DE1643066B2 - Verfahren zur Abtrennung von Acetonnitril aus einem Acrylnitril oder Methacrylnitril enthaltenden Gasgemisch - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung von Acetonnitril aus einem Acrylnitril oder Methacrylnitril enthaltenden GasgemischInfo
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- Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
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Description
Die vorliegende Erfindung betrr'n ein Verfahren zur Abtrennung von Acetonitril aus einem Acrylnitril oder
Methacrylnitril enthaltenden Gasgemisch auf destilliertem Weg, wie es bei der Herstellung von Acrylnitril
durch Ammonoxidation von Propylen bzw. Methacrylnitril durch Ammonoxidation von Isobutylen anfällt.
Verfahren und Katalysatoren zur Herstellung von Acrylnitril und Methacrylnitril durch Ammonoxidation
von Propylen bzw. Isobutylen sind in den US-FS 32 30 246, 32 00 084, 29 04 580, 3198 750, 32 00 141,
32 00 081,31 97 419 und 31 86 955 beschrieben.
Bei der Umsetzung von Propylen bzw. Isobutylen mit Ammoniak und molekularem Sauerstoff zur Herstellung
des entsprechenden ungesättigten Nitrils. nämlich Acrylnitril bzw. Methacrylnitril, werden in kleinen
Mengen auch Cyanwasserstoff, gesättigte aliphatische Nitrile, wie Acetonitril, und Carbonylverbindungen von
relativ niedrigem Molekulargewicht, wie Acetaldehyd, Propionaldehyd, Acrolein, Methacrolein und Aceton,
gebildet. Die Reaktionsprodukte werden durch Absorption in einem geeigneten Lösungsmittel, wie Wasser,
gewonnen, wobei zusätzlich schwere organische Verbindungen gebildet werden.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die rohen monoolefinisch ungesättigten Nitrile Acrylnitril bzw.
Methacrylnitril von dem rohen gesättigten aliphatischen Nitril Acetonitril abzutrennen. Eine weitere Aufgabe
der vorliegenden Erfindung ist es, die rohen monoolefinisch ungesättigten Nitrile und das rohe gesättigte
aliphatische Nitril von aus schweren organischen Nebenprodukten bestehenden Verunreinigungen abzutrennen.
Die folgende allgemeine Beschreibung des erfindungsgemäßen
Verfahrens ist speziell in Verbindung mit einer Anlage zur Herstellung von Acrylnitril
beschrieben; das Verfahren kann jedoch in gleicher Weise und mit gleichem Ergebnis unter Anwendung von
dem Fachmann auf der Hand liegenden Abwandlungen -, auf eine Anlage zur Herstellung von Methacrylnitril
angewandt werden.
In der oben erwähnten US-PS 29 04 580 ist ein Verfahren zur Herstellung von Acrylnitril beschrieben,
bei dem Propylen, Ammoniak und ein molekularen
in Sauerstoff enthaltendes Gas der katalytischen Umsetzung
in der Gasphase unterworfen wird. Bei dieser katalytischen Gasphasenreaktion, die vorzugsweise in
einem Wirbelschichtreaktor durchgeführt wird, verbleibt ein Teil des dem Reaktor als Ausgangsstoff
ι» zugeführten Ammoniaks unumgesetzt und die vom
Reaktor abgehenden Gase enthalten dementsprechend zusätzlich zu Acrylnitril eine geringe, jedoch nicht zu
vernachlässigende Menge Ammoniak wie auch weitere, nicht umgesetzte Ausgangsprodukte, wie Propylen,
Sauerstoff und Stickstoff. Im allgemeinen enthalten die den Reaktor verlassenden Gase auch andere Reaktionsprodukte,
wie Cyanwasserstoff und Acetonitril.
