DE1667814C - Verfahren zur elektrostatischen Auf bereitung von Rohsalzen der Kalnndustrie insbesondere von Hartsalzen oder auch von Ruckstanden - Google Patents
Verfahren zur elektrostatischen Auf bereitung von Rohsalzen der Kalnndustrie insbesondere von Hartsalzen oder auch von RuckstandenInfo
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Description
Λ W ν · — -
Kicsent (MgSO4 ■ H2O) tritt in den natürlichen
Kalisalzlagerstätten vergesellschaftet mit Sylvin und Steinsalz als Begleit- oder Hauptmincral auf. Als
Hauptmineral kommt der Kicscrit vorwiegend in den Hartsalzcn vor.
Bei der Kaligewinnung gelangt der Kieserit mit dem
Steinsalz in die Rückstände, so daß die Kicser.tgewinnung aus kaliarmen Rückständen der Kalisalzfabrikation
der in der Technik am häufigsten auftretende Fall ist. ίο
Für die Abtrennung des Kieserits aus Kalirückstandcn
sind mehrere Verfahren bekannt. Es werden beispielsweise Rohkieseritc dadurch gereinigt, daO der
Kieserit vor. den Begleitsubstanzen durch Schlämm- und Filtrierverfahren getrennt wird.
Seit einiger Zeit wird auch die Kieseritgewinnung durch Schaumflotation betrieben. Bei diesem Verfahren
muu* der gewonnene Kieserit sowie der Rückstand
mit erheblichem Aufwand von der Salzsole durch Filtrieren oder Zentrifugieren und das Produkt »
noch von der verbleibenden Restfeuchte durch Trocknen befrct werden.
Durch das deutsche Patent I 078 961 wird ein elektrostatisches Aufberdtungsverfahren für Kieserit
beschrieben. Nach diesem Verfahren wird cas Auf- *5 bereitungsgut pro Tonni· mit 100 bis 600 g, nach den
Beispielen mit 300 bis 600 g, 2,4-Dichlorphenoxyessigsuure
behandelt und bei Temperaturen oberha'b 1200C
elektrostatisch getrennt.
Dieses Verfahren erfordert erhebliche Mengen einer teuren chemischen Verbindung und macht auch hohe
Trenntemperaturen erforderlich.
Bei diesem Verfahren muß auch eine bestimmte Reihenfolge in der Abtrennung der Stoffe eingehalten
werden. Die Anwesenheit von 2,4-Dichlorphenoxyessigsäure
verhindert eine nachfolgende elektrostatische Abtrennung des Sylvins. Die Gewinnung
beider Komponenten läßt sich nach diesem Verfahren nur erreichen, wenn zuerst Sylvin mit Hilfe KCI-sclektivcr
Zusätze abgetrennt und dann erst Kicscrit mittels der 2,4-DichIorphenoxyessigsäure aus den Sylvinrückständen
gewinnbar wird. Diese Art der Konditionierung erfordert in allen Fällen hohe Mengen an
Konditionierungsmittel!!. Ferner macht die doppelte und getrennte Konditionierung einen erheblichen
technischen Aufwand erforderlich, der die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens in Frage stellen kann.
in der Auslegeschrift 1 261 453 wird ein elektrostatisches Verfahren beschrieben, welches dadurch
gekennzeichnet ist, daß das Aufbereitungssut mit
hochdispersen Wasseradsorptionsmitteln und Fettsäuren behandelt wird und daß in der zum Erwärmen
dienenden Luft eine relative Feuchte von vorzugsweise 3 bis IO0/,, eingestellt wird. Die Trenntemperaturen
betragen bei diesem Verfahren etwa 40 bis 80 C.
Gegenstand dieser Erfindung ist ein Verfahren /ur elektrostatischen Aufbereitung von Rohsabcn der
Kaliindusinc. insbesondere von H irtsalzcn oder Rückständen.
D'c Erfindung besteht darin, daß das Aufbercitungsgut
mit aliphatischen, unverzweigten Fettsäuren der Kcttenlängc C3 bis C1n. vorzugsweise C, bis C12, oder
mit aromatischen Carbonsäuren oder mit Kombinationen aus aliphatischen und aromatischen Säuren
und gleichzeitig mit Ammoniumsalzen der niederen aliphatischen Fettsäuren, vorzugsweise Ammoniiimformiat
und Ammoniumacetat, intensiv gemischt und anschließend mit Luft von 5 bis 40%, vorzugsweise
10 bis 30%. relativer Feuchte, elektrostatisch bei niedriger Trenntemperatur, insbesondere bei etwa 15
bis 40" C, ein Kiescritkonzentrat von den übrigen
Bestandteilen abgetrennt wird.
