DE1770179A1 - Harzmischungen auf der Grundlage von Polyvinylchlorid fuer das UEberziehen metallischer Gegenstaende - Google Patents

Harzmischungen auf der Grundlage von Polyvinylchlorid fuer das UEberziehen metallischer Gegenstaende

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polyvinyl chloride
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glycidyl acrylate
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Jean Dr Golstein
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    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
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    • B05D1/02—Processes for applying liquids or other fluent materials performed by spraying
    • B05D1/04—Processes for applying liquids or other fluent materials performed by spraying involving the use of an electrostatic field
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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    • C08F259/02—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of halogen containing monomers as defined in group C08F14/00 on to polymers containing chlorine
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Description

33 Rue du Prince Altert, Brüssel 5/Belgien
Harzmischungen auf der Grundlage von Polyvinylchlorid für das Überziehen metallischer Gegenstände.
Priorität: Belgische Patentanmeldung Nr. 43 181 vom 3.Mai 1967
Die Erfindung "betrifft Harzmischungen auf der Grundlage von Polyvinylchlorid, die sich insbesondere für das überziehen von metallischen Gegenständen und Oberflächen nach den tfirbelsinterverfahren und zum Überziehen unter Anwendung elektrostatischer Entladungen, insbesondere nach den elektrostatischen Wirbelsinter- und Spritzverfahren, eignen.
Die neueren Uberzugsverfahren für metallische Gegenstände und Oberflächen der letzten Jahre und insbesonde-
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re die Wirbelainterverfahren , die elektrostatischen Wirbelsinter- und Spritzverfahren,besitzen vielfache Vorteile gegenüber den anderen Verfahren zum Überziehen von Metallen. Insbesondere ist ihre Anwendung einfach und rasch und benötigt nur niedrige Investitionen»
Diese neueren Techniken ermöglichen gleichfalls, ungemein dünne und gleichförmige Überzüge zu erhalten, deren Aufbringung nicht die Benutzung von Lösungsmitteln ^ erfordert.
Die Benutzung von Kunststoffen als schützende und
schmückende Überzüge für metallische Gegenstände und Oberflächen kannte bis jetzt eine beträchtliche Entwicklung.
Unter den für das Überziehen von Metallen brauchbaren Kunststoffen ist es bekannt, daß Polyvinylchlorid unbestreitbare Vorzüge gegenüber anderen Harzen, wie z.B. Polyamiden oder Polyolefinen,besitzt.
) Das Polyvinylchlorid besitzt eine ausgezeichnete Widerstandsfähigkeit gegen chemische Agentien und xitmosphärilien und verbindet damit noch die Möglichkeit, glatte und glänzende Oberflächen zu einem verhältnismässig geringen Preis zu erhalten.
Bis heute haften die Harze auf der Grundlage von Polyvinylchlorid unter Anwendung der bisherigen Überzugsverfahren beim Ausgehen von einem Pulver im allgemeinen nicht sehr gut auf den Metallen.
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Um diesem erheblichen Übelstand abzuhelfen, sind verschiedene Mittel vorgeschlagen, i z.B. das vorherige Aufbringen einer Grundschicht oder das Aufsprühen des trockenen Pulvers in Gegenwart eines feuchten Nebels, welcher die Agglomeration des Pulvers auf den Gegenständen erleichtert. Aber keines dieser Mittel hat eine befriedigende Lösung gebracht.
Andererseits ist es bekannt (US-Patentschriften 3 100 758 und 3 170 963, belgische Patentschrift 615 473), wärmehärtende Überzüge mit gutem Haftvermögen unter Ausgehen von Anstrichen oder Lacken auf der Grundlage von gepfropften Vinylpolymeren herzustelle» Diese letzteren werden dadurch erhalten, dass auf einem Mischpolymer aus Vinylchlorid Verbindungen mit einem Gehalt an einer Epoxygruppe, z.B. Glycidylacrylat oder -methacrylat, aufgepfropft werden·
Diese Anstriche und Lacke können für das Wirbelsinterverfahren und für die elektrostatischen Wirbelsinter- und Spritzverfahren nicht benutzt werden, denn sie sind nur in Suspension in einer Flüssigkeit aufbringbar.
