DE1667928B2 - Zahnpflegemittel - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft Zahnpflegemittel mit einem gesamten Schleifmittelgehalt von mindestens 40 Gewichtsprozent, wobei das Schleifmittel zu mindestens Gewichtsprozent, bezogen auf das Zahnpflegemittel, aus alpha-Tonerdetrihydrat besteht, wobei ein Teil dieses alpha-Tonerdetrihydrats Teüchengrößen oberhalb 20 Mikron aufweist.

Ein Hauptbestandteil eines Zahnpflegemittels ist der Reinig'jngskörper, gewöhnlich bekannt als das Schleifmittel oder das Poliermittel. Die Aufgabe eines Schleifmittels in einem Zahnpflegemittel ist es, von der Zahnoberfläche anhaftende Verunreinigungen zu entfernen. Die Wirksamkeit eines Zahnpflegemittels hinsichtlich Reinigung der Zähne hängt fast völlig von den Eigenschaften des Schleifmittels und dessen Anteilen im Zahnpflegemittel ab. Während die Schleifwirkung des Reinigungskörpers so sein soll, daß sie Erfolg hat, soll sie doch nicht so groß sein, daß sie ungebUhrcndc Beschädigung des Zahnemails oder des Zahnbeins verursacht, wobei zu bedenken ist, daß Zahnpflegemittel einmal oder mehrmals täglich angewendet zu werden bestimmt sind. Von besonderer Bedeutung ist Beschädigung des Zahncmails, weil dieses ja die gesamte oder eigentlich die gesamte exponierte Zahnoberfläche da.rs.cllt. Dennoch soll die Schleifwirkung des Reinigungskörpers auch auf Zahnbein keine Sberböhte Schädigung ausüben, mit Rücksicht auf diejenigen Verbraucher, bei denen Zatroberaflicnen freiliegen. Die Erzeuger sind ständig darum bemüht, Zannpflegeraittel zu entwickeln, welche gute Reinigungseigenschaften besitzen und dennoch die Zahastruktur möglichst wenig schädigen.

In der Vergangenheit gab es Vorschläge, besonders in der Patentliteratur, hydratisierte Tonerde als Schleifmittel in Zabnpflegeraitteln zu verwenden, und tatsächlich sind beute Zahnpflegemittel auf dem Weltmarkt, welche alpba-Tonerdetrihydrat als das einzige Schleifmittel enthalten, siehe unter anderem USA.-Patentschrift 2010910.

Ferner sind aus den USA.-Patentsebriften 2550207 und 2818 371 Zahnpflegemittel bekannt, welche einerseits sogenanntes mikrokristallines Aluminiumhydroxid mit einer Teilchengröße ve^ 0,025 bis 0,5 Mikron als Hauptbestandteil und andererseits einen kleineren Anteil von bis zu 20% an sogenanntem kristallinem Aluminiumhydroxid enthalten, wobei dieses kristalline Aluminiumhydroxid eine größere Teilchengröße besitzt, nämlich 5 bis 30 Mikron. Ferner ist hierin jedoch angegeben, daß es trotz der Forderung zur Entfernung von Zahnbelägen durch Scheuern nicht vorteilhaft ist, in Zahnpflegemitteln einen Bestandteil zu verwenden, der übermäßig scheuernd wird. Dies soll gemäß diesem Stand der Technik dadurch erreicht werden, daß der größere Anteil des Reinigungsmittels in Form von Aluminiumhydroxid mit 0,025 bis 0,5 Mikron Teilchengröße eingesetzt wird, während nur ein kleinerer Anteil einer Teilchengröße von 5 bis 30 Mikron besitzen soll. Dieser Anteil von Aluminiumhydroxid von 5 bis 30 Mikron beträgt jedoch maximal 20%.

überraschend wurde jetzt gefunden, daß Zahnpflegemittel auf Basis von alpha-Tonerdetrihydrat verhältnismäßig großer Teilchengröße sehr gute Reinigungseigenschaften besitzen und, höchst unerwartet, verhältnismäßig wenig schädigend für Zahnemail sind.

