DE1667645A1 - Verfahren zur Herstellung konzentrierter Kieselkolloide - Google Patents
Verfahren zur Herstellung konzentrierter KieselkolloideInfo
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Description
Patentanwälte
Dipl.-Chem. I. SCHULZE -
Abs. Dipl.-Chem. I. Schulze, Dipl.-Ing. E. Gutscher, Patentanwälte I UNSER ZEICHEN: 1 575 SR7
Heidelberg, GalsbergstraBe 3 IHR ZEICHEN"
Anmelder: Nalco Chemical Company, 6216 West 66th Place,
Chicago, Illinois, T. 3t. A.
Verfahren zur Herstellung konzentrierter Kieselkolloide.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung wässriger Kieselkolloide insbesondere hochkonzentrierter kolloider
Kiesellösungen.
209817/1057
Wässrige kolloidale Kieselgele sind seit längerer Zeit bekannt und werden wissenschaftlich eingehend untersucht.
Sie werden üblicherweise durch Entfernen einer geringen Menge des in Wasserglas (Natriumsilikat) enthaltenen Al-φ
5 kalimetalles hergestellt, um ein kolloidales System zu bilden, das als polymeres Kieselsäurekolloid bezeichnet
wird. Wegen der grossen Oberfläche und der geringen Teilchengrösse,
deren Durchmesser unterhalb 5 m/u liegt, sind
diese Kieselsäurekolloide verhältnismässig unbeständig.
Um für lange Zeit stabile Kieselkolloide mit einem verhältnismässig
hohen Feststoffgehalt zu bilden, müssen die Kieselkolloide weiter behandelt werden. Dies geschieht durch
Konzentrieren, derart, dass die Kieselteilchen "wachsen" und einen Teilchendurchmesser erhalten, der im wesentlichen
zwischen 15 und I50 nyu liegt«
. Gemäss einem Verfahren wird Kieselsäure^kolloid durch Neutralisieren
einer Natriumsilikatlösung mit einer Mineralsäure hergestellt. Die bei der Neutralisation gebildeten
Salze werden dann durch Dialyse, Elektrodialyse, Elektro-Osmose u.dgl. entfernt. Eines der zweckmässigsten Verfahren
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zur Herstellung von Kieselsäurekolloid ist in der US-Patentschrift
2 224 325 beschrieben. Hierbei wird eine
Alkalimetallsilikatlösung durch einen Ionenaustauscher hindurchgeführt, der den Grossteil der Natriumionen he rausholt,
wobei Kieselsäure gebildet wird. Wie aber bei Λ den meisten bekannten Verfahren werden die Kolloide nur
in verhältnismässig verdünnten Lösungen erhalten, die ausserdem in wenigen Stunden gelieren. Bei dem genannten
Verfahren wird vorgeschlagen, die Kolloide durch Verdampfen nur bis zu einem Kieselgehalt von etwa 15 % zu konzentrieren.
Versuche, auf einen höheren Feststoffgehalt zu kommen, führten zu Gelbildung. Die Nachteile, die ein solch verhältnismässig
wenig konzentriertes Kieselkolloid beim Versand, Lagern und Aufbringen aufweisen, sind offensichtlich.
Die Bemühungen gingen daher dahin, die Kieselsäurekolloide sowohl zu konzentrieren als auch gleichzeitig zu stabilisieren.
In der US-Patentschrift 2 574 902 ist ein Verfahren
zum Konzentrieren der Kieselkolloide bis auf einen Kieselgehalt von etwa 35 % beschrieben. Andere Verfahren sind den
US-Patentschriften 2 577 4-84 und 2 577 485 zu entnehmen.
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Diese bekannten Verfahren eignen sich zur Herstellung stabiler Kolloide mit einer Kieselkonzentration bis zu
etwa 35 ~ 4-0 %· Noch konzentriertere Kolloide können aber
damit nicht in befriedigender Weise hergestellt werden. Ausserdem verlangen einige der bekannten Verfahren kostspielige
und zeitraubende Arbeitsgänge, die für eine Durchführung auf breiter Basis in Betrieben ungeeignet
sind.
