DE1669579C3 - Schlichte zum Überziehen von EIe mentarfaden aus thermoplastischen mine rahschen Stoffen, insbesondere Glas, im Zuge ihrer Herstellung - Google Patents
Schlichte zum Überziehen von EIe mentarfaden aus thermoplastischen mine rahschen Stoffen, insbesondere Glas, im Zuge ihrer HerstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Schlichte zum Überziehen von Elementarfäden aus thermoplastischen,
mineralischen Stoffen, insbesondere Glas, im Zuge ihrer Herstellung, bestehend aus einer wäßrigen
Emulsion aus einem Epoxyharz, Polyvinylalkohol und einem Organo-Silan.
Bei der Herstellung von Fäden aus mineralischen Stoffen, insboondere von Glasfaden, durch Ausziehen
von aus einer Spinndüse austretenden Malerialströmen zu Elementarfäden werden diese, bevor sie zu einem
Spinnfaden zusammengefaßt und aufgewickelt werden, zur Verbesserung ihrer Verarbeitbarkeit und ihres
Aussehens sowie zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit der aus diesen Spinnfäden hergestellten Erzeugnisse
mit einem als; Schlichte bezeichneten Überzug versehen, der je nach dem Verwendungszweck der
Fäden verschiedene Stoffe enthalten kann. Sollen die Fäden mit kunststoffen weiterverarbeitet werden, so
enthält die Schlichte im allgemeinen einen Filmbildner, ein Haftmittel und gegebenenfalls Weichmacher
und Gleitmittel.
So ist eine Schlichte bekannt (vgl. britische Patentschrift 929 229), die aus einer wäßrigen Emulsion
besteht, die als Filmbildner ein Harz enthält, das entweder ein Epoxyharz oder ein mit diesem verträgliches
Harz ist, Polyvinylalkohol oder ein hydrolysiertes Polyvinylacetat, ein Organo-Silan, Polyvinylpyrrolidon
oder Polyäthylenglycol oder ein Kondensationsprodukt von Polyvinylmethyläther und Maleinsäureanhydrid
oder ein nicht quaternisiertes Polyamid oder ein quaternäres Derivat von Polyimidazolin
und eine ausreichende Menge eines Emulgators, um eine stabile Emulsion zu bilden. Als Emulgatoren
werden oherfiächfcnakli\e Mittel, wie das Reaktionsprodukt aus einem Diamin. Athylenoxid und Laurylsäure
\erwendet.
Die oberflächenakti\en Mittel und insbesondere
die in dieser Patentschrift aufgezählten kaiionischen Mittel wirken sich jedoch nachteilig auf das Verhalten
eines mil solchen Fäden hergestellten Laminats in feuchter Umgebung aus.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist eine Schlichte, die aus einer wäßrigen Emulsion aus einem
Epoxyharz, Polyvinylalkohol und einem Organo-Silan besteht und die die Nachteile der bekannten Schlichte
nicht aufweist.
Zur Lösung dieser Aufgabe ist die Schlichte gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß der Polyvinylalkohol
ein teilweise veresterier oder verätherter
PolyvinylalkoK! ist.
Ein teilweise vercsterler oder verätherter Polyvinylalkohol
erlaubt es, ohne Verwendung eines die Feuchtigkeitsbeständigkeit des Laminats herabsetzenden
Emulgators eine stabile Emulsion herzustellen. Außerdem verbessert er die Haftung der Schlichte
auf den Fäden und stellt einen anteil Filmbildner dar.
Al> Organo-Silane können erfindungsgemäß insbesondere
solche in hydrolysiert Form Verwendung linden.
Das erlindungsgemäß bevorzugte Organo-Silan ist Methacryloxypropyltriäthoxysilan, wie y-Melhacrylox
>propyltrimethoxysilan. Als vorteilhaft hai sich dieses Silan in einem Anteil von 0.1 bis 1,5 und insbesondere
\on ö.l bi^. 1 Gewichtsprozent, bezogen
auf den Feststoffgehalt der Schlichte, erwiesen, ίο Zur Verdünnung des Silans in der Schlichte kann
Aceton in einem Anteil von weniger als 5 Gewichtsprozent in die Schlichte eingeführt werden.
