DE1694020C - Verfahren zum Vulkanisieren von schwach ungesättigten Olefinpolymerisaten - Google Patents
Verfahren zum Vulkanisieren von schwach ungesättigten OlefinpolymerisatenInfo
- Publication number
- DE1694020C DE1694020C DE1694020C DE 1694020 C DE1694020 C DE 1694020C DE 1694020 C DE1694020 C DE 1694020C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- vulcanizing
- tin
- parts
- olefin polymers
- unsaturated olefin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 title claims 2
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 title 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 15
- 238000004073 vulcanization Methods 0.000 claims description 9
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 3
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 2
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims description 2
- 125000000753 cycloalkyl group Chemical group 0.000 claims description 2
- 150000002391 heterocyclic compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 8
- VHOQXEIFYTTXJU-UHFFFAOYSA-N 2-methylbuta-1,3-diene;2-methylprop-1-ene Chemical compound CC(C)=C.CC(=C)C=C VHOQXEIFYTTXJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229920005549 butyl rubber Polymers 0.000 description 7
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 description 7
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N Stearic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 5
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 5
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N tin hydride Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- DADTZHAWDPZVFJ-UHFFFAOYSA-N [tris(diethylcarbamothioylsulfanyl)-$l^{4}-tellanyl] N,N-diethylcarbamodithioate Chemical compound CCN(CC)C(=S)S[Te](SC(=S)N(CC)CC)(SC(=S)N(CC)CC)SC(=S)N(CC)CC DADTZHAWDPZVFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N carbon bisulphide Chemical compound S=C=S QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 4
- 229940116901 Diethyldithiocarbamate Drugs 0.000 description 3
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 3
- IOEJYZSZYUROLN-UHFFFAOYSA-M Sodium diethyldithiocarbamate Chemical compound [Na+].CCN(CC)C([S-])=S IOEJYZSZYUROLN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 3
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 3
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 3
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000003763 resistance to breakage Effects 0.000 description 3
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 3
- 229920001897 terpolymer Polymers 0.000 description 3
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 3
- YXIWHUQXZSMYRE-UHFFFAOYSA-N 1,3-benzothiazole-2-thiol Chemical compound C1=CC=C2SC(S)=NC2=C1 YXIWHUQXZSMYRE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940054266 2-MERCAPTOBENZOTHIAZOLE Drugs 0.000 description 2
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 2
- PZZYQPZGQPZBDN-UHFFFAOYSA-N Aluminium silicate Chemical compound O=[Al]O[Si](=O)O[Al]=O PZZYQPZGQPZBDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N Diethylamine Chemical compound CCNCC HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 240000008528 Hevea brasiliensis Species 0.000 description 2
- 239000005662 Paraffin oil Substances 0.000 description 2
- KUAZQDVKQLNFPE-UHFFFAOYSA-N Thiram Chemical compound CN(C)C(=S)SSC(=S)N(C)C KUAZQDVKQLNFPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AXZWODMDQAVCJE-UHFFFAOYSA-L Tin(II) chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Sn+2] AXZWODMDQAVCJE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 2
- 150000001993 dienes Chemical class 0.000 description 2
- RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N isoprene Chemical compound CC(=C)C=C RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000005673 monoalkenes Chemical class 0.000 description 2
- 229920001194 natural rubber Polymers 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 229960002447 thiram Drugs 0.000 description 2
- IUTCEZPPWBHGIX-UHFFFAOYSA-N tin(2+) Chemical compound [Sn+2] IUTCEZPPWBHGIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SYRHIZPPCHMRIT-UHFFFAOYSA-N tin(4+) Chemical compound [Sn+4] SYRHIZPPCHMRIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 210000001772 Blood Platelets Anatomy 0.000 description 1
