DE1704994A1 - Komplexes Produkt mit poroeser Struktur und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Komplexes Produkt mit poroeser Struktur und Verfahren zu seiner Herstellung

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DE1704994A1 DE19671704994 DE1704994A DE1704994A1 DE 1704994 A1 DE1704994 A1 DE 1704994A1 DE 19671704994 DE19671704994 DE 19671704994 DE 1704994 A DE1704994 A DE 1704994A DE 1704994 A1 DE1704994 A1 DE 1704994A1
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Description

SocietS des Produita Lestle S.A. in Vevey (Schweiz)
Komplexes Produkt mit poröser Struktur und Verfahren zu seiner Herstellung
Die Verfahren der Gefriertrocknung oder Lyophilisierung wurden bisher in wesentlichen nur zur Entwässerung verschiedener Produkte oder Substanzen mit einem hohen Wassergehalt angewendet. Ttrschiedene Untersuchungen wurden auch im Hinblick darauf unternommen, die Anwendbarkeit dieser Verfahren auch auf nichtwässrige Systtae auszudehnen, insbesondere auf gewissen Gebieten der pharmazeutischen Industrie, der Lebensmittelindustrie und der Emtraktindustrie. Diese Untersuchungen bezweckten jedoch hauptsächlich nur die Stabilisierung von ztrsetzbaren Substanzen und die Trocknung von wertvollen Produkten, die in einem anderen Verdünnungsmittel als Waeaer gelöst waren.
Die vorliegende Erfindung beruht auf der Anwendung der Gefriertrocknungsmethode, nicht um eine Trocknung verschiedener Substanzen SfU erz elen, sondern um neue, komplexe Körper zu erhalten.
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Insbesondere bezieht sich die Erfindung einerseits auf ein komplexes Produkt mit poröser struktur und andererseits auf ein Verfahren zur Herstellung dieses Produktes.
Der in Präge kommende komplexe Körper ist insbesondere dadurch gekennzeichnet, daß er in zusammenhängender Phase ein poröses Gerüst enthält, das aus mindestens einer Trockensubstanz besteht, wobei in den Poren dieses Gerüste mindestens eine Substanz, die von der ersten verschieden ist, durch Lyophilisierung in aitu eingetrocknet ist.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dafi man einem porösen Körper durch Absorption oder Adsorption mindestens eine Substanz oder ein Gemisch ron Substanzen, die sich von den Substanzen, die diesen Körper bilden, unterscheiden, in Lösung zusetzt, worauf man den erhaltenen komplexen Körper mindestens einmal einfriert und lyophilisiert.
Vorzugsweise gefriert und lyophilisiert man zuerst eine erste Substanz oder ein Gemisch dieser Substanzen In lösung, um durch Entfernung des Verdünnungsmittels einen trockenen, porösen Körper zu erhalten, worauf man diesem Körper durch Absorption oder Adsorption mindestens eine zweite Substanz oder ein Gemisch dieser Substanzen, die sich von den Substanzen dieses
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Körpers unterscheiden, in Lösung zusetzt, v/o rauf man schließlich den erhaltenen komplexen Korper mindestens ein zweites ilal eingefriert una lyophilisiert.
Nach diesem Verfahren erhält man ein neues, gewerblich verwertbares Produkt, d.h. einen porösen Körper mit einer feinen heterogenen Struktur, der in inniger Vermischung verschiedene Elemente enthält, die miteinander unverträglich und in verschiedenen Medien löslich sein können.
Zum Beispiel kann die zusammenhängende Phase des poröBen Körpers aus einem wasserlöslichen festen Stoff bestehen, in dem die eingetrockneten Teilchen einer wasserabweisenden Substanz diapergiert oder verteilt sind.
Bei einer ersten Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung führt man zuerst eine einfache Grefrierung und Lyophilisierung einer ersten Lösung durch, die beispielsweise eine einzige Substanz oder ein Substansgemisch in wässriger Verdünnung darstellen kann. Unter dem Ausdruck "Lösung" versteht man jede Assoziation mindestens einer festen Substanz mit einer Flüssigkeit. In der Beschreibung uinfaiit dieser Ausdruck also die einfachen Lösungen sowie auch Lösungen, Emulsionen und Suspensionen, in denen die feste Phase in der flüssigen Phase
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dispergiert ist, ohne daß sie notwendigerweise gelost ist. Je naoh der Konzentration sind diese Lösungen mehr oder weniger fließfähig und können in flüssiger oder pastenfürmiger Form vorliegen.
