DE1794363B1

DE1794363B1 - Anorganische Fuellstoffe enthaltendes Formpulver aus Polytetrafluoraethylen und Verfahren zu dessen Herstellung

Info

Publication number: DE1794363B1
Application number: DE1794363A
Authority: DE
Inventors: Roland Anderson; Robert Roberts
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1963-09-09
Filing date: 1972-02-28
Publication date: 1974-11-28
Also published as: DE1745937A1; DE1745937C3; JPS5341352A; JPS5738619B2; DE1745937B2

Description

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Zugfestigkeit und Dehnung werden nach der ASTM- 25 Minuten, bei mindestens 60⁰C rotieren. Dabei

Prüfnorm D-1457-62T bestimmt. wird zweckmäßig Wärme zugeführt, um das Harz auf

Die Agglomeratgröße und Verteilung werden nach eine Endtemperatur von etwa 60 bis 90⁰C zu bringen, dem Naßsiebverfahren gemäß der ASTM-Prüfnorm .
D-1457-62T bestimmt. Die Pulverfließzahl wird nach 5 ßeispiell
dem Verfahren der USA.-Patentschrift 3 087 921 be- Aus 85 Gewichtsteilen körnigem Polytetrafiuorstimmt, mit der Ausnahme, daß die Vibrationsfrequenz äthylen-Formpulver, hergestellt nach der USA.-Pa-675 Cyclen pro Minute an Stelle der dort angegebenen tentschrift 2 936 301 und 15 Gewichtsteilen Glas-Frequenz von 675 Cyclen/Sek. bestimmt wird. fasern mit einer mittleren Größe von etwa 6 bis 8 μ

Die Erfindung beruht auf einer Feststellung bezug- ίο Durchmesser und 200 bis 500 μ Länge, wird einjnniges

lieh der physikalischen Eigenschaften von körnigem Gemisch hergestellt. Das rohe Gemisch wird durch

Formpulver aus Polytetrafluoräthylen von der Art, eine Entagglomerierungsvorrichtung hindurchgeführt,

wie es z. B. nach dem Verfahren der USA.-Patent- die aus einer 10-cm-Hammermühle besteht, welche mit

schrift 2 936 301 hergestellt wird. Solche körnigen einer Geschwindigkeit von 5000 U/Min, umläuft und Polytetrafluoräthylen-Formpulver bestehen aus klei- 15 ein Austrittssieb mit 1,1938 mm weiten Öffnungen auf-

nen, leichten, verhältnismäßig unporösen Teilchen. weist, wobei ein inniges Gemisch aus Glasfasern und

Diese Formpulver besitzen zwar eine gute Verform- Polymerisat entsteht. Dieses Gemisch wird in ein

barkeit, haben aber ein schlechtes Pulverfließvermögen, 9,2 cm weites und 16 cm langes Glasgefäß eingegeben,

was zu ernsten Schwierigkeiten bei der Verarbeitung Das Glasgefäß wird 1 Stunde mit 33 U/Min, um seine in selbsttätigen Verformungsanlagen führt. Es wurde ao Längsachse umlaufen gelassen, wobei es mit einer

festgestellt, daß diese körnigen Polytetrafluoräthylen- Ultrarotlampe erhitzt wird. Die Umlaufgeschwindig-

