DE1704994B2 - Verfahren zum herstellen eines poroesen, aus mehreren stoffen bestehenden, z.b. essbaren trockenproduktes oder eines extraktes aus pflanzlichen substanzen - Google Patents

Verfahren zum herstellen eines poroesen, aus mehreren stoffen bestehenden, z.b. essbaren trockenproduktes oder eines extraktes aus pflanzlichen substanzen

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DE1704994B2 DE19671704994 DE1704994A DE1704994B2 DE 1704994 B2 DE1704994 B2 DE 1704994B2 DE 19671704994 DE19671704994 DE 19671704994 DE 1704994 A DE1704994 A DE 1704994A DE 1704994 B2 DE1704994 B2 DE 1704994B2
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Description

Die C5efriertrocknung wurde bishei im wesentlich -η nur /ur Entv.asserurg von Subs'anzen mit hohem Wassergehalt angewendet. Weiterhin hat man bereits versucht, dieses Verfahren auch auf nichtwäßrige Systeme auszudehren, insbesondere auf gewissen ( ebieten der pharmazeutischen Industrie, der Lebensmittelindustrie und der Extraktindustrie. Damit sollten hauptsächlich die Stabilisierung von zcrsetzliehen Substanzen und die Trocknung von wertvollen Produkten, die in einem anderen Verdünnungsmittel als Wasser gelöst waren, bezwec'.t werden.
Es ist auch bekannt. Mikroorganismen in Gegenwart von Schutzstollen zu lyophilisieren, um deren Lebensfähigkeit zu erhalten (deutsche Auslegesehrift 1 100 881). Hierbei geht es jedoch nicht darum, an einem durch Gefriertrocknung ernaltenen Produkt andere Substanzen zu adsorbieren.
Aus der deutschen Auslegesehrift 1 206 363 ist ein Vakuumgefriertrocknungsverfahren bekannt, bei dem das (jut am Ende der Trocknung unter Aufrechtcrhaltung des Vakuums mit dampfförmigen Stoffen beladen wird.
Eine Beladung von gefriergetrockneten Substanzen mit gelösten, emulgieren oder dispergieren Sub-Miin/en wurde jedoch bisher noch nicht durchgeführt. I-.s Kl /war aus »Gummi-Asbest-Plastische Massen«, 1 'J.S5, S. 530, bekannt, in Schaumkunststoifc durch Adsorption /. B. larhstoMbrühen einzuführen, doch vermochte diese Tatsache kciivj Anregung zu geben, Substanzen in Lösung. Emulsion oder Dispersion an gelriergelrockiiclen. porösen Substanzen zu adsoi liieren.
Die Erfindung hai sich die Aufgabe gestellt, ein Verfahren /in Veiliigiiiig zu stellen, nach wJchem Snh'-laii/cM. dir in uiilcrschicdlk'licn Medien löslich.
emulgierbar oder dispergierbar sind, zu einem homogenen Trockenprodukt vereinigt werden können, derart, daß die einem porösen Produkt zugesetzten Stoffe besonders gut an dessen Oberfläche haften.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen eines porösen, aus mehreren Stoffen bestehenden, z. B. eßbaren Trockenproduktes oder eines Extraktes aus pflanz'ichen Substanzen, bei dem eine erste Substanz oder ein Gemisch von Substanzen, in Lösung, Emulsion oder Suspension eingefroren, zu einem porösen Produkt getrocknet und diesem ein weiterer Stoff oder ein Stoffgemisch, die sich von den Substanzen des Produktes unterscheiden, zugesetzt wird, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß die Zusatzstoffe die Substanzer des porösen Produktes nicht auflösende Lösungen, Emulsionen oder Suspensionen sind, die nach Zusatz zu dem porösen Produkt mit diesem eingefroren und getrocknet werde·
2T Nach diesem Verfahren erhält man einen poröse, Körper mit einer feinen heterogenen Struktur, der in inniger Vermischung verschiedene Bestandteile enthält, die miteinander unverträglich und in verschiedenen Medien löslich sein können.
a5 Zum Beispiel kann die zusammenhängende Phase des porösen Körpers aus einem wasserlöslichen festen Stoff bestehen, in dem die eingetrockneten Teilchen eines wasserunlöslichen Stoffes dispergiert oder verteilt sind.