Das Verfahren kann mit Hilfe der unterschiedlichsten Lösungen, z.B. von synthetischen Substanzen oder Kunststoffen, die mit einem organischen Lösungsmittel verdünnt jsind, einem Schaum aus einem wässrigen Extrakt von Kaffee-Peststoffen, einer Biskuitmasse, die neben Fettstoffen auch Eiweißstoffe, Zucker usw. enthält, durchgeführt werden, wobei letztere einen hohen Anteil en Wasser enthalten.
Die erste Lyophllisierung wird unter Bedingungen durchgeführt, die durch die Eigenschaften des Produktes und des Verdünnungsmittels gegeben sind. Beim Einfrieren wird die Temperatur auf einen Wert, der im allgemeinen unter 0°C, und zwar in den meisten Fällen «wischen -15 und -1960C liegt, erniedrigt. Bei diesem Arbeitsschrltt muß gewöhnlich ein Kühlmittel verwendet werden. Die Sublimation des eingefrorenen Verdünnungsmittels wird im allgemeinen mit Hilfe geeigneter Vorrichtungen unter Vakuum durchgeführt.
Bei der ersten Lyophi11sierung erhält man ein Trockenprodukt
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mit poröser Struktur, das die zusammenhangende Phase des komplexen Körpers genial der Erfindung darstellt. Der Auadruck "froo-kenprodukt" besagt in der nachfolgenden Beschreibung, da;j die fl.saige Phase in dem la Betracht gezogenen iCorp^r oder Substrat fehlt. Die^us xroaukt kann eine zweite Losung absorbieren, die nach der Lyophilioiurung im wesentlichen in disperser Phase inden Poren des Produktes verteilt 13t.
7orzui;;s.vei.4e ist das Verdünnun-/.3inictel uer zweiten Lösung kein .Lösungsmittel für die Substanz oder das Substanzgemische aas dun ersten porösen Körper bildet. Die Iiaprcl^niermig dieses xLürpers durch die zweite Losuufe; kann aui1 verschiedenen vYege durchgeführt werden, beispielsweise indeu das Trockenprodukt in die ^üsung eingetaucht das Produkt durch Berieseln mit d .r zweiten Lösung getränkt, der erste poröse Körper einem gesättigten Dampfstroin ausgesetzt wird, usw. . DieserArbeitaschritt erfolgt im allgemeinen bei Atmosphärendruck; in gewiasen Tillen kann es jedoch vorteilhaft sein,diesen Schritt zusammen mit einer kurzen Zwischenstufe unter vermindertem Jr1UOk durchzuführen-, uai das Eindringen der Losung zu erleicntern.
zv/ei te Lyophiiisierun;"· wird unter Berücksichtigung der
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physikalisch-chemischer: Eigenschaften der Bestandteile der Ir1-prägnierungslöeung durchgeführt. Die festen Bestandteile dieser Lösung können ganz unterschiedlicher Natur sein, beispielsweise Teilchen einer synthetischen Substanz, wie Kunststoff teilchen, Teilchen einer Substanz mit-therapeutischer oder Irtingewirkung, von Salzen von Aminosäuren oder Vitaminen, Konservierungsmitteln, Teilchen einer Aromasubstanz, wie Schokolade, f'rucht extrakt en uaw., von flüchtigen Aromafraktionen, die auä Naturstoffen, wie Kaffee, Tee usw., extrahiert oder synthetisch hergestellt wurden, beispielsweise künstlicne Geruchsstoffe. Der angereicherte poröse Körper wird dann bei einer geeigneten Temperatur eingefroren, worauf er mit Hilfe einer geeigneten Gefriertrocknungsvorrichtung unter Vakuua getrocknet wird, außer in gewissen Fällen, in denen die Eigenschaften des Verdünnungsmittels (z.B. flüssiges Kohlendioxyd) die Verwendung eines von außen zugeführten Kühlmittels und die Sublimation unter vermindertem Druck nicht unbedingt erfordern.
