DE1667867C - Verfahren zur Herstellung von sehr reinem Eisenoxydpulver und sehr reinem Eisen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von sehr reinem Eisenoxydpulver und sehr reinem EisenInfo
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Description
R2-C :
Fe
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von sehr reinem Eisenoxyd durch Zersetzung
von Eisenverbindungen und auf ein Verfahren zur Herstellung von sehr reinem Eisen.
Es sind bereits Verfahren zur Herstellung von sehr reinem Eisen bekannt, das die Grundlage zum Studium
der Eigenschaften von Eisen und Stahl bildete.
So sind z. B. Elektrolyteisen, das durch Elektrolyse einer FeCl2-Lösung hergestellt wird, Carbonyleisen
aus der Zersetzung von Eisencarbonyl, im Vakuum geschmolzenes Eisen u. dgl. bekannt.
Das nach diesen Verfahren erhaltene Eisen hat aber höchstens eine Reinheit von 99,9 bis 99,98%. Eine
höhere Reinheit wurde bisher nicht erzielt.
Es ist zwar ein Verfahren zur Reinigung dieses Metalls nach dem Zonenschmelzverfahren bekannt, bei
dem ein sehr reines Eisen von 99,99999999% gegen Germanium u. dgl. erhalten wird. Selbst wenn dieses
Verfahren zur Herstellung von Eisen angewendet wird, so ist es jedoch nicht möglich, die im A.usgangsmaterial
vorhandenen Elemente, wie Ni, Co und Cr, zu beseitigen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Eisen höchster Reinheit von etwa 99,999% herzustellen,
insbesondere ein sehr reines magnetisches Eisenoxydpulver nach den Methoden der organischen
Chemie darzustellen, aus dem dann das sehr reine Eisen durch eine übliche Reduktion mit Wasserstoff
und ein darauffolgendes Zonenschmelzverfahren gewonnen wird.
Zur Herstellung des sehr reinen Eisenoxydpulvers wird erfindangsgemäß zunächst ein gereinigtes Ferrisalz
mit /ϊ-Diketonen, /Ϊ-Ketaminen oder Malonaldehyd
zu einem Chelatkomplex der Formel
umgesetzt wird, in der X O oder N, R1, R2 und R3
Wasserstoff oder ein Halogen oder einen aliphatischen, alicyciischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffrest
oder einen heterocyclischen Rest bedeutet, der Chelatkomplex mit einem Hydrazinderivat
unter Erhalt von reinem Eisenoxydpulver zersetzt und gegebenenfalls das Eisenoxydpulver
mit Wasserstoff reduziert und das erhaltene Eisenpulver in an sich bekannter Weise nach dem
Zonenschmelzverfahren geschmolzen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Reinigung des Ferrisalzes eine
wäßrige Ferrichloridlösung mittels Methylisobutylketon extrahiert und dieses Methylisobutylketon
mit reinem Wasser extrahiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zersetzung des Chelatkomplexes
in einem organischen, mit Wasser vermischten Lösungsmittel durchgeführt wird.
Fe
umgesetzt, in der X O oder N ist, R1, R2 und R3
Wasserstoff oder ein Halogen oder einen aliphatischen, alicyciischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffrest
oder einen heterocyclischen Rest bedeuten, worauf der Chelatkomplex mit einem Hydrazinderivat unter
Erhalt von reinem Eisenoxydpulver umgesetzt und gegebenenfalls das Eisenoxydpulver mit WassersiofT
reduziert und das erhaltene Eisenpulver in an sich bekannter Weise nach dem Zonenschmelzverfahren
geschmolzen wird. In der obigen Formel können dabei R1, R2 und R3 z. B. ein Methyl-, Äthyl-, Cyclohexyl-
oder Phenylrest oder ein
\s)- oder
SO
■Rest
sein.
Das erfindungsgemäß als Ausgangsmaterial verwendete /f-Ketoeisenchelat oder /J-Ketamineisenchelat
besitzt andere Eigenschaften als die üblichen Komplexsalze. Der sogenannte Chelatkomplex wird als ein
Oxyd aufgefaßt, besitzt aromatische Eigenschaften und ist in organischen Lösungsmitteln im allgemeinen
leicht, im Wasser dagegen schwer löslich. Die Reinigung solcher Komplexe kann durch Umkristallisieren
in verschiedenen organischen Lösungsmitteln, aber auch durch Destillation, Sublimation u. dgl. erfolgen.
