DE1669834B2 - Thermoplastische Formmassen mit verbesserter Schlagzähigkeit - Google Patents
Thermoplastische Formmassen mit verbesserter SchlagzähigkeitInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf thermoplastische Formmassen auf der Basis von Oxymethylenpolymeren,
deren Schlagzähigkeit durch Modifizierung verbessert worden ist.
Oxymethylenpolymere, die durch Polymerisation von Trioxan oder Formaldehyd hergestellt werden
können, zeichnen sich durch Steifigkeit, Zähigkeit und chemischelndifferenz aus und werden weitgehend
für die Herstellung von Preß- und Strangpreßteilen verwendet. Für gewisse Anwendungen ist es jedoch
erwünscht, daß die Polymeren eine höhere als die normale Schlagzähigkeit besitzen, beispielsweise bei
ihrer Verwendung zur Herstellung von gespritzten Flaschen. Wird ein solcher Behälter mit einer Flüssigkeit
gefüllt und fallen gelassen, so ist er hoher Zugbeanspruchung unterworfen. Unter diesen Bedingungen
zeigen Werkstoffe mit hoher Schlagzugfestigkeit gute Beständigkeit gegen Reißen. Die Schlagzugfestigkeit
wird normalerweise definiert als die Energiemenge, die pro Querschnittsflächeneinheit erforderlich
ist, den Prüfkörper bei hoher Dehngeschwindigkeit zu zerreißen. Ebenso ist bei gewissen Strangpreßteilen,
wie Rohren und Schläuchen, Beständigkeit gegen Rißbildung durch von außen geführte
Schläge sehr erwünscht. Gegenstand der Erfindung sind demgemäß Oxymethylenpolymere enthaltende
Formmassen mit verbesserter Schlagzähigkeit durch Zugabe von Modifizierungsmitteln. Es ist zwar bereits
aus der britischen Patentschrift 9 07 779 bekannt, Oxymethylenpolymere mit Glycerin zu modifizieren,
doch werden hier gegenüber dem unmodifizierten Polymeren selbst bei Zugabe von 10 Gewichtsprozent
Glycerin nur Schlagzähigkeitswerte erreicht, die bei tiefen Temperaturen nicht befriedigen.
Demgegenüber wurde nun gefunden, daß bei Zugabe von Pyridin die Schlagzähigkeit ganz erheblich
verbessert werden kann, insbesondere auch bei niederen Temperaturen.
Gegenstand der Erfindung sind somit thermoplastische Formmassen mit verbesserter Schlagzähigkeit,
die aus (A) einem Oxymethylenpolymeren, (B) 0,5 bis 4,8 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht
des Polymeren, Pyridin sowie gegebenenfalls (C) weiteren üblichen Zusatzstoffen bestehen.
Diese Formmassen werden erhalten, indem man das Oxymethylenpolymere mit flüssigem Pyridin in der
Schmelze vermischt oder das feste Oxymethylenpolymere in flüssiges Pyridin eintaucht. Je höher die
Menge des modifizierenden Mittels, die dem Oxymethylenpolymeren bis zur Gleichgewichts-Absorptionsmenge,
d.h. bis zu 4,8 Gewichtsprozent zugesetzt wird, um so höher sind die Werte der Schlagzähigkeit
für das modifizierte Polymere.
Wie bereits erwähnt, kann das Pyridin dem Oxymethylenpolymeren zugesetzt werden, indem man zuerst
das Polymere schmilzt, das Pyridin in flüssiger Form zusetzt und die Komponenten gegebenenfalls
ίο unter Druck, bis zur Bildung einer homogenen Mischung
mischt. Diese Arbeitsweise wird gewöhnlich als Schmelzmischen bezeichnet. Die Polymermasse
oder -mischung kann dann in üblicher Weise stranggepreßt und zur leichteren Handhabung bei den anschließenden
Formgebungen granuliert werden. Vorzugsweise wird jedoch das feste Oxymethylenpolymere
in flüssiges Pyridin getaucht, wobei das Polymere die modifizierende Komponente absorbiert. Das
Bad wird normalerweise bei jeder passenden Temperatur gehalten, die genügt, um die modifizierende
Komponente im flüssigen Zustand zu halten.
