DE1769734A1 - Adsorptionspraeparate von gering loeslichen Metall- und Organometallverbindungen und Verfahren zur Herstellung derartiger Praeparate - Google Patents

Adsorptionspraeparate von gering loeslichen Metall- und Organometallverbindungen und Verfahren zur Herstellung derartiger Praeparate

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Vermehren Carl Emil
Einar Marcussen
Vermehren Thomas Ludvig Martin
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VERMEHREN CARL EMIL
VERMEHREN THOMAS LUDVIG MARTIN
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VERMEHREN CARL EMIL
VERMEHREN THOMAS LUDVIG MARTIN
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    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
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    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/141—Intimate drug-carrier mixtures characterised by the carrier, e.g. ordered mixtures, adsorbates, solid solutions, eutectica, co-dried, co-solubilised, co-kneaded, co-milled, co-ground products, co-precipitates, co-evaporates, co-extrudates, co-melts; Drug nanoparticles with adsorbed surface modifiers
    • A61K9/148—Intimate drug-carrier mixtures characterised by the carrier, e.g. ordered mixtures, adsorbates, solid solutions, eutectica, co-dried, co-solubilised, co-kneaded, co-milled, co-ground products, co-precipitates, co-evaporates, co-extrudates, co-melts; Drug nanoparticles with adsorbed surface modifiers with compounds of unknown constitution, e.g. material from plants or animals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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Description

Dipping, A. Grüntcktr Dr.-Ing. H. Kmkeldey /ingW stki
Maximilians 43
P 2043
1. Einar Mareuasen, Lille StrandveJ 16 K« Hellerup, D&nea&rfc
2. Carl Emil Yenaenren, Mieders ve j 8, Dragjir, Däneaark
5. Tiioiaaa Ludvig Martin Vermehren, WIederaveJ 10, Drag|(rt Dänemark
Adsorptionspräparata von gering löslichen Metall- und Organciaetnllverbindungen und Verfahren zur Herstellung derartiger Präparate
Die iSrflndung betrifft Adsorptionspräparate von gering löslichen Metall- und Organometallverbindungen, insbesondere Osyden, Iiydroxyden und Salzen. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrundeF.. derartige Verbindungen in einer SOr» tut Verfügung .au stellen, in der aie vorteilhafter für Zwecke verwendet werden können, für die sie bisher verwendet worden aind? oder in der sie filr neue Zwecke verwendet werden könnan.
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Diese Zwecke können medizinischer (pharmazeutischer)» kosmetischer oder technischer Art sein. So ist es für Zwecke innerhalb des medizinischen oder pharmazeutischen Gebietes möglich, Präparate herzustellen, die fein verteilter und homogener sind und nach der Herstellung leichter zu trocknen sind, ohne das die Gefahr des Sinterns oder des Ausflockens der Teilchen be3teht und die leichter mit anderen Komponenten zur Herstellung von Zuteilungsformen, wie Tabletten oder Dispersionen, homogen gemischt werden können als die gering
. löslichen Metall- oder Organometallverbindungen in nichtadsorbierter Form. Zusätzlich wird eine Eigenschaft erreicht, die für bestimmte Zwecke von Bedeutung ist, nämlich, daß die Freisetzung der Metall- oder Organometallverbindung verzögert ist, 30 daß eine biologische oder pharmazeutische Wirkung von längerer Dauer orhalten werden kann, beispielsweise im Intestinaltrakt, und wobei die Konzentration der Ketall- oder Organometeilvtrbindung in der Blutflüssigkeit des Körpers oder im Intestinaltrakt zur Vermeidung möglicher toxischer odar gewebereizender Wirkungen verringert
ψ werden kann.
In Abhängigkeit von der Art der Metall- oder Orgnnometallverbinflung können erfindungsgemäße Präparate vorteilhafte Anwendung für verschiedene technische Zwecke finden, beispielsweise in Form einer Dispersion in einem Träger oder
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BAD OR!G!NAL
Bindemittel zuia Anstreicher, von Gegenständen oder als Rostschutzmittel oder in Verbindung mit Irägera oder Bindemitteln der gleichen oder anderer Art für die Behandlung der Oberfläche von Holz, um das Holz gegen den Angriff durch Pungi oder Pflanzenwachstum oder Krustentiere, wie Krebse, zu schützen, oder für andere biocide Zwecke.
Die erfindungsgemäßen Adsorptionspräparate sind dadurch gekennzeichnet, daß das Absorptionsmittel aus aktivem Kohlenstoff besteht.