Zu diesem Zweck wird das /3-Ketoeisenchelat oder
/i-Ketamineisenchelat nach Reinigungsverfahren der organischen Chemie bei einem synthetischen Verfahren
gereinigt. Zweckmäßigerweise wird das Ferrisalz, das den Ausgangsstoff für den Chelatkomplex bildet,
durch Lösung, Extraktion u. dgl. gereinigt. Vorzugsweise wird zur Reinigung des Ferrisalzes eine wäßrige
Ferrichloridlösung mittels Methylisobutylketon extrahiert und dieses Methylisobutylketon mit reinem
Wasser extrahiert. Die Zersetzung des Chelatkomplexes wird vorzugsweise in einem organischen mit
Wasser vermischten Lösungsmittel durchgeführt. Dabei wird ein /i-Diketoeisenchelat oder ein /9-Ketamineisenchelat
von sehr großer Reinheit erhalten.
1 66Τ867
Das sehr reine Eisenoxydpulver kann dadurch hergestellt
werden, daß das /J-Ketoeiseuchelat oder das
/i-Ketamineisenchelat in einem organischen Lösungsmittel,
wie Alkohol oder Benzol, gelöst und darauf das Chelat bei einem pH von 8 bis 10 mit einem Hydrazinderivat
zersetzt wird. Säuren oder Alkalien werden aber für die Zersetzung, selbst wenn diese damit
durchführbar wäre, wegen der Bildung von Eisenhydroxyd und Eisenhalogenid nicht verwendet. Das
so erhaltene magnetische Eisenoxydpulver kann dann mit Wasserstoff zu metallischem Eisenpulver reduziert
werden, aus dem die gasförmigen Bestandteile durch ein Zonenschmelzverfahren so vollständig wie möglich
vertrieben werden können. Dadurch wird schließ-Hch ein metallisches Eisen von sehr großer Reinheit
erhalten. _ . . ,
In Tabelle 1 sind die chemischen analytischen Werte des als Ausgangsmaterial dienenden Elektrolyteisen
pul vers zusammengestellt.
Element
Mn
Cu
Ni
Cr
Al
Mo
Ausgangsstoff:
Elektrolyteisenpulver ..
55 I . 6 I 67 I 10 I 94 I 11 I 14 I 47 I 23 Gewichtseinheit: P.P.M.
17 I 190
Das reine Elektrolyteisenpulver der Tabelle 1, das durch ein Sieb mit 100 Maschen geht und eine Reinheit
von 99% hat, wird in 20%iger HCI gelöst, mit Methylisobutylketon extrahiert, und die das Keton
enthaltende Schicht wird dann mit reinem Wasser, das mit einem lonenaustauscherharz gereinigt und
dann destilliert wurde, extrahiert. Dabei wird eine wäßrige Lösung von gereinigtem FeCl3 erhalten.
450 g Acetylaceton werden dieser wäßrigen Lösung von gereinigtem FeCl3, die 160 g FeCl3 enthält, zugeführt
und die Lösung etwa 2 Stunden bei einem pH von 7 bis 8 gerührt. Auf diese Weise werden 350 g
Acetylacetoneisenchelat erhalten. Dieses Eisenchelat wird unter vermindertem Druck durch Sublimation
gereinigt, wobei 320 g eines sehr reinen Acetylacetoneisenchelat erhalten wird.
Das gereinigte Eisenchelat wird in Methanol gelöst, worauf 300 g in Methanol gelöstes Hydrazinhydrat
dieser Lösung bei einer Temperatur von 300C zugetropft wurde. Beim Rühren der Lösung während
30 Minuten werden 70 g Eisenoxyd als ein aus Hämatit und hauptsächlich aus Magnetit bestehendes
Gemisch erhalten.
Dieses Eisenoxydpulver wird zuerst mit durch 60° C heißes Wasser geleitetem Wasserstoff 7 Stunden
bei 4500C reduziert, nach dem Abkühlen gut durchgemischt,
dann nochmal 7 Stunden bei 450° C reduziert, 30 Minuten auf 7000C erhitzt, wieder abgekühlt
und schließlich herausgenommen.
