DE170540C

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Publication number: DE170540C
Application number: DENDAT170540D
Authority: DE

Description

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KAISERLICHES

PATENTAMT

Nach von dem Erfinder angestellten Untersuchungen empfiehlt es sich, bei der Herstellung von Eisenelektroden für Sammler mit alkalischem Elektrolyten als durch den Strom zu formierendes Material nicht die beständigen hohen Oxydationsstufen des Eisens, sondern im Gegenteil die unter normalen Umständen luftunbeständigen niederen Oxydationsstufen und event, selbst fein verteiltes metallisches Eisen zu benutzen.

Um die Einbringung derartigen luftunbeständigen Elektrodenmaterials in geeignete Behälter überhaupt zu ermöglichen, ist vom ■ Erfinder bereits das Verfahren angegeben, die bis zu dem gewünschten Grade reduzierte Eisenmasse längere Zeit dem Einfluß eines Wasserstoffstromes auszusetzen. Dieses Verfahren ist langwierig und ergibt überdies nicht unbedingt zuverlässige Resultate, da die Wasserstoffschutzschicht mitunter an einzelnen Stellen fehlt, so daß an diesen Stellen eine Selbstentzündung einzutreten vermag, welche sich schnell durch die ganze Masse fortpflanzt und dieselbe verdirbt.

Das umständliche und zudem unzuverlässige bisherige Verfahren einer vielstündigen Behandlung des Materials mit Wasserstoff nach bereits beendigter Reduktion bis zu dem gewünschten Grade wird gemäß vorliegender Erfindung dadurch entbehrlich gemacht, daß das Eisenmaterial, nachdem es, wie bisher in einem geschlossenen Behälter im Wasserstoffstrom bei erhöhter Temperatur bis zu dem gewünschten Grade reduziert

worden, nach erfolgter Abkühlung mit Wasser überschwemmt wird, welches in die geschlossene Retorte eingelassen wird. Durch diese Behandlung wird ein nicht pyrophores Material gewonnen, ohne daß die durch die Wasserstoffbehandlung erreichte Reduktion aufgehoben wird, da eine erneute Oxydation des Materials durch Entnahme yon Sauerstoff aus dem Wasser infolge der gegenüber Wasser geringeren Bildungswärme von Eisenoxydul nicht eintritt.

Die Durchführung des Verfahrens gestaltet sich wie folgt:

Eine Retorte wird mit einer fein verteilten Eisensauerstoffverbindung, z. B. Eisenoxyd (Fe₂ O₃) beschickt und dem reduzierenden Einnuß von Wasserstoffgas bei einer Temperatur von ungefähr 480° C. unterworfen. Die Erhitzung des Materials wird durch Erhitzung der Retorte und auch durch Erhitzung des Wasserstoffgases vor seiner Einführung in die Retorte bewirkt. Die Reduktion wird fortgesetzt, bis das fein verteilte Eisenmaterial die gewünschte elektrolytische Aktivität erreicht hat. Die erforderliche Behandlungsdauer hängt dabei von der besonderen Be- schaffenheit der Beschickung und des Apparates ab. Bei Anwendung des gewöhnlichen Eisenoxyds des Handels genügt jedoch eine Reduktion mit Wasserstoffgas bei einer Temperatur von 480° C, wenn diese während eines Zeitraumes von 20 Stunden oder auch weniger je nach der Menge des angewendeten Wasserstoffs aufrecht erhalten

wird. Sobald die Reduktion bis zu dem gewünschten Grade durchgeführt ist, läßt man die Masse auf gewöhnliche Temperatur abkühlen , wobei man sie fortgesetzt in einer Wasserstoffatmosphäre hält, um die atmosphärische Luft auszuschließen und Selbstoxydation zu verhüten. Sobald dies geschehen, läßt man Wasser in die Retorte eintreten, und zwar in einer solchen Menge,

ίο daß die Masse wenigstens bedeckt ist, zweckmäßig jedoch bis zur völligen Anfüllung der Retorte, um auf diese Weise das Wasserstoffgas zu verdrängen. Die Einführung von Wasser in die Retorte verhindert die erneute Oxydation des Eisens und ermöglicht die Öffnung der Retorte behufs Entfernung der Beschickung. Das gewonnene Material kann jetzt in nassem oder feuchtem Zustande mit schuppenförmigem Graphit oder einem anderen, indifferenten, leitenden Material gemischt und in Kuchen von gewünschter Form zur Verwendung in einem Sammler gepreßt werden, ohne daß eine erheblichere Oxydation stattfindet, selbst wenn es der Luft ausgesetzt wird. Gewünschtenfalls kann das auf die beschriebene Weise hergestellte Eisenelektrodenmaterial mit einem kleineren Bruchteil eines leicht reduzierbaren Materials, wie z. B. Kupferoxyd, gemischt werden.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Herstellung von elektrolytisch wirksamem, fein verteiltem Eisenmaterial für negative Polelektroden von Sammlern mit alkalischem Elektrolyten durch Reduktion von Eisenoxyd mittels Wasserstoffs in einem geschlossenen Behälter und Abkühlung des Materials in einer Wasserstoffatmosphäre, dadurch gekennzeichnet, daß nach erfolgter Abkühlung Wasser behufs Erzielung eines nicht pyrophoren Elektrodenmaterials eingeführt wird.