DE1745937B2 - Formpulver aus polytetrafluoraethylen und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents

Formpulver aus polytetrafluoraethylen und verfahren zu dessen herstellung

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DE1745937B2 DE19641745937 DE1745937A DE1745937B2 DE 1745937 B2 DE1745937 B2 DE 1745937B2 DE 19641745937 DE19641745937 DE 19641745937 DE 1745937 A DE1745937 A DE 1745937A DE 1745937 B2 DE1745937 B2 DE 1745937B2
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Description

2. Formpuher nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eh eine Unterkorngröße von weniger als 12 aufweist.
3. Verfahren zur Herstellung de-. Polytetrafluoräthvlen-FormpuKers nach Ansprüchen 1 und b/w. oder 2 aus unregelmäßig geformten Polytetrailuoräthylenkörnern. dadurch gekennzeichnet, daß man
a) das Harz bei einer Temperatur \on 0 bis 50 C mittels einer rotierenden Schneidoberfläche entagglomeriert, bis es eine mittlere Teilchengröße von weniger als 200 μ erreicht hat,
b) das Harz in einem umlaufenden Zylinder mindesten!. 10 Minuten mit einer Umlaufgeschwindigkeit, entsprechend dem etwa 0,005-bis 0.50fachen der Schwerkraft, umwälzt und
c) den Zylinder während der Umdrehung derart erhitzt, daß das Harz eine Endtemperatur von 60 bis 90 C erreicht.
4. Verfahren zur Herstellung des Polytetrafluoriithylenformpulvcrs gemäß Ansprüchen 1 und bzw. oder 2 aus unregelmäßig geformten Polytetrafluoräthylenharzkörnern, dadurch gekennzeichnet, daß man
a) das Harz bei einer Temperatur von 0 bis 50 C mittels einer rotierenden Schneidfläche entagglomcriert, bis es eine mittlere Teilchengröße von weniger als 200 μ erreicht hat, und
b) das llar/ mindestens 30 Minuten bei 40 bis 90 C in Wasser rührt.
Bisher s[,linien /wei Arten von Polytetrafluoräthvlenpulvcrn zur Verfugung, nämlich körnige Polytetrafluoräihylenpiilvci" mit einer spezifischen Oberfläche von 1.1 his 2.N m- g. die z. 13. gemäß der USA.-Patent-Melinit 2 3·>3 CJό7 durch Polymerisieren vcn Tetrafluor- ;"iih\len in Berührung mit einem freie Radikale erzeu- ;i.!.;i.'ii Erreger enthaltenden wäßrigen Medium zu ■■■■ι...-:· \ufschlämmung son Polymerisatteilchen in einer 1:K-1 ■■: u>n Wasser benetzten Form hergestellt werden !::;'' iV.h! ornige Polytetratluoräthylenpulver mit einer -; '/11.ScI-H.-!! Oberfläche im Bereich von 9 bis 1?, z. B. Ns M u-g. die z.B. nach den USA.-Patent- :-.-!,iilicn ? :■'■<■) 752 und 2 593 583 durch Polymerisieren von Tetrafluoräthylen in einem wäßrigen freie Radikale erzeugende Erreger enthaltenden Medium, welches außerdem ein telogen inaktives Dispergiermittel enthält, zu einer wäßrigen kolloida'en Dispersion von Polymerisatteilchen und Koagulieren der Dispersion hergestellt werden. Die feinkörnigen Pulver sind für die Verformung ungeeignet, da, wenn man die Teilchen verformt und freisintert und versucht. massive Erzeugnisse daraus herzustellen, diese Lr-
Zeugnisse platzen oder springen. Außerdem fließen, diese Pulver schlecht, so daß sie sich nur schwer in selbsttätig arbeitenden Verformungsmaschinen verarbeiten lassen. Es ist zwa. möglich, die Neigung dieser feinkörnigen Pulver zum Platzen oder Springen durch
besondere Methoden, wie sie z. B. in der USA.-Patentschrift 3 010 950 beschrieben sind, iu vermindern; diese Methoden beeinträchtigen aber das Fließvermögen des Pulvers noch stärker. Die körnigen Pulver andererseits besitzen eine schlechte Verfornibarkcit. so daß recht hohe Drücke zum Verpressen /u Vorformlingen angewendet werden müssen, die unter Bildung praktisch hohiraumfreiei Erzeugnisse freisintern. Es ist zwar möglich, die Verformbarkeit solcher Pulver durch besondere Methoden, *■> ie sie z. B.