• pulver unter bestimmten Bedingungen lockere Agglo- keit entspricht einer Zentripetalkraft gleich dem merate bilden, die ein beträchtlich höheres Pulver- 0,056fachen der Schwerkraft. Die Endtemperatur befließvermögen aufweisen und dabei doch die ausge- trägt 76°C. Nach dem Durchsieben durch ein Sieb mit zeichnete Verformbarkeit der körnigen Pulver bei- 25 1,0 mm Maschenweite werden die Eigenschaften betehalten. Durch leckeres Agglomerieren dieser kör- stimmt: 4ο = 45Ομ, Pulverfließzahl = 10,2, Unternigen Pulver wird erreicht, daß die glattere äußere korngröße = 7,4, Zerkleinerungsfaktor = 2,1, schein-Oberfläche der Agglomerate zu einem höheren Fließ- bare Dichte = 474, Verdichtungsverhältnis = 4,7:1. vermögen führt. Da die Agglomerate ihrer Natur nach . .
lecker sind, zerfallen sie unter dem Verformungsdruck, 30 B e 1 s ρ 1 e 1 2
so daß sie eine ausgezeichnete Verformbarkeit auf- 965 g Polytetrafluoräthylen in Form einer nach der weisen. Der Zusatz von Füllstoffen wie Glasfasern, USA.-Patentschrift 2 936 301 hergestellten Aufschläm-Gümmer, Bronze, Kohlenstoff u. dgl. zu den Form- mung und 170 g handelsübliche Graphitteilchen werpulvern erfolgt während des Entagglomerierungsvor- den vermischt und durch eine handelsübliche Zerganges. Man kann die Füllstoffe zwar in höheren Kon- 35 kleinerungsvorrichtung hindurchgeschickt, die bei zentrationen zusetzen; oberhalb einer Füllstoffmenge 30°C mit 5000 U/Min, arbeitet und ein Klassiersieb von etwa 40 Volumprozent leidet jedoch die Zug- mit 1,1938 mm weiten Öffnungen aufweist. Das Gefestigkeit. Es hat sich gezeigt, daß man die vorteil- misch bildet leicht große Agglomerate und fließt nicht haftesten Produkte mit etwa 10 bis 40 Volumprozent frei.

an Füllstoffen erhält. Die Agglomerierung kann naß 40 378 g dieses Gemisches werden in einen 4-Liter-

eder trocken erfolgen. In den erfindungsgemäßen, Becher aus rostfreiem Stahl eingebracht, der 2500 ml

Füllstoffe enthaltenden Formpulvern sind die Füll- Wasser enthält. Der Becher ist mit zwei Prallplatten

^ stoffe im wesentlichen in den Agglomeraten enthalten. ausgestattet. Der Becher wird durch Eintauchen in ein

P Bei der Naßagglomerierung wird das Polymerisat heißes Wasserbad auf 8O⁰C erhitzt. Das Gemisch in

und der Füllstoff, der mit einem Mittel vorbehandelt 45 dem Becher wird 4 Stunden mit einem 2flügeligen

wurde, das ihm hydrophobe Eigenschaften verleiht Schaufelrührer bei einer Umlaufgeschwindigkeit von

oder aber-in Gegenwart eines solchen Mittels zunächst 750 U/Min, gerührt. Nach dem Ablaufenlassen des

bei einer Temperatur zwischen etwa 0 und 5O⁰C Wassers wird das Harz 16 Stunden an der Luft bei

mittels rotierender Schneidflächen bis zu einer mitt- 125° C getrocknet. Das trockene Polymerisat wird

leren Teilchengröße von weniger als 200 μ entagglo- 50 mittels eines Siebes mit 1,41 mm Maschenweite

meriert, um alle Klumpen zu zerbrechen, die sich klassiert, wobei 85 % des Polymerisats durch das Sieb

durch das Absetzen des Harzes bei der Lagerung oder hindurchgehen. Das durch das Sieb hindürchgegan-

beim Versand gebildet haben. Das entagglomerierte gene Polymerisat besitzt eine Pulverfließzahl von 21

Polymerisat wird dann in ein mit Rührwerk aus- und eine Enddehnung von 164 %, bestimmt gemäß

gestattetes Gefäß eingegeben. In diesem Gefäß wird 55 ASTM D-62T. Das ungewaschene Polymerisat besitzt

das Polymerisat 30 bis 120 Minuten, vorzugsweise eine Pulverfließzahl von 0, einen Zerkleinerungsfaktor

