DE1667814B1 - Verfahren zur elektrostatischen Aufbereitung von Rohsalzen der Kaliindustrie,insbesondere von Hartsalzen oder auch von Rueckstaenden - Google Patents

Verfahren zur elektrostatischen Aufbereitung von Rohsalzen der Kaliindustrie,insbesondere von Hartsalzen oder auch von Rueckstaenden

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DE1667814B1
DE1667814B1 DE19681667814 DE1667814A DE1667814B1 DE 1667814 B1 DE1667814 B1 DE 1667814B1 DE 19681667814 DE19681667814 DE 19681667814 DE 1667814 A DE1667814 A DE 1667814A DE 1667814 B1 DE1667814 B1 DE 1667814B1
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kieserite
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Singewald Dr Arno
Fricke Dipl-Chem Dr Guenter
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Wintershall AG
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    • B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C—MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C7/00—Separating solids from solids by electrostatic effect
    • B03C7/003—Pretreatment of the solids prior to electrostatic separation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D3/00—Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
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    • C01D3/08—Preparation by working up natural or industrial salt mixtures or siliceous minerals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
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Description

Kieserit (MgSO4 · H2O) tritt in den natürlichen Kalisalzlagerstätten vergesellschaftet mit Sylvin und Steinsalz als Begleit- oder Hauptmineral auf. Als Hauptmineral kommt der Kieserit vorwiegend in den Hartsalzen vor.
Bei der Kaligewinnung gelangt der Kieserit mit dem Steinsalz in die Rückstände, so daß' die Kieseritgewinnung aus kaliarmen Rückständen der Kalisalzfabrikation der in der Technik am häufigsten auftretende Fall ist.
Für die Abtrennung des Kieserits aus Kalirückständen sind mehrere Verfahren bekannt. Es werden beispielsweise Rohkieserite dadurch gereinigt, daß der Kieserit von den Begleitsubstanzen durch Schlämm- und Filtrierverfahren getrennt wird.
Seit einiger Zeit wird auch die Kieseritgewinnung durch Schaumflotation betrieben. Bei diesem Verfahren muß der gewonnene Kieserit sowie der Rückstand mit erheblichem Aufwand von der Salzsole durch Filtrieren oder Zentrifugieren und das Produkt noch von der verbleibenden Restfeuchte durch Trocknen befreit werden.
Durch das deutsche Patent 1 078 961 wird ein elektrostatisches Aufbereitungsverfahren für Kieserit beschrieben. Nach diesem Verfahren wird das Aufbereitungsgut pro Tonne mit 100 bis 600 g, nach den Beispielen mit 300 bis 600 g, 2,4-Dichlorphenoxyessigsäure behandelt und bei Temperaturen oberhalb 120° C elektrostatisch getrennt.
Dieses Verfahren erfordert erhebliche Mengen einer teuren chemischen Verbindung und macht auch hohe Trenntemperaturen erforderlich.
Bei diesem Verfahren muß auch eine bestimmte Reihenfolge in der Abtrennung der Stoffe eingehalten werden. Die Anwesenheit von 2,4-Dichlorphenoxyessigsäure verhindert eine nachfolgende elektrostatische Abtrennung des Sylvins. Die Gewinnung beider Komponenten läßt sich nach diesem Verfahren nur erreichen, wenn zuerst Sylvin mit Hilfe KCl-selektiver Zusätze abgetrennt und dann erst Kieserit mittels der 2,4-Dichlorphenoxyessigsäure aus den Sylvinrückständen gewinnbar wird. Diese Art der Konditionierung erfordert in allen Fällen hohe Mengen an Konditionierungsmitteln. Ferner macht die doppelte und getrennte Konditionierung einen erheblichen technischen Aufwand erforderlich, der die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens in Frage stellen kann.
In der Auslegeschrift 1 261 453 wird ein elektrostatisches Verfahren beschrieben, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß das Aufbereitungsgut mit hochdispersen Wasseradsorptionsmitteln und Fettsäuren behandelt wird und daß in der zum Erwärmen dienenden Luft eine relative Feuchte von vorzugsweise 3 bis 10% eingestellt wird. Die Trenntemperaturen betragen bei diesem Verfahren etwa 40 bis 8O0C.
Gegenstand dieser Erfindung ist ein Verfahren zur elektrostatischen Aufbereitung von Rohsalzen der Kaliindustrie, insbesondere von Hartsalzen oder Rückständen.