Als Epoxyharze können erfindungsgemäß Verwendung finden ein oder mehrere Kondensationsprodukte
von Epichlorhydrin und einem Polyphenol, insbesondere Dimcthyl-Diphenylol-Methan.
Das oder die Kondensationsprodukte von F.pichlorhydrin
und Dimethyl-Diphenylol-Methan können einen mehr oder weniger großen Kondensattonsgrad
aufweisen. Beispielsweise kann man Kondcnsationsprodukte von Epichlorhydrin und Dimethyl-Di-'
phenylül-Methan mit folgenden Eigenschaften verwenden :
Fiigensehaften
Harz Nr. I
Harz Nr. Z
Harz Nr.
Epoxidzahl Äquivalent/kg
Viskosität in Centipoise . .
Viskosität in Centipoise . .
3,45 bis 4.35
bei 25 C:
halbfest
bei M) C:
3500 bis 4000
halbfest
bei M) C:
3500 bis 4000
4.55 bis 4.75
bei 25 C:
220 000 bis
550 000
220 000 bis
550 000
2.30 bis 2.70
bei 25 C: fest bei 120 C:
370 bis 7(X)
Die Epoxidzahl ist bestimmt nach der Methode \on Durbetaki.
Durch die Wahl eines mehr oder weniger hohen Kondensationsgrades des Epoxyharz« oder des
Gemisches dieser Harze kann man die Eigenschaften des Fadens, insbesondere seine Steifigkeit, verändern.
Als zweckmäßig hat sich ein Anteil der Kondensat ionsproduktc von Epichlorhydrin und Dimethyl-Diphenylol-Methan
von etwa 1 bis 7 Gewichtsprozent des verwendeten Festsloffgehaltes der Schlichte und
insbesondere von 1,5 bis 4 Gewichtsprozent erwiesen.
Als veresierte Polyvinylalkohole kommen erfindungsgemäß
vorzugsweise solche in Betracht, die in einer wäßrigen Lösung von 4% bei 20 C eine Viskositäf
von etwa 25 bis 400 Centipoise haben sowie eine Veresterungszahl von etwa 20 bis 140 und einen
Hydrolysierungsgrad von etwa 85 bis 90%.
Als vorteilhaft hat sich die Verwendung des teilweise veresterten oder verätherlen Polyvinylalkohol
in einem Anteil von etwa 0,05 bis 2, insbesondere 0,1 bis 1 Gewichtsprozent, bezogen auf den Feststoffgehall
der Schlichte, erwiesen.
Zur Erleichterung der Herstellung einer Emulsion der erfindungsgemäßen Epoxyharze in Wasser kann
man erfindungsgemäß zu diesen ein Polyesterharz hinzufügen, insbesondere ein gesättigtes Polyesterharz.
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung kann die Schlichte einen oder mehrere zusätzliche
Filmbildner enthalten. Als zusätzliche Filmbildner können erlindungsgemäß verwendet werden PoIyvinylpyrrolidon
oder Cellulosederivate, z. B. Melhylcellulose.
Der Anteil des zusätzlichen Filmbildners kann 0,2 bis 10 Gewichtsprozent, insbesondere 1 bis
6 Gewichtsprozent, bezogen auf den Festsioffgehali
der Schlichte, betragen.
Zur Erleichterung der textlien Weiterverarbeitung der Fäden, insbesondere der Zwirnung, kann die
Schlichte erfindiingsgemäß einen Anteil an Milchsäure
enthalten, der im allgemeinen unter 4 Gewichtsprozent liegt.