60 Minuten, bei 40 bis 90° C mit Wasser aufgeschlämmt von 6,4 und eine Enddehnung von 220 %.

und gewaschen, bis sich lockere Agglomerate gebildet „ . . , „

haben. Bespiel 3

Bei der Trockenagglomerierung wird das Polymeri- 60 375 g handelsübliche Glasfasern werden mit 946 ml sat und der Füllstoff ebenfalls entagglomeriert. Das Petroläther und 30 ml eines organischen Titanates entagglomerierte Gemisch wird dann in einen Zylinder gemischt, welches durch Hydrolyse einen TiO₂-FiIm eingefüllt, der so angeordnet ist, daß er sich mit gleich- auf den Glasfasern bildet, und das Gemisch wird in bleibender Geschwindigkeit um seine Längsachse einem 5-Liter-Rundkolben V₂ Stunde bei Raumdrehen kann, so daß an der Wand «des Zylinders eine 65 temperatur gerührt. Das Lösungsmittel wird abZentripetalkraft gleich dem 0,005- bis 0,50fachen der gedampft und das Produkt 6 Stunden in einem Schwerkraft entsteht. Man läßt den Zylinder min- feuchten Ofen auf 50⁰C erhitzt. 53 g der so vorbehandestens 10 bis etwa 30 Minuten, vorzugsweise 15 bis delten Glasfasern werden mit 300 g Polytetrafluor-

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äthylen vermischt, und das Gemisch wird durch eine scheinbaren Dichte von 1035 g/I, einem Verdichtungsschneflaufende Hammermühle hindurchgeschickt. Das verhältnis von 3,4:1 und einem Bronzegehalt von so erhaltene Pulver wird in einen mit Prallplatten aus- 58,6% (bestimmt durch Pyrolyse des Polytetrafluorgestatteten Becher aus rostfreiem Stahl eingegeben, äthylens) erhält.

der 2500 ml destilliertes Wasser enthält. Die Auf- 5 Gemäß der ASTM-Prüfnorm D1457-62T hergeschlämmung wird 3 Stunden bei 80° C gerührt. Das stellte Formkörper zeigen eine Zugfestigkeit von gewaschene Produkt wird 17 Stunden bei 125 ^a C ge- 127,6 kg/cm^a und eine Enddehnung von 98%. trocknet. Das getrocknete Produkt zeigt eine End- _ß . . , _

dehnung vöö 269 % und eine Zugfestigkeit, bestimmt Beispiel/

nach ASTM D-1457-62T, von 225 kg/cm². Es ist ein io Man arbeitet ähnlich wie nach Beispiel 6, jedoch frei fließendes Pulver mit einer scheinbaren Dichte von unter Zusatz von 0,66% (bezogen auf die Bronze) 600 g/l und einem Verdichtungsverhältnis von 3,7', 1. 2-Mercapto-6-äthoxybenzthiazol (als Flotationsmittel) . zu dem Gemisch aus Polytetrafluorethylen und Bron-

ßeispiel 4 zepulver vor dem Mischen in der Hammermühle.

75 g Glasfasern, 750 ml Wasser, 0,75 gVinyltrichlor- 15 Das Produkt ist ein frei fließendes Formpulver aus silan und 0,19 ml 50 %ige Natronlauge werden 10 Mi- Bronze und Polytetrafluoräthylen mit einer maximalen nuten in einem 1-Liter-Becherglas gerührt. Die Lösung Teilchengröße von 1168 μ, einer scheinbaren Dichte Wird dekantiert und das Produkt 10 Minuten im Va- von 1096 g/l, einem. Verdichtungsverhältnis von 3,3:1 kuum bei 150° C getrocknet 53 g dieses Produktes und einem Bronzegehalt von 58,2 % (bestimmt durch werden zusammen mit 300 g Polytetrafluoräthylen äo Pyrolyse des Polytetrafluoräthylens). durch eine schnellaufende Hammermühle geschickt Gemäß der ASTM-Prüfnorm D1457-62T herge- und dann 3 Stunden bei 8O⁰C gemäß Beispiel 3 ge- stellte Formkörper zeigen Zugfestigkeiten von 143 kg/ m waschen. Das Produkt wird 17 Stunden bei 125° C cm^a und eine Enddehnung von 56%. ™

