DE1669579C3 - Schlichte zum Überziehen von EIe mentarfaden aus thermoplastischen mine rahschen Stoffen, insbesondere Glas, im Zuge ihrer Herstellung - Google Patents

Schlichte zum Überziehen von EIe mentarfaden aus thermoplastischen mine rahschen Stoffen, insbesondere Glas, im Zuge ihrer Herstellung

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DE1669579C3 DE19681669579 DE1669579A DE1669579C3 DE 1669579 C3 DE1669579 C3 DE 1669579C3 DE 19681669579 DE19681669579 DE 19681669579 DE 1669579 A DE1669579 A DE 1669579A DE 1669579 C3 DE1669579 C3 DE 1669579C3
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Description

Die Erfindung betrifft eine Schlichte zum Überziehen von Elementarfäden aus thermoplastischen, mineralischen Stoffen, insbesondere Glas, im Zuge ihrer Herstellung, bestehend aus einer wäßrigen Emulsion aus einem Epoxyharz, Polyvinylalkohol und einem Organo-Silan.
Bei der Herstellung von Fäden aus mineralischen Stoffen, insboondere von Glasfaden, durch Ausziehen von aus einer Spinndüse austretenden Malerialströmen zu Elementarfäden werden diese, bevor sie zu einem Spinnfaden zusammengefaßt und aufgewickelt werden, zur Verbesserung ihrer Verarbeitbarkeit und ihres Aussehens sowie zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit der aus diesen Spinnfäden hergestellten Erzeugnisse mit einem als; Schlichte bezeichneten Überzug versehen, der je nach dem Verwendungszweck der Fäden verschiedene Stoffe enthalten kann. Sollen die Fäden mit kunststoffen weiterverarbeitet werden, so enthält die Schlichte im allgemeinen einen Filmbildner, ein Haftmittel und gegebenenfalls Weichmacher und Gleitmittel.
So ist eine Schlichte bekannt (vgl. britische Patentschrift 929 229), die aus einer wäßrigen Emulsion besteht, die als Filmbildner ein Harz enthält, das entweder ein Epoxyharz oder ein mit diesem verträgliches Harz ist, Polyvinylalkohol oder ein hydrolysiertes Polyvinylacetat, ein Organo-Silan, Polyvinylpyrrolidon oder Polyäthylenglycol oder ein Kondensationsprodukt von Polyvinylmethyläther und Maleinsäureanhydrid oder ein nicht quaternisiertes Polyamid oder ein quaternäres Derivat von Polyimidazolin und eine ausreichende Menge eines Emulgators, um eine stabile Emulsion zu bilden. Als Emulgatoren
werden oherfiächfcnakli\e Mittel, wie das Reaktionsprodukt aus einem Diamin. Athylenoxid und Laurylsäure \erwendet.
Die oberflächenakti\en Mittel und insbesondere die in dieser Patentschrift aufgezählten kaiionischen Mittel wirken sich jedoch nachteilig auf das Verhalten eines mil solchen Fäden hergestellten Laminats in feuchter Umgebung aus.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist eine Schlichte, die aus einer wäßrigen Emulsion aus einem Epoxyharz, Polyvinylalkohol und einem Organo-Silan besteht und die die Nachteile der bekannten Schlichte nicht aufweist.
Zur Lösung dieser Aufgabe ist die Schlichte gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß der Polyvinylalkohol ein teilweise veresterier oder verätherter PolyvinylalkoK! ist.
Ein teilweise vercsterler oder verätherter Polyvinylalkohol erlaubt es, ohne Verwendung eines die Feuchtigkeitsbeständigkeit des Laminats herabsetzenden Emulgators eine stabile Emulsion herzustellen. Außerdem verbessert er die Haftung der Schlichte auf den Fäden und stellt einen anteil Filmbildner dar.
Al> Organo-Silane können erfindungsgemäß insbesondere solche in hydrolysiert Form Verwendung linden.