In gewissen Fällen kann es zweckmäßig sein, gleichzeitig
mit dem Polyvinylalkohol ein nicht ionisches oberflächenaktives Mittel zu verwenden. Hierfür
kommt vorzugsweise ein solches in Betracht, das durch Kondensation von Athylenoxid auf Phenolen
erhalten wurde, z. B. oxäthyliertes Oclylphenol. Das üewichtsverhältnis dieses oberflächenaktiven Mittels
in bezug auf das Epoxyharz kann zweckmäßig 2 bis 15"/,,, insbesondere 2,5 bis 51Vo, sein. Da, wie bereits
gesagt, die Verwendung des oberflächenaktiven Mittels
jedoch zu einer Minderung der Feuchtigkeitsbeständigkeit der Laminate führt, sollte von dem
Gebrauch eines solchen Mittels möglichst abgesehen werden.
Der pH-Wert der Schlichte wird reguliert, indem man je nach Erfordernis eine organische Säure, wie
Essigsäure oder Ammoniak, zusetzt.
Nachstehend sind Beispiele der erfindungsgemäßen Schlichtezusammcnsctzungen aufgeführt.
"'„-Grenzen
I zusammen
bcvorzuglc Prozentsätze
zusammen
Epoxyharz Nr. 1 oder
Nr. 3
Nr. 3
Epoxyharz Nr. 2
Teilweise veresterter
Polyvinylalkohol mit
der Esterzahl 135
Polyvinylalkohol mit
der Esterzahl 135
Teilweise veresterter
Polyvinylalkohol mit
der Esterzahl 125
Polyvinylalkohol mit
der Esterzahl 125
Teilweise verätherter
Polyvinylalkohol
Polyvinylalkohol
gesättigter Polyester ...
Polyvinylpyrrolidon ...
Polyvinylpyrrolidon ...
y-Methacryloxypropyltrimethoxysiian
oberflächenaktives
Mittel, hergestellt durch
Kondensation von
Äthylenoxid auf Phenolen
Mittel, hergestellt durch
Kondensation von
Äthylenoxid auf Phenolen
Milchsäure
Aceton
Essigsäure oder Ammoniak
entionisiertes Wasser ..
0 bis 7 0bis7
0 bis 0,9
0 bi- 2
bis 7
0,05 bis 2
<
<
·' 1,5 bis 4
0,1 bis
0bis2 0 bis 4
0.2 bis 10
0.1 bis 1.5
0 bis 0,5 0 bis 4 Obis 5
0,1 bis 1
< 2
bis 6
bis 6
0,1 bis 1
<-0,3
< 2
< 2
zur Regelung des pH-Wertes
Ergänzung auf 100
Ergänzung auf 100
2,40
0,15
0,30
0,30
1,90
0,50
0,50
0,80
2,85
0,15
0,66
2,25
0,30
0,11
2,85
0,24
0.66
2,25
0.66
2,25
0,30
0,1
zur Regelung des pH-Wertes
Ergänzung
auf 100
auf 100
Ergänzung
auf 100
auf 100
Ergänzung auf 100
Nach; '.ehend wird die Herstellung erfindungsgemäßer
Schlichten an Hand von Beispielen beschrieben.
B e i s ρ i e I 1
1. Stammdispersion
Man bereitet eine 25%ige Lösung eines teilweise ve.esterten Polyvinylalkohole mit der Esterzahl 125,
die als Trockensubstanz '/« an Gewichtsanteilen
Polyvinylalkohol in bezug auf das Basisepoxyharz enthält.
Auf die gleiche Weise bereitet man eine 25°/oige
wäßrige Lösung eines teilweise veresterten Polyvinylalkohole mit der Esterzahl 135, die als Trockensubstanz
'/ie an Gewichtsteilen Polyvinylalkohol in
bezug auf das Basisepoxyharz enthält.
Man mischt diese beiden Lösungen und fügt unter Rühren die erforderliche Menge Epoxyharz hinzu.
Man setzt die Durchmischung dieser Mischung während 30 Minuten fort durch Durchlauf in einer
Zahnradpumpe unter einem Druck von 30 kp/mm2 (Hektobar).