Man führt zuerst eine einfache Gefriertrocknung einer ersten Lösung, Emulsion oder Suspension durch, die beispielsweise eine eiiuige Substanz oder ein Substanzgemisch in wäßriger Phase enthalten kann. Wenn nachstehend von »Lösungen« die Rede
3S ist, su fallen darunter auch Emulsionen und Suspensionen, in denen die feste Phase in der flüssigen Phase dispergiert ist, ohne daß sie notwendigerweise gelöst ist. Je nach der Konzentration sind die Lösungen mehr oder weniger fließfähig und können in flüssiger oder pastenförmiger Form vorliegen.
Das Verfahren kann mit Hilfe der unterschiedlichsten Lösungen, z.B. von Kunststoffen, die mit einem organischen Lösungsmittel verdünnt sind, einem Schaum aus einem wäßrigen Eixtrakt von Karfee-Feststoffen, einer Biskuiimasse, die neben Fettstoffen auch Eiweißstoffe, Zucker usw. enthält, durchgeführt werden, wobei letztere einen hohen Anteil an Wasser enthalten.
Die erste Gefriertrocknung wird unter Bedingungen durchgeführt, die durch die Eigenschaften des Produktes und des Verdünnungsmittels gegeben sind. Beim E.infrieren wird die Temperatur auf einen Wert, der im allgemeinen unter OC, und zwar in den meisten Fällen zwischen 15 und -196" C liegt.
erniedrigt. Auf dieser Stufe muß gewöhnlich ein Kühlmittel verwende» werden. Die Sublimation des eingefrorenen Verdünnungsmittels wird im allgemeinen mit Hilfe geeigneter Vorrichtungen unier Vakuum durchgeführt.
Bei der ersten Gefriertrocknung erhält man ein Trockenprodukt mit poröser Struktur, das die zusammenhängende Phase darsielll. Dieses Produkt kann eine /weile Lösung absorbieren, die nach der Gefriertrocknung in disperser Phase in den Poren des l'rodiiK'iCs verteilt ist.
Das Verdünnungsmittel des /weilen Slolles oder Sloll'geniisches ist kein Lösungsmittel für die Slolfe (.der Stolfgemische des ersten poiösen Produktes
Die Imprägnierung dieses Produktes durch die zweite Lösung kann atf verschiedenem Wege durchgeführt werden, beispielsweise indem das trockene, poröse Produkt in die als Zusatzstoffe dienenden Lösungen, Emulsionen oder Suspensionen eingetaucht, durch Berieseln mit diesen oder durch Beströmen mit einem Strom dtr gesättigten Dämpfe von diesen mit diesen Stoffen beaufschlagt wird. Dieser Arbeitsschritt erfolgt im allgemeinen bei Atmosphärendruck; in gewissen Fällen kann es jedoch vorteilhaft sein, diesen Schritt zusammen mit einer kurzen Zwischenstufe unter vermindertem Druck durchzuführen, um das Eindringen der Lösung zu erleichtern.
Die zweite Gefriertrocknung wird unter Berücksichtigung (W physikalisch-chemischen Eigenschaften der Bestandteile der Imprägnierungslösung durchgeführt. Die festen Bestandteile dieser Lösung können ganz unterschiedlicher Natur sein, beispielsweise Kunststoifteilchen, Teilchen einer Substanz mit therapeutischer oder Düngewirkung, von Salzen von Aminosäuren oder Vitaminen, Konservierungsmitteln, Teilchen einer Aromasubstanz, wie Schokolade. Fruchtextrakten usw., von flüchtigen Aromafraktionen, die aus Naturstoffen, wie Kaffee, Tee usw., extrahiert oder synthetisch hergestellt wurden, beispielsweL.1 künstliche Cieruchsstoffe. Das imprägnierte, poröse Produk* wird dann bei einer geeigneten Temperatur eingefroren, worauf es mit Hilfe einer geeigneten Gefrk rtrocknungsvorriehtung unter Vakuum getrocknet wird, außer in gewissen Fällen, in denen die Eigenschaften des Verdünnungsmittels (z. B. flüssigen Kohlendioxyds) die Verwendung eines von außen zugeführten Kühlmittels und die Sublimation unter vermindertem Druck nicht unbedingt erfordern.