Die Erfindung besteht darin, daß das Aufbereitungsgut mit aliphatischen, unverzweigten Fettsäuren der Kettenlänge C3 bis C18, vorzugsweise C5 bis C12, oder mit aromatischen Carbonsäuren oder mit Kombinationen aus aliphatischen und aromatischen Säuren und gleichzeitig mit Ammoniumsalzen der niederen aliphatischen Fettsäuren, vorzugsweise Ammoniumformiat und Ammoniumacetat, intensiv gemischt und anschließend mit Luft von 5 bis 40%, vorzugsweise 10 bis 30%, relativer Feuchte, elektrostatisch bei niedriger Trenntemperatur, insbesondere bei etwa 15 bis 4O0C, ein Kieseritkonzentrat von den übrigen Bestandteilen abgetrennt wird.
Durch das Verfahren nach der Erfindung entfallen die aufwendigen und kostspieligen Schlamm- und Filtrierverfahren der naßmechanischen Arbeitsweise.
Gegenüber dem im deutschen Patent 1 078 961 vorgeschlagenen Verfahren werden erhebliche Kosten für Konditionierungsmittel dadurch eingespart, daß nach dem Verfahren der Erfindung nur noch ein Konditionierungsmittel eingesetzt wird. Es vereinfacht sich dadurch auch die Betriebsanlage erheblich, wodurch eine weitere Kostenersparnis eintritt und erhöhte Betriebssicherheit erreicht wird.
Ein weiterer Vorteil liegt darin, daß nach der Kieseritgewinnung Sylvin ohne Zusatz weiterer Konditionierungsmittel aus Rohsalzen gewonnen werden kann. Dazu kommt der erhebliche Vorteil der wesentlich geringeren Trenntemperaturen, wodurch erhebliche Einsparungen an Energiekosten erreicht werden.
Gegenüber dem Verfahren der deutschen Auslegeschrift 1 261 453 entfällt für das Verfahren der Erfindung das teilweise teure Wasseradsorptionsmittel, und es wird eine weitere Temperaturabsenkung erreicht. Die Trennung erfolgt nach dem Verfahren der Erfindung bei oder nahe bei Raumtemperatur.
Der Fortschritt des Verfahrens der Erfindung wird durch folgende Beispiele bestätigt.
Die Beispiele der Tabelle 1 betreffen die Kieseritgewinnung aus einem Kalirohsalz mit etwa 12% K2O und etwa 28% Kieserit bei einer Trenntemperatur von 35°C, entsprechend 20% relativer Feuchte bei 7,5 g H2 O/m3 Luft absoluter Luftfeuchte, in einem Platten-Freifallscheider. Nach einem einmaligen Durchgang werden folgende Ergebnisse erzielt:
Tabelle a
Konditionierungsmittel		 1 s't b
Kieseritg
Konzentrat		 ehalt, 0Z0
Rückstand		 C
Kieseritausbeute
O.
Ό
Vers.
Nr.		 2,4-Dichlorphenoxyessigsäure
nach deutschem Patent 1 078 961 		300
200		 26,1 25,5 15,1
1 Kieselsäure KS 404 150
150
150
100		 26,6
17,5
19,9		 24,1
30,7
28,4		 14,8
·> Fettsäure C5 bis C9 150 54,6 5,5
Fettsäure C5 bis C9
3
4
5		 Salicylsäure
Ammoniumacetat 89,4
Fettsäure C5 bis C9
Fortsetzung
Vers.
Nr.
Konditionierungsmittel
g/t
Kieseritgehalt, %
Konzentrat
Rückstand
Kieseritausbeute
Ammoniumformiat.
Fettsäure C4 bis C9.
Ammoniumacetat ..
Salicylsäure
Ammoniumacetat ..
Benzoesäure
Ammoniumacetat ..
Abietinsäure
Ammoniumformiat.
Abietinsäure
Spalte a der Tabelle 1 zeigt das jeweils verwendete Konditionierungsmittel, Spalte b den Kieseritgehalt in den Fraktionen und Spalte c die Kieseritausbeute.
Die Beispiele Nr. 5 bis 10 nach dem Verfahren der Erfindung zeigen ein um 20 bis 30% höheres Vorkonzentrat als die Vergleichsbeispiele Nr. 1 bis 4. Die Kieseritausbeute liegt sogar um 70 bis 75% höher als bei den Vergleichsbeispielen.