Das erlindungsgemäß bevorzugte Organo-Silan ist Methacryloxypropyltriäthoxysilan, wie y-Melhacrylox >propyltrimethoxysilan. Als vorteilhaft hai sich dieses Silan in einem Anteil von 0.1 bis 1,5 und insbesondere \on ö.l bi^. 1 Gewichtsprozent, bezogen auf den Feststoffgehalt der Schlichte, erwiesen, ίο Zur Verdünnung des Silans in der Schlichte kann Aceton in einem Anteil von weniger als 5 Gewichtsprozent in die Schlichte eingeführt werden.
Als Epoxyharze können erfindungsgemäß Verwendung finden ein oder mehrere Kondensationsprodukte von Epichlorhydrin und einem Polyphenol, insbesondere Dimcthyl-Diphenylol-Methan.
Das oder die Kondensationsprodukte von F.pichlorhydrin und Dimethyl-Diphenylol-Methan können einen mehr oder weniger großen Kondensattonsgrad aufweisen. Beispielsweise kann man Kondcnsationsprodukte von Epichlorhydrin und Dimethyl-Di-' phenylül-Methan mit folgenden Eigenschaften verwenden :
Fiigensehaften
Harz Nr. I
Harz Nr. Z
Harz Nr.
Epoxidzahl Äquivalent/kg
Viskosität in Centipoise . .
3,45 bis 4.35
bei 25 C:
halbfest
bei M) C:
3500 bis 4000
4.55 bis 4.75
bei 25 C:
220 000 bis
550 000
2.30 bis 2.70
bei 25 C: fest bei 120 C: 370 bis 7(X)
Die Epoxidzahl ist bestimmt nach der Methode \on Durbetaki.
Durch die Wahl eines mehr oder weniger hohen Kondensationsgrades des Epoxyharz« oder des Gemisches dieser Harze kann man die Eigenschaften des Fadens, insbesondere seine Steifigkeit, verändern.
Als zweckmäßig hat sich ein Anteil der Kondensat ionsproduktc von Epichlorhydrin und Dimethyl-Diphenylol-Methan von etwa 1 bis 7 Gewichtsprozent des verwendeten Festsloffgehaltes der Schlichte und insbesondere von 1,5 bis 4 Gewichtsprozent erwiesen.
Als veresierte Polyvinylalkohole kommen erfindungsgemäß vorzugsweise solche in Betracht, die in einer wäßrigen Lösung von 4% bei 20 C eine Viskositäf von etwa 25 bis 400 Centipoise haben sowie eine Veresterungszahl von etwa 20 bis 140 und einen Hydrolysierungsgrad von etwa 85 bis 90%.
Als vorteilhaft hat sich die Verwendung des teilweise veresterten oder verätherlen Polyvinylalkohol in einem Anteil von etwa 0,05 bis 2, insbesondere 0,1 bis 1 Gewichtsprozent, bezogen auf den Feststoffgehall der Schlichte, erwiesen.
Zur Erleichterung der Herstellung einer Emulsion der erfindungsgemäßen Epoxyharze in Wasser kann man erfindungsgemäß zu diesen ein Polyesterharz hinzufügen, insbesondere ein gesättigtes Polyesterharz.
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung kann die Schlichte einen oder mehrere zusätzliche Filmbildner enthalten. Als zusätzliche Filmbildner können erlindungsgemäß verwendet werden PoIyvinylpyrrolidon oder Cellulosederivate, z. B. Melhylcellulose. Der Anteil des zusätzlichen Filmbildners kann 0,2 bis 10 Gewichtsprozent, insbesondere 1 bis 6 Gewichtsprozent, bezogen auf den Festsioffgehali der Schlichte, betragen.
Zur Erleichterung der textlien Weiterverarbeitung der Fäden, insbesondere der Zwirnung, kann die Schlichte erfindiingsgemäß einen Anteil an Milchsäure enthalten, der im allgemeinen unter 4 Gewichtsprozent liegt.
