DE1769828A1 - Thixotrope,feuchtigkeitshaertende Polyurethanueberzugsmittel - Google Patents

Thixotrope,feuchtigkeitshaertende Polyurethanueberzugsmittel

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DE1769828A1 DE19681769828 DE1769828A DE1769828A1 DE 1769828 A1 DE1769828 A1 DE 1769828A1 DE 19681769828 DE19681769828 DE 19681769828 DE 1769828 A DE1769828 A DE 1769828A DE 1769828 A1 DE1769828 A1 DE 1769828A1
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Description

"Thixotrope, feuchtigkeitshärtende Polyurethanüberzugsmittel"
Gegenstand der Erfindung sind thixotrope, feuchtigkeitshärtende Poly ur ethanübe r zugs mittel.
Es ist bereits bekannt, Lacken, Anstrich- und Überzugsmitteln durch Einarbeitung fein+eiliger, pulverförmiger Produkte wie Talkum, China clay, organophile Bentonite und durch Fällung oder pyrogen gewonnene Kieselsäure bzw. Siliciumdioxid thixotrope Eigenschaften zu verleihen. Man hat ferner für die Thixotropierung Aluminiumalkoholate, Metallstearate, Seifen, Sojalecithin und hydriertes Rizinusöl eingesetzt. Für die Thixotropierung feuchtigkeitshärtender Polyurethanüberzugsmittel scheiden alle genannten Produkte aus, da sie in einigen Fällen durch die Gegenv/art reaktionsfähiger Gruppen die Lagerfähigkeit und Verarbeitungst'ähigkeit ungünstig beeinflussen oder aber ijhixotrope Lacke liefern, die zu matten Überzügen führen. Ein weiterer Nachteil ist die oft schwierige Entfernung der letzten Waeserresle aus diesen Produkten, um eine Vernetzungsreaktion
. j der Lacke jiinter Gelbildung bei der Lagerung zu vermeiden.
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BAD ORIGINAL
Weiterhin sind in neuerer Zeit durch Umsetzung dimerisierter Fettsäuren mit Polyaminen erhaltene Polyamidharze in großem Umfang zur Thixotropierung von Alkydharzbindemitteln zum Einsatz gekommen. Zur Herstellung der thixotropen Bindemittel werden die Alkydharze mit den Polyamidharzen bei Temperaturen oberhalb 200 C verkocht, eine Behandlung, die bei Polyurethanharzen wegen der damit verbundenen Vernetzungsreaktionen nicht angezeigt ist. Weiterhin ergeben sich aufgrund der in den Polyamidharzen vorhandenen reaktiven Gruppen bei der Thixotropierung feuchtigkeitshärtender Polyurethanlacke durch Gelbildung und Unverträglichkeitserscheinungen erhebliche Schwierigkeiten.
Es stellte sich daher die Aufgabe, thixotrope, feuchtigkeitshärtende Polyurethanüberzugsmittel aufzufinden, welche die vorstehend genannten Nachteile nicht aufweisen und auf einfache Art hergestellt werden können.
Diese Aufgabe wurde dadurch gelöst, daß man als thixotrope Überzugsmittel feuchtigkeitshärtende Polyurethanlacke mit einem Gehalt, auf lösungsmittelfreies Überzugsmittel berechnet, an ·
A) 0,5 - 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,5-5 Gewichtsprozent, üblicher, durch Umsetzung dimerisierter Fettsäuron mit niedermolekularen Polyaminen gewonnenen Polyamidharzen
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BAD ORIGINAL
und
B) 90 - 99,5 Gewichtsprozent, vorzugsweise 95 - 99,5 Gewichtsprozent, eines Polyurethanharzes, hergestellt durch Umsetzung von
a) Toluylendiisocyanat, das durch geringe Mengen anderer Isocyanate verschnitten sein kann,
und
b) Polyolgemischen aus
1) Triolen, die ganz oder teilweise durch deren Umsetzungsprodukte mit Äthylenoxid ersetzt sein können,
und
2) Diolen mit 2 - 36 Kohlenstoffatomen, die ganz oder teilweise durch deren Umsetzungsprodukte mit Äthylenoxid ersetzt sein können,
und
3) Polypropylen- und/oder Polyäthylen- und/oder Polybutylenglykolen von einem mittleren Molekulargewicht unter 1500, die auch gänzlich durch unter 2) genannte Diole ersetzt sein können,
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-4. 176982a
wobei die Hydroxylzahl des Polyolgemisches über 290 beträgt und der Gehalt der Polyolgemisehe an Polyäthern sich gegebenenfalls In den Grenzen von 55-85 Gewichtsprozent bewegt,
verwendet.