Acrylnitril, das das Hauptprodukt des vorstehend erwähnten Verfahrens ist, kann aus den Reaktorabga-
j-, sen dadurch abgetrennt werden, daß die heißen Gase
mit einem geeigneten Lösungsmittel, wie Wasser oder einem Glycol, wie ^thylenglycol, oder einem Gemisch
solcher Lösungsmittel in einem Absorber gewaschen werden. Dies wird durchgeführt, indem den abgehenden
id Reaktorgasen in einem Wärmeaustauscher für kurze Zeit Wärme zur Erhitzung der zugeführten Ausgangsgase
entzogen wird und die Reaktorgase sodann in den Boden eines Waschturmes eingeführt werden, in dem sie
im Gegenstrom mit verdünnter Säure gewaschen
r> werden. Hierbei kann jede Mineralsäure verwendet werden; bevorzugt wird eine Säure verwenden derer.
Ammoniaksalz ein gutes Düngemittel darstellt oder ein anderweitig brauchbares Handelsprodukt ist. Bevorzugte
Säuren sind Phosphorsäure, Salpetersäure, Schwefel-
lii säure und Chlorwasserstoffsäure. Oic verdünnte Mineralsäure
reagiert mit dem Ammoniak und entzieht es so der Möglichkeit, Nebenprodukte aus der direkten
Umsetzung von Ammoniak und Acrylnitril zu bilden, wie z. B. /f-Aminopropionitril, /?,/?'-Iminodipropionitril
r> und ^',^"-Nitrilotripropionitril. Trotz der Schnelligkeit
der Neutralisationsreaktion findet Cyanäthylierung des Ammoniaks statt, da nicht die Gesamtmenge Ammoniak
in den den Reaktor verlassenden Gasen schnell genug entfernt werden kann. Im Endergebnis reagieren
-,Ii diese cyanoäthylierten Produkte mit anderen Bestandteilen
der den Reaktor verlassenden Gase und bilden verschiedene Polymere. Einige dieser Polymere haben
tin ziemlich hohes Molekulargewicht und es ist charakteristisch für die meisten, daß sie in Wasser
,, löslich sind, mit dem Ergebnis, daß das am Boden des Waschturmes abgezogene Wasser eine verdünnte
wäßrige Lösung des Ammoniaksalzes der eingesetzten Mineralsäure ist, weiche etwas Acrylnitril und andere
erwünschte Reaktionsprodukte enthält, und mit organi-
Mi sehen »Schwerstoffen« in Lösung verunreinigt ist.
Einige dieser hochmolekularen »Schwerstoffe« beslehen aus teilweise hydrolysiertem Polyacrylnitril, Polyacrylamid,
Polymeren von ungesättigten Aldehyden und ungesättigten Ketonen, Cyanhydrinen und verschiedef,,
nen cyanäthylierten Nebenprodukten.
In einer folgenden Stufe werden die am Kopf des Waschturmes abgezogenen Produkte in einen Absorber
geleitet, in dem sie irn Gegenstrom mit einem
herabfließenden mageren Lösungsmittel, vorzugsweise Wasser, in Berührung gebracht werden, wobei die
Reaktionsprodukte — ausgenommen relativ unlösliche Gase — absorbiert werden. Die nicht absorbierten Gase
werden zu einem Schornstein geleitet und abgeblasen.
Üblicherweise wird der Flüssigkeitsstrom vom Boden des Absorbers, der als »Reichwasserstrom« bekannt ist.
einer Extraktionsdestillctionskolonne zugeführt, die im Nachfolgenden auch als »Gewinnungskolo.ine« bezeichnet
wird. Hier werden die Produkte einer extraktiven Destillation unterworfen. Die Gewinnungskolonne kann jede geeignete Vorrichtung darstellen, in
der Flüssigkeit und Dampf im Gegenstrom mit einer Mehrzahl von miteinander in Berührung stehenden
Zonen oder Stufen in Berührung gebracht werden. Je nach dem angestrebten Reinheitsgrad der zu gewinnenden
Produkte ist die Zahl der Böden einzustellen. Bei den für Monomere zur Herstellung von Polymerisaten
notwendigen sehr hohen Reinheitsgraden werden im allgemeinen Extraktionsdestillationskolonnen von 50
oder mehr Böden eingesetzt (vgl. z. 3. US-PS 26 81 306).