2. Herstellung der Schlichte
Man verdünnt die Stammdispersion mit entionisicrtcm Wasser im Verhältnis 1:3; man regelt den
pll-Wcrt auf un^fähr 3,5 ein durch Hinzufügung
einer vcrdünnlcn Lösung von Ammoniak.
Man bercilcl eine 2%iec Lösung von y-Mcthacryloxypropyliriincihcvsjian
in Wasser unter Verwendung von Essigsäure, um den pH-Wert auf den
Wert 4 einzuregeln.
Man bereitet eine 25°/„ige wäßrige Lösung von
Polyvinylpyrrolidon, die als Trockensubstanz 6,3 °/0 in bezug auf das Epoxyharz darstellt.
Unter mäßigem Rühren mischt man der Reihe nach die vorstehenden Bereitungen.
Man fügt entionisiertes Wasser hinzu, um die gewünschte Verdünnung zu erhalten, z. B. 4 bis
4,5 °/0 des Trockenauszuges, und man regelt den
pH-Wert ein mit Essigsäure oder Ammoniak auf den Wert 3,6.
Schlichte des 2. Beispiels
1. Man bereitet eine 25°/oige wäßrige Lösung von
Polyvinylalkohol, die als Trockensubstanz Vi0
an Gewichtsteilen teilweise veresterten Polyvinylalkohol mit der Eslerzahl 125 in bezug auf das
Epoxyharz Nr. 2 enthält.
2. Man bereitet eine 10°/0ige wäßrige Lösung eines
oberflächenaktiven Mittels, hergestellt durch !Condensation von Äthylenoxid auf Phenolen, die
3,75 °/0 dieses Erzeugnisses in bezug auf das Epoxyharz enthält.
3. Man mischt 1 und 2.
4. Man erwärmt eine Mischung aus Epoxyharz Nr. 2 und einem gesättigten Polyesterharz auf
70"C, und man fügt diese Mischung langsam unter starkem Rühren zu 3 hinzu. Die Emulsion
ist sehr viskos.
5. Man bereitet eine 40°/0ige Lösung von Polyvinylpyrrolidon,
die 15% Trockensubstanz in bezug auf das Epoxyharz enthält, und man fügt
diese Lösung unter raschem Rühren zu der Dispersion unter 4 hinzu.
.6. Zur Verminderung der Viskosität verdünnt man mit kaltem Wasser derart, daß die Wassermenge
in dieser Mischung ungefähr 45% der insgesamt notwendigen Wassermenge darstellt.
7. In einer Menge entionisierten Wassers, die ungefähr 45% der Gesamtmenge darstellt, bereitet
man die 0,6%ige Lösung von y-Methacryloxypropyltrimethoxysilan
unter Verwendung von Essigsäure, um den pH-Wert auf 4 einzuregeln.
8. Man schüttet die Bereitung unter 6 in die Lösung unter 7 unter mäßigem Rühren, und man fügt
hinzu die notwendige Menge Wassers, um die gewünschte Verdünnung zu erhalten, z. B. 4 bis
4,5% Trockenauszug; mit Hilfe von Essigsäure "oder Ammoniak regelt man den pH-Wert auf
den Wert 4 ein.
Schlichte des 3. Beispiels ao
Man bereitet eine 20%ige wäßrige Lösung von teilweise veräthertem Polyvinylalkohol, die als Trokkensubstanz
V1, an Gewirhtsteilen Polyvinylalkohol in bezug auf das Epoxyharz Nr. 2 enthält. as
Man verfährt danach gemäß den unter 2 bis 8 des vorhergehenden Beispiels beschriebenen Arbeitsschritten
und mit denselben Verhältnissen.
Die Vorteile der erfindungsgemäßen .Schlichten sind insbesondere die folgenden:
Die erfindungsgemäßen Schlichten enthalten keine Härter für das Epoxyharz; daraus ergibt sich, daß
man die Vernetzung des letzteren vermeidet und daß die hergestellte Emulsion stabil ist, was ihre Lagerung
und ihre industrielle Verarbeitung unter günstigen Bedingungen gestattet.
