DE1668866A1 - Verwendung von Polyamidspaenen zum Entfernen von phenolgruppenhaltigen Substanzen aus Fluessigkeiten - Google Patents

Verwendung von Polyamidspaenen zum Entfernen von phenolgruppenhaltigen Substanzen aus Fluessigkeiten

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Description

  • Verwendung von Polyamidspänen zum Entfernen von phenolgruppenhaltigen Substanzen aus Flüssigkeiten Die Erfindung betrifft die Verwendung von Polyamidspänen, welche durch spanabhebende Bearbeitung von Formkörpern hergestellt und gegebenenfalls zu Filterplatten verpreßt wurden zum Entfernenvon phenolgruppenhaltigen Substanzen aus Flüssigkeiten.
  • Die Entfernung von phenolgruppenhaltigen Substanzen, im einfachsten Fall von Phenol selbst, aus Flüssigkeiten z. B. aus Wasser, stellt ein erhebliches Problem dar. So ist häufig in industriellen Abwässern eine geringe Menge dieser Substanzen gelöst., die unter erheblichem Aufwand entfernt werden muß. Sol-en Phenole selektiv aus Lösungen entfernt werden, in denen sich noch andere adsorbierbare Stoffe befinden, so ist dies wegen des relativ hohen Siedepunkts der Phenole und ihrer guten Löslichkeit in den meisten Lösungsmitteln mit großen Schwierigkeiten verbunden. Das gilt insbesondere fur mehrwertige Phenole und sogenannte Polyphenole wie sie in der Natur häufig vorkomrrlen.
  • So gelangen bei der Herstellung von Getränken aus Früchten, Weintrauben und anderen natürlichen Rohstoffen in die ausgepreßten Säfte auch unerwünschte phenolische Begleitsubstanzen-. Diese gehören zu der Gruppe der Gerbstoffe oder der Anthocyanogene bzw.
  • Leukoanthocyane. Sie geben den Getränken einen oft unangenehmen herben bis bitteren Geschmack. Ferner ändern sie bei Anwesenheit von Sauerstoff oder anderen oxydierenden Substanzen nach und nach ihre Farbe, so daß sich das Aussehen von Weinen bei der Lagerung, in Richtung auf Gelb bis Braun verschieben kann. Im Bier vergrößert ein Gehalt an derartigen Polyphenolen die Neigung zum Ausflocken von Eiweißstoffen bei der Lagerung in der Kälte, was zu unerwünschten Trübungen führt.
  • Es ist zwar bekannt, daß man phenolgruppenhaltige Substanzen aus Flüssigkeiten durch Adsorption an Pulvern aus synthetischen Polyaniden entfernen kann, jedoch ist die Herstellung der Pulver wegen der schlechten Löslichkeit der Polyamide in üblichen Lösungsmitteln, aus denen die Polyamide für diese Zwecke in Pulverform ausgefällt werden, schwierig. Ferner ist die Reinigung solcher Pulver von Monomeren und Resten der Lösungsmittel, welche unbedingt erforderlich ist, wenn die Pulver zum Klären von Getränken verwendet werden sollen, außerordentlich aufwendig. Versuche mit Pulvern, die durch Zermahlen von Polyamidformkörpern hergestellt worden waren, zeigten vergleichsweise ungünstige Ergebnisse, da so erhaltene Pulver eine schlechtere Adsorpticnswirkung besitzen. Die Verwendung von Pulvern für die genannten Zwecke wird zusätzlich noch dadurch erschwert, daß sie sich'schlecht aus den FlUssigkeiten, denen sie zur Klärung beigegeben wurden, durch Filtration entfernen lassen. Auch die Regenerierung von Filterschichten aus Polyamid-Pulver ist wegen der geringen Flüssigkeitsdurchlässigkeit solcher Schichten erschwert. In der Praxis hat sich die Verwendung-von Polyamidpulvern daher nicht bewährt. Das Gleiche gilt für Folien bzw. Folienschnitzel, die durch Erstarrenlassen von Polyamidschmelzen erzeugt wurden. Die schlechten Adsorptionseigenschaften so hergestellter Folien, sowie zum Teil die hohen Herstellungskosten stehen ihrer Anwendung in der Praxis entgegen.
  • Es wurde nun gefunden, daß sich die genannten Schwierigkeiten vermeiden lassen, wenn man zum Entfernen von phenolgruppenhaltigen Substanzen aus Flüssigkeiten-Polyamidspäne verwendet, die durch spanabhebende Bearbeitung von Formkorpern hergestellt wurden.