Die Beispiele in Tabelle 2 zeigen die Kieseritgewinnung aus einem Kalirohsalz mit 13,8% K2O und 33,3% Kieserit bei Trenntemperaturen zwischen 15 und 40° C, entsprechend 10 bis 40% relativer Feuchte in der Erwärmungsluft.
Das Rohsalz wurde mit 150 g/t Fettsäure C5 bis C9 und 150 g/t Ammoniumacetat behandelt. Nach einem einmaligen Durchgang durch den Freifallscheider werden bereits folgende Ergebnisse erzielt:
Tabelle 2
35
40
45
In der letzten Spalte sind die Kieseritanteile wiedergegeben, worunter die Kieseritmenge bei einem Scheiderdurchgang verstanden wird, die somit nicht mit der endgültigen Ausbeute einer kontinuierlichen Arbeitsweise identisch ist. Dk im Mittelgut verbleibenden Kieseritanteile, die die Differenz zu 100% darstellen, sind nicht aufgeführt.
Trenntem Relative Kieseritaehalt, Rück Kieseritanteile, Rück
Vers. peratur Feuchte stand stand
Nr. C O'
1O 		Konzen 14,4 Konzen 8
15 40 trat 13,3 trat 8
11 20 30 56,2 10,4 57 8
12 26 20 63,5 8,6 62 8
13 40 10 65,6 64
14 70,4 69
100
150
100
150
100
150
100
150
100
150
43,7
53,5
55,1
50,6
43,7
7,5
5,3
5,0
6,1
7,5
88,3
90,0
90,4
89,0
88,3
Der technische Fortschritt des Verfahrens der Erfindung geht aus den Beispielen Nr. 11 bis 14 der Tabelle 2 hervor. Die Trennung kann bei oder nahe bei Raumtemperatur durchgeführt werden.
Besonders gute Ergebnisse lassen sich erzielen, wenn ein mit den beanspruchten Konditionierungsmitteln behandeltes Ausgangsprodukt noch zusätzlich mit Wasseradsorptionsmitteln, wie z. B. mit Molekularsiebsubstanzen, dispersen oder gekörnten Kieselsäuren behandelt wird. Es ist dann möglich, die relative Feuchte in der Erwärmungsluft auf etwa 50% anzuheben, wodurch eine weitere Temperaturabsenkung um etwa 5° C erreicht wird.
Die Trennung des Kieserit-Vorkonzentrates gelingt nach dem Verfahren der Erfindung dann besonders gut, wenn dieses nicht nachkonditioniert wird.
Die Beispiele in Tabelle 3 zeigen die Kieseritgewinnung aus einem Kalirohsalz mit 13,3% K2O und 26,1% Kieserit bei 300C Trenntemperatur, entsprechend 25% relativer Feuchte in der Erwärmungsluft, in einem Freifallscheider. Das Vorkonzentrat wird ohne Nachkonditionierung nochmals getrennt.
Mit 2,4-Dichlorphenoxyessigsäure (Vers. Nr. 16) nach deutschem Patent 1 078 961 wird bei 25% relativer Feuchte keine selektive Aufladung des Kieserits erzielt. Die Vergleichsbeispiele Nr. 15 mit Fettsäure C5 bis C9. Nr. 17 mit Fettsäure und Ammoniumcarbonat und Nr. 18 mit Fettsäure und wasserhaltiger Soda ergeben nur Kieseritkonzentrate mit 60 bis 63% MgSO4 · H2O. Ammoniumcarbonat und Natriumcarbonat üben noch keinen Einfluß auf das Trennverhalten des Kieserits aus. Das Nachkonzentrat der Beispiele Nr. 19 bis 22 nach dem Verfahren der Erfindung zeigt einen um 25 bis 35% höheren Kieseritgehalt als die Nachkonzentrate nach den Vergleichsbeispielen, wobei die Kieseritausbeute um 20 bis 40% höher als bei den Vergleichsbeispielen liegt.
Tabelle
Vers.