Die über Kopf abgehenden Dämpfe aup derartigen Gewinnungskolonnen sind mit Acrylnitril angereichert,
wobei andere Komponenten hauptsächlich Wasser und Cyanwasserstoff darstellen. Werden die über Kopf
abgehenden Dämpfe kondensiert und gesammelt, tritt in der Flüssigkeit eine Phasentrennung ein, wobei die
weniger dichte obere Schicht eine organische Phase darstellt, während die dichtere darunterliegende Schicht
eine wäßrige Lösung ist. Die organische Phase besteht hauptsächlich aus Acrylnitril, das mit Wasser gesättigt
und mit Cyanwasserstoff verunreinigt ist. Diese" Produkt wird hier als »rohes Acrylnitril« bezeichnet.
Die wäßrige Phase besteht im wesentlichen aus Wasser, das mit Acrylnitril gesättigt ist und ebenfalls mit
Cyanwasserstoff verunreinigt ist. Sie wird wieder dem Kopf der Gewinnungskolonne zugeführt.
Weiterhin ist es üblich, die flüssigen, von Acrylnitril befreiten Bodenprodukte aus der Acrylnilrilgewinnungskolonne
zum größeren Teil einer Kolonne zur Abtrennung von Acetonitril zuzuführen, und zwar an
einem Punkt in der oberen Hälfte der Kolonne etwa bei 2/3 ihrer Höhe (vgl. auch US-PS 26 81 306). Ein
Thermosyphonkocher erzeugt in Zusammenarbeit mit einer großen Menge von am Boden dieser Kolonne
eingeblasenem Dimpf den notwendigen Hitzebedarf am Boden dieser Stripperkolonne. Die Acetonitrildämp
fe, die im wesentlichen mit Cyanwasserstoff verunreinigt und mit Wasser unter den Betriebsbedingungen am
Kopf der Stripperkolonne gesättigt sind, werden kondensiert, wobei ein Teil abgezogen und der restliche
Teil wieder dem Kopf d°r Stripperkolonne zugeführt wird. Die flüssigen Bodenprodukte, die vom Boden der
Stripperkolonne abgezogen werden, bestehen hauptsächlich aus Wasser, das mit organischen Schwerprodukten
und verschiedenen Cyaniden verunreinigt ist. Bisher wurde der größere Teil dieses Bodenprodukts in
die Gewinnungskolonne als als Lösungsmittel dienendes Wasser zurückgeführt, während der kleinere Teil zur
Abwasserbehandlung geführt wurde (vgl. DE-AS 11 89 989). Bei dem Verfahren der DE-AS 11 89 989
wird dazu ein Teil der Bodenprodukte der Gewinnungskolonne dem Absorberturm als Magerwasser wieder
zugeführt. Gerade dieses Verfahren ist aber zur Erzielung der bei der Verwendung der monomeren
Nitrile als Ausgangsprodukte für die Polymerisation notwendigen Reinheit nicht geeignet.
Es wurde nun eine Verbesserung des bekannten Verfahrens zur Abtrennung von Acetonitril aus einem
Acrylnitril oder Methacrylnitril enthaltenden Gasgemisch durch Absorption von Acrylnitril oder Methac. ylnitril
und Acetonitril aus dem Gasgemisch in einer Absorberkolonne in einem Lösungsmittel, extraktive
Destillation der erhaltenen Lösung in einer Extraktionsdestillationskolonne,
Abziehen des Acrylnitril bzw Methacrylnitril am Kopf der Extraktionsdestillationskolonne.
