DE1694888C - Gegen Einwirkung von Sauerstoff stabilisierte Polyathylenformmassen - Google Patents
Gegen Einwirkung von Sauerstoff stabilisierte PolyathylenformmassenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft gegen Einwirkung von Sauerstoff stabilisierte Polyäthylenformmassen.
Bekanntlich werden Polyäthylene unter dem Einfluß von atmosphärischem Sauerstoff während ihrer
Verformung in der Hitze leicht oxydiert. Das Polymerisat absorbiert dabei Sauerstoff, der seine mechanischen
und elektrischen Eigenschaften ungünstig beeinflußt. Außer Hitze beschleunigen auch ultraviolette
Strahlen die Absorption von Sauerstoff, so daß über mehrere Monate im Sonnenlicht ausgesetzte Gegenstände
rasch ihre guten Eigenschaften selbst bei Raumtemperatur verlieren.
Zur Verhinderung bzw. Verzögerung dieser Schädigungen setzt man Polyäthylenen und allgemein Polyolefinen
Stoffe oder eine Kombination von Verbindungen zu, welche die Absorption von atmosphärischem
Sauerstoff durch die Polymerisate verhindern, wodurch diese ihre Eigenschaften über längere Zeit
beibehalten.
Diese Stoffe sollen bestimmte wesentliche Anforderungen erfüllen, insbesondere sollen sie in sehr geringer
Menge wirksam sein und die wesentlichen Eigenschaften der Polymerisate nicht verändern. Besonders
die elektrischen Eigenschaften sollen beachtet werden, da diese besonders empfindlich auf Fremdstoffe
reagieren. Weiterhin sollen diese Stabilisatoren keine Verfärbung des Produktes hervorrufen.
Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß Ionenaustauscher auf Kunstharzbasis, nachstehend kurz als
Austauschharze bezeichnet, die vorstehenden Anforderungen erfüllen, weil sie in geringen Mengen bereits
wirksam sind und die Eigenschaften des Polymerisats nicht verändern.
Gegenstand der Erfindung sind daher gegen Einwirkung
von Sauerstoff stabilisierte Polyäthylenformmassen, die einen Ionenaustauscher auf Kunstharzbasis
enthalten. Der Ionenaustauscher kann als fester und in organischen Lösungsmitteln unlöslicher Stoff
oder als Lösung verwendet werden, die in den Polyäthylenmassen löslich ist.
Die Struktur der erfindungsgemäß verwendeten Austauschharze ist ziemlich komplex. Der inerte Teil
dieser Austauschharze, die Matrix, wird durch Polykondensation oder Polymerisation verschiedener Verbindungen
erhalten, z. B. aus aromatischen oder aliphatischen Polyolefinen mit Phenolen und/oder Aldehyden
oder aus Styrol und Divinyi^enzol. Der wirksame Teil, der die lonenaustauschergruppen enthält, besteht
z. U. aus quartären Ammonium-, Phosphonium- oder tert.-Sulfoniumgruppen oder Carboxylgruppen
(vgl. Ullir.jnns Encykiopädie der technischen Chemie,
3. Auflage, Hd. 8 [1957], S. 806 ff.).
F.s wurde festgestellt, dali Austauschharze mit alkalischer
Natur die besten Ergebnisse liefern.
Diese Austauschharze sind wirksame Antioxydationsmittel, wenn sie den Polymeren in sehr niedrigen
Mengen einverleibt werden.
Die stabilisierende Wirkung ist bereits ersichtlich, wenn das Austauschharz in einer Menge von 0,0t Ge*
wichlspro/ent des Polymers verwendet wird. Mengen
bis zu 0,5 Gewichtsprozent können verwendet werden. Der optimale Mcngenbereich liegt zwischen 0,05 und
0,1 Gewichtsprozent des Polymers.
Überraschenderweise wurde auch festgestellt, daß die Kombination der Austauschharze mit herkömmlichen
Antioxydationsmitteln des Uisphenoltypus eine
synergishstlie Wirkung zeigt. Wenn man nämlich ein
Austauschbar/ iiml οίη Bisphenol zusammen als Stabilisator
verwendet, ist die stabilisierende Wirkung größer als die stabilisierende Wirkung der Einzelkomponenten.
Selbstverständlich kann man ein Austauschharz und mehrere Bisphenole und umgekehrt verwenden.
Bei Verwendung eines Austauschharzes und eines Antioxydationsmittels vom Bisphenoltyp können die relativen Mengenverhältnisse dieser Stoffe in weiten Grenzen schwanken und sie hängen von der Art des Bisphenols und des verwendeten Austauschharzes und
Bei Verwendung eines Austauschharzes und eines Antioxydationsmittels vom Bisphenoltyp können die relativen Mengenverhältnisse dieser Stoffe in weiten Grenzen schwanken und sie hängen von der Art des Bisphenols und des verwendeten Austauschharzes und
ίο ihrer Wirksamkeit ab. Gute synergistische Wirkungen
werden jedoch gewöhnlich bei einem Mengenverhältnis von Austauschharz zu Bisphenol von 1:10 bis 10:1 erhalten.