Die in den erfindungsgemäßen thixotropen Polyurethanlacken enthal· tenen Polyamidharze stellen handeleübliche Produkte dar, die durch Umsetzung von dimerisierten Fettsäuren, die geringe Prozentsätze an trimerisieren Fettsäuren enthalten können, gegebenenfalls im Gemisch mit monomeren Fettsäuren, mit niedermolekularen aliphatischen Polyaminen, vorzugsweise Äthylendiamin, erhalten werden. Eine andere Herstellungsmöglichkeit der Polyamidharze besteht in einer Umamidierung eines Gemisches der Methylester monomerer, di- und trimerisierter Fettsäuren des Sojaöls oder Leinöls mittels aliphatischer Polyamine, vorzugsweise Äthylendiamin.
Das dem erfindungsgemäß zu verwendenden Polyurethanharz zugrundeliegende lsocyanat besteht ganz oder zum überwiegenden Teil aus Toluylendiisocyanat. Durch andere Isocyanate wie z. B. Hexamethylene diisocyanat oder 4, 4' -Diisocyänato-diphenylmethan kann das Toluylen· diisocyanat gegebenenfalls anteilig in Mengen bis zu 25 Gewichtsprozent ersetzt werden.
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BAD ORIGINAL
Ale in dem Polyolgemisch verwendbare Triole kommen sowohl einfache niedermolekulare dreiwertige Alkohole als auch andere drei alkoholische Hydroxylgruppen enthaltende Verbindungen in Frage, wie z. B. Glycerin, Trimethyloläthan, Trimethylolpropan, 1,2,6-Hexantriol, Cyclohexan-1, 2, 3-triol, Cyclohexan-1, 3,5-triol, Ricinolsäuretriglycerid sowie das zur Hauptsache aus Ricinolsäuretriglycerid bestehende Ricinusöl. Am geeignetsten hat sich im vorliegenden Fall Trimethylolpropan erwiesen.
Als in dem Polyolgemisch einsetzbare Diole kommen solche mit einer Gesamtkohlenstoffatomzahl von 2 - 36 in Frage, wie z. B. Äthylenglykol, Propylenglykol, Butylenglykol (Butandiol-1, 3), Trimethylenglykol, symmetrisches Dirne thyläthylenglyk öl, Tetramethylenglykol, Pentamethylenglykol, Hexamethylenglykol, Cyclohexan-1, 4-diol, Ricinusalkohol, dimerisierte Fettalkohole und Guerbetalkohole. Die günstigsten Ergebnisse werden dabei mit Butandiol-1, 3 erzielt.
I fr
Außer den vorgenannten Triolen und Diolen können auch deren Äthylen-
!
oxid-Anlageirungsverbindungen, die gleichfalls durch eine mehr oder
minder groflje Anzahl von Äthergruppen substituierte Triole bzw. Diole darstellen, in dem Polyolgemisch enthalten sein.
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BAD ORIGINAL
Neben den Triolen bzw. Triol-Diol-Gemischen oder deren Äthylenoxidaddukten kann das Polyolgemisch Polypropylen- und/oder Polyäthylen- und/oder Polybutylenglykole von einem mittleren Moleku-. largewicht unter 1500, vorzugsweise unter 1200, enthalten. Dabei darf weiterhin der Poly äthe ran teil im Polyolgemisch nicht mehr als 85 Gewichtsprozent, vorzugsweise 82 Gewichtsprozent, und nicht weniger als 55 Gewichtsprozent, vorzugsweise 60 Gewichtsprozent, betragen. Als am besten geeignet hat sich im vorliegenden Fall das Polypropylenglykol erwiesen.
In den erfindungsgemäß einsetzbaren Polyolgeaiischen soll das Verhältnis von Triol zu Diol nicht wesentlich größer als 2:1, auf keinen Fall aber größer als 3 : 1 sein und vorzugsweise 0,75 - 2 : 1 betragen.
Das NCO : OH-Verhältnis der Polyurethanharzkomponenten bewegt sich vorzugsweise in den Grenzen von 2 bis 1,5.