Bis heute ist es nicht möglich, Kieselsäurekolloide ohne vorherige zusätzliche Verfahrensschritte zu bearbeiten,
um wässrige Kieselkolloide herzustellen, die nicht nur hochkonzentriert, sondern auch stabil sind.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung hochkonzentrierter sowie über lange Zeiträume stabiler
wässriger Kieselkolloide zu schaffen.
Die Kieselsäurekolloide werden in einem Einstufen-Verfahren
behandelt, wobei stabile wässrige Kieselkolloide gebildet werden, deren Feststoffgehalt zwischen 45 und 55 %
liegt.
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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung stabiler und hochkonzentrierter Kieselkolloide, das dadurch
gekennzeichnet ist, dass zunächst eine alkalische wässrige Lösung gebildet wird, die unter einem Druck von
4,66 - 93»2 atm. wärmeverdampft wird. Während des Verdampfens
wird gleichzeitig ein Kieselsäurekolloid zu der alkalischen Lösung zugegeben. Die Wärmeverdampfung und
die Zugabe von Kieselsäurekolloid wird fortgesetzt, bis in der Alkalilösung ein Kieselkolloid vorhanden ist, das
4-5 - 55 Gew.% kolloidal suspendierter Kieselteilchen,
ausgedrückt als SiOp, enthält. Es wurde gefunden, dass das im Reaktionsgefäss gebildete Kieselkolloid nahezu unbegrenzt
stabil ist und die Kieselteilchen keine Neigung zeigen, zu Gelpartikelchen zusammenzuballen oder sich anzuhäufen.
Es handelt sich hierbei um ein Einstufen-Verfahren, bei
dem weder eine Vorbehandlung des Säurekolloids noch eine Nachbehandlung des gebildeten Kieselkolloids erforderlich
ist.
Im Einzelnen verläuft das erfindungsgemässe Verfahren wie
folgt. Ein auf einen pH-Wert von etwa 10 bis 12 einge-
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stelltes Wasser wird in ein Eeaktionsgefäss gegeben.
hierfür verwendete Alkaliverbindung kann aus einer Vielzahl bekannter basischer Stoffe, beispielsweise Natriumhydroxyd,
Kaliumhydroxyd, Lithiumhydroxyd u.dgl., ausgewählt
werden. Bevorzugt wird Natriumsilikat verwendet. Diese Verbindung erfüllt einen doppelten Zweck, nämlich
damit wird einmal der pH der wässrigen Ausgangslösung auf die gewünschte Basizität eingestellt und zum anderen ist
sie eine zweckmässige Quelle zusätzlichen Kiesels während der Bildung der Kieselkolloide. Am meisten bevorzugt wird
eine wässrige Ausgangslösung, die 0,5 - 3,0 Gew.-% eines Alkalimetallsilikats, wie Natriumsilikat, ausgedrückt als
SiO2, enthält.
Die wässrige alkalische Ausgangslösung wird dann unter Druck gesetzt. Dieser Druck variiert zwischen etwa 4,66 -
• 93»2 atm (5-100 psig), vorzugsweise zwischen 4,66 - 18,64 atm
(5-20 psig). Der bevorzugteste Druckbereich liegt bei etwa 7,456 - 13,98 atm (8-15 psig). Die alkalische Reaktionsmasse wird dann bei den genannten Drucken bis zum Sieden
erhitzt, um das Wasser daraus zu verdampfen, während ein
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Kieselsäurekolloid gleichzeitig zugegeben wird^ Die Temperatur
der Reaktion hängt ßelbstverstandlich von dem angewandten
Druck ab. Im allgemeinen verläuft die Reaktion bei einer Temperatur von etwa 110 - 171°C, vorzugsweise
110 - 127°C· Bei der bevorzugtesten Ausführungsform liegt die Temperatur bei etwa 112 - 1210C.
Es ist wesentlich, während der ganzen Reaktion den pH-Wert des Reaktionsgefässes innerhalb ziemlich genau bestimmter
Grenzen zu halten. Im besonderen soll die wässrige alkalische Lösung innerhalb eines Grund-pH-Wertes von
etwa 8-12 gehalten werden. Wenn die alkalische wässrige Ausgangslösung ausreichend basisch ist, beispielsweise
einen pH-Wert von 10 - 12 aufweist, muss kein weiterer basischer Stoff während der Reaktion zugegeben werden.