Erfindungsgemäß werden am vorteilhaftesten pulverförmige, sehr fein zerteilte Kohlenstoffpräparate mit einer Oberfläche von vorzugsweise 200 bis 300 m /g oder mehr verwendet. Im allgemeinen ist das Prl-i^rut uns so aktiver, je kleiner die Korngröße ist. Ein aktivierter Kohlenstoff baw. eine Aktivkohle, die für den vorliegenden Zweck besonders geeignet ist, ist eine Bleichkohle für öl, die unter der Bezeichnung OLP+ verkauft wird. Der Ausdruck "aktivierter Kohlenstoff" oder "Aktivkohle", wie sie hier verwendet werden, bezeichnen Präparate, die durch Carbonisierung von organischen Stoffen hergestellt worden sind, beispielsweise durch Carbonisierung von Knochen, Sägemehl, lorf, Lignit und Rückständen aus der Papierherstellung (Lignin). In dieser Weise hergestellte Präparate sine fast ausschließlich in Pulverform auf dem Narkt. Der enthaltene Kohlenstoffgehalt schwankt
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und braucht nicht besonders groß zu sein, um die Aktivität des Produkts sichoraustellen. Die Aktivierung wird auf mehreren verschiedenen Wegen bewirkt, beispielsweise durch Erhitzen ait oxydierenden Mitteln, -,odurch das Abbrennen eines Teils des Kohlenstoffe verursacht wird. Me meisten aktivierten Kohlen haben p::akticjch keine .adsorbierende Wirkung auf gelöste Metallverbindungen. Eß ist überraschend und war bisher unbekannt, daß Adscrptionspräparate von wenig löslichen Metall- und Organometallverbindungen auf derartigen Aktivkohlen hergestellt werden können.
Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung der Adsorptionspräparate von wenig löslichen He tall- oder Organometallverbindungen, wie deren Hydroxyden, Oxyden und Salzen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die fragliche Verbindung in einem Lösungsmittel, worin frei diepergierte Aktivkohle suspendiert ist, unter starkem Rühren niedergeschlagen wird, in Verhältnissen, in denen die Verbindung auf dem Adsorptionsmittel adsorbiert werden kann. Es wurde gefunden, daß dabei eine außerordentlich feste Adsorption der Verbindung erreicht werden kann.
Wenn die Metall- oder Organometallverbindung ein Oxyd oder Hydroxyd ist, wird das Verfahren so durchgeführt, daß ein lie tall- oder Organomctailsalz in einem Lösungsmittel gelöst wird, v/orin Aktivkohle suspendiert ist, wonach ein alkali--
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BAD ORiGINAL
«j
sierendes oder hyarolysierendes Mittel unter Rühren zugegeben wird. Wenn ein Adsorptionspräparat eines Salzes angestrebt wird, wird die fragliche Säure oder ein lösliches Salz davon anstelle des alJralinierenden oder hydrolysierenden Mittels zugegeben, und aussordein kann ein Verdünnungsmittel, das die Wirkung hat, die Löslichkeit des gewünschten Salzes in dem Reaktionsmedium au verringern, zugesetzt werden.
Das Verhältnis zwischen Aktivkohle und der Metall- oder Organometallverbindung kann innerhalb der Grenzen von 1:0,1 bis 1:10 lieger., wobei der Bereich zwischen 1:0,5 und 1:2 bevorzugt ist.
Als Beispiel für Organometallverbindungen, die in Verbindung mit der vorliegenden Erfindung verwendet werden, können Triphenylzinnverbindungen genannt werden.
Sie nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter veranschauliohen.
Beispiel 1
10 g Aluminiusraitrat werden in 200 ml Aceton gelöst. Zu der Lösung werden 10 g stark aktive Bleichkohle für öl, wie OLF+, und anschließend 800 ml Wasser gegeben, worin 4- g
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festes Hatriuimydroxyd gelöst sind. Während der Zugabe der Lösung wird das Medium stark gerührt.
Sie klare Flüssigkeit wird durch Filtrieren oder Zentrifugieren entfernt und das so gewonnene Kohlenstoffadsorbat wird bei etwa 6O0C getrocknet.
Beispiel 2
Beispiel 1 wird wiederholt, wobei jedoch Magnesiumsulfat anstelle von Aluöiniumnitrat verwendet wird.
Beispiel 5
Beispiel 1 wird wiederholt, wobei jedooh Kobaltchlorid anstelle von Aluminiumnitrat verwendet wird.
Beispiel 4
Beispiel 1 wird wiederholt, wobei jedoch Zirra-II-chlorid anstelle von Aluminiuxanitrat verwendet wird·
Beispiel 5
Beispiel 1 wird wiederholt, wobei jedoch Wismutoxychlorid
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BAD ORIGINAL
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anstelle von Aluminiusanitrat verwendet wird.
Beispiel 6
Beispiel 1 wirfi wiederholt, wobei jedoch Manganchlorid anstelle von Aluniniuffiiiivrat van/endet vrird.