Abtrennung von Acetonitril aus dem Sumpf der Extraktionsdestillationskolonne am Kopf einer
Stripperkolonne und Rückführung eines Flüssigkeitsstromes vom Boden der Stripperkolonne in die obere
Hälfte der Extraktionsdestillationskolonne gefunden, die dadurch gekennzeichnet ist, daß man
a) die bei der Absorption der zu trennenden Produkte aus dem Gasgemisch in der Absorberkolonne
erhaltene Lösung der Extraktionsdestillationskolonne
in an sich bekannter Weise in ihrer oberen Hälfte zuführt,
b) die Gesamtheit des Sumpfes r"-.r Extraktionsdestil-
latiCnSiCCiOnriC ucT jirippCrKöiounc iil ucf öuefen
Hälfte zuführt und
c) aus der Stripperkolonne von einer Stelle nahe dem Boden der Kolonne einen flüssigen Seitenstrom
abzieht und zum oberen Teil der Absorberkolonne zurückführt
Es wurde gefunden, daß das erfindungsgerrmße Verfahren einen unerwartet hohen Wirkungsgrad hat
und unerwartet wirtschaftlich ist insofern, als es gleichzeitig einen im wesentlichen von Acetonitril freien
Rückflußstrom zur Rückführung zum Kopf der Gewinnungskolonne
gibt und zur gleichen Zeit einen im wesentlichen von Acrylnitril freien Magerwasserstrom
zur Zurijckführung zum Kopf des Absorbers bringt. Nachfolgend wird eine mit Einzelheiten versehene
Beschreibung einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens gegeben, in dem das x.
^-monoolefinisch ungesättigte Nitril Acrylnitril, das verwendete Lösungsmittel Wasser und das gesättigte
aÜDhatische Nitril Acetonitril ist Die Erfindung ist auch leichter unter Bezugnahme auf die Zeichnung zu
verstehen, die ein Verfahrenschema darstellt.
Die Zeichnung zeigt eine Acrylnitrilgev. innungskolonne
t und eine Stripperkolonne 2, die wie nachfolgend beschrieben und mit dem nachfolgend beschriebenen
Hilfsausrüstungen betrieben wird, um die gewünschte Abtrennung zu geben. Die der Gewinnungskolonne 1
vorgeschaltete Absorberkolonne ist dagegen nicht gezeigt. Wie in der Zeichnung wiedergegeben, wird das
als Bodenprodul.t der Absorberkolonne anfallende »Reichwasser« in die Gewinnungskolonne 1 bei einem
Zuführungsboden 3 eingeführt, der etwa bei 2/i der
Enuernung zwischen Boden und Kopf der mit Fraktionierungsplatten versehenen Gewinnungskolonne
1 (d. h. etwa 2n der Gesamthöhe der Kolonne über
dem Boden) liegt. Andere Mittel, mit denen Flüssigkeiten und Dämpfe in Berührung gebracht werden können,
wie mit Raschigrngen, Berlsaltelkörpem u. dgl. gefüllte
Kolonnen können ebenfalls verwendet werden; Kolonnen mit Siebböden werden jedoch bevorzugt. Die über
Kopf abdestillierenden Dämpfe werden in dem Kondensator 4 kondensoiert und das Kondensat wird
sodann zur Dekantiervorrichtung 5 geführt, wo eine Phasentrennung st ittfindet. Die organische Schicht (die
rohes Acrylnitril enthaltende Phase) wird zur weiteren Reinigung abgetrennt und lie Wasserschicht (die von
Acrylnitril befreite wäßrige Phase) wird zum Kopf der
Kolonne zurückgeführt
Die wäßrige Phase kann auch an anderen Stellen in die (}ewinnungskolonne 1 eingeführt werden. Beispielsweise
kainn sie zu der Gcwinnungsplattform /wischen der Zuk'itiingsplattform und der obersten Plattform
eingeführt werden. Min Vorteil der [einführung der wäßrigen Phase in die Gewinnungskolonne an einem
l'iinkt unterhalb der obersten Plattform ist darin /u
sehen, diiB diese Maßnahme die Bildung unerwünschter
wasserlöslicher organischer Produkte verhindert, die sich leicht an der obersten Platte konzentrieren und
dementsprechend in dem Wasscrrückflußkrcislauf an sammeln, Es liegt für den Fachmann auf der Hand, daU
das erfindungsgemäUe Verfahren durchführbar ist,
selbst wenn die zurückgeführte wäßrige Phase an einem Punkt unterhalb des Zuführungsbodens eingeführt
würde; es liegen jedoch keine besonderen Gründe dafür vor, dies in dieser Weise zu tun. Je niedriger der Punkt
der Wiedereinführung der wäßrigen Schicht unterhalb
Jer /.ufiihrungsplattform liegt, desto mehr Acrylnitril
müßte von den Bodenprodukten der Kolonne 1 abgezogen werden.