Man erhält auf diese Weise ein poröses, aus mehreren Stoffen bestehendes Produkt, das in inniger Vermischung miteinander unverträgliche Bestandteile enthält, die in verschiedenen Medien löslich sind.
Die Imprägnierung des ersten porösen Produktes und die nachfolgende Gefriertrocknung können mit neuen Lösungen mehrmals wiederholt werden, wobei komplexe Körper mit einer feinen heterogenen Struktur, einer großen Porosität, einer hohen inneren Oberfläche usw. erhalten werden.
Die nachstehenden Beispiele erläutern die Erfindung in nicht einschränkender Weise.
Beispiel 1
Man stellt eine l%>ige Polystyrollösung in Tetrachlorkohlenstoff her. Diese Lösung wird bei - 70° C zu Platten mit einer Dicke von 10 mm eingefroren und dann unter Vakuum bei —50" C lyophilisiert.
Man erhält Platten aus einem porösen Material, das mit einer 2"/oigen wäßrigen Dextranlösung imprägniert wird. Das Eindringen wird durch Einschaltung einer kurzen Zwischenstufe unter mäßigem Vakuum erleichtert.
Nach dem Gefrieren bei etwa - 40" C werden die Platten normalerweise bei etwa - 20" C lynphilisiurl. bis ma.i ein Trockenprodukt mit einer Restfeuchtigkeit von 2 1Vu erhält.
Man erhält einen expandierten Mischkörper mil geringer Diente (0,0.1 g/cm1), dessen Struktur die charakteristischen Elemente des lyophilisicrtcn Poly vtvitils und Dextrans enthält.
Beispiel 2
Eine konzentrierte wäßrige Lösung von Kaffee-Feststoffen (etwa 45°/oig) wird durch Einblasen eines geeigneten Volumens CCX, verschäumt. Dieser Schaum wird schnell auf etwa — 45° C zu verhältnismäßig dünnen Platten eingefroren. Nach der Lyophilisierung erhält man ein Trockenprodukt mit por j>cf Struktur.
ίο Die lyophilisierten Kaffeeplatten werden dann mit einer konzentrieren Lösung der Fett- (Lipoid-) und Aromabestandteile des Kaffees in Tetrachlorkohlenstoff oder einem Fluorkohlenwasserstoff imprägniert, so daß das fertige Trockenprodukt eine Konzen-
J5 tration an diesen Bestand.cilen von etwa 0,5 bis 1 %■ hat.
Die imprägnierten Platten werden bei einer Temperatur von etwa 70" C eingefroren, worauf man das gefrorene Verdünnungsmittel in einer geeigneten
ao Gefriertrocknungskammer durch Sublimation unter Vakuum entfernt.
Nach einer weiteren Ausführungsform dieses Verfahrens kann der erste poröfe Körper, der durch Lyophilisierung eines aus einem wäßrigen Extrakt von Kaffee-Feststoffen hergestellten Schaumes erhalten wurde, bei einem Druck von nicht weniger als 5,5 kg'cm2 mit einer Lösung imprägniert werden, die die Fett- und Aromabestandteile des Kaffees in flüssigem Kohlendioxyd enthält. Durch Erniedrigung des Druckes erzielt man einr spontane Erstairung des Verdünnungsmittels, das man dann bei Atmosphärendruck absublimieren läßt.
Dieses Eingefrieren kann aucW unter Mitverwendung eines Kühlmittels erfolgen.