Die Einarbeitung der Polyamidharzkomponente geschieht durch einfaches Lösen bei deren Schmelztemperatur, also bei einer Tempera tur, die 125 ° C nicht übersteigt. Dabei kann die Einarbeitung in das Polyurethanharz nach dessen Herstellung aus dem Isocyanat und dem Polyolgemisch erfolgen; die Polyamidharzkomponente kann aber auch in dem Gemisch von Isocyanat und Polyol während der Reaktion oder
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BAD ORIGINAL
vorteilliafter in dem Polyolgemisch vor der Reaktion mit dem Isocyanat gelöst werden. In letzterem Falle ergibt sich der Vorteil, daß die Entwässerung der Polyamidharzkomponerite gemeinsam mit der Entwässerung des Polyolgemisches durchgeführt werden kann.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.
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Beispiele
Das für die Beispiele verwendete Polyamidharz A wurde auf folgen de Weise gewonnen:
824 Gewichtsteile dimerisierte Sojafettsäure
mit ca. 3 % Gehalt an Trimerfettsäure und
84, 6 Gewichtsteile Talgfettsäure
wurden unter Inertgasatmosphäre auf 120 C erwärmt. Bei dieser Temperatur wurden innerhalb von 2 Stunden 91,4 Gewichtsteile wasserfreies Äthylendiamin
zu dem Fettsäuregemisch tropfen gelassen. Hiernach wurde innerhalb von 6 Stunden die Temperatur auf 200 C erhöht,und anschließend wurde das Reaktionsgemisch bei 200 C solange unter Vakuum gehalten, bis die Aminzahl auf etwa 3 abgesunken war. Es wurde das Polyamidharz A mit nachstehenden Kennzahlen erhalten.
Aminzahl 3,1, Schmelzpunkt 112 ° C (Kofier-Bank), Viskosität 50 %ig in Äthanol/Toluol 1 : 1 betrug 350 cP bei 20 ° C.
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BAD ORIGINAL
1) Zur Herstellung einer thixotropen feuchtigkeitshärtenden Urethanharzlösung wurden
286 g Trimethylolpropan
90 g Butandiol-1,3
1025 g Polypropylenglykol vom durchschnittlichen Molekulargewicht 1025
279 g Polyamidharz A
2048 g Xylol
zusammengegeben. Das Gemisch wurde unter einer Atmosphäre von getrocknetem Inertgas durch azeotrope Destillation entwässert, wobei das Xylol im. Kreislauf geführt wurde. Nach erfolgter Entwässerung wurde die Lösung auf 50 C abgekühlt, eine Menge von 1392 g Toluylendiisocyanat
schnell eingetragen und die Reaktionstemperatur auf 90 C eingestellt. Nach einer Reaktionszeit von 3 Stunden bei 90 C wurde die Reaktion abgebrochen und das Reaktionsprodukt abgekühlt. Es wurde eine Harzlösung von thixotropen Viskositätseigenschaften erhalten. Durch Verdünnen mit Methylisobutylketon kann die Thixotropie verstärkt bzw. variabel bis zu einem steifen Gel, das in der Wärme zu einer flüssigen Harzlösung schmilzt, eingestellt werden. Diese thixptrope Harzlösung kann mit polyamidharzfreien Polyurethanlacken gleichen Typs zur Herstellung von Hammerschlageffektlacken verschnitten werden.
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2) Zur Herstellung einer thixotropen feuchtigkeitshärtenden Urethanharzlösung wurden
286 g Trimethylolpropan
90 g Butandiol-1,3
1025 g Polypropylenglykol vom durchschnittlichen Molekulargewicht 1000
55, 9 g Polyamidharz A
1899 g Xylol
zusammengegeben. Das Gemisch wurde unter einer Atmosphäre von getrocknetem Inertgas durch azeotrope Destillation entwässert, wobei das Xylol im Kreislauf geführt wurde. Nach erfolgter Entwässerung wurde die Lösung auf 50 C abgekühlt, eine Menge von 1392 g Toluylendiisocyanat
schnell eingetragen und die Reaktionstemperatur auf 90 C eingestellt. Nach einer Reaktionszeit von 3 Stunden bei 90 C wurde die Reaktion abgebrochen und das Reaktionsprodukt abgekühlt. Es wurde eine Harzlösung von schwach thixotropen Viskositätseigenschaften erhalten. Durch Verdünnen mit Methylisobutylketon ließ sich die Thixotropie auf für die Praxis ausreichende Stärke einstellen. Die so verdünnte Harzlösung kann als Bindemittel für nicht absetzende thixotrope Polyurethanlacke dienen.