in der USA.-Patentschrift 2 936 3)! beschrieben sind, zu verbessern: diese Methoden leeinträchtiaen aber ebenfalls das Fließvermögen der Pulver, so Haß sie sich nur mit Schwierigkeiten oder gar nicht in selbsttätig arbeitenden Verformungsmaschinen verarbeiten
lassen. Auf der anderen Seite gelingt es zwar, gewisse begrenzte Verbesserungen im Fließvermögen von Polytetrafluoräth>lenpulvern nach besonderen Verfahren zu erzielen, wie sie z. B. in der USA.-Patentschrift 2 456 621 beschrieben sind; solche Hehandhingen beeinträchtigen aber die Verformbarkeit der Pulver in so starkem Maße, daß es nicht möglich ist die bisher zur Verfugung stehenden gut verformbaren aber schlecht fließenden Pulver nach diesen Verfahren in pulver mit der erforderlichen Kombination u>n Fließvern-.ögen und Verformbarkeit überzuführen. Außerdem sind die oben beschriebenen Speziaherfahren zur Herstellung gut verformbarer Pulver wesentlich kostspieliger als die Verfahren zur Herstellung von Pulvern, die nur die gewöhnliche Verformbarkeit aufweisen.
Gegenstand der Erfindung ist ei ■ Formpulver aus Polytetrafluoräthylen. das dadurch gekennzeichnet ist, daii es
a) eine spezifische Oberfläche von mindestens 1 und weniger als 3 m'2;g, bestimmt durch Stickstoffabsorption,
b) einen Zerkleinerungsfaktor von mindestens 1 und weniger als 7,
c) eine scheinbare Dichte von mindestens 400 und weniger als 700 g/l,
d) eine Pulverfließzahl von mindestens 4g/Sek. hat und
e) die daraus hergestellten Formkörper eine Zugfestigkeit von wenigstens 288,3 kg/cm'- haben.
Vorzugsweise weisen die Formpulver eine Unterkorngröße von weniger als 12 auf.
Polytetrafluoräthylenharz in Form von unregelmäßigen Teilchen von ÜberkoUoidaler Größe mit einer - jczifischen Oberfläche von 1,1 bis 2,8 m2/g, bestimmt durch Stickstoffadsorption (z. B, nach der in Kapitel XII des Werkes «Scientific and Industrial Glass Blowing and Laboratory Techniques«, von W. E.
B a r r us J Vieler .1. A nhorn. Verlag Instruments Publishing Company, 1949. beschriebenen Methode). wird durch Vermählen von feinteiligem. körnigem Polyteiral'iuoräihylenpulver, z. B. gemäß der USA.-patentsdirift 2 936 301, hergestellt. s
Unter Vcrformbarkeitszahl« ( 1 SG) ist die Differenz /wischen dem »normrechten spezifischen Gewicht-(NSGl des Polytetrafluoräthylens. bestimmt nach der ASTM-Prüfnorm D-1457-62T, und einem modifizierten normrechten spezifischen Gewicht einer Probe des gleichen Pulvers zu verstehen, welches nach der gleicher, ASTM-Methode D-I457-62 T bestimmt wird, wobei das Pulver jedoch im letzteren Falle nicht bei 351.5 i>j cm'- wie in der genannten ASTM-Normvorsci-'ifi vorgeschrieben, sondern bei 140,6 k» cm'-vorgeformt vvi.d. und diese Differenz /wischen den beulen -pe/ifischen Gewichten wird, um die »Verform- fcarU■ zahl·· /11 erhalten, mit HK)O multiph/ieri.
De: \usdn ck »scheinbare Dichte" be/ielu sich auf einer: Wert, der ebenfalls nach der ASTM-Prüfnorm I). uf 7.(>2 T bestimmt wird.
I);,-. \ erdichtungsvcrhaltnis des Pormpuhers ist <ia . Verhältnis des Voliii ens des PuKers Mir der Verformung zu dem Volumen des dichten verformten Produktes.