Das erfindungsgemäße alpha-Tonerdetrihydrat, welches hohe Reinigung bei verhältnismäßig geringer Emailscheuerung ergibt, besteht aus Teilchen, die eine derartige Größeverteilung haben, daß mindestens 20%, vorzugsweise mindestens 25%, der Teilchen eine über 20 Mikron hinausgphende Größe besitzen, wobei es sich um Gewichtsprozenteritze handelt. Es wird vorgezogen, daß die Partikclngrößeverteilung des alpha-Tonerdetrihydrats normal ist, d. h. im Sinne von Gauss, in welchem Falle der Gewichtsmitte-Durchmesser der hydratisieren Tonerdeteilchen 14 bis 25 Mikron, im besonderen 16 bis 23 Mikron betragen sollte. Unter »Gewichtsmitte-Durchmesser« ist die Größe zu verstehen, oberhalb welcher sich 50 Gewichtsprozent der Teilchen befinden. Es ist möglich, Mischungen verschiedener Sorten von alpha-Tonerdetrihydrat zu verwenden, mit dem Ergebnis einer asymmetrischen Partikelngrößeverteilung. Jedoch ist die Partikelngrößeverteilung erwünschtermaßen so, daß mindestens 50, vorzugsweise mindestens 70 Gewichtsprozent der Teilchen eine Größe oberhalb 10 Mikron besitzen, 25 bis 60, vorzugsweise 30 bis 50 Gewichtsprozent eine Größe von mehr als 20 Mikron, 5 bis 30, vorzugsweise 10 bis 30 Gewichtsprozent eine Größe von mehr als 30 Miki on und bis zu 15 Gewichtsprozent eine Größe oberhalb 40 Mikron. Die obere Grenze der Teilchen-

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je wird hauptsächlich von der Aufnahme beim irbraucber bestimmt. Wenn der Gehalt an sehr oßen Teilchen fibermäßig ist, wird das Zahnpflegetel iw Munde ein unakzeptables sandiges Gefühl vorrufen. Bei Teilchen mit Gaussscher Verteilung μ> dies eintreten, wenn etwa 70 Gewichtsprozent f Teilchen größer als 20 Mikron sind Die erfinngsgemäßen Zahnpflegeraittel sind, wie erwähnt, I alpha-Tonerdetrinydrat der definierten Teilchengße aufgebaut, d.h. sie enthalten diese Tonerde >o ä das einzige oder als das hauptsächliche Schteif-[ttel. Jedoch können untergeordnete Mengen anderer 'lleifmittel den erfindungsgemäßen Zahnpftegemiti ebenfalls einverleibt werden, aber natürlich dürsie unter Berücksichtigung ihrer Schleifwirkung lit in solcher Menge eingearbeitet werden, daß sie durch das erfindungsgemäße alpha-Toncnk-iri-Irat der speziellen Teilchengröße verliehene 1 i^en- ■gchaft geringer Scheuerwirkung auf Zahnemail wesentlich beeinträchtigen. Damit das Zahnpflegemittel gute Reinigungseigenschaften aufweist, ist es erforderlich, daß es mindestens 40 Gewichtsprozent Schleifmittel enthält, wobei mindestens 30 Gewichtsprozent, bezogen auf Zahnpflegemittel, aus alpha-Tonerdetrihydrat bestehen sollten, von welchem mindestens 20 Gewichtsprozent eine Teilchengröße oberhalb 20 Mikron besitzen. Vorzugsweise uacht die Menge von alpha-Tonerdetrihydrat mindestens 40 Gewichtsprozent aus und im besonderen, bei Zahnpasten, 45 bis 60 Gewichtsprozent, bezogen auf das Zahnpflegemittel. Zahnpflegeiulttel in Form von Pulvern beinhalten gewöhnlich einen viel größeren Anteil an Schleifmittel, und solche Puiver enthalten das alpha-Tonerdetrihydrat erwünschterma&en in Mengen von 80 bis 99,5 Gewichtsprozent. Angesichts seiner ganz besonderen hohen Reinigungseigenschaften und seiner geringen Scheuerung des Zahnemails wird es vorgezogen, daß das alpha-Tonerdetrihydrat das einzige schleifende Reinigungsmittel bildet. Jedoch können, wie erwähnt, andere Schleifmittel in variierenden 4c untergeordneten Mengen (vorzugsweise nicht mehr als 10 Gewichtsprozent, bezogen auf Zahnpflegemittel) anwesend sein, je nach ihrer Scheuerwirkung, obzwar es erwünscht ist, daß solche ergänzenden Schleifmittel keine größere Scheuerwirkung an Email besitzen als gefällte Aragonit-Krcide mit einem Gewichtsmitte-Durchmesser von 8 Mikron. Somit können variierende untergeordnete Mengen der herkömmlichen Zahnschleifmittel Aragonit-Kreide, Calcit-Kreide, unlösliches Natriummetaphosphat und Dicalciumphosphatdihydrat auch einverleibt werden. Beim Festlegen der Ansätze von Zahnpasten ist es bekannt, kleine Mengen härteren Materials sehr geringer Größe ebenfalls vorzusehen. Diese sehr kleinen Teilchen besitzen an sich keine signifikanten Reinigungseigenschaften und werden verwendet, um der Zahnoberfläche einen Glanz zu verleihen. Solche Materialien können auch dem erfindungsgemäßen Zahnpflegemittel einverleibt werden.