getrocknet. Der durch ein Sieb mit 1,41 mm Maschen- - τι ' ' t 8

Weite hindurchgehende Teil des Produktes ist ein frei «5 Beispiel»

fließendes Pulver mit einer Enddehnung von 247 % Man arbeitet ähnlich wie nach Beispiel 6, wobei und einer Zugfestigkeit von 189 kg/cm², bestimmt jedoch das Bronzepulver vor dem Vermischen mit dem nach der ASTM-Prüfnorm. Die scheinbare Dichte Polytetrafluoräthylen vorbehandelt wird, beträgt 650 g/l, das Verdichtungsverhältnis beträgt Diese Vorbehandlung besteht darin, daß 300 g 3,4:1. So Bronzepulver mit 1 % einer organischen Titanatverbin-

B ei st)iel 5 dung in 100ml Benzin behandelt werden. Nach dem

Aufschlämmen des Bronzepulvers in der Benzinlösung

53 g handelsübliche Glasfasern, die ein kationisches wird das Lösungsmittel im Vakuum abgetrieben. Das Bindemittel enthalten, weiden von Hand mit 300 g durch Hydrolyse des organischen Titanate mit TiO₂ Polytetrafluoräthylen vermischt, und das Gemisch 35 überzogene Material wird getrocknet und mit PoIywird durch -eine schnellaufende Hammermühle ge- tetraflüöräthylen gemischt. Die Eigenschaften des schickt. Das Produkt wird gemäß Beispiels ver- Produktes sind die folgenden: arbeitet. Die Temperatur beträgt 80⁰C und die Waschzeit 3 Stunden. Das Produkt wird 17 Stunden bei Frei fließendes Pulver, maximale

125⁰C getrocknet. Das Ergebnis ist ein frei fließendes 4° Teilchengröße 1168 μ

Pulver, welches durch ein Sieb mit 1,41 mm Maschen- Scheinbare Dichte 1028 g/l

weite hindurchgeht. Die Enddehnung beträgt 248% _xr ,, _ti ,.._u . , , _Λ

und die Zugfestigkeit 197 kg/cm*, bestimmt gemäß Verdichtungsverhältnis 3,5:1

der ASTM-Prüfnorm. Die scheinbare Dichte beträgt Bronzegehalt 62,0 % f

578 g/l, das Verdichtungsverhältnis beträgt 3_S8:1. 45

. Gemäß der ASTM-Prüfnorm D1457-62T herge-

Beispiel6 stellte Formkörper zeigen eine Zugfestigkeit von

300 g Bronzepulver werden mit 200 g Polytetrafluor- 91,75 kg/cm^a und eine Enddehnung von 123 %.

äthylen gemischt. Das rohe Gemisch wird durch eine In den Beispielen 3 bis 8 ist die Pulverfließzahl

Hammermühle geschickt, um eine innige Mischung 50 jeweils größer als 4 g/Sek.

der Bestandteile herbeizuführen. u · ' 1 ο

Nach dem Homogenisieren wird das Pulver in einen Beispiel y

mit Prallplatten ausgestatteten 4-LItBr-BeChBr aus 53 g Glimmerpulver werden von Hand mit 300 g

rostfreiem Stahl eingegeben, der 2500 ml Wasser von Polytetrafluoräthylen gemischt Das Gemisch wird

8O⁰C enthält. Das Gemisch aus Polytetrafluoräthylen 55 durch eine schnellaufende Hammermühle geschickt

und Bronzepulver wird 2 Stunden bei 80⁰C und einer Das gepulverte Produkt wird gemäß Beispiel 3 unter

Rührgeschwindigkeit von 1000 U/Min, mit Hilfe Zusatz von 0,26 g Cetyltrimethylammoniumbromid

eines Schauf elrührers auf geschlämmt, der sich in der bei einer Temperatur von 80° C und einer Wasch-

Nähe des Bodens des Gefäßes befindet. dauer von 3 Stunden verarbeitet. Das agglomerierte

Die Masse, die nunmehr in Form beständiger 60 Produkt wird 17 Stunden bei 125° C getrocknet Man