/',!festigkeit und Dehnung werden nach der ASl Ni-Prürnorrr. D-1457-62 T bestimmt.
Dc: \usdruck "Zerkieinerungsfaktor« be/ieht sich auf die physikalische Eigenschaft der mittleren Teilciienhärte, bestimmt nach einer Abänderung der ASl M-Prüfnorm R-33O-5S1, in der die Bestimmung der Unterkorngröße« bcschr;?ben ist. Bei diesem Test wird die Unterkorngröße einer Probe \on 2,2S g als Funktion der Porosität der bei der Bestimmung verwendeten teilweise verdichteten Pulvermasse bestimmt. Die so gemessene Uiiterkorngröße wird als Funktion der Porosität in ein Diagramm eingetragen. Pulver, die aus nichlagglomerierten Teilchen bestehen, ergeben hierbei eine im wesentlichen waagerechte Linie, weil bei solchen Pulvern die Unterkorngröße unabhängig von der Porosität ist. Mit Agglomerate!! erhält man eine Linie, bei der sich die Unterkorngröße mit der Porosität der Testprobe ändert, wobei die Steigungen einer Reihe dieser Kurven mit dem Widerstand, den das Agglomerat bei der Verdichtung der Zerkleinerung entgegensetzt, zunehmen. Der /erkleincrungsfaktor beträgt ein Zehntel der Steigung der Kurve, gemessen an dem Punkt, bei welchem die Porosität 0.55 beträgt.
Die Agglomeratgiöße und Verteilung werden nach dem Naßsiebverfahren gemäß der ASTM-Prüfnorm i)-! 457-62 Γ bcstimr.-,ι. Die P-ilverfließzahl wird nach dem Verfahren der I S \.-Patentschrift 3HST1O] b' -timnil.
De I it'.iH.img beruht ;n:l emei feststellung he/iig-1 . !' -.ici' physikalischen 1 i'-'en^ck.ilien μίι körnigem I . -rm ρ - ■ I \ ei" ,ins l\>l\ietralUinräih_vlen von eier Art.
.e e- /. H. nach den", \ erfahren der I .v\.-Patent-■·. :;ü :'>}<' 'iil f.erge-lellt wird. Solehe körnigen ''.!■. !j'.i .i!'i:or;ith\ ien-l ormpulver beziehen aus klci-■;,. !echten. \ L i i].il!iii--r,',;il;i!( unporö-cn I eilchen.
i ■ e 1 , ■■ η',ρΐίΚιΊ ix-Mi/en /\'.;:i eine gute \ orform- ! .:!' 1!. Ii .if-en ;i!\t ein S1-IiI echtes PuIv vrtließv er mögen.
■!:-iiii Sl IiV. ien;:l eilen bei der Verarbeitung
ι -. -en \ ei Icrnuingsanlai-'eii !i'ihrl. Is wurde
ι -M Li--i.-lli. ,!.:!' diese könnten PoIv le'.ralluoräthv lciir '·■■■' ::i:hi !ν··! imii'ilcn Bcdiiuiuiu-cn lockere Agglo- : · ■.- ; -;!d-ί>. J,ie ein betr;i,:lr,l'el·, lioheres Pulvcrlließvermögen aufweisen und dabei doch die ausgezeichnete Verformbarkeit der körnigen Pulver beibehalten. Durch lockeres Agglomerieren dieser körnigen Pulver wird erreicht, daß die glattere äußere Oberfläche der Agglomerate zu einem höheren Fließvfrmögen führt. Da die Agglomerate ihrer Natur nach locker sind, zerfallen sie unter dem Verformungsdruck, so daß sie eine ausgezeichnete Verformbarkeit aufweisen. Die Agglomerierung kann naß oder trocken erfolgen.
Bei der Naßagglomerierung wird das Harz erlindungsgemäß zunächst bei einer Temperatur zwischen etwa 0 und 50 C mittels rotierender Scheidflächen bis zu einer mittleren Teilchengröße von weniger als 200 μ entagglomeriert, um alle Klumpen zu zerbrechen, die sich durch das Absetzen des Harzes bei der Lagerung oder beim Versand gebildei haben. Das entagglomerierte Harz wird dann in ein mit Rührwerk ausgestattetes Gefäß eingegeben. In diesem Gefäß wird das Harz mindestens 30 Minuten bis zu etwa 120 Minuten, vorzugsweise etwa 60 Minuten, bei 40 bis 90 C mit Wasser aufgeschlämmt.