Durch das Verfahren nach der Erfindung entfallen die aufwendigen und kostspieligen Schlämm- und
Filtrierverfahren der naßmechanischen Arbeitsweise
Gegenüber dem im deutschen Patent I 078 961 vorgeschlagenen Verfahren werden erhebliche Kosten
für Konditionierungsmittel dadurch eingespart, daß
nach dem Verfahren der Erfindung nur noch ein Konditionierungsmittel eingesetzt wird. Es vereinfacht
sich dadurch auch die Betriebsanlage erheblich, wodurch eine weitere Kostenersparnis eintritt und
erhöhte Betriebssicherheit erreicht wird.
Ein weiterer Vorteil liest darin, &D nach der
Kieseritgewinnun3 Sylvin ohne Zusatz weiterer Konditionierungsmittel aus Rohsalzen gewonnen werden
kann. Dazu kommt der erhebliche Vorteil der wesentlich geringeren Trenntemperaturen, wodurch erhebliche
Einsparungen an Energiekosten erreicht werden.
Gegenüber dem Verfahren der deutschen Auslegeschrift I 261 4S3 entlallt Für das Verfahren der Erfindung
das teilweise teure Wasseradsorptionsmittel, und es wird eine weitere Temperaturabsenkung erreicht.
Die Trennung erfolgt nach dem Verfahren der Erfindung bei oder nahe bei Raumtemperatur.
Der Fortschritt des Verfahrens der Erfindung wird durch folgende Beispiele bestätigt
Die Beispiele der Tabelie t betreffen die Kieserit·
gewinnung aus einem Kalirohsab mit etwa 12% K2O
und etwa 28% Kieserit bei einer Trenntemperatur von 3S°C, entsprechend 20% relativer Feuchte bei
7,5 g H2O/mJ Luft absoluter Luß&uchte, in einem
Platten-Freifallscheider. Nach einem einmaligen Durchgang werden folgende Ergebnisse erzielt:
Verv
Nr.
2,4-Dichlorphenoxyessigsäurc
nach deutschem Patent I 078 961
nach deutschem Patent I 078 961
Kieselsäure KS 404
Fettsäure C1 bis C,
Fettsäure C, bis C*
Salicylsäure
Ammoniurnacetat
Fettsäure C, bis Q
300
2C0
ISO
ISO
ISO
ICO
ISO
ISO
26.1
26,6
17.5
19,9
19,9
546
2*5
24,1
24,1
30,7
28.4
28.4
15,1
89.4
Kondition »eninfimillrl
Ammoniumformiat.
Fettsäure C4 bis Q.
Ammoniumacetat ..
Salicylsäure
Ammoniumformiat.
Abietinsäure
100 150 100 150 100 150 100 150 100 150
Kieseritgehitlt. %
Konzentrat I Rückstand
43,7
53,5
55,1
50,6
43.7
7.5
5,3
5.0
6,1
883
900
904
89.0
884
Spalte a der Tabelle 1 zeigt das jeweils verwendete
Konditionierungsmittel, Spalte b den Kicscritgehalt ao
in den Fraktionen und Spalte c die Kicseritausbeute.
Die Beispiele Nr. 5 bis 10 nach dem Verfahren der hrfindung zeigen ein um 20 bis 30% höheres Vorkon-/cntrat als die Verglcichsbcispiele Nr. 1 bis 4. Die
Ktescritausbeute liegt sogar um 70 bis 75% höher als
hei den Vergleichsbeispielen.
Die Beispiele in Tabelle 2 zeigen die Kieseritgcwmnung aus einem Kalirchsalz mit 13,8% K2O
und 33,3% Kieserit bei Trenntemperaturen zwischen 15 und 400C. entsprechend 10 bis 40% relativer
Feuchte in der Erwärmungsluft.