Alpha-Tonerdetrihydrat wird nach dem Bayer-Prozeß durch Fällung aus einer Lösung von Natriumaluminat industriell hergestellt. Der Niederschlag wird gewaschen, bei einer niedrigen Temperatur getrocknet und dann auf die gewünschte Teilchengröße gemahlen.

Auch andere herkömmliche Ingredienzen können Zahnpflcgemitteln, die das spezielle crfindungsgcmäße aloha-Tonerdetrihydrat enthalten, einverleibt werden.

So kann das Zfthnpßegeraittel zusätzlich zu dem Poliermittel je nach Wunsch Ingredienzen, wie Seife oder synthetisches Reinigungsmittel, Aromastowe, Puffersubstanzen, Süßungsmittel, färbende Stoffe und therapeutische Stoffe. % B. Natriumfluond, Stannofluorid, N ,triumraonofluorpnosphat, enthalten, wenn das Zahnpflegemittel in Form einer Paste ist, wird es einen Trägerstoff, z. B. Glyzerin oder Sorbit, und ein Bindemittel, z. B. Tragantbgummi, Natnuracarboxymethylcellulose, Hydroxyäthylcellulose, Carrageen und dessen Derivate enthalten.

Es werden nun Versuche besenrieben, welche die Scbeuerwirkung verschiedener Zahnpasten an Zahnbein und an Zahnemail vergleichen sollen sowie Versuche zur Ermittlung des Reinigungsvennogens von Zahnpasten an Zahnoberfläcbe. Bei diesen Testen wurde eine Reihe von Zahnpasten, bezeichnet mit A bis P, herangezogen; D war eine erfradungsgemaße Zahnpaste. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in Tabelle I niedergelegt.

Bestimmung der Scheuerwirkung einer Zahnpaste

gegenüber Zahnbein und Zahnemail Die Proben von Zahnbein oder Zahnemail wurden 5 Stunden lang einem Neutronenstrom von 10¹² Neutronen cm² ausgesetzt, wobei während der Bestrahlung die Temperatur 4O⁰C nicht überstieg. Nach Entnahme aus dem Reaktor wurde jegliche ¹⁴Na-Aktivität abklingen gelassen. Unter diesen Bedingungen wurde eine schließliche spezifische Aktivität von 1 bis 2 Milliouie pro Satz Proben erhalten.

Die radioaktiven Zahnbein- oder Zahnemailproben wurden in 4 Wannen einer Bürstmaschine (sie arbeitet mit geradliniger Bürstung in einer horizontalen Ebene) angebracht und die Oberfläche der Proben von Belag usw. gereinigt, indem sie mit 2000 bzw. 30000 Bürsten-Doppelstrichen Tür Zahnbein bzw. Email in einer Aufschlämmung einer groben Kreidezahnpaste (20 g Zahnpastp plus 70 g Wasser) gebürstet wurden. Die Bürstmaschime arbeitete mit 150 Doppelstrichen pro Minute, die Zahnbürstebelastung betrug 280 g.

Um jegliche Fehler bei der Messung von Scheuerung, die sich aus einem Wechsel von einer Zahnpaste zu einer anderen ergeben könnten, auszuschalten, wurde vor einer Testung der jeweiligen Zahnpaste die Oberfläche der Probe einer Vorbürstung unter Anwendung einer Aufschlämmung der betreffenden Zahnpaste (20 g Zahnpaste plus 70 g Wasser) unterworfen. Die Anzahl von Bürsten-Doppelstrichen betrug 1000 bzw. 20 000 für Zahnbein bzw. Email. Nachdem diese Aufschlämmung weggeschüttet worden war, wurden die Wannen in destilliertem Wasser gründlich gewaschen. Dann wurde eine Aufschlämmung der gleichen Zahnpaste (20 % Zahnpaste plus 10 g Wasser) in die Wannen gegeben. Nachdem man sichergestellt hatte, daß die Probe hinreichend bedeckt war, wurde sie mit 500 (Zahnbein) oder 4000 (Zahnemail) Bürstcn-Doppclstfichen gebürstet. Hernach wurden 15 ml destilliertes Wasser in die Wanne gegeben, mit einem Glasstab gründlich gemischt und weitere 500 oder 4000 Bürstcn-Doppclstriche verabreicht. Dieser Vorgang wurde weitere drei Male mit jedesmaliger Zugabe von 15 ml destilliertem Wasser wiederholt. Bei Beendigung des, Testes hatte das Zahnbein bzw. das Zahnemail 25(Xi bzw. 20 000 Bürstcn-Doppelstrichc erfahren.