Wenn es sich jedoch erforderlich erweist, kann in das Reaktionsgefäss zusätzlich Base eingebracht werden.
Bei einer anderen bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen
Verfahrens ist die Zugabe des Kieselsäurekolloids so geregelt, dass ein im wesentlichen konstantes
Volumen der alkalischen Lösung während des Verdampfens
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aufrechterhalten bleibt. Dies ist aber nicht unbedingt nötig. Das Kieselsäurekolloid kann entweder kontinuierlich,
portionsweise oder kombiniert d.h. kontinuierlich portionsweise zugegeben werden. Es ist besonders zweckmassig,
gegen Ende der Reaktion, wenn beispielsweise der Kieselgehalt 35 % beträgt, die Kieselsäure kontinuierlich
aber langsam zuzugeben.
Das der Reaktion zugeführte Kieselsäurekolloid kann nach verschiedenen bekannten Verfahren hergestellt werden. Ganz
besonders ist das Verfahren gemäss dem US-Patent 2 224 vorzuziehen. Alle Säurekolloid-Additive haben ein durchschnittliches
Molekulargewicht unter etwa 90 000. Zweckmässigerweise
enthalten sie Kieselpartikelchen mit einem w mittleren Molekulargewicht von 1000 bis 46 000. Der pH-Wert
dieser Säurekolloide liegt unterhalb 5»5, vorzugsweise im Bereich von 2,5 - 3,5. Der durchschnittliche
Teilchendurchmesser beträgt weniger als 5 m/U, im wesentlichen
1-4 m/u. Die durch das erfindungsgemässe Verfahren gezüchteten und konzentrierten Ausganfrs-Kieselsäurekolloide
haben im allgemeinen einen SiO^-gehalt von etwa 3-10 %, vorzugsweise 5-10 %.
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Wie bereits erwähnt können alle Eieselsaurekolloxde mit
den obengenannten Eigenschaften beim erfindungsgemassen Verfahren verwendet werden. So kann beispielsweise nach
einer Abänderung des bekannten Verfahrens (US-Patentschrift 2 224- 325) das Kieselsäurekolloid erfindungsgemäss
gleich weiterverwertet werden, indem der von der Reaktion herrührende Ausfluss weiter behandelt wird. Dieser
wird durch ein schwach basisches Harz in freier Basenform hindurchgeführt. Das erhaltene Produkt wird dann im
wesentlichen von allen Ionen befreit und wird allgemein als "entionisiert" bezeichnet. Nach einer anderen Arbeitsweise
wird ein gemischtes Harzbett, d.h. ein Bett, das ein schwach basisches Harz in freier Basenform und ein stark
saures Harz in Wasserstoff-Form, verwendet. Hierbei wird
das Kieselsäurekolloid gleichzeitig unter Austausch der es begleitenden Ionen gebildet, um ein im wesentlichen
entionisiertes Polykieselsäurekolloid zu bilden.
Diese genannten Verfahren werden zur Herstellung des Ausgangs-Säurekolloids
bevorzugt· Es können aber natürlich auch alle anderen entsprechenden Kieselsäurekolloide mit
dem erforderlichen Molekulargewicht und dem erforderlichen
pH-Wert verwendet werden.