Überdies Bind die benutzten Grundvinylpolymeren i» allgemeinen Mischpolymeren Yinylehlorid-Vinylidenehlorid oder -Vinylacetat, denn daa Polyvinylchlorid ist nicht löslich in den meisten organischen, normalerweise für diese Aufbringung verwendeten Lösungsmitteln.
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_4-
Ausserdem wurde festgestellt, dass die Polymerisation von G-lycidylacrylat oder -methacryiat auf einer Suspension von Polyvinylchlorid nicht ermöglicht, ein gelierbares Harz zu erhalten·
Andererseits kann die Benutzung von Mischpolymeren Vinylvhlorid-Grlycidylacrylat oder -Glycidylmethacrylat für die Überzugstechniken gemäß der Erfindung nicht in Betracht gezogen werden, denn diese Mischpolymeren besitzen eine zu hohe Schmelztemperatur und eine schlechte thermische Beständigkeit·
Andere Versuche haben gezeigt, dass die Verwendung von Mischpolymeren Vinylchlorid-rVinylacetat, auf welchen man Glycidylacrylat oder -methacryiat polymerisiert hat, gleichfalls nicht in Betracht gezogen werden kann, denn die Mischpolymeren Vinylchlorid-Vinylacetat weisen keine Porosität auf und daher ist die Polymerisation des Glycidylacrylats oder -methacrylate auf den G-rundmischpolymeren zu wenig wirksam, um eine gute Homogenität und eine annehmbare thermische Stabilität des erhaltenen Polymers zu erzielen.
Die Erfindung hei; Harzmischuncen suf der Grundlage von Polyvinylchlorid, brauchbar für das Überziehen von
metallischen Gegenständen und Oberflächen nach dem O Wirbelβinter/
^erfahren «! ü*irAr+t± oder für elektro-
** statisches Überziehen zum Ziel und ist dadurch gekenno zeichnet, dass sie als Harzbestandteil ein Harz auf
der Grundlage von Polyvinylchlorid umfassen, werlches durch. Polymerisation von 0,1 bis 7 Gew.# Glycidylacrylat oder -methacryiat und von 0,1 bis 15 Gew.fi Vinylacetat in Gegenwart von Polyvinylchlorid in Form poröser Körner
erhalten wurue.
Die Erfindung betrifft gleichfalls die polymeren Stoffe, welche durch Einverleiben von 1-60 Gew.$έ, vorzugsweise 10-50 Gew. fo, Polyvinyl chi or id in die vorstehend beschriebenen Harzmischungen erhalten werden.
Die Verwendung dieser Mischungen ermöglicht nicht nur,dünne glänzende und gleichförmige Überzüge zu erhalten, sondern sie vergrössert ausserdem ihr Anhaften und ihre w'ärmebeständigkeit.
Das bei der Erfindung verwendete Polyvinylchlorid sollein Polyvinylchlorid mit porösem Korn sein, um dies
zu erhalten, führt man die Polymerisation in wässriger Suspension oder im Block in Anwesenheit eines in dem Momomer löslichen Katalysators und gegebenenfalls eines Dispergiermittels, welches die Porosität des Polyvinylchlorids begünstigt, aus.
Unter diesen kann man insbesondere die Mischpolymeren des Vinylpyrrolidons mit einem Alkylacrylat, dessen Alkylgruppe mindestens 6 Kohlenstoffatome umfasst, Mischungen aus Polyvinylalkoholen und einem oder mehreren Produkten, erhalten durch Kondensation eines Polyoxyalkylenglykols au^ einem Polyamin, die teilweise veresterten Mischpolymeren Styrol-Maleinsäureanhydrid und die Polyvinylalkohole niedrigen Hydrolysierungsgrades erwähnen.