Vier Aufschlümmungsmuster je 1 g aus jeder

Wanne wurden ausgewogen und mittels eines Infrarot-Heizgerates getrocknet. Um zu vermeiden, daß jede Zählung in Anbetracht des Aktivitätsabfalls, der vom Beginn bis zum Abschluß der gesamten Versuchsreihe eintrat, korrigiert werden mußte, war- s den alle die Muster von all den verschiedenen geprüften Zahnpasten, bei denen ein gegebener Satz bestrahlter Proben verwendet wurde, zurückbehalten. Diese wurden dann innerhalb einer kurzen Zeitspanne unter Verwendung eines geeigneten Stirn- to fenster-Geitjerzäblers gemessen.

Die Reihenfolge der Testung einer Serie von Zahnpasten war so, daß mit euter Bezugszahnpaste auf Kreidebasis begonnen und geendet wurde. Die wurde getan, um sicherzustellen, daß die Verschleißgeschwindigkeit (hinsichtlich du Bezugspaste) sich vom Beginn bis zum Ende des ganzen Versuchslaufes nicht geändert hatte. Wenn grüße Differenzen zwischen den beiden Werten für die Bezugspaste auftraten, wurden die Ergebnisse verworfen, und es wurde unter Heran-Ziehung eines neuen Satzes bestrahlter Proben die Reihe wiederholt.

Ein Vergleich zwischen einer Standard-Paste und den zu testenden Zahnpasten wurde vorgenommen. Die Standard-Paste enthielt 40 Gewichtsprozent eines i$ Kreide-Schleifmittels. Streuungsanalyse der Resultate lieferte die Daten, nach denen eine Ordnungsskala der Zahnpasten erhalten wurde. In dieser Skala wurde der Standard-Paste willkürlich der Wert 100,00 zugewiesen.

Die mit Durchschnittszahlen notierten ± Werte zeigen 95% Sicherheitsgrenzen an. Die Werte diflerieren von Zahnpaste zu Zahnpaste wegen der Umrechnung der Skala, um den willkürlichen Wert von 100,00 der Standard-Paste zuzuteilen.

Für die Zahnpasten A, G, L, N und P wurde Zahnbeinscheuerung nicht mittels der obigen Methode gemessen, sondern mittels einer Gewichtsverlustmethode. Hierbei wurden Zahnbeinproben vor und nach Bü.sten gewogen. Die Wägetechnik war sorgfältig standardisiert, um den Einfluß variablen Wassergehalts von Zahnbein auf ein Minimum zu drücken. Diese Zahnpasten wurden mit der gleichen Kreide-Bezugspaste, welche bei der obigen Tracermethode verwendet wurde, verglichen. Bei der Gewichtsverlustmetbode fand man, daß 15 000 Bürsten-Doppelitriche für die Zahnbeinproben einen passenden Gewichtsverlust ergaben.

Feststellung des Zahnreinigungsvermögens

einer Zahnpaste

Die Reinigungsfähigkeiten der Schleifmittel wurden mittels eines photographischen In-vivo-Testes verglichen. Eine kleine Gruppe von gewöhnlich 20 bis 30 Personen wurde aus Leuten mit fleckigen Zähnen ausgewählt. Deren Zähne wurden von einem Fachmann von Zahnstein befreit und poliert. Die Personen bürsteten dann ihre Zahne in einer standardisierten Weise, und es wurden Anfangsphotos von den vier mittleren Oberzähnen und den sechs mittleren Unterzähnen gemacht. Die Gruppe verwendete dann die Testzahnpaste in der bei ihnen gewohnten Weise 2 Wochen lang.

Am Ende der Versuchszeit wurden die Zähne wieder in der standardisierten Weise gebürstet und &5 wieder photographic Hernach war die betreffende Person bereit, die nächste Zahnpaste in die vergleichende Prüfung ru nehmen, wobei wie zuvor mit einer Zahnsteiwntferoung und PoUenrag der Zahne begonnen wurde.

Beim Pbotographieren wurde betrScbtliche Sorgfalt darauf verwendet, identische Photoabzugsqualitat 5EU erzielen. Die Photos waren schwarz-weiß. Die Beurteilung wurde von zwei Leuten vorgenommen, die auf die Beurteilung dieser Art Photograpbien geschult waren; die beiden Leute arbeiteten zusammen, wobei sie abwechselnd die Rollen des Begutachters und des Protokollführers übernabraei*. Auf diese Weise arbeitete der Begutachter ohne Kenntnis dessen, welche Photographien zu welchen Zahnpasten gehörten.