Es können auch andere Vorrichtungen zur Abtrennung der organischen Phase von der wäßrigen Phase
des Kondensats eingesetzt werden. Beispielsweise kann das Kondensat direkt durch Materialien, wie Silikagel.
Molekularsiebe u. dgl., die vorzugsweise Wasser entfernen, geleitet werden. Es kann auch eine
Fliissigkeitszentrifuge verwendet werden, um die leichtere organische Phase von der schweren wäßrigen
Phase abzutrennen.
Der Wärmeenergiebedarf, der notwendig ist, um das noiwendige Aufkochen am Boden der Gewinnungskolonne
1 zu erzeugen, wird mittels üblichem Wiederaufkochen bewirkt, vorzugsweise unter Abzug von
Flüssigkeit am oder nahe am Boden der Kolonne 1, wie bei 6 gezeigt, und Wärmeaustausch in einem Thermosyphonkocher
7. Die aus dem Thermosyphonkocher austretende Flüssigkeit wird zum Boden der Gewinnungskolonne
1 bei 8 zurückgeführt. Dampf 9 kann eingeleitet werden, entweder um die für die Ge-.vinnungskolonne
1 benötigte Wärmeenergie zu ergänzen oder zu ersetzen. Ein an Acetonitril angereichertes
Bodenprodukt wird von der Gewinnungskolonne 1 in die Stripperkolonne 2 bei tO an einer Stelle eingeführt,
die bei etwa 2Iz der Entfernung zwischen Boden und
Kopf der Kolonne 2 zu ihrem Kopf hin (d. h. etwa 2/3 der
Gesamthöhe der Kolonne über dem Boden) liegt. Über Kopf abgehende Dämpfe von der Stripperkolonne 2
werden in dem Kondensator 11 kondensiert. Das Kondensat wird soJann zu der Dekantiervorrichtung 12
geleitet, wo ein Teil des kondensierten rohen Acetonitril abgetrennt und der größere Teil des Kondensats zum
Kopf der Kolonne 2 zurückgeführt wird.
Erfindungsgemäß wird ein Magerwasserstrom, der im wesentlichen frei von Acetonitril ist, als ein flüssiger
Seitenstrom bei 13 im unteren Drittel der Kolonne 2 abgezogen und zum Kopf des hier nicht wiedergegebenen Absorberturmes zurückgeführt Der größere Teil
der Bodenprodukte der Stripperkolonne 2 wird bei 17 abgezogen und zum Kopf der Gewinnungskolonne 1 als
Lösungsmittel dienendes Wasser zurückgeführt Der Rest, der die Bodenreinprodukte darstellt, wird zur
Abwasserbehandlung geführt
Sowohl die Gewinnungskolonne 1 als auch die Stripperkolonne 2 können durch Wärmeaustausch mit
jeder heißen Flüssigkeit betrieben werden. Die Kondensierung von Dampf als Übertragsmittel im Thermosy-
phonkochcr slelll die bevorzugte Methode /um Belriel
der Kolonne dar. Zusätzlich kann Dampf direkt in clic Kolonne entweder zur Ergänzung oder zum völligci
Ersatz des vrui den Kochern gelieferten Wämcbedarf'
der Kolonne eingeführt werden.
Die extraktive Destillation in der Gewinnungskolon
nc I kann unter vermindertem Druck oder unter Dniel·
durchgeführt werden. Der Betrieb der (iewinnungsko lonne 1 unter einem Druck im Bereich von etwa 0,07 bii
0J5 kg/cm1 am Kopf der Kolonne wird bevorzugt. Dii
Stripperkolonne 2 kann ebenfalls unter verminderten oder erhöhtem Druck betrieben werden Der Betrieb
der Stripperkolonne 2 unter einem Druck im Hcrcicl
von etwa 0.0/ bis 1,05 kg/cm' wird bevorzugt.