  • Uberraschenderweise zeigen so hergestellte Späne ein außerordentlich günstiges Adsorptionsverhalten. Sie können aus Formteilen aus Polyamiden praktisch durch alle Arten der spanabhebenden Bearbeitung hergestellt worden sein, die man zur Herstellung von Fertigteilen aus Halbzeug im Kunststoffsektor kennt, so z. B. durch Drehen, Fräsen oder Hobeln. Die Dicke der Späne soll, um eine möglichst große Oberfläche zu gewinnen, so gering als möglich gewählt werden. Späne von etwa 0, 05 mm Dicke weisen überraschenderweise noch eine völlig ausreichende Bruchfestigkeit auf.
  • Die Breite der Späne kann variiert werden. Mit Schälmessern lassen sich Späne mit Breiten von 30 cm und mehr leicht herstellen.
  • Da man ferner bei einem Drehvorgang an einer Bank eine Vielzahl von Messern anbringen kann, ist die Herstellung von dünnen Spänen ! sehr wirtschaftlich durchzuführen. Es ist ohne weiteres möglich, mit einer Schnittgeschwindigkeit von 1 200m/Min und mehr die Formkörper zu bearbeiten. Beim Wirbeln mit rotierenden Messerköpfen zur Herstellung der Späne sind 100 und mehr Umdrehungen pro Minute möglich. Es kann jedoch aLchdickeres Spanmaterial verwendet werden, welches bei der spanabhebenden Fertigung von Formteilen aus Polyamidhalbzeug zwangsläufig-anfällt, wenn es entsprechend sauber beim Zerspanvorgang abgeführt werden kann.
  • Für die Herstellung der Späne können Formkörper aus den verschiedenen synthetischen Polyamiden herangezogen werden. In der Reihe der 6-, 11- und 12-Polyamide nimmt die Adsorptionswirkung mit steigender Anzahl der Kohlenstoffatome in der Kette ab. Entsprechendes gilt für 6, 6- und 6, 10-Polyamide. Sowohl durcii saure Kondensation, als auch durch alkalische Polymerisation hergestellte Polyamidekönnen Verwendung finden. Bei der Anwendung zur Bereitung von Getränken ist selbstverständlich darauf zu achten, daß lösliche, niedermolekulare Anteile in den Polyamiden vorher entfernt werden, was durch Auskochen oder Extrahieren z. B. mit Wasser durchgeführt werden kann. Bei den Spänen ist im Vergleich zu Pulvern dieser Prozeß auch wegen der besseren Filtrationsmöglichkeit viel einfacher.
  • Die Verwendung der Späne zum Entfernen phenolgruppenhaltiger Substanzen kann z. B. durch Zugabe zu den Flüssigkeiten in kleingeschnittener Form erfolgen. Sie können hierbei z. B. durch Rühren leicht in der Flüssigkeit verteilt und später durch Filtration abgeschieden werden. Ein Verbleib von Resten in den Flüssigkeiten ist hierbei im Vergleich zur Anwendung von Pulvern viel leichter zu vermeiden. Es ist sogar in vielen Fällen zur Abscheidung der Späne keine eigentliche Filtration erforderlich, vielmehr genügt es häufig, die Späne beim Abfüllen oder Umpumpen der Flüssigkeit mit Hilfe eines Siebes abzufangen. Ferner kann man mit den unzerkleinerten Spänen einen kleineren Behälter der mit einem Zu-und Ablaufstutzen versehen ist, füllen und die zu reinigende Flüssigkeit durch diesen Behälterleiten. Die Späne weisen von der Herstellung eine spiralige Form auf, so daß sie auch beim Pressen nicht zusammenbacken und stets in einer gut bauschigen Form vorliegen d. h. eine große freie Oberfläcne für die Adsorption aufweisen. In Streifen geschnittene Folien legen sich hierbei viel enger aneinander und weisen dadurch eine viel kleinere-freie Oberfläche auf.
  • Natürlich kann man die Späne auch z. B. in Filtertücher einfüllen und in Form von Beuteln in die zu behandelnden Flüssigkeiten einhängen. Durch ihre bauschige Form bedingt, lassen sich die Späne auch z. B. einfach mit Fäden zu Büscheln zusammenbinden, welche in die zu reinigende Flüssigkeit eingebracht werden konnen.
  • Es hat sich ferner gezeigt daßaus den.'pänen Filterschichten mit überraschend guten Eigenschaften hergestellt werden können. Die Späne orientieren sich bei einer-Verdichtung unter Druck mit ihrer Breitseite flach zur Preßrichtung, so daß das zu filtrierende Gut in den einzelnen Spanschichten wie gegen eine Vielzahl von Prallwänden läuft, die es seitlich ablenken. Dieser Effekt bringt eine lange Berührungszeit mit dem Adsorptionsmaterial verbunden mit einer raschen Filtrationsgeschwindigkeit.
