DE169514C

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Publication number: DE169514C
Application number: DENDAT169514D
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Description

Es ist bekannt, daß Holzkohle viele Gase

absorbiert und daß sie, wenn man sie auf Rotglut erhitzt und evakuiert, um daraus die natürlich festgehaltenen Gase zu entfernen, fähig ist, nach Abkühlen auf gewöhnliche Temperatur Spuren von Gas zu absorbieren, die in einem mit sonstigen Hilfsmitteln evakuierten Raum zurückgeblieben sind.

Im folgenden soll unter Holzkohle jede mehr oder weniger reine Kohle verstanden werden, die durch, trockene Destillation oder unvollständige Verbrennung von organischen Stoffen erhalten wird oder auch durch die Einwirkung eines Agens, wie starke Schwefelsäure, auf Zucker oder dergl. entsteht.

Nach vorliegendem Verfahren soll Holzkohle dadurch zu einem. besseren Absorbierungsmittel für Gase gemacht werden, als sie bei gewöhnlicher Temperatur ist, daß sie

ao ungefähr auf eine Temperatur abgekühlt wird, bei welcher das zu absorbierende Gas oder der Dampf seinen Siedepunkt besitzt.

Als Beispiel der Wirkung einer derartigen Abkühlung sei eine Holzkohle genannt, die aus Kokosnußschalen hergestellt ist und die bei einer Temperatur von o° und 760 mm Druck 4 ecm Wasserstoff oder 18 ecm Sauerstoff absorbiert.

Wenn diese Kohle auf — i8o° abgekühlt ist, ist sie imstande, 135 ecm Wasserstoff I oder 230 ecm Sauerstoff, beide Volumina bezogen auf o° und 760 mm Druck, zu absorbieren.

Gemäß der vorliegenden Erfindung soll dieses Verfahren zum Absorbieren von Gasen beispielsweise bei der Herstellung hoher Vakua angewendet werden. Zu diesem Zwecke kann die Holzkohle in ein geeignetes Gefäß gebracht werden, das sich in luftdichter Verbindung mit dem zu evakuierenden Gefäß befindet oder das in eine solche Verbindung damit gebracht wird. Die Holzkohle, welche am besten wirkt, wenn sie kurz vorher stark erhitzt worden ist, wird nun auf eine Temperatur abgekühlt, die vorzugsweise ungefähr beim Siedepunkt des zu absorbierenden Gases liegt, und zwar etwa in der Weise, daß das die Kohle enthaltende Gefäß in flüssige Luft eingetaucht wird. Die Holzkohle absorbiert das Gas, das noch in dem ausgepumpten Gefäß vorhanden ist, und wenn keine weitere Absorption stattfindet oder wenn die Absorption weit genug gediehen ist, wird die Verbindung zwischen den beiden Gefäßen in irgend einer geeigneten Weise unterbrochen. Es ist klar, daß das Gefäß, welches die Holzkohle enthält, geöffnet werden muß, bevor man es sich wieder erwärmen läßt. Man kann auch, anstatt die Verbindung beider Gefäße zu unterbrechen,

das Gefäß, welches die Holzkohle enthält, in der flüssigen Luft so lange eingetaucht halten, als das Vakuum benötigt wird.

Es liegt auf der Hand, daß es wirtschaftlieh vorteilhaft sein kann, die Verwendung von Holzkohle nach vorliegendem Verfahren mit der Anwendung einer Luftpumpe zu verbinden, da auf diesem Wege der Gasinhalt des zu absorbierenden Gefäßes bedeutend verringert werden kann, so daß infolgedessen eine geringere Menge von Holzkohle und eine entsprechend kleinere Menge des Kühlmittels angewendet werden kann.

Die erforderliche Menge von Holzkohle hängt von dem spezifischen Kondensationsvermögen der gerade zur Anwendung gelangenden Kohle ab, ferner von der Natur des Gases oder Dampfes, die entfernt werden sollen, von dem zu absorbierenden Volumen, dem gewünschten Grad der Evakuation und der Temperatur, auf die die Holzkohle abgekühlt wird. Wenn Luft das zu absorbierende Gas ist, wie bei der Herstellung von elektrischen Glühlampen oder von Röhren zum Entsenden von Strahlen der elektrischen Energie, wie Röntgenröhren, so gibt das nachstehende Beispiel einen ungefähren Anhalt für die Menge der zur Verwendung kommenden Kohle im Verhältnis zu dem zu absorbierenden Luftvolumen, wobei flüssige Luft als Kühlungsmittel angewendet wird.