- JPTVLHYSMJVJAI-UHFFFAOYSA-J C(CCC)N(C([S-])=S)CCCC.[Sn+4].C(CCC)N(C([S-])=S)CCCC.C(CCC)N(C([S-])=S)CCCC.C(CCC)N(C([S-])=S)CCCC Chemical compound C(CCC)N(C([S-])=S)CCCC.[Sn+4].C(CCC)N(C([S-])=S)CCCC.C(CCC)N(C([S-])=S)CCCC.C(CCC)N(C([S-])=S)CCCC JPTVLHYSMJVJAI-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N DETA Chemical compound NCCNCCN RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HECLRDQVFMWTQS-UHFFFAOYSA-N Dicyclopentadiene Chemical compound C1C2C3CC=CC3C1C=C2 HECLRDQVFMWTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001441571 Hiodontidae Species 0.000 description 1
- RFHQAZHRIFVKQU-UHFFFAOYSA-J N,N-diethylcarbamodithioate;tin(4+) Chemical compound [Sn+4].CCN(CC)C([S-])=S.CCN(CC)C([S-])=S.CCN(CC)C([S-])=S.CCN(CC)C([S-])=S RFHQAZHRIFVKQU-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- QGTHALAWFUFVCU-UHFFFAOYSA-L N,N-dimethylcarbamodithioate;lead(2+) Chemical compound [Pb+2].CN(C)C([S-])=S.CN(C)C([S-])=S QGTHALAWFUFVCU-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J Tin(IV) chloride Chemical compound Cl[Sn](Cl)(Cl)Cl HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- ABBFTEOOAGLOID-UHFFFAOYSA-J [Sn+4].NC([S-])=S.NC([S-])=S.NC([S-])=S.NC([S-])=S Chemical class [Sn+4].NC([S-])=S.NC([S-])=S.NC([S-])=S.NC([S-])=S ABBFTEOOAGLOID-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- UXPVPFVRBBOKPF-UHFFFAOYSA-L bis(diethylcarbamothioylsulfanyl)tin Chemical compound [Sn+2].CCN(CC)C([S-])=S.CCN(CC)C([S-])=S UXPVPFVRBBOKPF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- DKVNPHBNOWQYFE-UHFFFAOYSA-N carbamodithioic acid Chemical compound NC(S)=S DKVNPHBNOWQYFE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002019 disulfides Chemical class 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- HQQADJVZYDDRJT-UHFFFAOYSA-N ethene;prop-1-ene Chemical group C=C.CC=C HQQADJVZYDDRJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N isobutene Chemical group CC(C)=C VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001810 isothiocyanato group Chemical group *N=C=S 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 1
- 235000011150 stannous chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000005987 sulfurization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 description 1
- PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N tellurium Chemical compound [Te] PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
D:e Kopolymerisierung von mono-Olefinen mit
ei.iem geringen Anteil von Diolefinen ermöglicht es,
Elastomere zu erhalten, die einen schwachen Grad von Ungesättigtheit aufweisen, nichtsdestoweniger
aber die Vulkanisierung mit Schwefel und Vulkanisationsbeschleunigern erlauben.
So wird beispielsweise im Falle von Butylkautschuk das Elastomere durch Kopolymerisieren von
Isobutylen mit einer schwachen Menge eines Diolefins, im allgemeinen Isopren, erhalten. Man sagt diesem
Elastomeren auf ürund seines schwachen Grades von Ungesättigtheit nach, daß es beim Vulkanisieren
mit Schwefel schwieriger als natürlicher Kautschuk zu vulkanisieren ist. In gleicher Weise wurde versucht,
die Wirkung klassischer Beschleuniger durch Zugabe von sehr aktiven Stoffen zu verstärken, wobei
am häufigsten bestimmte Metalldialkyldithiocarbamate verwendet werden (Rubber Age, 81 [1957],
S. 988 bis 911). Unter diesen wird Tellurdiäthyldithiocarbamat am häufigsten angewandt, und es
ermöglicht in wirksamer Weise eine gute Vulkanisierung von Butylkautschuk. Jedoch verleiht diese
Verbindung den vulkanisierten Produkten eine Graufa'rbung, welche bei bestimmten Anwendungen unerwünscht
ist. Andererseits fehlen dem Bleidimethyldithiocarbamat
beschleunigende Eigenschaften für die Vulkanisation von Butylkautschuk.
Im Falle von Elastomeren, die unter der Bezeichnung E.P.D.M. bekannt sind, werden wenigstens
zwei Monoolefine «!polymerisiert, beispielsweise Äthylen und Propylen mit wenigstens einem eopolymerisierbaren
Dien, z. B. Dicyclopentadien. Ebenso wie Butylkautschuk sind diese E.P.D.M.-Elastomeren
schwieriger mit Schwefel und klassischen Beschleunigern zu vulkanisieren als natürlicher Kautschuk.