  • Solche Filtermaterialien können durch Zusammenpressen von Spänen, unter dem Schmelzpunkt des Polyamids hergestellt werden. Der Temperaturbereich von 70° bis 10 C unter dem Schmelzpunkt des ver wendeten Polyamids ist hierbei besonders zu bevorzugen. Ferner wirkt es sich günstig aus, wenn man Späne mit einem gewissen Feuchtigkeitsgehalt verpreßt. Die Verpressung ist bei einem Wassergehalt von etwa 20 % über dem Sättigungswert des verwendeten Polyamides schnell und bei relativ niedrigen Temperaturen durchzufuhren. So hergestellte Filtermassen filtrieren noch einwandfrei und schnell, sind aber bereits in sich so weit verfestigt, daß sie keiner weiteren äußeren Abstützung bedürfen, sondern z. B. wie dicke Filterpappen gehandhabt werden können (vgl. Skizze 1).
  • Aus normalen Polyamidbändern oder geschnittenen Folien in gleicher Weise hergestellte Filtermassen zeigen'keinen derartigen Zusammenhalt. Filterplatten gemäß der Erfindung kennen in Fi Lteranlagen eingebaut und dort regeneriert werden, oder fizr den Regenerationsvorgang auch ausgebaut und in einem anderen Gefäß behandelt werden, ohne daß sie nach der Lagerung in Wasser oder anderen Flüssigkeiten, soweit diese keine Lösungsmittel für Polyamide darstellen, in die einzelnen Späne auseinanderfallen. Die Regeneration ist z.B. mit verdünnter Natronlauge ohne weiteres möglich.
  • Für die Herstellung von filterpappenähnlichen Preßkuchen aus Spänen'wurde gefundens daß es gelingt, durch Anwendung eines über die Fläche unterschiedlichen Preßdruckes eine Filterplatte zu erhalten, welche beispielsweise am Rand in sich völlig verfestigt ist, während die für die Filtration eigentlich benötigte Innenfläche ganz locker bleibt. Dieses ist für die Verwendung in Filterpressen und für die dort erforderliche seitliche Abdichtung von großem Vorteil. Der erforderliche höhere Preßdruck in der Randzone kann z. B. durch Einbringen eines Rahmens in die Presse erzeugt werden. So ist es möglich durch Verwendung von z. B. eines 4 mm-Rahmens in einer Presse einen Preßkuchen mit etwa 6 mm Schichtstärke zu erhalten, der einen festen Rand in einer Stärke von rund 2 mm hat und daher sehr sicher und bequem zu handhaben ist (vgl. Skizze 2 und 3). Auch nach häufiger Benutzung verliert eine derartige Filterplatte kaum an Festigkeit.
  • Es ist ferner möglich, den unterschiedlichen Preßdruck auch in der Weise zu erzeugen, daß man die Späne in einem bestimmten Bereich,-z. B. am Rand der*Preßform höher aufschichtet. Auch dadurch kann man eine Verfestigung bestimmter Zonen erreichen.
  • Mit einer Schichtung verschiedener Spangrößen und Spanstärken lassen sich noch besondere Effekte erreichen. So kann man lange und breite Späne an der Oberfläche über kürzere Stücke schichten, wodurch beim Verpressen wiederum auf sehr einfache Weise die Bildung eines Filtermaterials in Plattenform mit gutem Zusammenhalt erreicht wird (vgl. Skizze4).
  • Ein besonderer Vorteil des aus den. Spänen durch Verpressen hergestellten Filterplattenmaterials besteht darin, daß man es zusammen mit anderen Filtermassen verwenden kann z. B. mit Betonit oder Kieselgel. Überraschenderweise lassen sich die aus Spänen hergestellten Filterplatten als Stütz-und Abschlußschichten für solche Stoffe verwenden. Andere durchlässige Trägerschichten wie Filtertücher, Papier, Pappen und Fritten., auf die solche Stoffe üblicherweise bei der Filtration aufgebracht werden, kön nen so in vielen Fällen entfallen.
  • Schließlich ist es auch möglich, Späne aus Polyamiden zusammen mit anderen Adsorptions-und Filtermaterialien zu verpressen.
  • Hierbei können diese Materialien gemischt mit den Spänen in die Presse eingebracht oder zwischen zwei Schichten von Spänen angeordnet und verpreßt werden (vgl. Skizze 5).
  • Die zum Entfernen von phenolgruppenhaltigen Substanzen verwendeten Polyamidspäne sowie Filterplatten aus diesen Spänen können auch aus geschäumtem Polyamid-Material angefertigt worden sein.