Ein 1300 ecm Luft unter Atmosphärendruck enthaltendes Gefäß wurde in Verbindung mit einem anderen, 30 g Kokosnußholzkohle enthaltenden Gefäß gebracht, und das letztere wurde in flüssige Luft eingetaucht; der Druck in dem Gefäß fiel auf 50 mm Quecksilbersäule. Wenn mittels einer Luftpumpe dasselbe Gefäß bis auf Y₂ Atmosphärendruck evakuiert wurde, ehe die Holzkohle abgekühlt, wurde, erniedrigte sich der Druck bis auf ein Vakuum, das höher war als das, in dem eine elektrische Entladung die wohlbekannten Lichtstreifen erzeugt. Wenn vor der Abkühlung der Druck mittels der Pumpe bis auf ¹J₄ Atmosphäre verringert worden war, so lieferte die Abkühlung ein Vakuum, in dem es äußerst schwierig war, einen elektrischen Funken durchschlagen zu lassen. Da es sehr leicht ist, eine größere Menge von Holzkohle anzuwenden, als gerade genau erforderlich ist, so ist die jedesmal zu benutzende Menge leicht zu finden.

In der beiliegenden Zeichnung bedeutet
Fig. ι eine Seitenansicht einer gewöhnlichen elektrischen Glühlampe, die so eingerichtet ist, daß sie nach vorliegendem Verfahren evakuiert werden kann. Das Kölbchen b, das durch die Kapillarrohre c mit der Lampe in Verbindung steht, enthält Holzkohle und wird stark erhitzt, während eine Luftpumpe bei dem Seitenrohr d betätigt wird. Wenn die Pumpe den größten Teil des Gases aus dem Rohr und der Holzkohle, entfernt hat, wird das Seitenrohr d verschlossen und das abgekühlte Kölbchen b wird in die flüssige Luft eingetaucht. Nach wenigen Minuten wird der Kohlenfaden durch Hindurchleiten eines elektrischen Stromes zum Glühen erhitzt, das Rohr c wird zugeschmolzen und die Lampe abgetrennt.

Fig. 2 zeigt eine Anwendungsform der vorliegenden Erfindung auf die Herstellung einer verbesserten Form der wohlbekannten Vakuumgefäße, in denen flüssige Luft voider schnellen Verdampfung bewahrt wird. Das doppelwandige Glasgefäß α ist an dem unteren Teile seiner inneren Wandung mit einer Ausbauchung b versehen, welche mit kurz zuvor erhitzter Holzkohle gefüllt ist. Der Raum zwischen den Wandungen kann vorteilhaft mittels einer Luftpumpe ausgepumpt werden, bevor er bei der Spitze c zugeschmolzen wird, um die Menge der zur Erzielung des Vakuums nötigen Holzkohle zu verringern. Wenn flüssige Luft in das Gefäß gegossen wird, absorbiert die Holzkohle die in den Räumen zwischen den Wandungen befindliche Luft, so daß dieser Raum ein hohes Vakuum annimmt und in diesem Zustand so lange verbleibt, wie noch genügend flüssige Luft in dem Gefäße ist, um die Ausbauchung b zu bedecken.

Obgleich es genügt, die Holzkohle bis auf ungefähr die Temperatur abzukühlen, bei welcher das zu absorbierende Gas siedet, so wird die Absorbierungsfähigkeit der Holzkohle erhöht, wenn ihre Temperatur noch mehr dadurch erniedrigt wird, daß das Kühlmittel, in welches sie eingetaucht wird, unter vermindertem Druck verdampfen gelassen wird.

Die doppelwandigen Glasgefäße können innerlich mit Silber überzogen werden, oder es kann eine kleine Menge Quecksilber auf den Boden des Raumes zwischen den Wandungen getan werden, um eine bessere Wärmeisolation zu gewährleisten. Wenn als zurückbleibendes Gas statt Sauerstoff oder Stickstoff ein Gas, wie Kohlensäure, in den Raum zwischen den Wandungen zur Absorption durch Holzkohle gelassen wird, genügt eine Abkühlung der Holzkohle auf — 80°, den Siedepunkt der Kohlensäure, um ein gutes Vakuum zu erzielen.