Nr.		 a
Konditionierungsmittel		 g/t b
Vorkonzentrat		 C
Kieserit, %
Nachkonzentrat		 d
Ausbeute
%
15
16
17		 Fettsäure C5 bis C9 150
300
100
150		 33,2
26,1
31,0		 61,8
17,5
60,4		 45,1
58,5
2,4-Dichlorphenoxyessigsäure
nach deutschem Patent 1 078 961
Ammoniumcarbonat
Fettsäure C5 bis C9
I 667814
Fortsetzung
Konditionierungsmittel
b I c
Kieserit, %
Vorkonzentrat Nachkonzentrat
Ausbeute
18 Natriumcarbonat
Fettsäure C5 bis C9
19 Ammoniumacetat
Fettsäure C5 bis C9
20 Ammoniumacetat
o-Kresotinsäure
Fettsäure C5 bis C9
21 Ammoniumacetat
Salicylsäure
Ammoniumformiat
Benzoesäure
Nach dem Verfahren der Erfindung kann also 20 Kieserit aus Hartsalzen ohne vorherige Abtrennung des Sylvins oder aus deren Rückständen gewonnen werden. Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung werden keine weiteren chemischen Konditionierungsmittel benötigt und lediglich noch etwa 100 g 25 Ammoniumformiat oder Ammoniumacetat pro Tonne Rückstand erforderlich.
Die Beispiele der Tabelle 4 betreffen die Kieseritgewinnung aus Hartsalzrückständen, die aus einer elektrostatischen Rohsalztrennung stammen. Für die 30 Abtrennung des Kieserits wird das Ausgangsprodukt mit 100 g Ammoniumacetat pro Tonne Rückstand behandelt. Die Trennung erfolgte bei 15 bis 40° C in einem Platten-Freifallscheider.
Tabelle 4
Vers.
Nr.		 Trenntemp.
C		 Relat
Feuc
%
23 40 10
24 20 30
25 15 40
produkt
Kieserit
70,4
63,5
56,2
Kieserit, % Ausbeute
Konzentrat 85,7
95,0 86,9
93,8 90,1
92,7
35
40
45
Diese Beispiele zeigen, daß bereits in einer Trennstufe ein Kieseritkonzentrat mit 92,7 bis 95,0% bei einer Ausbeute von 85,7 bis 90,1% erzielt wird. Die Kieseritausbeute wird dabei mit sinkender Trenn- 50 temperatur noch besser.

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur elektrostatischen Aufbereitung von Rohsalzen der Kaliindustrie, insbesondere von 55 Hartsalzen oder auch von Rückständen, dadurch gekennzeichnet, daß das Auf-
100
150
100
150
100
50
100
100
150
100
150
30,5
44,3
52,7
60,4
42,7
63,7
91,4
94,2
93,8
85,4
61,9
87,8
86,9
87,7
81,0
bereitungsgut mit an sich bekannten Konditionierungsmitteln, und zwar mit
a) aliphatischen, unverzweigten Fettsäuren der Kettenlänge C3 bis C18, vorzugsweise C5 bis Q2, oder
b) mit aromatischen Carbonsäuren oder
c) mit Kombination aus aliphatischen und aromatischen Säuren und gleichzeitig mit
d) Ammoniumsalzen der niederen aliphatischen Fettsäuren, vorzugsweise Ammoniumformiat und Ammoniumacetat,
intensiv vermischt und anschließend mit Luft von etwa 5 bis 40%. vorzugsweise 10 bis 30%- relativer Feuchte, elektrostatisch bei niedriger Trenntemperatur, insbesondere bei etwa 15 bis etwa 4O0C, ein Kieseritkonzentrat von den übrigen Bestandteilen abgetrennt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Kieseritabtrennung ein Sylvinkonzentrat ohne Zusatz weiterer Konditionierungsmittel abgetrennt wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem Scheiderdurchgang ein Kieseritkonzentrat von etwa 40 bis etwa 70% abgetrennt wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung des Aufbereitungsgutes zusätzlich zu den Konditionierungsmitteln a) oder b) oder c) und d) mit Wasseradsorptionsmitteln, wie mit Molekularsiebsubstanzen oder dispersen oder gekörnten Kieselsäuren oder deren Mischungen, erfolgt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Ammoniumsalze der niederen aliphatischen Fettsäuren in Mengen von etwa 50 bis etwa 200 g je Tonne Aufbereitungsgut angewendet werden.
DE19681667814 1968-02-15 1968-02-15 Verfahren zur elektrostatischen Aufbereitung von Rohsalzen der Kaliindustrie,insbesondere von Hartsalzen oder auch von Rueckstaenden Pending DE1667814B1 (de)

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Cited By (3)

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FR2033298A1 (en) * 1969-02-06 1970-12-04 Wintershall Ag Electrostatic dressing of mineral mixtures
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