Darauf wird das Eisenpulver unter erhöhtem Druck geformt. Die beiden Enden der Formlinge werden an
runde Stäbe aus im Vakuum geschmolzenem reinem Eisen angeschweißt, und die Formlinge werden nach
dem Zonenschmelzverfahren mit einer Geschwindigkeit von 0.2 mm/Min, in einer Wasserstoff- und/oder
Argonatmosphäre geschmolzen und gereinigt.
Die analytischen Werte des so erhaltenen sehr reinen
Die analytischen Werte des so erhaltenen sehr reinen
Eisens sind in der Tabelle 2 aufgeführt, in der auch die Werte eines handelsüblichen schmiedbaren reinen
Eisens als Vergleich angeführt sind.
Tabelle 2 Werte der chemischen Analyse von sehr reinem Eisen
| — Element Proben ~-—-______^ |
Mn | Cu | Ni | Cr | Co | Al | Mo | C | S | O | P |
| Reines Eisen nach der Erfindung Reines Eisen des Handels |
<2 6 |
I 3 |
2 14 |
<l 4 |
2
3 |
10 12 |
<1 2 |
8 7,5 |
3 Il |
<5 45 |
<r2 2 |
Gewichtseinheit: P.P.M.
Die Reinheit des reinen Hisens des Handels ist höchstens
99,98%. Dagegen kann ein sehr reines Eisen von 99,999% aus dem reinen erfindungsgemäß erhaltenen
Eisenoxyd nach dem Zonenschmelzverfahren gewonnen werden.
In dem Beispiel wurde als Ausgangsmaterial Elektrolyteisen verwendet. Es können aber auch erfindungsgemäß
Carbonyleisen, gewöhnliches Eisen oder Eisenerz verwendet werden. In dem Beispiel wurde Methylisobutylketon
für die Extraktion des Ferrichlorids zwecks Abtrennung des Ferrioxyds verwendet. Hierfür
können aber auch Extraktionslösungsmittel, wie Äther oder Melhyläthylketon, angewandt werden. Die Wirkung
des Methylisobutylketons ist jedoch sehr bedeutend.
Ferner kann die Bildung des /i-Diketoeisenchelats
nach anderen bekannten Verfahren als dem in dem Beispiel beschriebenen Verfahren durchgeführt werden,
und als Eisensalze können Eisensulfat, Eisennitrat u. dgl. verwendet werden. Falls auf die Reaktionszeit
kein Gewicht gelegt wird, können als //-Diketoderivate
/i-Diketone oder Malonaldehyd verwendet werden, und Eisenchelate können durch Umsetzung
eines dieser Ketone, z. B. Acetylaceton mit metallischem Eisen auch ohne ein Lösungsmittel "gewonnen
werden.
1
867
Von den erfindungsgemäß als Zersetzungsmittel für die Eisenchelate dienenden Hydrazinderivaten sind
Hydrazinhydrat und wasserfreies Hydrazin zweckmäßig. Es kann aber auch ein Alkylhydrazin verwendet
werden, falls es nicht auf die Ausbeute ankommt. Die Zersetzung der Chelate kann in einem inerten Gas, wie
Wasserstoff oder Stickstoff, aber auch in einem wasserfreien Lösungsmittel durchgeführt werden. Die Zersetzung
kann schließlich auch nur in Anwesenheit des Zersetzungsmittels ohne die Verwendung eines Lösungsmittels
ausgeführt werden.
Bei der Zersetzung der Chelate können beliebige Lösungsmittel verwendet werden. Wird z. B. mit
Methanol, Aceton, Chloroform od. dgl. vermischtes Wasser verwendet, so ist für die Zerlegung des Hydrazinhydrats
die Anwesenheit eines organischen Lösungsmittels zweckmäßig.
Bei der Zersetzung der Chelate ist ein Überschuß
des Zersetzungsmittels gegenüber dem Eisenchelat zweckmäßig. Wird eine geringere Menge als die berechnete
Menge an Zersetzungsmitteln angewandt, so muß die Temperatur erhöht werden.
Claims (1)
1. Verfahren zur Hentellung von sehr reinem
Eisenoxydpulver und sehr reinem Eisen durch Zersetzung von Eisenverbindungen, dadurch gekennzeichnet,
daß ein gereinigtes Feriisalz mit /ϊ-Diketonen, /Ϊ-Ketaminen oder Malonaldehyd
zu einem Chelatkomplex der Formel
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