Die als Komponente (A) der Formmassen zur Anwendung kommenden Oxymethylenpolymere sind
solche, die wiederkehrende Oxymethyleneinheiten enthalten und durch Polymerisation von Formaldehyd
oder Trioxan hergestellt werden können, und zwar Oxymethylenhomopolymere und -copolymere. Von
den Oxymethylencopolymeren werden solche bevorzugt, die wiederkehrende Oxymethyleneinheiten enthalten,
in deren Hauptpolymerkette Gruppen der Formel -OR- eingestreut sind, wobei R ein zweiwertiger
Rest ist, der wenigstens zwei direkt aneinandergebundene und in der Polymerkette zwischen den
beiden Valenzen stehende Kohlenstoffatome enthält, wobei etwaige Substituenten am Rest R inert sind,
d. h. keine störenden funktioneilen Gruppen enthalten und keine unerwünschten Reaktionen unter den
angewendeten Bedingungen auslösen. Besonders bevorzugt werden Copolymere, die 60 bis 99,6 Molprozent
wiederkehrende Oxymethylengruppen und 0,4 bis etwa 40 Molprozent Gruppen der Formel -OR-enthalten.
Am meisten bevorzugt werden Polymere, die 85 bis 99,6 Molprozent wiederkehrende Oxymethylengruppen
und 0,4 bis 15 Molgruppen der Formel -OR- enthalten. Bei einer bevorzugten Ausführungsform
kann R beispielsweise ein Alkylenrest oder substituierter Alkylenrest mit wenigstens 2 C-Atomen
sein, insbesondere der Äthylenrest.
Besonders bevorzugt werden Oxymethylenpolymere, in die von cyclischen Äthern mit benachbarten
Kohlenstoffatomen abgeleitete Oxyalkyleneinheiten mit benachbarten Kohlenstoffatomen eingearbeitet
sind. Diese Copolymeren können durch Copolymerisation von Trioxan oder Formaldehyd mit einem
cyclischen Äther der Formel
CH0
CH2 (OCH2)n
in der η eine ganze Zahl von 0 bis 2 ist, hergestellt
werden. Beispiele solcher bevorzugter Oxymethylenpolymeren sind die Copolymeren von Trioxan und
cyclischen Äthern, die wenigstens zwei benachbarte Kohlenstofiatome enthalten, wie die in der USA.-Patentschrift
30 27 352 beschriebenen Copolymeren. Die erfindungsgemäß bevorzugten Oxymethylenpolymeren
sind thermoplastische Massen, die einen
Schmelzpunkt von wenigstens 150° C haben und normalerweise
bei einer Temperatur von 200° C knetbar sind. Sie haben ein mittleres Molekulargewicht von
wenigstens 10 000 und hohe Wärmebeständigkeit, eine Grenzviskosität von wenigstens 1 (gemessen bei 5
60° C in einer O,l<Voigen Lösung in p-Chlorphenol,
das 2 Gewichtsprozent a-Pinen enthält), und weisen eine bemerkenswerte Alkalibeständigkeit auf. Wenn
beispielsweise die chemisch stabilisierten Copolymeren bei einer Temperatur von etwa 142 bis 145° C in
einer 50°/oigen wäßrigen Natriumhydroxydlösung 45 Minuten am Rückfluß erhitzt werden, nimmt das
Gewicht des Copolymeren um weniger als I4Vo ab.
Auch thermisch stabilisierte Polymere können eingesetzt werden. Insbesondere können Oxymethylenpolymere
zum Einsatz kommen, die in den belgischen Patentschriften 6 25 056, 6 04 881 und 4 79 940 beschrieben
sind.
Weitere geeignete Oxymethylenpolymere beschreiben Kern und Mitarbeiter in »Angewandte Chemie«,
73 (6), 11-186 (21. 3. 1961); hierzu gehören Polymere, die wiederkehrende C-C-Einfachbindungen in
der Polymerkette enthalten und durch Copolymerisation von Trioxan mit cyclischen Äthern, wie Dioxan,
Lactonen, beispielsweise /Ϊ-Propiolacton, Anhydriden,
beispielsweise cyclischen! Adipinsäureanhydrid, und äthylenisch ungesättigten Verbindungen, wie Styrol,
Vinylacetat, Vinylmethylketon oder Acrolein, hergestellt werden. Diese und andere Oxymethylenpolymere
werden außerdem in »Petroleum Refiner«, 41, Nr. 11, November 1962, S. 131 bis 170, von Sittig
beschrieben.