Bei der Trockenagglomerierung wird das Harz ebenfalls zunächst, wie oben beschrieben, entagglomeriert. Das entagglomerierte Harz wird dann in einen umlaufenden Zylinder eingefüllt, der so angeordnet ist. daß er sich mit gleichbleibender Geschwindigkeit um seine Längsachse drehen kann, so daß an der Wand des Zylinders eine Zentripetalkraft gleich dem 0,005- bis 0,50fachen der Schwerkraft entsteht. Man läßt den Zylinder mindestens 10 bis 30 Minuten vorzugsweise 15 bis 25 Minuten, rotieren, wobei Wärme zugeführt wird, um das Harz auf eine Lndtemperatur von etwa 60 bis 90 C zu bringen.
Beispiel 1
5,63 kg körniges PulytettuP.uoräthylen-Forrnpulver, hergestellt nach der USA.-Patentschrift 2 936 301. werden durch eine Entagglomerierungsvorrichtung hindurchgeführt, die aus einer 10-cm-Hammermülile besteht, welche mit einer Geschwindigkeit von 5000 U Min. umläuft und ein Austrittssieb mit 1.193X mm weiten Öffnungen aufweist. Das Polymerisat wird in einen 45.7 cm weiten und 45.7 cm hohen Behälter eingeführt, der zur Hälfte mit 80 C warmem Wasser gefüllt ist. Das Gemisch wird 1 Stunde mit einem 4flügligen 22,86-cm-Rührer mit einer Geschwindigkeit von 352 U Min. gerührt, der eine um 45 nach unten gerichtete Strömung erzeugt. Die so erhaltene Aufschlämmung wird ültriert und der Filterkuchen getrocknet und durch ein Sieb mit 1000 μ Maschenweite hindurchgesiebt. 70° 0 des Produktes gehen durch das Sieb hindurch und besitzen die in der nachstehenden Tabelle angegebenen Eigenschaften.
Beispiel 2
.'.5 k» körnices Polytetrafluoräthylen-Formpulver, hergestellt nach der 'USA.-Patentschrift 2 936 301, werden durch die im Beispiel 1 beschriebene Entagglomerierungsvorrichtung hindurchgeschickt. Das zerkleinerte Polymerisat wird in einen 30,48 cm langen und 26.67 cm weilen Glaszylinder eingegeben. Der Zylinder wird dann 35 Minuten mit einer Geschwindigkeit von 11 U Min. um seine Längsachse gedreht. Die Umdrehungsgeschwindigkeit erzeugt eine Zentripetalkraft gleich dem 0,019fachen der Schwerkraft an der Wandung des Zylinders. Während des Umlaufs wird der Zvlinder mit seinem Inhalt erhitzt. Die
Endtemperatur des Polymerisates liegt zwischen 65 der Mühle aus, sobald es auf eine solche Teilchengröße
und 70 C. Das agglomerierte Produkt wird gemäß zerkleinert ist, daß es durch ein am unteren Ende der
Beispiel 1 ausgesiebt. 44°,0 des Produktes gehen durch Mühle befindliches Sieb hindurchgeht. Die Auf-
das Sieb hindurch und besitzen die in der nachstehen- schlämmung wird durch Hindurchleiten durch ein
den Tabelle angegebenen Eigenschaften. 5 Schüttelsieb mit 0,149 mm Maschenweite entwässert,
wodurch die in dem Wasser enthaltenen Verunreini-