Alle die Paare von Pbotographien, die sich auf den Vergleich von zwei Zahnpasten bezogen, wurden aufeinanderfolgend. Person für Person, unter Standardbedingungen künstlichen Tageslichtes in einem Farbabgleichungskabinett verglichen.

Der Protokollführer stellte zwei Paare von Photographien (es wurden die Anfangs- und die Schlußphotos Tür jede Zahnpaste verglichen) im Kabinett auf. Der Begutachter stellte rf^nn Vergleiche zwischen den Verschmutzungsgraden «ach Gebrauch der zwei Zahnpasten an jedem der 10 Zähne an. Der Begutachter verglich die Unterschiede zwischen den Verschmutzungsflächen an den zwei Schlußphotos, wobei er auch die Dichte der Verschmutzung und die Intensitäten des Photoabzugs berücksichtigte und auch die Anfangsphotos in Betracht zog, um dem etwaigen Umstand Rechnung zu tragen, daß bei Beginn des Testes die Flecken nicht kompleu entfernt waren.

Die Unterschiede zwischen den 10 begutachteten Zähnen wurden ausgewertet und registriert nach folgender Skala:

0 = Kein Unterschied.

0,5 bis 1,0 = Gerade erkennbarer Unterschied.

1,5 bis 2.0 = Erkennbarer Unterschied.

2,5 bis 3,0 = Deutlich erkennbarer Unterschied.

Die Auswertungen für alle 10 Zähne für jede Person wurden addiert, und ein positives oder ein negatives Resultat wird für die zwei Zahnpasten, die hinsichtlich Reinigungseffekt im Vergleich stehen, erhalten. Das bedeutet, daß ein positives Resultat die Anwesenheit von mehr Verschmutzung nach Gebrauch der Zahnpaste auf Basis Dicaiciumphosphatdihydrat anzeigte, wenn beim Vergleich von beispielsweise einer Kreide-Zahnpaste mit einer Zahnpaste auf Basis Dicaiciumphosphatdihydrat angenommen worden ist, daß die Kreide-Zahnpaste die wirksamere sein würde. Ein negativem Resultat würde erhalten werden, wenn sich die Annahme als unrichtig erweisen würde, d. h. mehr Verschmutzung nach Gebrauch der Kreidc-Zahnpastc festgestellt werden würde. Diese Vorgangsweise wurde wiederholt, bis alle möglichen gegenseitigen Vergleiche zwischen allen getesteten Zahnpasten für jede Person durchgeführt waren. Wenn es ich also um den Vergleich von 5 Zahnpasten handelte, dann gab es 10 Vergleiche, und bei 6 Zahnpasten gab es 15 Vergleiche, die von jedem Begutachter für jede Person anzustehen waren.

Die Resultate Tür jede Person für alle Paar-Vcrglciche wurden vor der statistischen Analyse tabelliert. Die Analyse wurde mittels einer Methode der multiplen Regression vorgenommen, die zu einer Streuungsanalyse Tührt. wobei die Berechnungen vom Computer ausgeführt wurden. Nach den Analyscergcbnissen wurden die Zahnpasten in eine Rcihrn-

folge der Reinigungswirkung gebracht. Die Zahnpaste mit der geringsten Rcinigungswirkung erhielt die willkürliche Wertzahl 0, und entsprechend wurden vergleichende Werte für die anderen Zahnpasten berechnet. Dadurch wurde eine Rangordnung der bei dem betreffenden Vergleich eingesetzten Zahnpasten erhalten.

Ein Beispiel einer solchen Rangordnung folgt:

Zahnpaste:

IO

Wertzahl: 0

25

104

162 222

Die Wertzahl 0 gab es Tür eine Versuchszahnpaste geringer Schleifwirkung.

Die signifikanten Unterschiede sind wie folgt:

Signifikanz-Grad	Unterschied
I in 20 1 in 50 1 in 100 1 in 1000	30 36 40 52

11 verschiedene Rangordnungen, beruhend auf verschiedenen Auswählungen von Zahnpasten, wurden erstellt. Zwei Zahnpasten kommen in jeder Rangordnung vor, nämlich die Zahnpaste geringer Schleifwirkung und die Zahnpaste D. Als Ergebnis war es möglich, jede Rangordnung auf eine Reihe neuer Rangordnungen zu reduzieren, wobei Zahnpaste D willkürlich eine Rcinigungs-Wertzahl von 100.0 und die Zahnpaste geringer Schleifwirkung die Wertzahl 0 erhielt. Wenn eine gegebene Zahnpaste in mehr als einer Rangordnung erschien, wurde das Mittel der Wertzahlen in den neuen Rangordnungen genommen; das ist die mittlere Reinigungswertzahl in Tabelle 1.