Zur speziellen Erläuterung des erfindungsgemäßer Verfahrens, wie es in der Zeichnung erläutert ist. wirt
die Extraktionsdestillalion in einer 70-Böden Gewin
niingskolonne 1 in Verbindung mit einer 60-Böden
Strippcrkoionne 2 durchgeführt, wobei das der Kolonne
I zugeführte Produkt Keichwasser der in der Tabelle 1 wiedergegebenen Zusammensetzung ist. Das Rcichwas
scr wird kontinuierlich am 40. Boden (die mit Ziffer I bezeichnete Platte ist die Bodenplatte) der Gewin
nungskolonne 1 eingeführt. Das herabfließende Reich wasser wird im Gegenstrom mit den aufsteigender
Dämpfen in Berührung gebracht, die nahe dem Boder der Gewinnungskolonne 1 durch vom Kocher /
geliefert Wärme erzeugt werden. Die dem Thermosy phonkocher 7 zugeführte Wärmemenge ist eine
Funktion der Menge des eingeführten Reichwassers unc der erforderlichen Auftrennung in der Kolonne 1. neber
anderen Faktoren, und kann vom Fachmann leicht berechnet werden. Dem Thermosyphonkocher 7 wire
Wärme mittels Niederdruckdampf im Bereich von 2,1( bis 3,50 kg/cm3 zugeführt. Die über Kopf abgehender
Dämpfe der Gewinnungskolonne 1 werden in der Kondensator 4 geleitet und das Kondensat wird in dei
Dekantiervorrichtung 5 gesammelt. Es wird bevorzugt eine Dekantiervorrichtung mit horizontalem Überlaul
zu verwenden, so daß die weniger dichte organische Phase über den Überlauf fließt und als rohes Acrylnitri
abgeleitet wird. Die dichtere wäßrige Phase besteht au< Wasser, das im wesentlichen mit Acrylnitril gesättigt
und mit HCN verunreinigt ist. Sie wird zum Kopf der Gewinnungskolonne 1 zurückgeführt. Eine Gasschichi
aus inertem Gas, das vorzugsweise aus Naturgas besteht, wird kontinuierlich in den Dampfraum oberhalb
des Flüssigkeitsspiegels geleitet und wird kontinuierlicn zu einer Facke! abgeführt. Die Zusammensetzung de:
flüssigen Stroms ist in Tabelle 1 wiedergegeben.
Ein flüssiger Bodenstrom wird kontinuierlich vom Boden der Kolonne 1 abgezogen und dem 50. Boder
(Bodenplatte = 1) der Stripperkolonne 2 zugeführt Die aufwärtsströmenden Dämpfe in der Kolonne 2 werden
im Gegenstrom mit dem herabfließenden flüssiger Rückfluß in Berührung gebrachL Die über Kopl
abgehenden Dämpfe der Stripperkolonne 2 werden im Kondensator 11 kondensiert und in der Dekantiervorrichtung 12 gesammelt Der größere Teil der kondensierten Acetonitril-Flüssigkeit wird zum Kopf der
Stripperkolonne 2 zurückgeführt, während der Rest zui
weiteren Reinigung abgezogen wird. Ein flüssiger Seitenstrom wird bei 13 am Boden 10 der Kolonne 2
abgezogen. Dieser flüssige Strom besteht aus Wasser, das im wesentlichen frei von Acrylnitril ist und das zum
Absorber als Magerwasser zurückgeleitet wird. Die Zusammensetzung dieses Magerwasserstroms zum
Absorber ist ebenfalls in Tabelle 1 wiedergegeben. Es
sei darauf hingewiesen, dali das Kon/cntrationsnivcau
des Acetonitril* am 10. Boden mehr als lOOmal größer
als die Konzentration des Acetonitril in den Bodenprodukten
der Stripperkolonne; dieses unerwartet hohe Verhältnis wird bei einem Abzug von F lüssigkeitsprodukten
von so wenig wie etwa 30% der Gesamtmenge der am Boden 10 herabflieöenden Flüssigkeit aufrechte
--lallen, wobei es für den Fachmann auf der Hand
liegt, daÜ das Verhältnis bei einem höheren Flüssigkeitsabzug noch zunimmt.