Körnchen vorliegt, die zum überwiegenden Teil erhält ein frei fließendes Pulver, welches zu 98 % durch

Durchmesser von weniger als 1200 μ aufweisen, Wird ein Sieb mit 1,41 mm Maschenweite hindurchgeht. Die

Stünden bei 125⁰C getrocknet Zugfestigkeit beträgt 33,75 kg/cm² und die End-

Näch dem Trocknen wird das Material mit Hilfe dehnung 5%, bestimmt nach der ASTM-Prüfnorm. eines genormten Siebes mit 1,19 mm Maschenweite 65 Die scheinbare Dichte beträgt 580 g/l. 10,66 g Glimmer klassiert, wobei man ein frei fließendes₅ agglomeriertes gehen bei dem Waschverfahren verloren. Formpulver aus Bronze und Polytetrafluoräthylen mit Die Pulverfließzahl beträgt 10,4g/Sek., das Vereinst maximalen Teilchengröße von 1168 μ, einer dichtimgsverhältnis beträgt 3,8:1.

Beispiel 10

120 g Glimmerpulver, 10 ml einer organischen Titanatverbindung und 700 ml Petroläther werden V₂ Stunde in einem 2-Liter-Rundkolben gerührt. Das Lösungsmittel wird im Vakuum abgedampft und das Produkt 2 Stunden in einer feuchten Atmosphäre bei 60⁰C behandelt. 53 g des so behandelten Glimmers werden von Hand mit 300 g Polytetrafiuoräthylen gemischt. Das Gemisch wird in einer schnellaufenden Hammermühle verarbeitet. Dann wird das Pulver gemäß Beispiel 9 behandelt. Das Produkt, welches zu 95% durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 1,41 Tnm hindurchgeht, ist ein frei fließendes Pulver mit einer Zugfestigkeit von 62,6 kg/cm² und einer Enddehnung von 10%, bestimmt nach der ASTM-Prüfnorm. Die scheinbare Dichte beträgt 500 g/l, das Verdichtungsverhältnis 4,4:1. 8,2 g Glimmer gehen bei dem Waschverfahren verloren.

Die Pulverfließzahl beträgt 16,4 g/Sek.

Beispiel 11

Ein Gemisch aus 40 Gewichtsteilen des nach der USA.-Patentschrift 2 936 301 hergestellten Produktes und 60 Gewichtsteilen 90-10-Bronzepulver, welches 27 Volumprozent Bronze enthält, wird entagglomeriert und in einer 10-cm-Hammermühle gemäß Beispiel 1 gemischt. Das Gemisch wird in einem 9,9 cm weiten zylinderförmigen Glasgefäß mit einer Umlaufgeschwindigkeit, entsprechend dem 0,06fachen der Schwerkraft, 1 Stunde und 15 Minuten unter Erhitzen auf 65° C umgewälzt. Nach dem Durchsieben durch das Sieb mit 1,00 mm Maschenweite besitzt das Produkt eine Pulverfließzahl von 26, eine scheinbare Dichte von 1012 g/l und einen Zerkleinerungsfaktor von 3,8. Daraus hergestellte Formkörper besitzen eine Zugfestigkeit von 146,24 kg/cm² und eine Enddehnung von 90 %. Dies ist ein ausgezeichneter Wert für Massen, die eine so große Menge an Füllstoffen enthalten. Die scheinbare Dichte entspricht einem Verdichtungsverhältnis von 3,9.

Beispiel 12

53 g handelsübliche Glasfasern, die ein kationisches Bindemittel enthalten, werden von Hand mit 300 g Polytetrafiuoräthylen gemischt, und das Gemisch wird durch eine schnellaufende Hammermühle geschickt. Das Produkt wird dann gemäß Beispiel 3 verarbeitet. Zu diesem Gemisch werden 0,25 g Cetyltrimethylammoniumbromid zugesetzt. Das Gemisch wird 3 Stunden bei 8O⁰C gewaschen. Das Produkt wird 17 Stunden bei 125⁰C getrocknet. Man erhält ein frei fließendes Pulver, welches durch ein Sieb mit 1,41 mm Maschenweite hindurchgeht. Die Zugfestigkeit gemäß ASTM beträgt 197 kg/cm². Die scheinbare Dichte beträgt 545 g/l, das Verdichtungsverhältnis beträgt 4,0:1. In dem Waschgefäß trennt sich kein Glas von dem Polytetrafiuoräthylen. Im Gegensatz dazu verbleiben im Beispiel 5 1,7 g Glasfasern in dem Waschgefäß.