Es wurde nunmehr gefunden, daß die Zinn(ll)- und -(IV)-dithiocarbamate eine sehr gute Vulkanisation
von Elastomeren mit schwacher Ungesättigtheit ermöglichen Im Falle von Butylkautschuk erhält
man Vulkanisate mit sehr klarer Farbe und gleichzeitigem Schutzzuwachs gegen durch Wärme hervorgerufene
Zerstörungen. Im Falle von Elastomeren E. P. D. M. ermöglichen diese gleichen Zinn-dithiocürbamate
in gleicher Weise gute Werte für zurückbleibende Deformation zu erhalten.
Die zur Durchführung der Erfindung verwendbaren Zinn-dithiocarbamate werden dargestellt durch
die allgemeine Formel
N-C-S
R1 S
R1 S
Sn
ZinndU-diäthyldithiocarbarmtt
(R = R1 = C3H5, Il = 2)
In eine Vorrichtung, ausgestattet mit einem Rührwerk,
gibt man während ll/j Stunden unter Rühren
bei +1O0C zu einer Lösung von 128 Teilen reinem Diäthylamin in 1200 Teilen wasserfreiem Äthylalkohol
65 Teile wasserfreien Schwefelkohlenstoff. Nach Reinigung mit einem trockenen Stickstoffstrom gibt
ίο man während 30 Minuten bei Umgebungstemperatur
eine Lösung von 85 Teilen wasserfreiem Zinndichlorid in 100 Teile wasserfreien Äthylalkohol. Nach
Einführung rührt man weitere 15 Minuten, filtriert, wäscht mit wenig Äthylalkohol und trocknet unter
Vakuum. Man erhält 141 Teile eines Produktes mit einem Schmelzpunkt von 107 bis 108° C. Durch
Umkristallisieren in Äthylalkohol erhälf man ein Produkt mit einem Schmelzpunkt von 108 bis 109 C
in der Form beiger, klarer Kristalle.
.
Analyse:
Errechnet:
C 28,93, H 4.X2. N 6,75, Sn 28.62%;
gefunden:
C 29,04, H 5,18, N 6,86, Sn 27,93%.
gefunden:
C 29,04, H 5,18, N 6,86, Sn 27,93%.
Die angegebener; Teile sind Gewichtsteile, ebenso bei den nachfolgenden Ausführungen.
jo Vierwertiges Zinn;diäthyldithiocarbarnat
(R = R1 = C2H5, η = 4)
In eine Vorrichtung mit einem Rührwerk gibt man bei + 10 C unter Rühren im Verlauf von I1/;: Stunden
30,5 Teile wasserfreien Schwefelkohlenstoff zu einer Lösung von 59.5 feilen reinem Diäthylamin in
240 Teilen wasserfreiem Äthylalkohol. Man rührt noch 15 Minuten und gibt dann nach und nach,
immer noch bei l·- IOC eine Lösung von 26,6 Teilen
wasserfreies Zinn(IV)-chlorid in 40 Teilen wasserfreien Äthylalkohol zu. Nach beendeter Einführung
rührt man weitere 30 Minuten, filtriert, trocknet an der Luft, wäscht mit ein wenig Äthylalkohol und
trocknet unter Vakuum. Man erhält auf diese Weise 68 Teile vierwertiges Zinn-diäthyldithiocarbamat mit
einem Schmelzpunkt von 169 bis 1700C. Dieses Salz
stellt sich in der Form orangefarbiger Kristalle dar.
Analyse:
Errechnet:
C 33.76. H 5,62, N 7,87, Sn 16,7%;
gefunden:
gefunden:
C 33,51. H 5,89, N 7,63, Sn 16,5%.
in welcher R und R| gleich oder verschieden sind
und Alkyl·, Cycloalkyl* oder Arylgruppen darstellen, die unter sich so verbunden sein können, daß sie
eine stickstoffhaltige, heterocyclische Verbindung bilden, wobei η 1 oder 4 ist.