  • Die Schaumstoffherstellung aus Polyamiden ist bekannt und auf verschiedene Weise möglich, z. B. lassen sich Schaumstoffe durch Zugabe von leichtflüchtigen Treibmitteln zu Polyamidschmelzen herstellen. Da Polyamid Wasser aufnehmen kann, ist auch die Verwendung von Wasserdampf als Treibmittel möglich.
  • Die Herstellung der Spane aus geschäumten Polyamid-Materialien erfolgt völlig analog der aus entsprechend ungeschäumtem Material.
  • Die Vorteile der Späne aus geschäumtem Material liegen in einer Vergrößerung der Oberfläche der Späne.
  • Polyamidspäne gemäß der Erfindung und aus diesen hergestellte Filtermaterialien sind sowohl zum Entfernen phenolischer Substanzen z. B. aus industriellen Abwässern. als auch zum Entfernen von sogenannten Polyphenolen aus vergorenen und nicht vergorenen Getränken geeignet. Ferner können sie auch zur Gewinnung von Substanzen mit Phenolgruppen aus Flüssigkeiten herangezogen werden.
  • Im einen Fall ist die häufige Regenerierbarkeit für die Wirtschaftlichkeit wesentlich, im anderen Falle die Einfachheit der Wiedergewinnung der adsorbierten Substanzen z. B. durch Extraktion mit verdunnten Alkalien. s Die in den Beispielen angegebenen Prozentzahlen beziehen sich auf das Gewicht.
  • Beispiel 1 Behandlung von Apfelsaft : Normal hergestellter Apfelsaft zeigte beim Stehenlassen an der Luft nach 48 Stunden starke Trübung. Nachdem auf 1 Liter 5 g 6-Polyamid-Späne (0, 05 mm Dicke) zugegeben wurden und nach 24 Stunden abfiltriert worden waren, wurde bei der Lagerung unter vergleichbaren Bedingungen erst nach 82 Stunden der Beginn einer Trübung beobachtet.
  • Führt man den Vergleich, wie er bei der Praxis eine Rolle spielt durch Stehenlassen in angebrochenen, halb geleerten und wieder verkorkten Flaschen durch, so ergab sich, daß die unbehandelte Probe am 3. Tage die erste Trübung zeigte, während bei der behandelten Probe erst am 6. Tage die Trübung auftrata Beispiel 2 Behandlung eines Moselweines : Der Wein probierte sich in unbehandeltem Zustand ziemlich rauh.
  • Bei dem Versuch, mit Hilfe der üblichen Schönungsmittel (Aktivkohle, Gelatine) ihn im Geschmack zu verbessern, ergab sich nur ein unbefriedigender Effekt. Es wurde daher eine Behandlung mit 2 g Spänen auf 750 cm3 Wein 12 Stunden lang durchgeführt.
  • Die Späne hatten eine mittlere Dicke von 80-100/u. Nach dieser Behandlung war in dem Geschmacksbild die rauhe Komponente verschwunden und der Wein probierte sich wesentlich glatter.
  • Beispiel 3 100 cm) einer 0, 49 % igen Lösung von Phenol in Wasser wurde mit 5 g Spanen versetzt. Naeh l8stindiger Kontaktzeit wurde in der Lötsung der Phenolgehalt bestimmt. Er war auf 0, 27 % abgefallen.
  • Bei erneuter Behandlung dieser Lösung mit frischen Spänen fiel der Gehalt, unter den gleichen Bedingungen wie im ersten Fall beschrieben, auf 0, 11 % ab. Bei der 3. Behandlung ergab sich ein Endwert von 0, 06 % Phenol. Die 4. Behandlung reduzierte den Wert auf 0, 03 und eine 5. Behandlung auf 0, 01 %. Hieraus ergibt sich, daß man beim Durchleiten durch nacheinander geschaltete Filter bzw. bei der-Leitung einer phenolhaltigen Flüssigkeit über große @ Säulen, welche mit Polyamid-Spänen gefüllt sind, eine Reduzierung des Phenolgehaltes auf wenigstens 1/50 des Ausgangswertes erreichen kann.

Claims (1)

  1. Patentansprüche 1. Verwendung von durch spanabhebende Bearbeitung von Formkorpern hergestellten Polyamidspänen zum Entfernen von phenolgruppenhaltigen Substanzen aus Flüssigkeiten.
    2. Verwendung von Polyamidspänen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu Filterplatten zusammengepreßte Späne verwendet werden.
    53. Verwendung von Polyamidspänen gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusammen mit anderen Filter-und/oder Adsorptionsmaterialien verwendet werden.
    Zeichnung
DE19681668866 1968-01-18 1968-01-18 Verwendung von Polyamidspaenen zum Entfernen von phenolgruppenhaltigen Substanzen aus Fluessigkeiten Pending DE1668866A1 (de)

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