Die Pulverfüeßzahl ist größer als 4 g/Sek.

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Claims

1 2 wäßrigen Medium, welches eine freie Radikale erPatentansprüche: zeugenden Erreger und ein telogen inaktives Dispergiermittel enthält, zu einer wäßrigen kolloidalen

1. Formpulver aus Polytetrafluoräthylen, da- Dispersion von Polymerisatteilchen und Koagulieren durch gekennzeichnet, daß es 5 der Dispersion hergestellt werden. Die feinkörnigen

(a) bis zu 40 Volumprozent anorganische Füll- Pulver sind für die Verformung_ungeeignet da wenn stoffe enthält ^man Teilchen vorformt und freisintert und ver-

(b) eine scheinbare Dichte von mindestens 400 und ^8Ucht' ^^assivf Erzeugnisse daraus herzustellen diese weniger als 1500 g/l und Erzeugnisse platzen oder springen und da diese Pulver

(C) eine Pulverfließzahl von mindestens 4g/Sek. ¹⁰ em schlechtes Fheßvermögen aufweisen so daß sie aufweist und sich nur schwer m selbsttätig arbeitenden Verformungs-

(d) aus lockeren Agglomeraten aus Teilchen einer maschinen verarbeiten lassen. Es ist zwar möglich, mittleren Teilchengröße von weniger als 200 μ ^ ^Ne/^ⁿS ^dleser fnkornigen Pulver zum Platzen h teht ^ oder Springen durch besondere Methoden, wie sie

15 z. B. in der USA.-Patentschrift 3 010 950 beschrieben

2. Formpulver nach Anspruch 1, dadurch gekenn- sind, zu vermindern; diese Methoden beeinträchtigen zeichnet, daß es ein Verdichtungsverhältnis von aber das Fließvermögen des Pulvers noch stärker. Die mindestens 3,0 und weniger als 5,5 aufweist. körnigen Pulver andererseits besitzen eine schlechte

3. Verfahren zur Herstellung eines Füllstoffe Verformbarkeit, so daß recht hohe Drücke zum VerenthaltendenPolytetrafluoräthylen-Formpulversgeao pressen zu Vorfomilingen angewandt werden müssen, maß Anspruch 1 und bzw. oder 2 aus unregel- die unter Bildung praktisch hohhraumfreier Erzeugnisse mäßig geformten Polytetrafluoräthylenkörnern und freisintern. Es ist zwar möglich, die Verformbarkeit einem anorganischen Füllstoff, dadurch gekenn- solcher Pulver durch besondere Methoden, wie sie zeichnet, daß man z. B. in der USA.-Patentschrift 2 936 301 beschrieben

(a) das Polymerisat und den Füllstoff in Gegen- ²^ ^si»^d> ™ verbessern; diese Methoden beeinträchtigen wart eines Mittels, welches dem Füllstoff aber ebenfalls das Fheßvermogen der Pulver, so daß hydrophobe Eigenschaften verleiht oder nach ^81<? ⁸¹J₊.^nur ™* Schwierigkeiten oder gar nicht in Vorbehandlung des Füllstoffes mit einem selbsttätig arbeitenden Verformungsmaschinen versolchen Mittel bei einer Temperatur von 0 bis arbeiten lassen. Auf der anderen Seite gelingt es zwar, 50⁰C mittels einer rotierenden Schneidfläche ³° &^mss* begrenzte Verbesserungen im Fheßvermogen entagglomeriert, bis eine mittlere Teilchen- von Polytetrafluorathylenpulvern nach besonderen

größe von weniger als 200 μ erreicht ist, und Y****™ f.JfJ?^' T-T ^^ fl nt *~

<b) das Gemisch in Form einer wäßrigen Auf- tentschrift 2 456 621 beschrieben smd; solche Behand-

schlämmung bei einer Temperatur von 40 bis ^^en beeinträchtigen aber die Verformbarkeit der