Als Katalysator benutzt man vorteilhafterweise die organischen Peroxyde und insbesondere Lauroylperoxyd, 2,4-Mchlorbenzoylperoxyd, Acetylcyclohexansulfonyl-
peroxyd und die Peroxydicarbonate.
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Der Grad der Porosität der Polymerlcörner wird durch
an
die Menge/von 100 g des Polyvinylchlorid absorbierten Weichmachers ausgedrückt·
Man versteht unter Menge des absorbierten Weichmachers die Men^e an Weichmacher, weiche sich nicht von dem Polymer abtrennt, w#nn die Mischung mechanischen Behandlungen unterworfen wird. Man benutzt d/es folgende Verfahren:
Man setzt zu dem Harz eine erhebliche Menge» an Weichmacher in einer Grössenordnun^ von dem Doppelten der Gewichtsmenge des verwendeten Harzes zu. Man bildet dann eine homogene Mischung. Dann schleudert man während 5 Minuten in einer Zentrifuge ab, deren Drehung durch eine Beschleunigung gleich 100 g gekennzeichnet ist. Durch diese Behandlung wird der nicht absorbierte Weichmacher beseitigt, Man wiegt dann die Mischung aus Harz und Weichmacher und bestimmt so die absorbierte Weichmachermenge·
" Das bei der Erfindung verwendete Polyvinylchlorid mit porösem Korn soll ein Absorptionsvermögen für Weichmacher von mindestens 15 g und vorzugsweise 25 g pro 100 g Polymer besitzen.
oder Die Polymerisation von Glycidylacrylat kxä -methacrylat und Vinylacetat in Anwesenheit einer Suspension von Polyvinylchlorid mit porösem Korn wird bei einer temperatur zwischtn 50 und 1000C und in Anwesenheit von üblichen Radikalkatalysatoren, z.B. Lauroylperoxyd und 2,4-Dli'3hlorbenzoylperoxyd und Peroxydicarbonaten auage-
führt. 209832/0852
Die Anteile an in Gegenwart von Polyvinylchlorid zu polymerisierendem Glycidylacrylat oder -methacrylat sind entscheidend für das Erhalten von Gemischen, welche die gewünwchten Eigenschaften aufweisen, nämlich ein ausgezeichnetes Haftvermögen an Metall und eine gute Wärmebeständigkeit.
Man verwendet 0,1 bis 7 Gew.# an Glycidylacrylat oder -methacrylat und von 0,1-15 Gew.# an Vinylacetat«
Die Polymerisation von Glycidylacrylat oder -methacrylat und Vinylacetat in Anwesenheit von Polyvinylchlorid stellt im wesentlichen keine Pfropfung dar. Die Hauptmenge der neuen Polymerketten ist nicht chemisch an diejenigen des Polyvinylchlorids gebundene
Das Ziel der Behandlung ist, eine vollkommene Dispersion des Glycidylacrylats oder -methacrylate und des Vinylacetats in dem Polyvinylchlorid sicherzustellen» was das sehr leichte Erhalten völlig homogener Gemische ermöglicht*
Die gemäß der Erfindung erhaltenen Harze stellen sich dar unter der Form von porösen Körnern, gelieren leicht, besitzen ein ausgezeichnetes Haftvermögen an Metall und ebenso eine gute Wärmebeständigkeit und eignen sich insbesondere gut für alle Überzugsverfahren unter Ausgehen von einem Pulver, und insbesondere für die Wirbelsinterverfahren und für das elektrostatische Wirbelsintern und Spritzen·
Die erfindungsgemäßen Harzmischungen eignen sich besonders gut für das Überziehen von metallischen
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-β-
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Gittern, Verschlüssen, Kehren und Kanalisationen, BlechiÄ, JtStomobilmaterial, z.B.Hauben und Kotflügeln, Wellblechen für das Baugewerbe und für das dekorative Überziehen von Gittern usw.
Die so überzogenen Gegenstände besitzen eine .ausgezeichnete Widerstandsfähigkeit gegen korrosion und ihre Oberflächen sind glänzend und gleichförmig.