Nach der nachfolgenden Trocknung bleiben die Fäden, die mit einer nach der Erfindung hergestellten
Emulsion geschlichtet sind, schmiegsamer, und sie benetzen sich rascher und gleichmäßiger mit den
Laminierhar/en, insbesondere Epoxiden und Polyestern, als die mit den bekannten Schlichtezusammensetzungen
geschlichteten Fäden.
Der geschlichtete trockene Faden ist also leichter zu verarbeiten und man erhält nur einen geringen
Prozentsatz an Elementarfadenbrüchen bei der textlien Verarbeitung, wie Vergarnen, Zwirnen oder
Aufspulen od. dgl., was eine bessere mechanische Widerstandsfähigkeit des hergestellten Schichtmate
rials und eine geringere Streuung der Ergebnisse bewirkt
Es ist außerdem möglich, auf dem Faden nur einen Prozentsatz an Schlichte von ungefähr 0,6%
oder weniger im Verhältnis zum Fadengewicht auf zubringen, während die meisten für die textile Ver-Wendung
bestimmten Fäden einen Schlichteprozentsatz über 1 % benötigen.
Die erfindungsgemäßen Schlichten begünstigen außerdem die gegenseitige Verklebung der Fäden, die
den Strang bei der Herstellung von Bahnen oder Bändern bilden sollen. Dieses Ergebnis ist besonders
vorteilhaft bei bestimmten Anwendungsgebieten, wie bei der Weberei, dem Wickelverfahren usw.
Zu diesem Vorteil kommt noch hinzu, daß man im Hinblick auf die Eigenschaften von Schichtmaterialien
Resultate erhält, die vergleichbar, wenn nicht in bestimmten Fällen besser sind als bei den
klassischen Schichtmaterialien auf der Basis vergleichbarer Verstärkungen, die mit anderen Schlichten
überzogen oder entschlichtet und behandelt sind.
Die nachstehende Tabelle gibt Resultate von Bruchbiegefestigkeiten
(angegeben in Hektobar, wobei der Biegetest in der Kettrichtung durchgeführt wurde
nach der Norm AFNOR NF T 51 001) in den folgenden zwei Fällen:
1. mit einem Gewebe, das hergestellt ist mit einem Faden, der einen erfindungsgemäßen Überzug
trägt;
2. mit einem Gewebe, das hergestellt ist mit einem
Faden, der einen Überzug gemäß klassischen Schlichten trägt und mit einem Vinyltriäthoxymethoxysilan
als Haftmittel.
88 Std. bei 200C und 60% relativer
Feuchtigkeit
1 Std. in kochendem Wasser ....
1 I 2
49,1
40,0
40,0
31,1
21,3
21,3
Diese Resultate sind erhalten worden bei einem Laminat auf der Basis von Polyesterharz, bestehend
aus einem ungesättigten Polyester in Styrollösung + 2% Benzoyl-Peroxid. Der mittlere Prozentsatz
des verwendeten Harzes war 37%.
Das verwendete Verstärkungsgewebe war ein Gewebe, das bekannt ist als Satin Nr. 8 und das hergestellt
ist mit kontinuierlichen E-GIas-Fäden von einem Durchmesser von 9μ. Die Bedingungen bei
der Herstellung des Laminats waren d<e folgenden:
Polymerisation 12 Minuten bei 1050C
Nachbehandlung 2 Stunden bei 1200C
Dicke des Laminats 3 mm
Es ist festzustellen, daß die Fäden, die mit den Schlichten gemäß der Erfindung geschlichtet sind,
gleichermaßen als Verstärkungen für Polyesterharze oder Epoxyharze verwendet werden können.