In Tabelle I sind die Ergebnisse für die Zahnpasten A bis P zusammen mit einer Angabe über die Art des bzw. der Schleifmittel der Zahnpasten angeführt. Mit Ausnahme von A, D, E und O werden alle übrigen Zahnpasten laufend auf dem Weltmarkt verkauft. Alle Zahnpasten mit Ausnahme von E, F und 1 enthielten 45 bis 55 Gewichtsprozent Schleifmittel, die drei Ausnahmen enthielten 40 bzw. 42 bzw. 30 Gewichtsprozent. In der Tabelle ist DCP die Abkürzung Tür Dicalciumphosphat und UMP diejenige für unlösliches Natriummetaphosphat.

Die in den Zahnpasten von Tabelle 1 verwendeten Kreiden waren von unterschiedlicher Art und Teilchengröße. Beispielsweise war die Kreide in Zahnpaste C eine Mischung von 3,5 Gewichtsteilen eines gefällten Calciumcarbonate der Aragonittype mit einem Gewichtsmitte-Durchmesser von etwa 8 Mikron und 1 Gewichtsteil gerauten Calciumcarbonate der Calcittype mit einem Gewichtsmitte-Durchmesser von etwa 13 Mikron. Zahnpaste G enthielt die eben erwähnte Aragonittype, E und M die eben erwähnte Calcittype.

Tabelle

Zahn paste	Schleifmittel	Zahnbein- Schcucrzahl	Mittlere Reinigungs wertzahl	Email-Scheuerzahl
A	Wasserfreies DCP	122	119	208**)
B	Kreide	117,8 ± 13,3	113	150,6 ± 29,4
C	Mischung von Kreiden	105,4 ± 12,6	94	73,2 ± 20,3
D	Alpha-Tonerdetrihydrat	96,3 ± 12,0	100,0	45,0 ± 17,0
		[103,4 ± 16,3*)]		[31,7 ± 13,0·)]
E	Kreide	100,0	63	100,0
F	Aluminiumsilikat	80,4 ± 14,4*)	—	55,6 ± 15,2*)
G	Kreide	65	64	- -
H	Alpha-Tonerdetrihydrat	61,5 ± 12,9*)	—	33,0 ± 13,1·)
I	Alpha-Tonerdetrihydrat	60,5 ± 12,8·)	—	61,8 ± 15,9*)
J	Hydratisiertes DCP/Kreide (10:1)	58,1 ± 9,7	—	31,0 ± 15,4
K	UMP/Siliciumdioxyd/Aluminiumsilikat	57,4 ± 10,2·)	—	86,8 ± 18,4*)
	(26:14:3)
L	UMP/Hydratisiertes DCP (1:1)	44	—	—
M	Hydratisiertes DCP/Kreide (6:1)	41,3 ± 8,7	27	20,0 Jb 14,1
N	Hydratisiertes DCP/UMP (4:1)	35	20	—
O	Hydratisiertes DCP	33,3 ± 8,2	—	18,7 d: 13,9
P	Alpha-Tonerdetrihydrat	24	—	—

*) Resultate erhalten mit einem anderen Satz bestrahlter Zahnproben. **) Resultat eines einzigen Versuches.

In Tabelle 1 sind die Zahnpasten nach ihrer Scheuerwirkung gegenüber Zahnbein geordnet. Man kann jedoch feststellen, daß diese Ordnung der Ordnung nach dem RemigungsvermÖgen sehr nahekommt (der Korrelationskocffizient »r« ist mit 1 in 1000 signifikant). ·

Tabelle 1 zeigt, daß Zahnpaste D, die eine erfindungsgemäße Zahnpaste ist, hohes Reinigungsvermögen mit überraschend geringer Scheuerung des Zahnemails, verglichen mit anderen Zahnpasten hohen Rcinigungsvermögens. vereinigt.
Unter den getesteten Zahnpasten des Handels cnt-

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hielten drei, nämlich H, I und P, alpha-Tonerdetrihydrat. Die TeilchengrölSeanalysen der Schleifmittel von Mustern der Pasten H, 1 und P sind in der folgenden Tabelle II angegelben, welche auch die Analyse von Mustern der in den Tests eingesetzten Zahnpasten B, C und D einschließt.