In gewissen Fällen kann es zweckmäßig sein, gleichzeitig mit dem Polyvinylalkohol ein nicht ionisches oberflächenaktives Mittel zu verwenden. Hierfür kommt vorzugsweise ein solches in Betracht, das durch Kondensation von Athylenoxid auf Phenolen erhalten wurde, z. B. oxäthyliertes Oclylphenol. Das üewichtsverhältnis dieses oberflächenaktiven Mittels in bezug auf das Epoxyharz kann zweckmäßig 2 bis 15"/,,, insbesondere 2,5 bis 51Vo, sein. Da, wie bereits gesagt, die Verwendung des oberflächenaktiven Mittels jedoch zu einer Minderung der Feuchtigkeitsbeständigkeit der Laminate führt, sollte von dem Gebrauch eines solchen Mittels möglichst abgesehen werden.
Der pH-Wert der Schlichte wird reguliert, indem man je nach Erfordernis eine organische Säure, wie Essigsäure oder Ammoniak, zusetzt.
Nachstehend sind Beispiele der erfindungsgemäßen Schlichtezusammcnsctzungen aufgeführt.
"'„-Grenzen
I zusammen
bcvorzuglc Prozentsätze
zusammen
Beispiel 1 Beispiel'. Beispiel 3
Epoxyharz Nr. 1 oder
Nr. 3
Epoxyharz Nr. 2
Teilweise veresterter
Polyvinylalkohol mit
der Esterzahl 135
Teilweise veresterter
Polyvinylalkohol mit
der Esterzahl 125
Teilweise verätherter
Polyvinylalkohol
gesättigter Polyester ...
Polyvinylpyrrolidon ...
y-Methacryloxypropyltrimethoxysiian
oberflächenaktives
Mittel, hergestellt durch
Kondensation von
Äthylenoxid auf Phenolen
Milchsäure
Aceton
Essigsäure oder Ammoniak
entionisiertes Wasser ..
0 bis 7 0bis7
0 bis 0,9
0 bi- 2
bis 7
0,05 bis 2
<
<
·' 1,5 bis 4
0,1 bis
0bis2 0 bis 4 0.2 bis 10
0.1 bis 1.5
0 bis 0,5 0 bis 4 Obis 5
0,1 bis 1
< 2
bis 6
0,1 bis 1
<-0,3
< 2
zur Regelung des pH-Wertes
Ergänzung auf 100
Ergänzung auf 100
2,40
0,15
0,30
1,90
0,50
0,80
2,85
0,15
0,66
2,25
0,30
0,11
2,85
0,24
0.66
2,25
0,30
0,1
zur Regelung des pH-Wertes
Ergänzung
auf 100
Ergänzung
auf 100
Ergänzung auf 100
Nach; '.ehend wird die Herstellung erfindungsgemäßer Schlichten an Hand von Beispielen beschrieben.
B e i s ρ i e I 1
1. Stammdispersion
Man bereitet eine 25%ige Lösung eines teilweise ve.esterten Polyvinylalkohole mit der Esterzahl 125, die als Trockensubstanz '/« an Gewichtsanteilen Polyvinylalkohol in bezug auf das Basisepoxyharz enthält.
Auf die gleiche Weise bereitet man eine 25°/oige wäßrige Lösung eines teilweise veresterten Polyvinylalkohole mit der Esterzahl 135, die als Trockensubstanz '/ie an Gewichtsteilen Polyvinylalkohol in bezug auf das Basisepoxyharz enthält.
Man mischt diese beiden Lösungen und fügt unter Rühren die erforderliche Menge Epoxyharz hinzu.
Man setzt die Durchmischung dieser Mischung während 30 Minuten fort durch Durchlauf in einer Zahnradpumpe unter einem Druck von 30 kp/mm2 (Hektobar).