Bisphenole mit mindestens 2 Alkylresten je phenolische Hydroxylgruppe, die vorzugsweise in der
2- und 4-Steliung des Benzolkerns stehen, sind besonders
baruchbar.
Die Stabilisatoren werden dem Polymerisat derartig einverleibt, daß ein inniges Gemisch erhalten wird.
Diese Dispersion kann nach verschiedenen Verfahren
ao erhalten werden, beispielsweise unter Verwendung eines Lösungsmittels, welches das Polymerisat und das
Austauschharz (sofern es löslich ist) sowie die gegebenenfalls verwendete phenolische Verbindung löst. Anschließend
wird das Lösungsmittel abgedampft. Man
as kann auch das Polyäthylen mit den Stabilisatoren unter
Rühren zum Schmelzen bringen, oder eine Lösung der Stabilisatoren unmittelbar über eine Dosierpumpe in
den Strangpreßkopf einleiten. Die Art und Weise der Zugabe der Stabilisatoren ist von untergeordneter Bedeutung.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Es werden folgende Ionenaustauscherharze verwendet:
Es werden folgende Ionenaustauscherharze verwendet:
1. lonenaustauscherharz Nr. 1
Wasserunlösliche Aminoverbindung mit sekundären Aminogruppen, Molekulargewicht 351 bis 393, welches im wesentlichen dem N-Dodecenyl-(trialkylmethyl)-amin entspricht.
Wasserunlösliche Aminoverbindung mit sekundären Aminogruppen, Molekulargewicht 351 bis 393, welches im wesentlichen dem N-Dodecenyl-(trialkylmethyl)-amin entspricht.
2. lonenaustauscherharz Nr. 2
Ioncnaustauscherharz, bestehend aus einer Matrize aus polymeren Kondensationsprodukten, die -N(Alkyl),®-Ionen trägt.
Ioncnaustauscherharz, bestehend aus einer Matrize aus polymeren Kondensationsprodukten, die -N(Alkyl),®-Ionen trägt.
3. lonenaustauscherharz Nr. 3
Ionenaustauscherharze der Epoxy-Polyaminreihe, welche tertiäre Aminogruppen tragen.
Ionenaustauscherharze der Epoxy-Polyaminreihe, welche tertiäre Aminogruppen tragen.
4. lonenaustauscherharz Nr. 4
Ioncnaustauscherharz, bestehend aus einer Polystyrolmatrize, die -N[(Alkylol)(Alkyl)2]®-lonen trägt.
Ioncnaustauscherharz, bestehend aus einer Polystyrolmatrize, die -N[(Alkylol)(Alkyl)2]®-lonen trägt.
5. lonenaustauscherharz Nr. 5
lonenaustauscherharz, bestehend aus einer Polystyrolmatrize, die -N(Alkyl)3 s-Ionen trägt.
lonenaustauscherharz, bestehend aus einer Polystyrolmatrize, die -N(Alkyl)3 s-Ionen trägt.
6. loncnnustauscherharz Nr. 6
lonenaustauscherharz mit Matrize aus polymeren Kondensationsprodukten, welche basische Aminogruppen trägt.
lonenaustauscherharz mit Matrize aus polymeren Kondensationsprodukten, welche basische Aminogruppen trägt.
7. lonenaustauscherharz Nr. 7
loneiiaustauschf iharz mit Polystyrolmatrize, welche basische Aminogruppen trägt.
Die vorgenannten Angaben sind in *ton Exchange«,
MkOraw-Hill Book Co. Ing,, 1962, von F. H e I f f er i c h enthatten.
Die Bestimmung der Wirksamkeit der dem Polyäthylen einverleibten Verbindungen als Antioxydationsmittel erfolgt folgendermaßen: 100 g Polymer
werden in einem 200 ml fassenden Becherglas geschmolzen und in einem auf 230° C eingestellten Heizbad gehalten. Die Schmelze wird mit einem Rührer gerührt. Sobald die Masse vollständig verflüssigt ist, wird der
Stabilisator oder das Stabilisatorengemisch in der gewünschten Menge zugegeben und einige Sekunden in
der Schmelze dispergiert. Dann wird der Becherinhalt 5 Stunden unter Luftzutritt auf 2300C und unter
Rühren erhitzt. Danach wird der Becherinhalt abgekühlt und mit Hilfe einer Laboratoriumspress'.; zu
dünnen Plättchen von 1,3 mm Stärke verpreßt. Die Plättchen werden dann zu Prüfkörpern geeigneter
Größe gemäß der ASTM-Prüfnorm D 1531/58 T zerkleinert und der dielektrische Verlustfaktor bet einer
Frequenz von 2 kHz bestimmt.
Die Zunahme des dielektrischen Verlustfaktors ist ein Anzeichen für die Verschlechterung des Polyäthylens auf Grund der Einwirkung von atmosphärischem
Sauerstoff. Durch Bestimmung des dielektrischen Verlustfaktors kann die stabilisierende Aktivität der verschiedenen Verbindungen miteinander verglichen werden.