309640/233
Claims (21)
1. Schlichte zum Überziehen von Elementarfäden aus thermoplastischen mineralischen Stoffen,
insbesondere Glas, im Zuge ihrer Herstellung. bestehend aus einer wäßrigen Emulsion aus einem
Epoxyharz. Polyvinylalkohol und einem Organo-Siian, dadurch gekennzeichnet, daß
der Polyvinylalkohol ein teilweise veresterter oder Ncrätherter Polyvinylalkohol ist.
2. Schlichte nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet,
daß das Organo-Silan hydrolysiert ist.
3. Schlichte nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Organo-Silan ein Methacryloxypropyitriäthuxysilan
ist.
4. Schlichte nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß der Anteil an Methacryloxypropyitriäthoxyilan
in der Schlichte 0,1 bis 1,5 Gewicliisprozent beträgt.
5. Schlichte nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß der Anteil an Methacryloxypropyltriäthoxysilan in der Schlichte 0.1 bis 1 Gewichtsprozent
beträgt.
6. Schlichte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als Epoxyharz ein oder mehrere Kondensationsproduktc von Epichlorhydrin und
einem Polyphenol verwendet werden
7. Schlichte nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch ein oder mehrere Kondensationsprodukte
von Epichlorhydrin ;ind Dimelhyl-Diphenylol- 3"
Methan als Epoxyharz.
8. Schlichte nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie zwei Kondensationsprodukte
von Epichlorhydrin und Dimethyl-Diphenylol-Methan enthält, die einen unterschiedlichen Kondensationsgrad
aufweisen.
9. Schlichte nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, gekennzeichnet durch einen
Anteil der Kondensationsprodukte von Epichlorhydrin und Dimethyl-Diphenylol-Methan von
1 bis 7 Gewichtsprozent, bezogen auf den Feststoffgehalt der Schlichte.
10. Schlichte nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch einen Anteil der Kondensationsprodukte
von Epichlorhydrin und Dimethyl-Diphenylol-Methan von 1,5 bis 4 Gewichtsprozent, bezogen
auf den Feststoffgehalt der Schlichte.
11. Schlichte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Polyvinylalkohol in einer 4°/„igen wäßrigen Lösung bei 20 C eine Viskosität von
25 bis 400 Centipoise, eine Veresterungszahl von 20 bis 140 und einen Hydrolysierungsgrad von
85 bis90"/„ hat.
12. Schlichte nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, gekennzeichnet durch einen
Anteil an Polyvinylalkohol von 0,05 bis 2 Gewichtsprozent, bezogen auf den Feststoffgehalt der
Schlichte.
13. Schlichte nach Anspruch 12, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Polyvinylalkohol von 0,1
bis 1 Gewichtsprozent, bezogen auf den Feststoffgehalt der Schlichte.
14. Schlichte nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis II, gekennzeichnet durch den Zusatz
eines Polyesterharzes zum Epoxyharz.
15. Schlichte nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet,
daß das Polyesterharz ein gesättigtes Polyesterharz ist.
16. Schlichte nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß
sie einen oder mehrere zusätzliche Filmbildner enthält.
17. Schlichte nach Anspruch 16, gekennzeichnet durch Polyvinylpyrrolidon als zusätzlichen Filmbildner.
18. Schlichte nach Anspruch 16 oder 17, gekennzeichnet durch ein Cellulosederivat als zusätzlichen
Filmbildner.
19. Schlichte nach mindestens einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß
der Anteil des zusätzlichen Filmbüdners 0,2 bis 10 Gewicht- rozent, bezogen auf den Feststoffgehalt
der S dichte, ist.
20. Schlicnte nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet,
daß der Anteil des zusätzlichen Filmbildners 1 bis 6 Gewichtsprozent, bezogen auf den Feststoffgehalt der Schlichte, ist.
21. Schlichte nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 17, gekennzeichnet durch einen
Gehalt an Milchsäure von weniger als 4 Gewichtsprozent, bezeaen auf den Feststoff gehalt der
Schlichte.
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