90°C auswäscht, bis sich lockere Agglomerate ³⁵ ^¹Yf"^{1 so stark}f^m Maße, daß es nicht möglich ist,

gebildet haben, oder daß man ^d3^{e bisl}}f zur Verfugung stehenden gut verformbaren,

■ ' aber schlecht fließenden Pulver nach diesen Verfahren

(aa) das Polymerisat und den Füllstoff bei einer in Pulver mit der erforderlichen Kombination von Temperatur von 0 bis 5O⁰C mittels einer Fließvermögen und Verformbarkeit überzuführen.

rotierenden Schneidfläche entagglome- 40 Außerdem sind die oben beschriebenen Spezialriert, bis eine mittlere Teilchengröße von verfahren zur Herstellung gut verformbarer Pulver

weniger als 200 μ erreicht ist und wesentlich kostspieliger als die Verfahren zur Her-

(bb) das Gemisch in einem Zylinder mindestens f ellung von Pulvern, die nur die gewöhnliche Ver-

lOMinutenbeieinerTemperaturvonmin- formbarkeit aufweisen.

destens 6O⁰C mit einer dem 0,005- bis « ^ Polytetrafluoräthylen in Form von unregelmäßigen

0,50fachen der Schwerkraft entsprechen- Teilchen von uberkollmdaler Große mit einer spezi-

den Umdrehungsgeschwindigkeit um- fischen Oberflache von 11 bis 2 8^m Vg, bestmmt durch

»k_t Stickstoffadsorption (ζ. B. nach der m Kapitel XII des

Werkes »Scientific and Industrial Glass Blowing and 50 Laboratory Techniques« von W. E. B a r r und Victor

- J. A n horn, Verlag Instruments Publishing Company,

1949, beschriebenen Methode), wird durch Vermählen von feinteiligem, körnigem Polytetrafluoräthylenpulver, z. B. gemäß der USA.-Patentschrift 2 936 301, Bisher standen zwei Arten von Polytetrafluoräthylen- 55 hergestellt.

pulvern zur Verfügung, nämlich körnige Polytetra- Der hier verwendete Ausdruck »scheinbare Dichte«

fiuoräthylenpulver mit einer spezifischen Oberfläche bezieht sich auf einen Wert, der nach der ASTM-von 1,1 bis 2,8 m²/g, die z. B. gemäß der USA.-Pa- Prüf norm D-1457-62T bestimmt wird,
tentschrift 2 393 967 durch Polymerisieren von Tetra- Das Verdichtungsverhältnis des Formpulvers ist das

fluoräthylen in Berührung mit einem wäßrigen Me- 60 Verhältnis des Volumens des Pulvers vor der Verfordium, welches einen freie Radikale erzeugenden Er- mung zu dem Volumen des dichten verformten Proreger enthält, zu einer Aufschlämmung von Polymeri- duktes. Bei den erfindungsgemäßen mit Füllstoffen satteilchen in einer nicht von Wasser benetzten Form versehenen Formpulvern beträgt das Verdichtungshergestellt werden, und feinkörnige Polytetrafluor- verhältnis das lOOOfache des Quotienten aus der äthylenpulver mit einer spezifischen Oberfläche im 65 wahren Dichte und der scheinbaren Dichte. Die wahre Bereich von 9 bis 12, z. B. 10 bis 11 m²/g, die z. B. Dichte der mit Füllstoffen versehenen Massen hängt nachdenUSA.-Patentschriften2 559 752 und 2 593 583 von der Art und der Konzentration der verwendeten durch Polymerisieren von Tetrafluoräthylen in einem Füllstoffe ab.