Man erhält auf diese Weise ein neues, gewerblich verwertbares Produkt in Form eines porösen Lischkörpers, der in inniger Vermischung miteinander unverträgliche Elemente enthält, die in verschiedenen Medien löslich sind.
Die Imprägnierung des ersten porösen Körpers und die nachfol- . gende Lyophilisierung können mit neuen Lösungen mehrmals wieder-
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holt werden, wobei sehr komplexe Körper erhalten werden, die eine richtiggehende "Kornstruktur" haben. Diese Mischkörper, die spezifische, orientierte Eigenschaften aufweisen, sind von "besonderem Interesse, insbesondere wegen ihrer eigenartigen Struktur, dt·.sie durch die Lyophilisierung erhalten haben, d.h. tine feine heterogene Struktur, eine große Porosität, eine hohe innere Oberfläche usw..
Die nachstehenden Beispiele erläutern die Durchführung des Ver- ~ fahrens gemäß der Erfindung, ohne diese Jedoch auf die angegebenen Bedingungen zu beschränken.
Beispiel 1
Man etell-fc eine 1 #ige Polystyrol]ösung in Tetrachlorkohlenstoff her. Dieee Lösung wird bei ~70°0 zu Platten mit einer Dicke Ton 10 ma eingefroren und dann unter Vakuum bei -500C lyophilisiert. |
Man erhält Platten aus einem porösen Material, das mit einer 2 #Lgen wässrigen Dextranlösung imprägniert wird. Das Eindringen wird durch Einschaltung einer kurzen Zwischenstufe unter mäßigem Vakuum erleichtert.
Nach dem Gefrieren bei etwa -400C werden die Platten normaler-
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weis« bei etwa -2O0C lyophiliaiert bis man ein Trockenprodukt mit einer Restfeuchtigkeit von 2 io erhält.
Man erhält einen expandierten Mischkörper mit geringer Dichte (0,03 g/cnr), dessen Struktur die charakteristischen Elemente des lyophilisierten Polystyrols und Dextrans enthält.
Beispiel 2
Eine konzentrierte wässrige Lösung von Kaffee-Peststoffen (etwa 45 #ig) wird durch Einblasen eines geeigneten Volumens COp verschäumt. Dieser Schaum wird sohneil auf etwa -45°C zu verhältnismäßig dünnen Platten eingefroren. Nach der Lyophilisierung erhält man ein Trockenprodukt mit poröser Struktur·
Die lyophilisierten Kaffeeplatten werden dann mit einer konzentrierten Lösung der Fett- (Lipoid-) und Aromabestandteile des Kaffees in Tetrachlorkohlenstoff oder "Forane 113" imprägniert, so daß das fertige Trockenprodukt eine Konzentration an diesen Bestandteilen von etwa 0,5 bis 1 fo hat.
Die imprägnierten Platten werdei; Lei einer Temperatur von etwa -700C eingefroren, worauf man das gefrorene Verdünnungsmittel in einer geeigneten Gefriertrocknungskammer durch Sublimation unter Vakuum entfernt.
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I.ach einer weiteren Ausführungiform dieses Verfahrens kann der erete poröse Körper, der durch Lyophilisierung eines aus einem wässrigen Extrakt ron Kaffee-Feststoffen hergestellten Schaumes erhalten wurde, bei einem Druck von nicht weniger als 5,5 kg/cm mit einer Lösung imprägniert werden, die die Fett- und Aromabestandteile des Kaffees in flüssigem Kohlendioxyd enthält. Durch Erniedrigung des Druckes erzielt man eine spontane Erstarrung des Verdünnungsmittels, das man dann bei A tmosphtir endruck abeublimieren läßt.
Dieses Eingefrieren kann auch unter Mitverwendung eines Kühlmittels erfolgen.
Man erhält auf diese Weise einen festen Kaffee-Extrakt in Form eines porösen Körpers mit einer Dichte von etwa 0,2 bis 0,3, der in zusammenhängender Phase die Feststoffe des Küffees und in disperser Phase, jedoch in inniger Verteilung bis tief in dars Produkt hinein, d.h. in den Poren des letzteren eingeschlossen, die Aroma- und Pettbestandteile des Kaffees enthält.