Beispiel 3 gungen von dem Polymerisat getrennt werden. Dann 34 kg körniges Polytetrafluoräthylen-Formpulver, wird das Polymerisat wieder mit frischem Wasser hergestellt nach der L)SA.-Patentschrift 2 936 301, vermischt, bis das Verhältnis von Wasser zu Polymeriwerden durch eine mit 3600 U/Min, arbeitende io sat in der Aufschlämmung 8 : I beträgt. Die Auf-30-cm-Hammermühle hindurchgeschickt, die ein Aus- schlämmung wird auf 50° C erhitzt und das Polymerisat trittssieb mit 1,6764 mm weiten Öffnungen aufweist. 8 Stunden unter Rühren mit einem Schaufelrührer bei Das entagglomerierte Polymerisat wird in ein 68,6 cm einer Leistung von 10 PS/3785 I gewaschen. Die langes und 53,34 cm weites waagerechtes zylinder- Aufschlämmung wird entwässert, und die Uberkornförmiges Gefäß eingegeben. Der Zylinder wird dann 15 Agglomerate werden entfernt. Dann wird das PoIy-35 Minuten mit einer Geschwindigkeit von 8 U1 1Mm. n^risatduTch Suspendieren in einem heißen Luftstrom, um seine Längsachse gedreht. Die Rotationsge- der eine lineare Geschwindigkeit von610bis760 U Min. schwindigkeit entspricht einer Zentripetalkraft gleich besitzt, bei einer Tempera'ur von 120 bis 180 C dem 0,019fachen der Schwerkraft, die während der getrocknet. Das Produkt besitzt die in der nachUmdrehung auf die Agglomerate einwirkt. Die End- 20 stehenden Tabelle angegebenen Eigenschaften,
temperatur des Polymerisates liegt zwischen 65 und , „
70' C. Das agglomerierte Produkt wird nach Beispiel 1 Versuch L·
ausgesiebt. 12.25 kg gehen durch das Sieb hindurch Die in Beispiel 4 beschriebenen Untersuchungen und besitzen die in der nachstehenden Tabelle ange- werden an einem Formpulver durchgeführt, welches gebenen Eigenschaften. 25 gemäß der USA.-Patentschrift 3 087 821 hergestellt
. , , ist. Die Eigenschaften finden sich in der nachstehenden
Beispiel 4 Tabe„e
Man arbeitet nach Beispiel 3, jedoch mit einer Versuch E
Umdrehungsgeschwindigkeit von 18 U/Min. (0,097-fache Schwerkraft) und einer Umdrehungszeit von 30 Körniges Polytetrafluoräthylen-Formpulver, herge-15 Minuten. Die Endtemperatur des Polymerisates stellt nndi der USA.-Patentschrift 2 936 301, wird beträgt 72° C. Die Eigenschaften finden sich in der gemäß ti'.τ Lehre dieser Patentschrift behandelt, um nachstehenden Tabelle. sein Pulverfließvermögen zu erhöhen, indem das
Pulver in einem rotierenden Rohr mit glatter Ober-Vergleichsversuche A bis E 35 fläche 5 bis 30 Minuten unter Erhitzen auf 100 bis
300'C mit einer Geschwindigkeit umgewälzt wird, die Versuch A dem o,39fachen der Schwerkraft entspricht. Das so
Man arbeitet nach Beispiel 4, jedoch mit einer erhaltene Material besitzt unzulängliche Hantierungs-Umdrehungszeit von 60 Minuten. Die Endtemperatur eigenschaften und eine niedrige scheinbare Dichte, des Polymerisates beträgt 100"C. Die Eigenschaften 40 Das Verfahren wird fortgesetzt, bis das Pulver sechsfinden sich in der nachstehenden Tabelle. mal durch die Anlage hindurchgeführt worden ist.
Die Eigenschaften des Endproduktes ergeben sich aus Versuch B der nachstehenden Tabelle.