In den Versuchen wurde ein Hochdruckpolyäthylen mit einer Dichte von 0,923 g/cm' und einem Viskositätsindex in gerchmolzenem Zustand von 5 (ASTM
D 1238/57 T) verwendet.
in der nachstehenden Tabelle sind die in den Beispielen 1 bis 12erhaltenen Ergebnisse zusammengestellt.
|
Aus
tausch |
Menge des |
Erhitzung
auf 230°C |
Dielek | |
|
S
Bei |
harz
KIr- |
Auslausch
harzes |
Stunden |
trischer
Verlust |
| spiel | Nr. | Gewichts | faktor | |
| keines | prozent | 0 | bei 2 kHz | |
| IO χ | keines | 5 | 0.0008 | |
| 2 | 1 | . | 5 | 0,0015 |
| 3 | 1 | 0,01 | 5 | 0,0008 |
| 4 | 1 | 0,05 | 5 | 0,0005 |
| 5 | 2 | 0,10 | 5 | 0,0004 |
| 1^ 6 | 2 | 0,01 | 5 | 0,0009 |
| 7 | 2 | 0.05 | 5 | 0,0006 |
| 8 | 3 | 0,10 | 5 | 0,0005 |
| 9 | 3 | 0,01 | 5 | 0,0010 |
| 10 | 3 | 0,05 | 5 | 0,0006 |
| ao u | 4 | 0,10 | 5 | 0,0004 |
| 12 | 0,08 | 0,0008 | ||
Bei diesen Versuchen werden nur Anionenaustauscher a5 verwendet.
In diesen Beispielen wird nur ein Antioxydationsmiitel vom Bispheitoltyp verwendet. Die Bedingungen sind
die gleichen wir in den Beispielen 1 bis 12.
| Phenol | Menge | Erhitzung | Dielektrischer | |
| des Phenols | auf 23O1C | Verlustfaktor | ||
| spiel | 2,2'-Methylen-bis-(4-methyl-6-tert.-butyIphenol) | Gewichtsprozent | Stunden | bei 2 kHz |
| 13 | 2,2'-MethyIen-bis-(4-methyl-6-tert.-butylphenol) | 0,01 | 5 | 0,0010 |
| 14 | 2,2'-Isopropyliden-bis-(4,6-dibutylphenol) | 0,05 | 5 | 0,0007 |
| 15 | 2,2'-Isopropyliden-bis-(4,6-dibutylpher>oI) | 0,01 | 5 | 0,0006 |
| 16 | 2,2'-Methylen-bis-(4-methyl-6-butylphenol) | 0,05 | 5 | 0,0004 |
| 17 | 2,2'-Methylen-bis-(4-methyl-6-butylphenol) | 0,01 | 5 | 0.0006 |
| 18 | 0,05 | 5 | 0,0004 | |
Unter den gleichen Bedingungen wie in den Beispielen 1 bis 12 werden Gemische von Austauschharzen
und 2,2-'IsopropyIiden-bis-(4,6-dibutylphenol) verwendet. Das Phenoi wird immer in einer Menge von
0,01 Gewichtsprozent verwendet.
|
AUS·*
täusch' |
Menge des | Erhitzung | Dielek | |
| Bei· | Austausch | auf 230 C | trischer | |
|
harz
NIr |
harze* | Stunden | Verlust | |
| spiel | ΠΓ. | Gewichts | faktor | |
| 1 | prozent | 5 | bei 2 kHz | |
| 18 | 1 | 0,05 | 5 · | 0,0003 |
| 19 | 4 | 0,10 | 5 | 0,0002 |
| 20 | 5 | 0,05 | 5 | 0,0004 |
| 21 | 0,01 | 0,0003 | ||
Unter den gleichen Bedingungen wie in den ersten Beispielen werden Oemische von Austauschharzen und
2,2'-Methylen-bis-(4-methyl-6-biitylphenoI) verwendet.
Das Phenol wird immer in einer Menge von 0,05 Gewichtsprozent verwendet.
| A iie | M^nge des | Erhitzung | Dielek | |
| AUS- | Austauajh- | auf 230'C | trischer | |
| 13USCtl~ | harzes | Stunden | Verlust | |
| spiel |
harz
KIr |
Gewichts | faktor | |
| ΓΝΓ. | prozent | 5 | bei 2 kHz | |
| 22 | 6 | 0,01 | 5 | 0,0002 |
| 23 | 7 | 0,05 | 5 | 0,0004 |
| 24 | t | 0,01 | 5 | 0,0002 |
| 25 | 3 | 0,01 | 0,0003 | |
Claims (2)
1. Gegen Einwirkung von Sauerstoff stabilisierte Polyäthylenformmassen, enthaltend 0,01 bis 0,3
Gewichtsprozent eines Ionenaustauschers auf Kunstharzbasis und gegebenenfalls ein übliches Antioxydationsmittel vom Bisphenoltyp.
2. Stabilisierte Polyäthylenformmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daßdas Mengenverhältnis von Ionenaustauscher zum Antioxydatiufismiltel vom Bisphenoltyp 1 : 10 bis 10: I beträgt.
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