Bei der Verwendung von Oxymethylenhomopolymeren aus Trioxan oder Formaldehyd kann zweckmäßig
sein, eine »Endblockierung« der Homopolymermoleküle nach den bekannten Methoden der Verätherung
oder Veresterung vorzunehmen. Falls gewünscht, können die Oxymethylenpolymeren auch
beliebige geeignete färbende Stoffe, Zusatzstoffe oder Füllstoffe einschließlich Glas, Ruß, Titandioxyd oder
feinteiliges Kupfer enthalten. Außerdem können chemische Stabilisatoren, beispielsweise die Kettenspaltung
verhindernde, allgemein bekannte und häufig für Oxymethylenpolymere verwendete Mittel zugesetzt
werden.
Ein handelsübliches Oxymethylencopolymeres aus Trioxan und Äthylenoxyd wurde bei 190° C zu Prüfkörpern
des Typs L gemäß ASTM D-1822 gepreßt. Modifizierende Mittel wurden in die Prüfkörper eingearbeitet,
indem diese in ein flüssiges Bad der entsprechenden Verbindung so lange eingetaucht wurden,
bis das Polymere die Gleichgewichts-Absorptionsmenge der Verbindung aufgenommen hatte. Anschließend
wurden die Prüfkörper und eine Vergleichsprobe des nicht modifizierten Copolymeren
den Schlagzähigkeitsprüfungen unter Verwendung eines »Instrumented Tensile Impact Tester« nach der
Methode unterworfen, die von P. P. Kelly und T. J. Dunn in »Materials Research and Standards«,
3, Nr. 7, S. 545, Juli 1963, beschrieben ist. Die Ergebnisse der Prüfungen sind nachstehend in der Tabelle
genannt.
Gleich- | Schlagzähigkeit | -450C | |
gewichts- | cmkg/2 *) | ||
Absorptions- | 72,9 | ||
menge | — | ||
Verbindung | (°/o, bezogen | — | |
auf das | 23°C | 273 | |
Gewicht | |||
des Copoly | 135 | ||
meren) | 112 | ||
Nicht modifiziertes | 122 | ||
Copolymeres .... | — | 214 | |
1,6-Hexandiol | 1,5 | ||
Diäthanolamin .... | 1,0 | ||
Pyridin | 4,8 | ||
*) Die Geschwindigkeit der Beanspruchung betrug 8100 cm/cm/Min.
Die vorstehenden Ergebnisse veranschaulichen eindeutig mit Pyridin erzielte deutliche Verbesserung
der Schlagzähigkeit; bei Verwendung von 1,6-Hexandiol und Diäthanolamin wurde die Schlagzerreißfestigkeit
verschlechtert, obwohl diese Verbindungen durch das Copolymere absorbiert werden. Die Steigerung
gegenüber dem nicht modifizierten Produkt beträgt erfindungsgemäß nahezu das 4fache bei
— 45° C, während selbst bei Verwendung von Glycerin gemäß der britischen Patentschrift 9 07 779 höchstens
eine Steigerung um etwa die Hälfte des beim nicht modifizierten Produkt ermittelten Wertes erreicht
wurde.
Die Formmassen gemäß der Erfindung sind besonders vorteilhaft für die Herstellung von Formteilen,
wie Fäden, Folien, Platten, Fasern, Borsten, Rohren, Stäben und Schläuchen.
Claims (2)
1. Thermoplastische Formmassen mit verbesserter Schlagzähigkeit, bestehend aus (A) einem
Oxymethylenpolymeren, (B) 0,5 bis 4,8 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Polymeren,
Pyridin sowie gegebenenfalls (C) weiteren üblichen Zusatzstoffen.
2. Verfahren zum Herstellen von Formmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man das Oxymethylenpolymere mit flüssigem Pyridin in der Schmelze vermischt oder das feste
Oxymethylenpolymere in flüssiges Pyridin eintaucht.
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