Die gemäß der Erfindung erhaltenen Vinylpolymermischungen und die üblichen Bestandteile wie Weichmacher, Stabilisatoren, Pigmente und andere können mit allen W geeigneten und bekannten Mitteln, beispielsweise in einem Henschel-hiseher, hergestellt werden.
Beispiele 1-13
A - Herstellung des Harzes.
Man führt in einen Autoklaven 250 g destilliertes Wasser, 0,3 g Polyvinylalkohol von geringem Hydrolysierungsgrad und 0,2 g Lauroylperoxyd ein. Nach dem Evakuieren des Autoklaven, um einen großen Teil an Sauerstoff zu beseitigen, setzt man 100 g Vinylchlorid " hinzu und erhöht die '.temperatur auf 600C unter Kühren des Inhaltes· Hach beendeter Polymerisation gast man das nichtumgesetzte üniyFinylChlorid ab und führt dann in die Suspension von Polyvinylchlorid, welches ein Absorptionsvermögen für den Weichmacher von 25 g pro 100 g Polymer besitzt, die in der Tabelle angegebenen Monomeren Bestand· teile und 0,4 g Lauroylperoxyd als Katalysator ein. Man erhöht die Temperatur auf 73°C und setzt die Polymerisation bis zu einem Umwandlungsgrad von etwa 90J& fort. Die polymerisierte Mischung wird dann gewaschen und getrocknet. Das erhaltene Produkt besitzt die Form
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eines feinen porösen Pulvers und wird mit den üblichen Bestandteilen, wie Weichmacher, Stabilisator U in einen Henschel-Miseher eingeführt. Man erwärmt die Mischung auf 800C unter starkem Rührenο Nachdem man eine trockene Mischung erhalten hat, kühlt man ab und gewinnt ein freifließendes Pulver»
B. - Überzugsversuche 1» Mittels Wirbelsintern ο
Eine zuvor entfettete Stahlplatte wird während 5 Minuten in einem Ofen bei 325°C vorerwärmt» Nach dem Eintauchen der Platte in die Wirbelschicht wird diese wieder im Ofen während 20-30 Sekunden auf 325°C erhitzt. Nach dem Abkühlen erhält man einen glatten, auf dem Metall haftenden Überzug. Ein Überzug aus Polyvinylchlorid unter den gleichen Bedingungen haftet nicht auf dem Metall·
2· Mittels elektrostatischen Wirbelsinterns, Eine wie oben unter (A) erhaltene Harzmischung wird in einen elektrostatischen Wirbelschichtreaktor vom Typ "STAi1LUID" der Firma SAMES in Grenoble gebracht. Luftzufuhr und Spannung werden so geregelt, um die "
größte Fluidisierung zu erzielen. Eine an die Masse angeschlossene Metallplatte wird während 2-3 Sekunden über den Wirbelschichtreaktor gebracht und dann in einem Ofen auf 325°C erhitzt. Der erhaltsne Überzug ist glatt und gleichförmig auf der Metallplatte verteilt^
3» Mittels elektrostatischen Spritzens.
Man führt in die Vorratwanne der elektrostauschen Pistole "STAJET" der Firma SAMES in Grenoble eine nach dem oben unter (A) beschriebenen Verfahren erhaltene
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Harzmischung ein. Diese wird durch die Pistole auf ein geerdetes Metallnetz gesprüht. Das elektrostatische Haften auf dem Netz ist ausgezeichnet und es besitzt eine ausgezeichnete fertige Oberfläche.
Das Anhaften und die thermische Beständigkeit verschiedener gemäß dem obigen Verfahren unter (A) erhaltener Harze wurden gemessen. Die Bestandteile der Mischungen finden sich in der folgenden Tabelle.
Der Hafttest wurde auf einer Maschine AIiSLER durch W Messen der erforderlichen Zugkraft ausgeführt, um den Überzug abzureissen, wobei die konstante Zuggeschwindigkeit 180 mm/Minute war.