Das Rohsalz wurde mit 150 g/t Fettsäure Cj bis C9
und 150 g/t Ammoniumacetat behandelt. Nach einem
einmaligen Durchgang durch den Freifallscheider werden bereits folgende Ergebnisse erzielt:
| Vers. | Trcnntcm- | Relative | Kieseritgehatt, β/ο |
Rück | Kieseriianteile, "/0 |
Rück |
| Nr. | peralur | Feuchte | Konzen | stand | Konzen | stand |
| C | % | trat | 14,4 | trat | 8 | |
| 11 | 15 | 40 | 56,2 | 13,3 | 57 | 8 |
| 12 | 20 | 30 | 63,5 | 10,4 | 62 | 8 |
| 13 | 26 | 20 | 65,6 | 8,6 | 64 | 8 |
| 14 | 40 | 10 | 70,4 | 69 |
In der letzten Spalte sind die KieseritanteiJe wiedergegeben, worunter die Kieseritmenge bei einem so
Scheiderdurchgang verstanden wird, die somit nicht mit der endgültigen Ausbeute einer kontinuierlichen
Arbeitsweise identisch ist. Die im Mittelgut verbleibenden Kieseruanteilc, die die Differenz zu IGO1V0 darstellen, sind nicht aufgerührt.
55
Der technische Fortschritt des Verfahrens der
Erfindung geht aus den Beispielen Nr. 11 bb 14 der
T—Älle 2 hervor. Die Trennung kann bei oder nabe
bei Raumtemperatur durchgeführt werden.
Besonders gute Ergebnisse lassen sich erzielen, wenn
ein mit den beanspruchten Konditioocrnitteln
behandeltes Aus^angsprodukt-noch zusätzlich mit
Wasseradsorptionsmitteln, wie z. B. mit Moteiularsicbsubstanzen, dispersen oder gekörnten Kiaaciriuran
behandelt wira. Es ist dann möglich, die rc3ative
Feuchte in der Erwärmungsluft auf etwa 50% anzuheben, wodurch eine weitere Temperaturabsenkong
um etwa 5°C erreicht witd.
Dic Trennung des IC icsent-Vorkom rntf atcs gelingt
nach dem Verfahren der Erfindung dann od gut, wenn dieses nicht nachkonditkmiert wild.
Die Beispiele in Tabelle 3 zeigern die Kieserit· gewinnung aus einem Kaürohsahe mit 133% K3O
und 26.1% Kieserit bei 30° C Tccetator. entsprechend 25% relativer Feuchte in der ErwSnMngt»
luft, in einem Freifallscheider. Das Vortioazcntrat
wird ohne Nachkonditionicrung nochmals getrennt.
Mit 2,4-Dichlorphsnoxyessissiine (Ven. Nr. 16)
nach deutschem Patent 1 073 961 wird bei 25% relativer Feuchte ki ne selektive Anfladors as» Kieserits erzielt. Die Ver?!ekhsbeispieie Nr. IS mit Fettsäure C5 bis C9, Nr. 17 mit Fettsäure und Aeaaonhancarbonat und Nr. 13 mit Fettsäure and waimihsHJMr
Soda ergeben nur Kieseritkonzentrate mit 60 bis 63%
M5SO4 · H2O. Ammoniumcarbonat und Matria»
carbonat Oben noch keinen Ete£s3 eof «fas Tteoavcrhaltcn dss Kieserits aus. Des Nrcüoeaeatrat
der Beispiele Nr. 19 bis 22 nach &2Ώ Vet&hien ist
Erfindung zeigt einen um 25 bra 35% itöherea Kieeeritsehalt als die Nachkonzentrate nach da VergicfebcispJcScn, wobei die Kieseritaustetäfe tun 20 bis 40*/«
höher als bei den Vergleichse liegt.
Vera,
Nr.
Nr.
2,4-Dtch!orphenoxyessi*s2ure
nach deutschem Patent 1078 961
3X2
26,1
31J0
6M
4SJ
Vera.
Nr.
Natriumcarbonat ..
Fettsäure Cj bis G,.
Ammoniumaectat ..
Fettsäure C5 bis C,.
Ammoniumucctut ..
o-Kresotinsüurc
Fettsäure C5 bis C4.
Ammoniumaectat ..
Ammoniumfomrtiul.