2. Herstellung der Schlichte
Man verdünnt die Stammdispersion mit entionisicrtcm Wasser im Verhältnis 1:3; man regelt den pll-Wcrt auf un^fähr 3,5 ein durch Hinzufügung einer vcrdünnlcn Lösung von Ammoniak.
Man bercilcl eine 2%iec Lösung von y-Mcthacryloxypropyliriincihcvsjian in Wasser unter Verwendung von Essigsäure, um den pH-Wert auf den Wert 4 einzuregeln.
Man bereitet eine 25°/„ige wäßrige Lösung von Polyvinylpyrrolidon, die als Trockensubstanz 6,3 °/0 in bezug auf das Epoxyharz darstellt.
Unter mäßigem Rühren mischt man der Reihe nach die vorstehenden Bereitungen.
Man fügt entionisiertes Wasser hinzu, um die gewünschte Verdünnung zu erhalten, z. B. 4 bis 4,5 °/0 des Trockenauszuges, und man regelt den pH-Wert ein mit Essigsäure oder Ammoniak auf den Wert 3,6.
Schlichte des 2. Beispiels
1. Man bereitet eine 25°/oige wäßrige Lösung von Polyvinylalkohol, die als Trockensubstanz Vi0 an Gewichtsteilen teilweise veresterten Polyvinylalkohol mit der Eslerzahl 125 in bezug auf das Epoxyharz Nr. 2 enthält.
2. Man bereitet eine 10°/0ige wäßrige Lösung eines oberflächenaktiven Mittels, hergestellt durch !Condensation von Äthylenoxid auf Phenolen, die 3,75 °/0 dieses Erzeugnisses in bezug auf das Epoxyharz enthält.
3. Man mischt 1 und 2.
4. Man erwärmt eine Mischung aus Epoxyharz Nr. 2 und einem gesättigten Polyesterharz auf 70"C, und man fügt diese Mischung langsam unter starkem Rühren zu 3 hinzu. Die Emulsion ist sehr viskos.
5. Man bereitet eine 40°/0ige Lösung von Polyvinylpyrrolidon, die 15% Trockensubstanz in bezug auf das Epoxyharz enthält, und man fügt
diese Lösung unter raschem Rühren zu der Dispersion unter 4 hinzu.
.6. Zur Verminderung der Viskosität verdünnt man mit kaltem Wasser derart, daß die Wassermenge in dieser Mischung ungefähr 45% der insgesamt notwendigen Wassermenge darstellt.
7. In einer Menge entionisierten Wassers, die ungefähr 45% der Gesamtmenge darstellt, bereitet man die 0,6%ige Lösung von y-Methacryloxypropyltrimethoxysilan unter Verwendung von Essigsäure, um den pH-Wert auf 4 einzuregeln.
8. Man schüttet die Bereitung unter 6 in die Lösung unter 7 unter mäßigem Rühren, und man fügt hinzu die notwendige Menge Wassers, um die gewünschte Verdünnung zu erhalten, z. B. 4 bis 4,5% Trockenauszug; mit Hilfe von Essigsäure "oder Ammoniak regelt man den pH-Wert auf den Wert 4 ein.
Schlichte des 3. Beispiels ao
Man bereitet eine 20%ige wäßrige Lösung von teilweise veräthertem Polyvinylalkohol, die als Trokkensubstanz V1, an Gewirhtsteilen Polyvinylalkohol in bezug auf das Epoxyharz Nr. 2 enthält. as
Man verfährt danach gemäß den unter 2 bis 8 des vorhergehenden Beispiels beschriebenen Arbeitsschritten und mit denselben Verhältnissen.
Die Vorteile der erfindungsgemäßen .Schlichten sind insbesondere die folgenden:
Die erfindungsgemäßen Schlichten enthalten keine Härter für das Epoxyharz; daraus ergibt sich, daß man die Vernetzung des letzteren vermeidet und daß die hergestellte Emulsion stabil ist, was ihre Lagerung und ihre industrielle Verarbeitung unter günstigen Bedingungen gestattet.