Diese Derivate können beispielsweise durch doppeltes Umsetzen eines zwei- oder vierwertigen Zinnsalzes mit einem Salz eines N-substituierten Derivats
von Dithiocarbaminsäure hergestellt werden, wie
dies weiter unten Mir die nachfolgenden Produkte anoeaehen wird:
Nach demselben Arbeitsverfahren kann man vierwertiges Zinn-dibutyldithiocarbamat mit einem
Schmelzpunkt von 118 bis 120"C und vierwertiges
Zinn-diisobutyldilhiocarbamat mit einem augenblicklichen Schmelzpunkt von 154 bis 155°C herstellen.
Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Man stellt die nachfolgenden Gemische her, die die Möglichkeit ergeben, die nach der Erfindung
verwendeten Produkte mit Tellur-diälhyldithiocarb»
atnat zu vergleichen:
I 694020
Butylkautschuk mit
1,6 Molprozent
Ungesättigtheit
Gebranntes Kaolin ....
Stearinsäure
Zinkoxid
Paraffinöl
retramethyhhiuramdisulfid
2-Mercapto-benzothiazol
Zinn(II)-diäthyldithiocarbamat
Zinn(IV)-diäthyldithiocarbamat
Tellur-diäthyldithiocarbamat
Schwefel
100
100
100
1
0,5
0,5
100
100
5 6
1 0,5
III
100
100
5 6
1 0,5
IV Beispiel 2
Man stellt die nachfolgenden Gemische her:
100
100
0,5 Butylkautschuk mit 1,6 Molprozent Ungesättigtheit ....
Gebranntes Kaolin
Stearinsäure
Zinkoxid
Paraffinöl
Tetramethylthiuram-disulfid .. Zinn( 1 V)-diäthyldithiocarbamat Tellur-diäthyldithiocarbamat..
Schwefel
100
100
5 6
1,5
| Il | III |
| 100 | 100 |
| lüO | 100 |
| 2 | 2 |
| 5 | 5 |
| 6 | 6 |
| 1 | 1 |
| 3 | — |
| — | 3 |
| 1,5 | 1,5 |
Man vulkanisiert 10 Minuten bei 155'C und unterwirft
die Gemische der dreiwöchigen Alterung in einem Geer-Trockenofen bei 120'C.
Vor der Alterung
a) Färbung der Geinische
Die Prüfung der (iemische zeigt, daß die Gemische, die Zinn(II)- und -(IV)-diäthyldithiocarbamate enthalten,
cremewei^ bleiben, von derselben Farbe wie das Prüfgemisch I, während das Tellur-diäthyldithiocarbamat
enthaltende Gemisch grau wurde.
b) Die nachfolgende Tabelte gibt die Eigenschaften
der oben erläuterten Gemische, wobei die Spalten Λ bis H die nachfolgenden Bedeutungen haben:
A Gemische,
B Mooney-Frühi'eife (5,
C Mooney fJ5-f5 Vulkanisationsindex,
D Vulkanisationsdauer in Minuten bei 245 C,
E Modul auf 300% kg/cm2 der Vulkanisate.
F Bruchwiderstandsfähigkeit der Vulkanisate.
G Dehnung in % der Vulkanisate,
H Shore-Härte der Vulkanisate.
45 III
Widerstandsfähigkeit gegen Bruch, kg cm2
75 72 73
Nach der Alterung
965 805 760
| A | I | B | C | D | E | F | G |
| 20,0 | 12,7 | 10 | 6,8 | 58 | 1045 | ||
| 15 | 8 | 71 | 980 | ||||
| 20 | 9,6 | 76 | 925 | ||||
| Il | 30 | 11,2 | 84 | 865 | |||
| 11,7 | 6,9 | 10 | 8,7 | 84 | 940 | ||
| 15 | 11,6 | 89 | 860 | ||||
| 20 | 12,1 | 86 | 795 | ||||
| III | 30 | 14,3 | 79 | 715 | |||
| 13,4 | 8,6 | 10 | 10,8 | 82 | 910 | ||
| 15 | 12,3 | 92 | 830 | ||||
| 20 | 14,4 | 87 | 765 | ||||
| IV | 30 | 16,2 | 81 | 685 | |||
| 13,5 | 9,1 | 10 | 8,3 | 81 | 940 | ||
| 15 | 10,4 | 88 | 860 | ||||
| 20 | 12,6 | 79 | 770 | ||||
| 10 | 15.1 | 7S | 690 |
Zwei Wochen
Widerstandsfähigkeit
gegen Bruch,
kg cm2
Dehnung bis /um Bruch
Widerstandsfähigkeit gegen Bruch, kg'cm2
Dehnung bis zum Bruch
35 40 43 45
43 45 48 50
43 46 49 50
43 46 46 50
55
60 18 705 12
Il 43 730 42
III 26 630 34
a) Man benutzt ein Äthylen-Propylen-Terpolymerisat folgender Kenngröße:
Mischpolymerisiertes Äthylen 55%
bei 127°C 63%
Asche 0,3%
Mit Hilfe dieses Terpolymerisuts bereitet man die Abmischungen bei:
Äthylen- und Propylen-terpolymeres
Ruß, bekannt unt;:r der Bezeichnung Noir FEF
Ruß, bekannt unter der Bezeichnung Noir SRF Naphthenöl mit einer Engler-Viskosität von 21
bei 50'C
Zinkoxid
Stearinsäure
Schwefel
2-Mercapto-benzothiazol
Tetramethylthiuram-disulfid
Zinn(IV)-diäthyldithiocarbamat
b) M ooney-Versuch
Man bestimmt die Erhilzungsdauer r5 und den Vulkanisationsindex /35-f5
gestellten Mooncy-Viskomcter, unter Verwendung eines großen Rotors.