Beispiel 3
Man stellt eine Biskuitmasse her, die auf 1000 g Wasser 1100 g Magermilchpulver, 750 g Eiweiß, 100 g Zucker, und 60 g eines O-ellermitte'lB enthalt. Die Konzentration der Trockensubstanz in
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- 10 -dtr "Lösung" beträgt ungefähr 44 Ji.
Diese Masse wird in Form von plattgedrückten Stäbchen, welche bei einer Temperatur von etwa -350C eingefroren werden, auf Plat ten ausgebreitet. Eb erfolgt dann eine erste Lyophilisierung
2 des Produktes unter einem Vakuum von ungefähr 1*10 Torr in einer geeigneten Apparatur.
Nach Beendigung dieses Arbeitsschrittes erhält man ein Trockenprodukt mit poröser Struktur.
Man stellt eine 15 ^ige Lösung eines Schokoladefettpräparates in "Porane 113" her. Das zuerst hergestellte Troc^enprodukt wird duroh Eintauchen mit dieser Lösung imprägniert.
Nach einer weiteren Aueführungsform dieses Verfahrens ist die wasserhaltige Masse salzhaltig, und die Schokolade ist durch eine 15 ^ige "Porane 113"-Lösung eines konzentrierten Hydrolysate von Pflanzenproteinen ersetzt. Das Eindringen der Lösung wird durch Einschalten einer kurzen Zwischenstufe unter mäßigem Vakuum erleichtert.
Die imprägnierten Stäbchen werden schnell auf etwa -7O0C eingefroren, dann unter einem Vakuum von etwa 2·10 " Torr lyophilisiert. Man erhält schlieSlich oin Llischprodukt mit feinporöser und hete-
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rogener Struktur, das in den durch die Lyophilisierung erzeugten Poren und Kanälen die festen Rückstände der Aromasubstanzen enthält, die in der zweiten Lösung enthalten waren.
Bs sei noch "bemerkt, daß die "beiden letzten Beispiele einzig und allein zur Erläuterung der Erfindung durchgeführt und angegeben wurden. Selbstverständlich sind sie nicht dazu bestimmt direkt nachgearbeitet zu werden, um beispielsweise Lebensmittel herzustellen.
-Pat entans prüche-
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Claims (26)

  1. Patentansprüc he
    1· Komplexes Produkt mit poröser Struktur, dadurch gekennzeichnet, daß es in zusammenhängender Phase ein porSsea Gerüst enthält, das aus mindestens einer Trockensubstanz besteht, und daß in den Poren dieses Gerüstes mindestens eine Suks-tsns die von der ersten verschieden ist, durch Lyophilisierung in situ eingetrocknet ist.
  2. 2. Komplexes Produkt nach Anspruoh 1, dadurch gekennzeichnet, daß der erste porös· Körper aus einer lyophilisierten Substanz oder aus einem lyophiliaierten Substanzgemioch besteht.
  3. 3. Komplexee Produkt nach Anepruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es in der zusammenhängenden Phase aus einem wasserlöeliehen festen Stoff besteht, in dem die eingetrockneten Teilchen einer wasserabweisenden Substan« disperser! sind.
  4. 4. Komplexes Produkt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es in der zusammenhängenden Phase aus einem wasserunlöslichen festen Stoff besteht, in dem die eingetrockneter! '.eilchen einer hydrophilen Substanz cüopergiert sind.
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  5. 5. Kompltxes Produkt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der erste poröse Körper aus einem synthetischen Material (Kunststoff) besteht.
  6. 6. Komplexes Produkt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der erste poröse Körper aus einem Naturstoff besteht.
  7. 7. Komplexes Produkt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der erste poröse Körper aus einer eßbaren Substanz besteht.
  8. 8. Komplexes Produkt nach Anspruch 1 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß dar erste poröse Körper aus einer eßbaren Substanz pflanzlichen Ursprungs besteht.
  9. 9. Komplexes Produkt nach Anspruch 1 und 7» dadurch gekennzeichnet, daß dtx erste poröse Körper aus einer eßbaren Substanz tierischen Ursprungs besteht.