Nach der nachfolgenden Trocknung bleiben die Fäden, die mit einer nach der Erfindung hergestellten Emulsion geschlichtet sind, schmiegsamer, und sie benetzen sich rascher und gleichmäßiger mit den Laminierhar/en, insbesondere Epoxiden und Polyestern, als die mit den bekannten Schlichtezusammensetzungen geschlichteten Fäden.
Der geschlichtete trockene Faden ist also leichter zu verarbeiten und man erhält nur einen geringen Prozentsatz an Elementarfadenbrüchen bei der textlien Verarbeitung, wie Vergarnen, Zwirnen oder Aufspulen od. dgl., was eine bessere mechanische Widerstandsfähigkeit des hergestellten Schichtmate rials und eine geringere Streuung der Ergebnisse bewirkt
Es ist außerdem möglich, auf dem Faden nur einen Prozentsatz an Schlichte von ungefähr 0,6% oder weniger im Verhältnis zum Fadengewicht auf zubringen, während die meisten für die textile Ver-Wendung bestimmten Fäden einen Schlichteprozentsatz über 1 % benötigen.
Die erfindungsgemäßen Schlichten begünstigen außerdem die gegenseitige Verklebung der Fäden, die den Strang bei der Herstellung von Bahnen oder Bändern bilden sollen. Dieses Ergebnis ist besonders vorteilhaft bei bestimmten Anwendungsgebieten, wie bei der Weberei, dem Wickelverfahren usw.
Zu diesem Vorteil kommt noch hinzu, daß man im Hinblick auf die Eigenschaften von Schichtmaterialien Resultate erhält, die vergleichbar, wenn nicht in bestimmten Fällen besser sind als bei den klassischen Schichtmaterialien auf der Basis vergleichbarer Verstärkungen, die mit anderen Schlichten überzogen oder entschlichtet und behandelt sind.
Die nachstehende Tabelle gibt Resultate von Bruchbiegefestigkeiten (angegeben in Hektobar, wobei der Biegetest in der Kettrichtung durchgeführt wurde nach der Norm AFNOR NF T 51 001) in den folgenden zwei Fällen:
1. mit einem Gewebe, das hergestellt ist mit einem Faden, der einen erfindungsgemäßen Überzug trägt;
2. mit einem Gewebe, das hergestellt ist mit einem Faden, der einen Überzug gemäß klassischen Schlichten trägt und mit einem Vinyltriäthoxymethoxysilan als Haftmittel.
Behandlung vor der Messung
88 Std. bei 200C und 60% relativer Feuchtigkeit
1 Std. in kochendem Wasser ....
Polyesterlaminat
1 I 2
49,1
40,0
31,1
21,3
Diese Resultate sind erhalten worden bei einem Laminat auf der Basis von Polyesterharz, bestehend aus einem ungesättigten Polyester in Styrollösung + 2% Benzoyl-Peroxid. Der mittlere Prozentsatz des verwendeten Harzes war 37%.
Das verwendete Verstärkungsgewebe war ein Gewebe, das bekannt ist als Satin Nr. 8 und das hergestellt ist mit kontinuierlichen E-GIas-Fäden von einem Durchmesser von 9μ. Die Bedingungen bei der Herstellung des Laminats waren d<e folgenden:
Polymerisation 12 Minuten bei 1050C
Nachbehandlung 2 Stunden bei 1200C
Dicke des Laminats 3 mm
Es ist festzustellen, daß die Fäden, die mit den Schlichten gemäß der Erfindung geschlichtet sind, gleichermaßen als Verstärkungen für Polyesterharze oder Epoxyharze verwendet werden können.