| V | Vl | ■ - VII |
VIII |
| 00 | 100 | 100 | 100 |
| 140 | 140 | 140 | 140 |
| 60 | 60 | 60 | 60· |
| 100 | 100 | 100 | 100 |
| 5 | 5 | 5 | 5 1 |
| 1 1,5 |
1 1,5 |
1 1,5 |
1,5 |
| — | 0,5 | — | 0,5 |
| 1 | 1 | 1 | 1 |
| 2 | ■> |
mit einem auf 120 bis 140 C ein
Gemische
| bei 120 C | 's | '35-'5 | bei 140 C | 's | 2,40 |
| 11,35 | 4,6 | 5,15 | 1,30 | ||
| 11,4 | 4,9 | 4,85 | 1,15 | ||
| 7.60 | 2,75 | 3,80 | 1,05 | ||
| 6.15 | 2.35 | 3,25 | |||
VI
VlI
VIII
c) Dynamometrische Eigenschaften
Man bewirkt eine Vulkanisationsskala bei 160"C mit unterschiedlichen Vulkanisationszeiten, wobei man
Plättchen von 2 mm verwendet, und bestimmt dann die so erhaltenen dynamometrischen Eigenschaften der
Vulkanisate.
| Dynamometrische | Gemische | 5 | 10 |
| Eigenschaften | 12 | 16 | |
| der Vulkanisalc | V | 22 | 28 |
| Modul mit 100% | VI | 18 | 26 |
| VII | 26 | 35 | |
| VIII | 15 | 27 | |
| V | 35 | 51 | |
| Modul mit 200% | VI | 32 | 47 |
| VlI | 49 | 66 | |
| VIII | 18 | 37 | |
| 'v | 63 | 85 | |
| Vl | 51 | 78 | |
| Widerstand bis zum | VII | 84 | 98 |
| Bruch, kg/cm2 | VIII | 310 | 420 |
| V | 530 | 455 | |
| Dehnung. % | Vl | 400 | 375 |
| VU | 450· | 375 | |
| VIII | |||
| 20 | 30 | 40 | 50 | 60 | 75 | 90 |
| 20 . | 26 | 25 | 31 | 'il | 30 | 34 |
| 34 | 36 | 44 | 43 | 42 | 44 | 44 |
| 31 | 36 | 40 | 38 | 40 | 40 | 45 |
| 45 | 47 | 46 | 50 | 49 | 51 | 48 |
| 36 | 46 | 49 | 59 | 54 | 57 | 60 |
| 64 | 69 | 80 | 81 | 77 | 82 | 86 |
| ^7 | 69 | 78 | 78 | 79 | 80 | 86 |
| 85 | 89 | 92 | 97 | 94 | 96 | 94 |
| 64 | 79 | 80 | 89 | 87 | 86 | 89 |
| 97 | 99 | 105 | 105 | 102 | 105 | 108 |
| 93 | 100 | 101 | 101 | 102 | 99 | 102 |
| 108 | 108 | 111 | 110 | 109 | 110 | 106 |
| 445 | 420 | 385 | 360 | 355 | 335 | 320 |
| 380 | 335 | 310 | 300 | 285 | 280 | 265 |
| 375 | 325 | 280 | 280 | 280 | 260 | 245 |
| 310 | 275 | 265 | 250 | 250 | 245 | 225 |
d) Versuch über bleibende Verformung
Man bewirkt einen Versuch über bleibende Ver- Die Proben werden auf 75% ihrer Anfangsdichte
formung unter Druck bei konstanter Verformung 22 Stunden lang bei 700C zusammengepreßt. Man
hei 60 Minuten bei 160° C vulkanisierten Proben. mißt die bleibende Verformung und drückt den
Prozentsatz der erreichten Verformung mit der nachfolgenden
lormel aus:
Bleibende Verformung -- ( ' ' j · KK).