Tabelle II

GrüUe (Mikron)

20

45 0 0.8 iO,6 0 2.1 1,7

35 1,5 1,6 11_S5 10.3 7.8 2,6

28 4,3 2.3 21,1 12,9 8,3 4,3

25 6.5 2.9 27,1 14,1 8,8 5,1

23 8,6 4,1 31,8 15,9 9,4 5,3

21 13,3 6,7 39,8 16,6 9,8 6,1

19 18,8 9,5 46,2 18,7 10,1 6,8

17 26,8 14,0 52,9 20,6 10,7 7,4

15 36,6 21,2 62,2 22,2 11,5 8,1

13 47,3 32,8 69,2 23,5 12,4 8,8

11 56,3 48,9 76,6 25,9 13,6 10,0

9 66,8 64,4 83,0 28,9 15,1 11,8

7 78,3 79,1 88,2 35,9 16,5 13,7

5 89,2 89,6 94,1 42,6 17,8 16,7

4,5 54,8

3,5 68,7

3 37,1 45,5

2,5 97,1

1,5 98,6 68,6 72,7

Die Gewichtsmitte-Durchmesser der Schleifmittel in Tabellen sind: B 13,0, C 10,5, D 17,5, H 4,6, I 2,1, P 2,7.

Die Partikelngrößeverteilung des Schleifmittels von Zahnpaste D war eine Gaußsche, während bei den anderen drei Tonerde-Zahnpasten I und P die Verteilung asymmetrisch war und eine Mischung eines Materials mit großer durchschnittlicher Teilchengröße und eines Materials mit kleinerer durchschnittlicher Teilchengröße vorzuliegen schien.

Die obigen Bestimmungen von Reinigungsvermögen und Scheuerung des Zahnbeins sowie des Zahnemails wurden unter Verwendung verschiedener Partien erfiridungsgemiaßeii alpha-Tonerdetrihydrats wiederholt, und hierbei ergaben sich im wesentlichen die gleichen hohen Reiinigungsbefunde und geringen Scheuerungen wie in Tabelle I angegeben. Charakteristische Analysen von Partien erfindungsgemäßen alpha-Tonerdetrihydrals sind in der folgenden Tabelle III angeführt.

Tabelle III

60

	Gewichtsprozentsatz oberhalb	1	MikrongröBe	2	Muster	4	5
		33,4		40.0	J	50.0	46,6
Mikron-GröBe		51,6		59.7	46,2	69.6	58,3
		67,0	70,7	61,5	78.7	67,7
	81,0	81,8	71,5	86.1	75,8
20,2	89,0	90,0	81.4	90,2	83,0
16,0	94,0	94,1	88,3	95,0	90,1
12,7	97,0	96,5	93,4	98,8	95,1
10,1	98,0	98,2	96,5	—	—
8,0	16,4	18,9	98,3	20,2	19,0
6,4			19.0
5,0
4,0
Gewichtsmitte-
Durchmesser
(Mikron)

Versuche über die Wirkung eines Erhitzens von alpha-Tonerdetrihydrat haben gezeigt, daß Erhitzung über 90O⁰C zu einem Verlust an Reinigungswirkung führt, der von einem Abfall der Zahnbein-Scheuerzahl begleitet ist. Jedoch führt solche Hitzebehandlung zu einem wesentlichen Ansteigen der Emailscheuerung, wie in der folgenden Tabelle IV gezeigt ist.

Tabelle IV

Muster

35

40 Unbehandclt.

950⁰C

1000⁰C

1050° C*)....

Mittlere	Mittlere
Zahnbein-	Email-
kheuerzahl	Scheucrzahl
96	38
57	163
48	--
35	222

	Gewichtsprozentsat	1	7 oberhalb	2	Muster	4	5
		5,2	Mikrongröße	3,3	3	7,1	13,5
Mikron-Größe		11,8		11,9	5,0	19,5	21,1
		25,8		27,1	18,2	34,3	33,6
		36,1
40,3
32,0
25,7

·) Dieses Muster wurde bei der früher beschriebenen photographischen Rcinigungsprüfungsmethode verwendet, und es wurde gefunden, daß es keine wesentlich andere Reinigungswirkung als Zahnpaste M besitzt.

Beispiele von Zahnpasteansätzen mit alpha-Tonerdetrihydrat gemäß vorliegender Erfindung sind folgende:

Beispiel 1

Ingredienz Gcwkhtsprozem

Alpha-Tonerdetrihydrat ⁵⁵>°

Glyzerin 20,0

Natriumcarboxymethylcellulose 1,0

Natriumlaurylsulfat 1>5

Saccharin 0,1

Aromastoffe 0,9

Wasser auf 100,0

Beispiel 2

Ingredienz Gcwichtsprozei

Alpha-Tonerdetrihydrat 47,0

Gefälltes Siliciumdioxyd 6,0

Glyzerin 27,0

Natriumcarboxymethylcellulose 0,8

Saccharin 0,2

Natriumlaurylsulfat '»^

Gewichtsprozent Natriummonofluorphosphat 0,8 Titandioxyd 0,5

Aromastoff 0,8

Wasser auf 100,0

Versuchsbericht

Es wurde folgender Versuch durchgeführt, um die Eigenschaften einer erfindungsgcmäDen Zahnpasta (Zahnpasta I) mit einer Zahnpasta gemäß dem Stand der Technik (Zahnpasta II), ähnlich dem in der USA.-Patentschrift 2818 371 beschriebenen Zahnpflegemittel zu vergleichen.