309640/233

Claims (21)

Patentansprüche:
1. Schlichte zum Überziehen von Elementarfäden aus thermoplastischen mineralischen Stoffen, insbesondere Glas, im Zuge ihrer Herstellung. bestehend aus einer wäßrigen Emulsion aus einem Epoxyharz. Polyvinylalkohol und einem Organo-Siian, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyvinylalkohol ein teilweise veresterter oder Ncrätherter Polyvinylalkohol ist.
2. Schlichte nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß das Organo-Silan hydrolysiert ist.
3. Schlichte nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Organo-Silan ein Methacryloxypropyitriäthuxysilan ist.
4. Schlichte nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an Methacryloxypropyitriäthoxyilan in der Schlichte 0,1 bis 1,5 Gewicliisprozent beträgt.
5. Schlichte nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an Methacryloxypropyltriäthoxysilan in der Schlichte 0.1 bis 1 Gewichtsprozent beträgt.
6. Schlichte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Epoxyharz ein oder mehrere Kondensationsproduktc von Epichlorhydrin und einem Polyphenol verwendet werden
7. Schlichte nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch ein oder mehrere Kondensationsprodukte von Epichlorhydrin ;ind Dimelhyl-Diphenylol- 3" Methan als Epoxyharz.
8. Schlichte nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie zwei Kondensationsprodukte von Epichlorhydrin und Dimethyl-Diphenylol-Methan enthält, die einen unterschiedlichen Kondensationsgrad aufweisen.
9. Schlichte nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, gekennzeichnet durch einen Anteil der Kondensationsprodukte von Epichlorhydrin und Dimethyl-Diphenylol-Methan von 1 bis 7 Gewichtsprozent, bezogen auf den Feststoffgehalt der Schlichte.
10. Schlichte nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch einen Anteil der Kondensationsprodukte von Epichlorhydrin und Dimethyl-Diphenylol-Methan von 1,5 bis 4 Gewichtsprozent, bezogen auf den Feststoffgehalt der Schlichte.
11. Schlichte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyvinylalkohol in einer 4°/„igen wäßrigen Lösung bei 20 C eine Viskosität von 25 bis 400 Centipoise, eine Veresterungszahl von 20 bis 140 und einen Hydrolysierungsgrad von 85 bis90"/„ hat.
12. Schlichte nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, gekennzeichnet durch einen Anteil an Polyvinylalkohol von 0,05 bis 2 Gewichtsprozent, bezogen auf den Feststoffgehalt der Schlichte.
13. Schlichte nach Anspruch 12, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Polyvinylalkohol von 0,1 bis 1 Gewichtsprozent, bezogen auf den Feststoffgehalt der Schlichte.
14. Schlichte nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis II, gekennzeichnet durch den Zusatz eines Polyesterharzes zum Epoxyharz.
15. Schlichte nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyesterharz ein gesättigtes Polyesterharz ist.
16. Schlichte nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen oder mehrere zusätzliche Filmbildner enthält.
17. Schlichte nach Anspruch 16, gekennzeichnet durch Polyvinylpyrrolidon als zusätzlichen Filmbildner.
18. Schlichte nach Anspruch 16 oder 17, gekennzeichnet durch ein Cellulosederivat als zusätzlichen Filmbildner.
19. Schlichte nach mindestens einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des zusätzlichen Filmbüdners 0,2 bis 10 Gewicht- rozent, bezogen auf den Feststoffgehalt der S dichte, ist.
20. Schlicnte nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des zusätzlichen Filmbildners 1 bis 6 Gewichtsprozent, bezogen auf den Feststoffgehalt der Schlichte, ist.
21. Schlichte nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 17, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Milchsäure von weniger als 4 Gewichtsprozent, bezeaen auf den Feststoff gehalt der Schlichte.
DE19681669579 1967-01-04 1968-01-03 Schlichte zum Überziehen von EIe mentarfaden aus thermoplastischen mine rahschen Stoffen, insbesondere Glas, im Zuge ihrer Herstellung Expired DE1669579C3 (de)

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