Ein gemäß der USA.-Patentschrift 2 936 301 herge- Die Werte der Tabelle zeigen, daß das erfindungs-
stelltes körniges Polytetrafluoräthylen-Formpulverwird 45 gemäß behandelte Polymerisat, welches den Beiin der im Beispiel 1 beschriebenen Vorrichtung ent- spielen 1, 2, 3 und 4 entspricht, sich besser handhaben agglomeriert und dann den gleichen Untersuchungen läßt und in Formkörpern bessere physikalische Eigenunterworfen wie das Produkt gemäß Beispiel 1. Die schäften aufweist. Teilchen, die zu hart sind (mit hohen Eigenschaften sind in der nachstehenden Tabelle Zerkleinerungsfaktoren, wie im Vergleichsversuch A), angegeben. 50 geben ungleichmäßige Formkörper mit unzulänglicher
Versuch C Oberfläche und etwas geringerer Festigkeit. Das nach
Vergleichsversuch B verarbeitete Polymerisat anderer-
Eine wäßrige Polytetrafluoräthyien-Aufschlämmung, seits liefert Formkörper mit ausgezeichneten Eigenhergestellt nach dem Verfahren der USA.-Patent- schäften; seine Pulverfließzahl ist jedoch gleich Null, schrift 2 394 243, wird durch ein Schüttelsieb geschüt- 55 und seine sehr niedrige scheinbare Dichte beschränkt tet, um das anhaftende Polymerisat zu entfernen, und die Größe der Formkörper, erfordert eine kostspielies wird so viel Wasser zugesetzt, daß das Verhältnis gere Anlage usw. Das Produkt des Vergleichsversuchs von Polymerisat zu Wasser 1: 15 beträgt. Die so C läßt sich sehr gut handhaben, ebenso wie das erhaltene Aufschlämmung wird durch eine im Handel Produkt des Vergleichsversuchs D, aber die Teilchen erhältliche Wasserschneidemühle (Schneidvorrichtung 60 sind sehr hart und dicht, die Unterkorngröße ist hoch, nach Fitzmill, Γ/.odell K-14) hindurchgeschickt, die und die geformten Platten fallen bestenfalls in die mit einem Sieb mit 1,5875 mm Maschenweite aus- Güteklasse C, entsprechend der Normvorschrift CS gerüstet ist. Die Schneidvorrichtung besteht aus einer 239-63 des »United States Department of Commerce Reihe von dicken, geschärften Klingen, die um eine Commercial Standard«.
waagerechte Welle mit einer Geschwindigkeit von 65 Das Produkt des Vergleichsversuchs E besitzt selbst 1450 U/Min, umlaufen. Das Polymerisat wird als nach vielmaliger Wiederholung des Verfahrens eine so Aufschlämmung in das obere Ende der Mühle ge- niedrige scheinbare Dichte, daß in der Preßvorrich-Dumot. durchströmt die Schneidezone und tritt aus lung ein übermäßig großer offener Raum erforderlich
ist, um eine geeignete Vorform zur nachfolgenden Behandlung zu erhalten. Außerdem besitzt das Produkt einen so niedrigen Zerkleinerungsfaktor, daß
die Teilchen bei der in der automatischen <\nlage erfolgenden mechanischen Behandlung nicht als solche erhalten bleiben.
Beispiel «6» Eigenschaften der Formpulver v_r 'J SD-) PF3) Eigenschaften der gesinterten Erzeugnisse E")
DZW.
Vergleichs		 475 Unter 3,2 (g/0 (g/Sekunden) TS5) 325
versuch 350 korngröße 1,6 540 12 ASG-) 288,3 370
1 450 6,5 2,1 460 6,3 8,3 308,65 320
2 435 4,2 2,5 486 6,4 4,4 310,76 350
3 470 5,1 12 460 4,6 6,5 298,81 310
4 35 6,0 0,3 642 6,9 0 277 350
A 520 19 6,4 250 0 0 316,4 99
B 250 bis 450 3,5 unmeßbar 610 14 0,3 147,65 180
C 24 750 bis 850 20 48 151,2 rauhe
D >50 89 Oberfläche
420 0,5 450
315 0 281,23
E 3,5 8,6
·) CF = Zerkleinerungsfaktor,
s) SD = scheinbare Dichte,
3) PF = Pulverfließzahl,
·) zlSG = Verformungszahl, s) TS = Zugfestigkeit, kg/cmf, «) E = Dehnung, °/0.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Formpulver aus Polytetrafluorethylen, dadurch gekennzeichnet, daß es
a) eine spezifische Oberfläche von mindestens 1 und weniger als 3 m2/g, bestimmt durch Stickstoffabsorption,
b) einen Zerkleinerungsfaktor von mindestens 1 und weniger als 7,
c) eine scheinbare Dichte von mindestens 400 und weniger als 700 g/l,
d) eine Pulverfließzahl von mindestens 4 g Sek. hat und
e) die daraus hergestellten Formkörper eine Zugfestigkeit von wenigstens 28S.3 kg'cm2 haben.
DE1745937A 1963-09-09 1964-09-08 Formpulver aus Polytetrafluorathylen und Verfahren zu dessen Herstellung Expired DE1745937C3 (de)

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