Die Zusammensetzung der Scheuermittelkomponenten der Zahnpasten I und II sind in der folgenden Tabelle V zusammengestellt:

Tabelle V

Zahnpaste

I II

Scheuerbestandteile

50% alpha-Aluminiumoxidtrihydrat A 41,5% alpha-Aluminiumoxidtrihydrat B 8,5% alpha-Aluminiumoxidtrihydrat C

Die Werte der Teilchengrößenanalyse für Proben jedes der alpha-Aluminiumoxidtrihydrate A bis C sind in der folgenden Tabelle VI zusammengestellt.

Tabelle VI

	Gewichtsprozent des Schleifmittels	B	C
Größe	oberhalb der in Mikron angegebenen
(Mikron)	orouc alpha-Aluminiumoxidtrihydrat
	Λ
70—60	1,9
60—50	5,9
50-46	7,6
46-42	10,2
42—38	15,6

	Gewichtsprozent des Schleifmittels	B	C
Größe (Mikron)	oberhalb der in Mikron angegebenen GiöDe alpha-Aluminiumoxidtrihydrat		1,8
	A		3.9
38—34	21,3	0,2	10,0
34—30	27.1	0,5	20,3
30—26	34,3	0,8	33,3
26—22	41,2	11,2	52,3
22—18	50,13	11,6	70,1
18—14	61,7	13,4	88,8
14—10	74,5	43,7	95,0
10—6	88,5	60,0	97,8
6—5	90,4	84,0	98,9
5-—4	92,5	92,0	99,5
4—3	94,1	5,0	15,5
3—2	97,4
Gewichtsmitte-	20,0
Durchmesser
(Mikron)

Die Werte für die Zahnbeinscheuerzahl und die Emailscheuerzahl fur die Zahnpasten I und Il wurden nach der zuvor beschriebenen Arbeitsweise gemessen und sind in der folgenden TabellleVII zusammengestellt:

Tabelle VII

Zahnpaste	Zahnbeinscheuerzahl	Emailscheticrzahl
I II	100 44	21 6

Aus diesen Werten ergibt sich, daß eine Zahnpaste, welche Produkten der USA.-Patentschrift 2 550207 bzw. 2 818 371 in der Zusammensetzung des Scheuermittels gleichartig war, ein geringeres Reinigungsvennögen aufwies als die erfindungsgemäße Zahnpaste.

Claims (6)

Patentanspiücbi»:

1. Zabnpflecemittel nut einem rasamtcn Schleifmjttelgebalt von mindestens 40 Gewichtsprozent, s wobei des Scbleifinittel zu mindestens 30 Gewichtsprozent, bezogen auf dan Zahnpflegemittel, aus alpba-Tonerdetribydrat besteht, wob» ein Teil dieses alpha-Tonerdetribydraiss Teüchengrößen oberkalb 20Mikron aufweisi:, dadurch ge· « kennzeichnet, daß mindestens 20 Gewichtsprozent der Partikeln größer als 20 Mikron sind.

2. Zabnpflegemittel gemäß Ansprach 1, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 25 Gewichtsprozent der Partikeln des alpha-Tonerdetrihydrats ij größer als 20 Mikron sind.

3. Zabnpflegemittel gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikeln des alpha-Tonerdetrihydrats eine normale Gausssche Verteilung und einen Gewichtsmitte-Durchmesser von 14 bis 25 Mikron besitzen.

4. Zahnpflegemittel gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 50 Gewichtsprozent der Partikeln des alpha-Tonerdetrihydrats größer als 10 Mikron, 25 bis 60 Gewichtsprozent größer als 20 Mikron, 5 bis 30 Gewichtsprozent größer als 30 Mikron und bis zu 15 Gewichtsprozent größer als 40 Mikron sind.

5. Zahnpflegemittel gemiäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das alpha-Tonerdetrihydrat in einer Menge von 45 bis 60 Gewichtsproa:ent, bezogen auf Zahnpflegemittel, vorliegt.

6. Zahnpflegemittel gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das alpha-Tonerdelrihydrat das einzige Schleifmittel im Zahnpflegemittel ist.