Es wurde ferner gefunden, daß durch die Abkühlung der Holzkohle nach vorliegendem Verfahren eine gewisse Auswahl bei der Absorption von Mengen von Gasen oder

Dämpfen in der Weise ausgeübt wird, daß einige Gase beim Absorbieren anderen gegenüber bevorzugt werden, und zwar in solcher Weise, daß eine praktische Trennung durch eine oder durch wiederholte Behandlungen erzielt werden kann. So entsteht beispielsweise, wenn von trockener Luft ein Überschuß über die Menge vorhanden ist, die zur Absättigung der Holzkohle genügt, und

ίο wenn diese Luft über die Holzkohle bei — i8o° geleitet wird, eine mittlere Zusammensetzung der absorbierten Gase von

- 56 Prozent Sauerstoff und 44 Prozent Stickstoff; eine weitere Fraktionierung des so absorbierten Gases kann dadurch erhalten werden, daß die Temperatur der Holzkohle langsam gesteigert wird, wenn die von der Holzkohle absorbierte Luft langsam ausgetrieben und in getrennten Fraktionen aufgefangen wird, deren jede reicher an Sauerstoff als die vorhergehende ist. Auf diese Weise können Sauerstoff oder Stickstoff erhalten werden.

Durch ein dem vorstehenden ähnliches Vorgehen ist eine fraktionierte Trennung von Mischungen von Gasen und Dämpfen möglich. Es kann dies durch Abkühlen von Holzkohle bei —80 ° und Darüberleiten von Kohlengas geschehen, welches vorher auf dieselbe Temperatur abgekühlt worden ist, um direkt alle kondensierbaren Bestandteile abzuscheiden. Die Holzkohle reichert sich mit den gasförmigen Kohlenwasserstoffen an und läßt Wasserstoff und Kohlenoxyd entweichen. Beim Erwärmen der Holzkohle entwickelt sie diese konzentrierten und gasförmigen Kohlenwasserstoffe.

Es ist auch möglich, die Holzkohle und das hindurchstreichende Gasgemisch so abzukühlen, daß eine praktisch ausreichende Trennung von Gasen, die in ihrem Siedepunkt stark verschieden sind, erhalten werden kann. Es werden z. B. die höchst flüchtigen Bestandteile der Luft, Wasserstoff, Neon und Helium, sehr unvollkommen von der Holzkohle absorbiert, wenn sie auf — i8o° abgekühlt wird, so daß diese Gase in dem Teil der Luft, welcher nicht durch die¹ Kohle kondensiert worden ist, stark konzentriert werden. Wenn dieses nicht kondensierte Gas aus dem Gefäß, das die abgekühlte Holzkohle enthält, ausgepumpt wird, kann man dadurch Wasserstoff, Helium und Neon von der Hauptmasse der anderen Bestandteile der Luft trennen. Wenn es beabsichtigt wird, die weniger flüchtigen Gase der Luft, die als Krypton und Xenon bekannt sind, abzuscheiden, so wird die auf die Temperatur von flüssiger Luft abgekühlte Holzkohle für längere Zeit einem Luftstrom ausgesetzt. Wenn man dann die Temperatur, wie vorher auseinandergesetzt, langsam steigen läßt, gibt die Holzkohle ein Gas ab, das reicher an Sauerstoff als. an Stickstoff ist. Das in der Holzkohle bei gewöhnlicher Temperatur zurückbleibende Gas kann durch Erhitzen der Kohle und Auspumpen gewonnen werden, und dieses Gas enthält nach dem Abscheiden von Kohlensäure und flüchtigen organischen Stoffen das Krypton und Xenon zusammen mit Stickstoff und Sauerstoff, aus welcher Mischung die beiden erstgenannten Gase durch Verflüssigung und Fraktionierung in der gewöhnlichen Weise abgeschieden werden können.

Anstatt daß den durch die abgekühlte Holzkohle absorbierten Gasen oder Dämpfen gestattet wird, sich bei gewöhnlichem Atmoäphärendruck auszudehnen, kann das Anwärmen der Holzkohle in geschlossenen Gefäßen vorgenommen werden, wobei dann die erhaltenen Gase unter Druck bleiben, die in diesem Zustand zwecks späteren Verbrauchs aufbewahrt werden können.

Claims

85 Pate nt-Ansprüche:

1. Verfahren zum Absorbieren von Gasen oder Dämpfen mittels Holzkohle, dadurch gekennzeichnet, daß die mit dem Gas in Berührung zu bringende Holzkohle ungefähr auf den Siedepunkt des zu absorbierenden Gases abgekühlt ist.

2. Verfahren zur Herstellung hoher Vakua nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Holzkohle innerhalb des zu evakuierenden Raumes oder in einem mit diesem Räume in Verbindung stehenden Gefäß abgekühlt wird.

3. Verfahren zur Trennung von Gasen und Dämpfen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Absorption der Gasmischung durch die Holzkohle bei einer Temperatur erfolgt, die ungefähr dem Siedepunkt des niedrigst siedenden Gases entspricht, während dann die Temperatur der Holzkohle langsam wieder gesteigert wird und das Gas oder die Gase, die aus der Holzkohle bei der Temperatursteigerung wieder frei werden, getrennt aufgefangen werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.