wobei in der l'ormel Eo die Anfangsverdichtung, Ef
die lindverdichtung und Esc die Verdichtung unter
Druck darstellen.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Vulkanisieren von schwach ungesättigten Oiefinpolymerisaten. dadurch gekennzeichnet, daß man als Vulknnisationsbcschleuniger Salze der allgemeinen Formel
Gemische Weihende Verformung V 24.4 Vl 16.5 VII 12,2 VIII 9,75 R1Snin welcher R und R1 gleich oder verschieden sind und Alkyl-, Cycloalkyl- oder Arylgruppen darstellen, die unter sich so verbunden sein können dall sie eine stickstoffhaltige, heterocyclische Ver bindung bilden, wobei 11 gleich 2 oder 4 ist, ver wendet.109 687/:2046 ..
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69333870T2 (de) | Lösliche anionische Polymerisationsinitiatoren | |
| DE60006166T2 (de) | Kautschukzusammensetzung für reifen mit einem kupplungsmittel (wesiser füllstoff/dienelastomer), das durch einen thermisch initierbaren radikalstarter aktiviert wird | |
| DE3228547C2 (de) | Gummi aus Polybutadien | |
| DE2452916A1 (de) | Verfahren zur herstellung einer vulkanisierten zusammensetzung | |
| DE2045574C3 (de) | Schwefelvulkanisierbare Masse | |
| DE1770946C3 (de) | Mineralölgestreckte Kautschukmischung | |
| DE2039394A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Pfropfmischpolymerisaten | |
| DE2521259A1 (de) | Vulkanisierbare, elastomere massen | |
| DE1694020C (de) | Verfahren zum Vulkanisieren von schwach ungesättigten Olefinpolymerisaten | |
| DE2735178C2 (de) | Verwendung von Aminomercaptanen als alterungsbeständig machende Mittel in Polymeren | |
| DE918293C (de) | Polymerisationsunterbrechung | |
| DE1270820B (de) | Ver fahren zur Herstellung von Block Misch polymerisaten | |
| DE1694020B1 (de) | Verfahren zum vulkanisieren von schwach ungesaettigten olefinpolymerisaten | |
| DE1620763C3 (de) | Polybutadien mit verbesserter Verarbeitbarkeit | |
| EP0301347A1 (de) | Polychloroprenmischungen | |
| DE1569168B2 (de) | Wärmehärtbare Massen | |
| DE1251032B (de) | Verfahren zur Herstellung von hochmolekularem Polychloropren | |
| DE2001694A1 (de) | Stabilisierte Polymerisatzusammensetzungen | |
| DE2110844A1 (de) | Cycloalkylsulfenamide als Vorvulkanisationsinhibitoren | |
| DE2328572A1 (de) | Kautschukmassen | |
| DE1136828B (de) | Verfahren zur Bromierung von Butylkautschuk oder butylkautschuk-aehnlichen Mischpolymerisaten | |
| DE2139888A1 (de) | Ozonbestandige Gemische aus natur hchem Kautschuk/Polychloropren/EPDM Copolymerem sowie Verfahren zu deren Herstellung | |
| DE2916267C2 (de) | Verfahren zur Stabilisierung der Viskosität von Elastomeren | |
| DE3688509T2 (de) | Oligomere Amine und phenolische Antidegradierungsmittel. | |
| DE3538869A1 (de) | Vulkanisierbare polymermischungen, ihre herstellung und verwendung sowie daraus erhaltene vulkanisate |