Benzoesäure
| TrcMriewp. | Relative | A uv·"! !»- | KiaerM.-. | Awbeote | |
| Vm | Keuchte | produkt | 15.7 | ||
| Nr. | C | Kiocril | KaaxatrM | 86,9 | |
| 40 | • η |
9,
m |
95,0 | 90,1 | |
| 23 | 20 | 10 | 70.4 | 93.8 | |
| 24 | IS | 30 | 633 | 92.7 | |
| 25 | 40 | 5« | |||
Nach eiern Verfahren der Erfindung kann also Kiesen* aus Hartsal/cn ohne vorherige Abtrennung
des Sylvin. oder aus deren Rückständen gewonnen werden. Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung werden keine weiteren chemischen Konditionierangsmittd benötigt und lediglich noch etwa IOi) g 2$
Ammoniuntformiat oder Ammoniumaectat pro Tonne Rückstand erforderlich.
Die Betspick der Tabelle 4 betreffen die Kicscritfcwmnuns aus Hartsatzrückständen, die aus einer
elektrostatischen Rohsa!/trennung stammen. Für die
Abtiennung des Kieseriis wird das Ausgangsprodukt mit 100 g Ammoniumaectat pro Tonne Rückstand
behandelt. Die Trennung erfolgte bei 15 bis 40 C in einem Piatten-Frcifailscheidcr.
4$
Diese Beispiele zeigen, daß bereits in einer Yrennstufc ein K »cscrit konzentrat mit 92.7 bis 95.0% bei
einer Ausbeute von 85.7 bis 90.1% craelt wird. Die
Kiesentausbeute wird dabei mil sinkender Trenntemperatur noch besser.
Claims (5)
- Patentansprüche:I. Verfahren zur elektrostatischen Aufbereitung von Rohsalzen der Kaliindustrie, insbesondere von Hartsalzen oder auch von Rückständen, dadurch gekennzeichnet, daß das Auf-KX)
150
100
150
100
50
100
100
150
100
150Vorkonzenirm30.5 44.3S-..760,4 42.7Kieserit."/,,
Nrichkonzcnlraid
Ausheute
It63.7 61. V 91.4 87.8 94.2 86.9 93,8 87,7 85.4 81.0 bcrcilungsgui mit an sich bekannten KonditronicrungsmiUcln, und /war mita) aliphatischen, unvcrzweiglcn Fettsäuren der Kcttcnlängc Cj bis C1n. vorzugsweise C, bis C12. oderb) mit aromatischen Carbonsäuren oderc) mit Kombination aus aliphatischen und aromatischen Säuren und gleichzeitig mitd) Ammoniumsalzen der niederen aliphatiscHn Fettsäuren, vorzugsweise Ammoniumformiat und Ammoniumaectat.intensiv vermischt und anschließend mit Luft von etwa 5 bis 40n/o» vorzugsweise 10 bis 30°/(h relativer Feuchte elektrostatisch bei niedriger Λ renntcmpcralur, insbesondere bei etwa 15 bis etwa 40 C, ein Kicscritkonzcniral von oen übrigen Bestand-•"»!cn abgetrennt wird. - 2. Verfahren nach Anspruch I. dadurch gekennzeichnet, daß nach der Kicscrilabtrennung ein Sylvinkonzcntrat ohne Zusatz weiterer Konditionierungsmittel abgetrennt wird.
- 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2. dadurch gekennzeichnet, daß bei einem Scheiderdurchgang ein Kieserilkonzentrat von etwa 40 bis etwa 70% abgetrennt wird.
- 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3. dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung des Aufbcrcitungs«;utcs zusätzlich zu den Konditionierunjsmitidn a) oder b) oder c) und d) mit Wasseradsorptionsmitleln. wie mit Molckularskbsubstanzen oder dispersen oder gekörnten Kieselsäuren oder deren Mischungen, erfolgt.
- 5. Verfahren nach den Ansprüchen I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß / nmoniumsalzc der niederen aliphatischen Fettsäuren in Mengen von etwa 50 bis etwa 200 g je Tonne Aufbereitungsgut angewendet werden.
Family
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| FR2572310A1 (fr) * | 1984-10-25 | 1986-05-02 | Kali & Salz Ag | Procede de traitement electrostatique de sels bruts de potassium broyes contenant de la kieserite |
| DE3637227A1 (de) * | 1986-11-03 | 1988-05-19 | Kali & Salz Ag | Verfahren zur gewinnung von magnesiumsulfaten |
| DE3837278A1 (de) * | 1988-11-03 | 1990-05-10 | Kali & Salz Ag | Verfahren zur gewinnung von kieserit durch elektrostatische trennung von hartsalzen |
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