- 11 -
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3) Zur Herstellung einer thixotropen feuchtigkeitshärtenden Urethanharzlösung wurde ein Gemisch von
930 g ( 1 Mol) Rizinusöl
532 g ( 1 Mol) dimerisierter Sojaölfettalkohol
142 g Polyamidharz A
2996 g Xylol
unter einer Atmosphäre von getrocknetem Inertgas durch azeotrope Destillation entwässert, wobei das Xylol im Kreislauf geführt wurde. Nach Abkühlen der Lösung auf 50 C wurden 1392 g ( 8 Mol) Toluylendiisocyanat
schnell eingetragen und das Reaktionsgemisch 3 Stunden auf 90 C gehalten. Nach Abkühlung wurde eine Harzlösung von thixotropen Viskositätseigenschaften erhalten. Diese Harzlösung kann als absetzungsverhütende Komponente in Polyurethanlacken gleichen Typs verwendet werden.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1) Thixotrope Überzugsmittel auf Basis feuchtigkeitshärtender Polyurethanlacke, gekennzeichnet durch einen Gehalt, auf lös ungs mittel freies Überzugsmittel berechnet, an
    A) 0,5 - 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,5-5 Gewichtsprozent, üblicher, durch Umsetzung dimerisierter Fettsäuren mit niedermolekularen Polyaminen gewonnenen Polyamidharzen
    B) 90 - 99,5 Gewichtsprozent, vorzugsweise 95 - 99,5 Gewichtsprozent, eines Polyurethanharzes, hergestellt durch Umsetzung von
    a) Toluylendiisocyanat, das durch geringe Mengen anderer Isocyanate verschnitten sein kann,
    und
    b) Polyolgemischen aus
    1) Triolen, die auch ganz oder teilweise durch deren Umsetzungsprodukte mit Äthylenoxid ersetzt sein können,
    und
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    BAD ORIGINAL
    2) Diolen mit 2-36 Kohlenstoffatomen, die ganz oder teilweise durch deren Umsetzungsprodukte mit Äthylenoxid ersetzt sein können,
    und
    3) Polypropylen- und/oder Polyäthylen- und/oder Polybutylenglykolen von einem mittleren Molekulargewicht unter 1500, die auch gänzlich durch unter 2) genannte Diole ersetzt sein können,
    wobei die Hydroxylzahl des Polyolgemisches über beträgt und der Gehalt der Poly olgemis ehe an Polyäthern sich gegebenenfalls in den Grenzen von 55-85 Gewichtsprozent bewegt,
    verwendet.
    2) Thixotrope Überzugsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Triol Trimethylolpropan verwendet wird.
    3) Tbixotrope Überzugsmittel nach Anspruch 1 und 2, dadurch ge-
    kennzeichnet, daß als Diol Butandiol-1, 3 verwendet wird.
    4} Thixotröpe Überzugsmittel nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Polypropylenglykol von einem mittleren Molekulargewicht unter 1200 eingesetzt wird.
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    5) Thixotrope Überzugsmittel nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß das Polypropylenglykol 60 - 82 Gewichtsprozent des Polyolgemisches ausmacht.
    6) Thixotrope Überzugsmittel nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Triol zu Diol nicht größer als 3 : 1 ist.
    7) Thixotrope Überzugsmittel nach Anspruch 1 - 6, dadurch gekennzeichnet, daß sich das Verhältnis von Triol zu Diol in den Grenzen 0,75 - 2 : 1 bewegt.
    8) Thixotrope Überzugsmittel nach Anspruch 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß sich das NCO : OH-Verhältnis der Polyurethanharz komponenten in den Grenzen von 2 bis 1,5 bewegt.
    9) Thixotrope Überzugsmittel nach Anspruch 1-8, die durch einfaches Lösen des Polyamidharzanteils bei dessen Schmelztempera tur in dem Polyurethanharz oder dessen Komponenten vor oder während der Harzbildungsreaktion erhalten wurden.
    10) Thixotrope Überzugsmittel nach Anspruch 1-9, die durch einfaches Lösen des Polyamidharzanteils bei einer Temperatur unter 125 C erhalten wurden.
    Henkel & CIe. GmbH.
    (Dr.Haas) (Zukriegl)]
    109846/1733 .„ or(g|NAl
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