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Die zur Herstellung des stabilen konzentrierten Kieselkolloids benötigte Zeit variiert sehr stark, da sie von
einer Vielzahl Variabler, wie Druck, Temperatur, Ausmass der Reaktion u.dgl. abhängt. Im allgemeinen ist die Reaktion
oder bei einer wirtschaftlichen Fabrikation nach einer Zeit von etwa 6 - 30 Stunden, häufiger von etwa
8-24 Stunden, beendet.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren wird ein entsprechendes,
stabiles und konzentriertes wässriges Kieselkolloid erhalten, das nicht weiter behandelt werden muss,
sondern direkt verwendet werden kann. Diese Kolloide sind nahezu unbegrenzt stabil und enthalten 4-5 - 55 Grew.-%,
Kiesel, ausgedrückt in SiOp. Die gebildeten Kieselkolloide haben einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von
etwa 15 - I50 m/U, häufiger von 15-35 nyu. Das Molekulargewicht
der Kieselpartikelchen liegt über 200 000 und kann bis zu mehreren Millionen betragen. Die Kolloide enthalten
getrennte Kieselpartikelchen, die ein SiO2 : Na2O
Verhältnis von etwa I5C '· 1 zu 350 '· 1» vorzugsweise 200 :
1 zu 250 : 1 aufweisen. Das Endprodukt hat gewöhnlich einen
pH-Wert von 8,5 - 9,5 und eine spezifische Leitfähigkeit von mehr als 4- χ 10"^ mho/cm bei 28°C und 10 %
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Bei dem erfindungsgemässen Verfahren durch direktes Konzentrieren
der Kieselsäurekolloide wird ein stabiles wässriges Kieselkolloid mit einem Feststoffgehalt von 45 - 55
erhalten. Auf diese Weise wird das Kieselsäurekolloid ohne Vorbehandlung in äusserst wirtschaftlicher Weise bearbeitet.
Ausserdem ist das hergestellte Kolloid ausserordentlich
stabil, und zwar auch in dem obengenannten Konzentrationsbereich.
Anhand des folgenden Beispiels soll die Erfindung näher erläutert werden.
In ein Eeaktionsgefäss wurden 4163»5Cl (1 100 gallons)
Wasser und 177»90 1 (47 gallons) einer wässrigen Natriumsilikatlösung,
die etwa 28 Gew.-% Kiesel, ausgedrückt in Si02' θηΐηίβ1*>
zugegeben. Der Druck wurde auf 13,98 atm (15 psig) erhöht und die alkalische Lösung zum Sieden erhitzt.
Dies erfolgte bei einer Temperatur von etwa 121°0. Der Ausgangs-pH-./ert der alkalischen Lösung betrug 11.
Zu der unter Druck stehenden siedenden Lösung wurde ein Kieselsäurekolloid mit einem Kieselgehalt von 7 %» ausge-
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drückt in SiOp, zugefügt. Die alkalische Lösung wurde unter dem genannten Druck und der genannten Temperatur etwa
17 1/2 Stunden lang verdampft. Viährend dieser Zeit
wurde das Volumen durch intermittierende Zufuhr von Säurekolloid konstant gehalten. Das Endprodukt hatte
einen pH-Wert von 9 und war ein Kieselkolloid von ausserordentlich
guter Stabilität. Es enthielt etwa 50 Gew.-^
Kiesel, ausgedrückt in SiOp. Die Kieselteilchen hatten einen
durchschnittlichen Teilchendurchmesser von etwa 20 25
m/u.
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Claims (6)
1. "Verfahren, zur Herstellung eines stabilen konzentrierten
Kieselkolloids, dadurch gekennzeichnet, dass eine alkalische wässrige Lösung hergestellt und unter
einem Druck von etwa 4,66 - 93»2 atm unter gleichzeitiger Zugabe eines Kieselsäurekolloides, dessen SiOp-Teilchen
einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von weniger als 5 m/u aufweisen, wärmeverdampft wird und die
Reaktion solange fortgesetzt wird, bis die wässrige Lösung aus einem Kieselkolloid besteht, das etwa 4-5 — 55
Gew.-% kolloidale und stabile suspendierte getrennte Kieselteilchen,
ausgedrückt in SiCU, mit einem durchschnittlichen
Teilchendurchmesser von etwa 15 - 150 ni./u enthält.
j f
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert der alkalischen Lösung während der gesamten
Reaktionsdauer auf etwa 8-12 gehalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Volumen der alkalischen Losung während des Verdampfens
durch entsprechende Zugabe von Kieselsäurekolloid im wesentlichen konstant gehalten wird.
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4. Verfahren nach Anspruch 1 land 2, dadurch gekennzeichnet,
dass ein Kieselsäurekolloid mit einem Gehalt von 3-10
Gew.-% Kiesel, ausgedrückt in SiOp, verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die zu Beginn hergestellte alkalische Lösung etwa
0,5 - 3 Gew.-% Natriumsilikat, ausgedrückt in SiO2» enthält.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der -anspräche 1 bis 5*
dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion in einem Zeitraum von etwa 6-30 Stunden durchgeführt wird.
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