kontinuierliches Metallnetz enthalten. Beim Übergang vom axialen (Kurve B) zum isostatischen Heißpressen (Kurve C) ist nochmals eine Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit um den Faktor 2 - 4 zu verzeichnen. Der Widerstandsabfall von reinem UO. zu UO₂'³ Vo1-% Ho ist schon außerordentlich stark.

Da für die Verwendung der erfindungsgemäßen Cermets ale Kernbrennelemente eine gute Wärmeleitfähigkeit von außerordentlicher Bedeutung ist, wurde auch diese für die erfindungsgemißen Cermets eingehend untersucht. In Fig. 7 ist die gemessene Wärmeleitfähig keit an UO /Ilo-Cermete bei Molybdängehalten zwischen 3 und 4O Vol.-* aufgetragen (Kurve A). Die eingezeichneten Meßpunkte stellen

109882/1463

4 ι

einen llittelwert von jeweils fünf Einzelmessungen dar. Die Keßgenauigkeit betrug IO %. Zum Vergleich sind die Werte für gemessene Wärmeleitfähigkeiten an UO /too-Sinterkörpern bei 40⁰C (Kurve B) aufgetragen. Die Zahlen an den einzelnen Meßpunkten geben die jeweilige Dichte des Probekörpers an.

Die Kurven sind, abgesehen Von den verschiedenen Meßteraperaturen und Porositäten der Proben, deswegen nicht unmittelbar vergleichbar.; weil die Leitfähxgkeitswerte des reinen UO verschieden gefunden und so in Fig. 7 eingesetzt wurden. Man erkennt jedoch den steilen Anstieg der Werte in Kurve A bis 12 bzw. 20 Vol.-% Mo gegenüber dem wesentlich flacheren Anstieg in Kurve 1. Dies kann durch die gute Wärmeleitfähigkeit des voll ausgebildeten Molybdännetzes erklärt werden. Der Sachverhalt geht noch wesentlich deutlicher aus Fig. 8 hervor, in dem die Werte in Form einer auf UO₂ bezogenen Leitfähigkeit dargestellt sind. Hierbei wurden zum Vergleich auch die Daten von U0₂/Mo~Sinterlingen (Kurven B,C von zwei verschiedenen Autoren) mit eingetragen .

Bei der Darstellung wurde eine Porositätskorrektur angebracht, da die Wärmeleitfähigkeit bekanntlich sensibfel au f vorhandene Poren reagiert. Als KorrekturformeIn wurden die von Rayleigh und Maxwell:

100 - 2(1-Vp) * ^λ
bzw. die von KacDwan et al.:

' X₁₀₀ -. ^ . (1- ocp) (II)

in Betracht gezogen. Darin bedeuten p, Vp = Porenvolumen, oc" f(Vp) Korrektur faktor, X₁₀₀ = Wärmeleitfähigkeit bei 100 % Dichte.

- 12 -

109882/UB3

Die nach Formel I korrigierten Werte sind in Fig. 8 aufgezeichnet. Aus der Darstellungsweise von Fig. 8 geht wesentlich deutlicher der strukturell bedingte Unterschied zwischen Cerraetgefügen aus beschichteten Teilchen und solchen aus Pu!Vermischungen hervor. Für die Geraden lassen sich in grober Näherung folgende Interpolati ons for mein für die Wärmeleitfähigkeit angeben:

a) Cermets aus Pulvertnischungen: λ. - λ + (4 -f- 5) · χ

b) Cermets aus beschiteten

Teilchen: ^"2 ~ ^UO ⁺ 13 * χ

wobei χ = Molybdängehalt (für reines Ho χ = 1) in Volumenanteilen.

1098I2/US3

Claims

GESELLSCHAFT FÜR Karlsruhe, den 18.3.1968 KERNFORSCHUNG MBH PTA 68/9 Br/jd Patentansprüche;

1. Cermets hoher statischer und dynamischer Festigkeit, gekennzeichnet durch einen in allen drei Dimensionen gleichmäßig sich erstreckenden Metallgehr.lt von 10 bis 50 Vol.-^rA, vorzugsweise 20 bis 40 VoL-%, wobei die Dichte der Meta11-koraponente im Cermet im Bereich von 95 bis 100 %, vorzugsweise 99 bis 100 %, der theoretischen Dichte, die der keramischen Komponente im Bereich von 85 bis 100 % der theoretischen Dichte liegt.

2. Cermets nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Keramikteilchen so in die metallische Phase eingebettet sind, daß jedes Einzelteilchen von benachbarten durch die metallische Zwischenschicht getrennt ist.

3. Cermets nach den Ansprüchen 1 und/oder 2, gekennzeichnet durch nahezu kugelige Keramikteilchen.

4. Verfahren zur Herstellung von Cermets nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß mit einer I'etallkomponente beschichtete, insbesondere kugelige Keramikteilchen im Bereich von 20 bis 500 /Um, vorzugsweise von 8O bis 150 /Um, in metallische, bei den Vorc?ichtungsbedingungen noch genügende Plastizität aufweisende Kapseln einvibriert werden, welche anschließend luftdicht verschweißt, durch isostatisches Heißpressen bei Drücken

2
zwischen 100 und 1000 kp/cm und Temperaturen zwischen lOOO und 1700°C auf die Enddichte verdichtet werden.

— 2 —

109882/UE3 BAD ORIGINAL

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das isostatische Heißpressen im Temperaturbereich zwischen 1200 und 1600°C ι
ausgeführt wird.

1200 und 1600 C und im Druckbereich zwischen 600 bis 1000 kp/cm

6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß metallische Kapseln aus Eisen, CrlTi-StShlen für Temperaturen unter 1200°C, und aus Tantal, Niob, Ilolybdün, Vanadin für Temperaturen über 1200 C verwendet werden.

7. Verfahren nach den Ansprüchen 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine bzw. mehrere gefüllte und verschweißte Kapseln in einen innenbeheizten, vertikalen Hochdruck-IIochtamperatur-Autoklaven eingesetzt werden, wobei das freie Volumen um die Kapsel(n) mit grobem, hochtemperaturbestSndigem Keramikpulver hoher Schüttdichte, beispielsweise Al₂0,-Pulver, ausgefüllt wird, anschließend der Autoklav evakuiert und dann das Druck- und Wärmeübertragungsmittel eingeleitet wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das

Druck- und wärmeübertragungsmittel auf einen Vordruck von

2
etwa 150 bis 300 kp/cm komprimiert und dann durch langsames Aufheizen der im Autoklavenofen eingebrachten Kapseln auf eine Temperatur, die etwa 15 - 25 % über der jeweiligen Rektistallisationstemperatur des zu pressenden Pulvers liegt, erhitzt wird, und daß danach der Druck und die Temperatur auf die jeweiligen Endwerte gesteigert werden, die über eine Zeit von etwa 2 bis 5 Stunden aufrecht erhalten werden.

9. Verwendung eines Cermets noch obigen Ansprüchen aus Aktinidkeramik in Verbindung mit IlolybdSn hzxt. Chrom, austenitisehen Chrom-Nickel-StShlen oder Vanadium als metallische Phase und nichtrostendem Chrom-Nickel-Stahl bzw. Vanadiumbasislegierungen als Kapsel- und zugleich Ilüllmaterial für ein ummanteltes Kernbrenn- und/oder Brutelement.

1Q98I2/US3

— 3 — BAD ORIGINAL

lO. Verwendung eines Cermets nach den vorhergehenden Ansprüchen als Hochtemperaturwerkstoff, beispielsweise als Konstruktionsmaterial für Gasturbinenschaufeln oder als Schmelztiegelmaterial.

109882/U53