  10. 10. Komplexes Produkt nach Anspruch 1 und 8, dadtxroh gekennzeichnet, daß der erste poröse Körper mindestens teilweise aus feoten Substanzen eines wässrigen Pflanzenextraktes besteht.
  11. 11. Komplexes Produkt nach Anspruch 1 und 10, dadurch gekennzeichnet, daß der erste poröse r.Urper mindestens teilweise aus
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    -H-festen Substanzen des Kaffee3 besteht.
  12. 12. Komplexes Produkt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es in der disperser, jehase Teilchen eines synthetischen Materials (Kunststoff) enthält.
  13. 13· Komplexes Produkt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es in der dispersen Phase Teilchen einer Substanz mit therapeutiacher Wirksamkeit enthält.
  14. H· Komplexes Produkt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es in der dispersen Phase Teilchen einer Aromasubstanz pflanzlichen Ursprungs enthält.
  15. 15. Komplexes Produkt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es in der dispersen Phase Teilchen einer Aromasubstanz tierischen Ursprungs enthält.
  16. 16. Komplexes Produkt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    daß es in der dispersen Phase Teilchen einee Proteinhydrolysatee enthält.
  17. 17. Komplexes Produkt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    daß es in der dispersen Phase mindestens die Aroma- und Fett- #
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    bestandteile des Kaffees enthält.
  18. 18. Verfahren zur Herstellung eines komplexen Produktes uit poröser Struktur, dadurch gekennzeichnet, daß man einem porösen Körper ciurch Absorption oder Adsorption mindestens eine Substanz oder ein Gemisch von Substanzen, die sich von den Substanzen, die diesen Körper bilden, unterscheiden, in Lösung zusetzt, worauf man den erhaltenen komplexen Körper Bindestene einmal einfriert und lyophilisiert,
  19. 19· Vtrfahren naoh Anspruoh 18, dadurch gekennzeichnet, daß man zuerst eine erste Substanz oder ein Gemisch dieser Substanzen in Lösung einfriert und lyophilisiert, um durch Entfernung des Verdünnungsmittels einen porösen trockenen Körper zu erhalten, worauf man diesem Körper durch Absorption oder Adsorption mindestens eine zweite Substanz oder ein Gemisch von Substanzen, die sich von den Substanzen, dieses Körpers unterscheiden, in Lösung zusetzt, worauf man schließlich den erhaltenen komplexen Körper mindestens ein zweites Mal einfriert und lyophilisiert.
  20. 20. Verfahren nach Anspruch 1ö, dadurch gekennzeichnet, daß man das Einfrieren mit Hilfe eines Kühlmittels vornimmt.
  21. 21, Verfahren nach Anspruch 18 und 19» hei uem das zu entfer-
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    nende Lösungemittel mindestens teilweise aus flüssigem Kohlendioxyd besteht, dadurch gekennzeichnet, daß man das Einfrieren durch geregelte Verminderung des Druckes vornimmt .
  22. 22. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens eine Lyophilisierung unter Vakuum vornimmt.
  23. 23. Verfahren nach Anspruch 18f bei dem das zu' entfernende Verdünnungsmittel mindestens teilweise aus flüssigem Kohlendioxyd btsteht, dadurch gekennzeichnet, daß nan die Sublimation des Verdünnungsmittels etwa bei Atmosphärendruck vornimmt.
  24. 24. Verfahren nach Anöpruch 18, dadurch-gekennzeichnet, daß man den ersten porösen Körper durch Eintauchen mit der Lösung imprägniert.
  25. 25· Verfahren nach Anspruch-18, dadurch gekennzeichnet, daß man den ersten porösen Körper durch Berieselung mit der Lösung imprägniert.
  26. 26. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß man den ersten porösen Körper mit einem Strom des gesättigten Dampfes der Lösung behandelt.
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    BAD ORIGINAL
DE1704994A 1966-07-08 1967-06-28 Verfahren zum Herstellen eines porösen, aus mehreren Stoffen bestehenden, z B eßbaren Trockenproduktes oder eines Extraktes aus pflanzlichen Substanzen Expired DE1704994C3 (de)

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