Man erhält auf diese "/eise einen festen Kaffee-Extrakt in Form eines porösen Körpers mit einer Dichte von etwa 0,2 bis 0,3, der in zusammenhängender Phase die Feststoffe des Kaffees und in disperser Phase, jedoch in inniger Verteilung bis tief in das Produkt hinein, d. h. in den Poren des letzteren eingeschlossen, die Aroma- und Fettbestandteile des Kaffees enthält.
Beispiel 3
Man stellt eine Biskdtmasse her. die auf 1000 g
Wasser 1100g Magermilchpulver, 750 g Eiweiß,
100 g Zucker und 60 g eines Geliermittels enthält.
Die Konzentration der Trockensubstanz in der »Lösung« beträgt ungefähr 44 °o.
Diese Masse wird in Form von plattgedrückten
Stäbchen, welche bei einer Temperatur von etwa 351C eingefroren werden, auf Platten ausgebreitet.
Es erfolgt dann eine erste Lyophilisierung des
Produktes unter einem Vakuum von ungefähr i ■ K)-* Torr in einer geeigneten Apparatur.
Nach Beendigung dieses Arbeitsschriltes erhält man ein Trockenprodukt mit poröser Struktur.
Man stellt eine l.Woige Lösung eines Schokoladefcl'oräparates in einem FluorkohleiiwasserstolT her. Das zuerst hergestellte Trockenprodukl wird durch Eintauchen mit dieser Lösung imprägniert.
Nach einer weiteren Aiisführungsform dieses Verfahrens isi die wasserhaltige Masse salzhaltig, und die Schokolade ist durch eine f 5" «ig.c Lösung eines konzenlrierten llydrolysats von Pllan/enproteincn in einem 1 H101 kohlenwasserstoff erset/t. Das lin drineeu der I iisiinu wird durch Einschütten einer
kurzen Zwischenstufe unter mäßigem Vakuum er- Rückstände der Aromasubstanzen enthält, die in der
leichtert. zweiten Lösung enthalten waren.
Die imprägnierten Stäbchen werden schnell auf Es sei noch bemerkt, daß die beiden letzten Bei-
etwa — 70° C eingefroren, dann unter einem Vakuum spiele einzig und allein zur Erläuterung der Er-
von etwa 2 · 10—2 Torr lyophilisiert. Man erhält 5 findung durchgeführt und angegeben wurden. Selbst-
schließlich ein Mischprodukt mit feinporöser und verständlich sind sie nicht dazu bestimmt, direkt
heterogen *.' Struktur, das in den durch die Lyophili- nachgearbeitet zu werden, um beispielsweise Lebens-
sierung erzeugten Poren und Kanälen die festen mittel herzustellen.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen eines porösen, aus mehreren Stollen bestehenden, z. B. eßbaren Trockenproduktes oder eines Extraktes aus pflanzlichen Substanzen, bei dem eine erste Substanz oder ein Gemisch von Substanzen, in Lösung, Emulsion oder Suspension eingefroren, zu einem porösen Produkt getrocknet und diesem ein weiterer Stoff oder ein Stoffgemisch, die sich von den Substanzen des Produktes unterscheiden, zugesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusatzstoffe die Substanzen des porösen Produktes nicht auflösende Lösungen, Emulsionen oder Suspensionen sind, die nach Zusatz zu dem porösen Produkt mit diesem eingefroren und getrocknet werden.
2. Verfuhren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das trockene, poröse Produkt durch Eintauchen in als Zusatzstoffe dienende Lösungen, flmulsionen oder Suspensionen durch Berieseln mit diesen oder durch Bcströmen mit einem Strom der gesättigten Dämpfe von diesen mit diesen Stoffen beaufschlagt wird.
DE1704994A 1966-07-08 1967-06-28 Verfahren zum Herstellen eines porösen, aus mehreren Stoffen bestehenden, z B eßbaren Trockenproduktes oder eines Extraktes aus pflanzlichen Substanzen Expired DE1704994C3 (de)

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