Beispiel 7
1000 g Triphonylzinnacotat werden in 4000 ml" Aceton suspendiert, wonach 1200 g Aktivkohle (OLP+) unter starken Rühren zugegeben werden.
Zu der so gebildeten Suspension werden unter Rühren 240 ml konzentrierte Chlorwasserstoffsäure gegeben. Das Rühren wird 30 Minuten bei Raumtemperatur fortgesetzt. Die flüssige Phase, die das Triphenylzinnchlorid in gelöster Form enthält, wird auf einen pH-Vert zwischen 2,B und 3 eingestellt.
Die Mischung wird auf 4O0C erhitzt und es werden^ unter konstantem Rühren 8000 ml Wasser mit 8O0C zugegeben»
Das so erhaltene Triphenylzinnchlorid-Adsorbat wird dann in üblicher Weise abgetrennt und in 4000 ml Wasser mit 800C
suspendiert. Das Adsorbat wird abgetrennt und der Waschpro-
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zeß wird zweimal wiederholt. Das gewonnene Adeorbat wird getrocknet und hat beim Suspendieren j.n Wasser einen pH-Wert von etwa 6,9«,
Beispiel 8
Die in Beispiel 7 beschriebene Arbeitsweise wird in der gleichen Weise durchgeführt, wobei Silbernitrat, gelöst in den angegebenen Mengen Aceton und verdünnt mit Wasser unter
' Bildung einer 40 ^igen vräßrigen Lösung, worin die in Beispiel 7 angegebene Menge Aktivkohle suspendiert ist, verwendet wird. Durch Zugabe einer Chlorwasserstoffmenge, die dem Silbernitrat äquivalent ist, wird eine völlige Adsorption des gebildeten Süberchlorids an der Kohle erreicht. Das Adsorbat wird abgetrennt und gewaschen. Das Silberchlorid ist in dem Adsorbat so fest gebunden, daß ein wäßriges Filtrat keine ausreichende Konzentration an Süberionen enthält, um mit zugesetztem Bromid eine Fällung zu erge-
k ben. Wenn jedoch Aimnoniak oder Ammoniumsalze zugegeben werden, wird das Silber in Form von Silberdiaminion freigesetzt. Das Silberdiaminion besitzt bekanntermaßen eine starke baktericide Wirkung.
In der gleichen Weise wie bei den Oxyden oder Hydroxyden der Beispiele 1 bi3 6 hergestellte Triphenylzinnhydroxyd-
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Präparate oder das gemäß Uoispiol 7 hergoetellte Triphenylzinnchlorid liefern gute Ergebnisse, wenn Spldermophytosie mit einer >:j C/Ji^en Suape. 5.<ion des abfiltrierten und getrock neten Adsorbets behandelt wird, wobei Carboxymethylcellulose ale Dispergiorungs- und IrEgenaittel verwendet wird;
Bas gleiche Adsorbat ist auch in der Lage, das Wachstum von Pflanzen und Krustentleren auf Holz- oder Stahloberfläoben vollständig zu verhindorn.
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Claims (9)

Patentansprüche z
1. AdForntioaspräparat, enthaltend eine Aktivkohle als Adsorbens unß eine adsorbierte Verbindung, ausgewählt unter gering wasserlöslichen Metall- und Organometalloxyden, -hydroxyden und -salzen.
2. Adsorptionspräparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Metall- und Organometallverbindung zu Aktivkohle im Bereich von 1:0,1 bis 1:10 liegt,
3. Verfahren zur Herstellung des Adsorptionspräparate nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nan die zu adsorbierende gering lösliche Verbindung aus einer LOeung einer Verbindung des Metall- und Organometallbasenrestes in einem Lösungsmittel, worin die Aktivkohle durch Hühren in Suspension gehalten wird, ausfällt, in einer Menge, die die Menge, die von der Kohle adsorbiert werden kann, nicht überschreitet, und anschließend das Adaorbat abtrennt, wäscht und trocknet·
4. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß die Fällung durch Verdünnen des Lösungsmittels mit Was ser bewirkt wird.
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5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung durch Umsetzung der gelösten Verbindung mit einem Reagens ausgefällt wird, das durch chemische Reaktion die gevriin^chto gering lösliche Verbindung bildet.
6. Verfahren nach Anspruch 4> dadurch gekennzeichnet, daß dao Reagens ein Hydrcxyd ist.
7. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Reagens Yfosaer 1st.
8ο Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine unlösliche Verbindung mit der Metall- und Organometallgruppe gebildet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Reagens eine starke Säure oder ein lösliches Salz davon, wie Chlorwasserstoffsäure oder ein lösliches Chlorid, ist.
I ·»
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