Die zum Messen der thermischen Stabilität verwendete Methode war die folgende:
Man stellt eine homogene Mischung des Harzes und der üblichen Bestandteile mittels eines Walzenmischers her. Der erhaltene Crep wird in rechteckige Probestücke zerschnitten, welche in ein auf 1800C erwärmtes Ölbad " eingetaucht werden. Die Probestücke werden alle 5 Minuten herausgenommen und man verfolgt die Entwicklung der Verfärbung bis zur Peststellung einer völligen Zersetzung, welche sich durch Braunfärbung kennzeichnet. Die Wärmebeständigkeit wird ausgedrückt durch die Dauer, während welcher die Probestücke die genannte Temperatur vor ihrer völligen Zersetzung ertragen können.
Die Ergebnisse dieser Versuche sind ebenfalls in der folgenden Tabelle enthalten und zeigen, dasa die mit den erfindungsgemäßen Harzen erhaltenen Überzüge ein ausgezeichnetes Haftvermögen auf Metall und eine gut· Wärme·.
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bsständigkeit besitzen , während die auf der Grundlage von Polyvinylchlorid allein erhaltenen Überzüge nicht auf dem Metall anhaften (Beispiel El), und dass die mit einem durch Polymerisation von Glycidylacrylat in Anwesenheit von Polyvinylchlorid erhaltenen Harze nicht brauchbar sind, v/eil das Harz nicht gelierbar ist (Beispiel R2).
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Tabelle
Beis'oiele
4
5
κ> 7
O
CD c
OO
Oi 9
tO 10
O 11
ΟΊ 12
•Ο 13
PVC
100
95 98 94 94 94 94 92 90 100 94 94 92
Teile (A)
5 1 3
5-5-
5-5-
MAG
3 5
AV
Eigenschaften des Harzes
AnHaften, kg/cm
iMull
Harz nicht gelierbar 10 15 16 18 17 23 22
Thermische Stabilität bei 2000C, Minuten
45-60 60-85 65-90 70-95
(a) PVC: Polyvinylchlorid Aj : Giycidylacryiat I4AG: Glycidylmethacryiat AY : Vinylacetat

Claims (1)

  1. Ι« Harzmischlingen auf der Grundlage von Polyvinylchlorid, verwendbar für das Überziehen von metallischen Gegenständen und Oberflächen mittels einear Wirbelsinterverf ahrens
    oder zum elektrostatischen Überziehen, dadurch gekennzeichnet, dass das Harz auf der Grundlage von Polyvinylchlorid, welches das Überzugsmaterial darstellt, durch Polymerisation von 0,1 bis 7 Gew.Jb Glycidylacrylat oder -methacrylat und von 0,1 bis 15 Gew.^ Vinylacetat in Gegenwart von Polyvinylchlorid erhalten wird.
    2 ο Harzmischungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass sie ausserdem 1 bis 60 Gew.$, vorzugsweise 10 bis 50 Gew.Jö Polyvinylchlorid umfasseru
    3. Verfahren zum Erhalten von Harzen, brauchbar in den ^arzmischunüen des Anspruchs 1, dadurch g e k e η η zeichnet , dass man in einer ersten ötufe und gemäß einem bekannten Polymerisationsverfahren eine Suspension von Polyvinylchlorid in i'oriri poröser Körner ( herstellt, welches ein Absorptionsvermögen für Weichmacher von mindestens 15 g pi'O 100 g des Polymers besitzt, und dass man nach dem Abgasen des nichtumgesetzten Vinylchiorids zu der erhaltenen Suspension 0,1 bis 7 Gew.5* Glycidylacrylat oder -methacrylat und 0,1 bis 15 Gew.^ Vinylacetat zufügt, und dass man dann diese Monomeren in Anwesenheit einer kleinen Iienge eines KadiKuikatalyaatora polymerisiert.
    4. Neue gewerbliche Proüu&le, nämlich die unter Verwendung der Harzmiochungen der Ansprüche 1 und 2 uber-
    Gegenstünde 9fi32/
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