Die zum notwendigen Aufkochen am Boden der Stripperkolonne 2 benötigte Wärmeenergie wird durch
Kondensieren von Dampf in einem Thermosyphonkocher 14 erzeugt, wobei die von dieser Vorrichtung
abfließenden Dämpfe zum Boden der Kolonne 2 bei 15 geführt werden. Etwa die Hälfte des Gesamtwärmebedarfs,
der zur Erzeugung des notwendigen Aufkochens am FJoden der Stripperkolonnc 2 benotigt ist, wird durcl
direktes Einblasen von Überdruckdampf von 0,1' kg/cmJ in den Boden der Stripperkolonne 2 erzeugt. Di<
Bodenprodukte der Stripperkolonne 2 werden bei Ii entfernt, wobei der größere Teil dieser Bodenprodukt«
zum Kopf der Gewinnungskolonne 2 als als F-ösungs mittel dienendes Wasser zurückgeführt wird, desset
Zusammensetzung ebenfalls in Tabelle 1 wiedergege ben ist. Die restliche Menge der Bodenprodukte dei
Kolonne 2 werden als Bodenreinprodukte zur Abwas Serbehandlung geführt.
Der Druck im Kop'f der Gewinnungskolonne
beträgt etwa 0,14 kg/cm1 und die Temperatur etw: 90,5°C. Der Druck am Kopf der Stripperkolonne ; beträgt etwa 0,56 kg/cin1 und die Temperatur etw; 89.5" C.
beträgt etwa 0,14 kg/cm1 und die Temperatur etw: 90,5°C. Der Druck am Kopf der Stripperkolonne ; beträgt etwa 0,56 kg/cin1 und die Temperatur etw; 89.5" C.
| Reichw:isser | Kopfprndukt | Rohes | Wasscr- | Absorber- | Als Lö | Rohes | |
| der (iewin- | Acryl | rückfluß- | Magcr- | sungsmittel | Acetonitril | ||
| nungsknlonnc | nitril | dcr Cie- | wasscr") | dienendes | |||
| winnungs- | Wasser | ||||||
| kolonne | |||||||
| 5,53 | 51,3 | 79,687 | 8,435 | ||||
| Acrylnitril | 0,684 | 145 ppm | I ppm | 76,52 | |||
| Acetonitril | 1.03 | 8,53 | 12.65 | 0,935 | 7,06 | ||
| Cyanwasserstoff | 0,0172 | 0.15 | 0,233 | ||||
| Propiuiiitril | 0.0418 | ||||||
| Acrolein | 88.0638 | 40.02 | 7.43 | 90,63 | 95,0 | 95,01 | 16,42 |
| Wasser | 3,61 | 3,9 | 3,89 | ||||
| Schwerprodukte | 1,0232 | 1,1 | 1,10 | ||||
| Cyanide |
*) Die Tabelle I gibt die Zusammensetzung in Gewichtsprozent wieder, sofern nicht besonders angegeben.
**) Dieses Produkt wurde vom Boden 10 der Stripperkolonnc abgezogen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Abtrennung von Acetonitril aus einem Acrylnitril oder Methacrylnitril enthaltenden Gasgemisch durch Absorption von Acrylnitril oder Methacrylnitril und Acetonitril aus dem Gasgemisch in einer Absorberkolonne in einem Lösungsmittel, extraktive Destillation der erhaltenen Lösung in einer Extraktionsdestillationskolonne, Abziehen des Acrylnitrils bzw. Methacrylnitrils am Kopf der Extraktionsdestillationskolonne, Abtrennung von Acetonitril aus dem Sumpf der Extraktionsdestillationskolonne am Kopf einer Stripperkolonne und Rückführung eines Flüssigkeitsstroms vom Boden der Stripperkolonne in die obere Hälfte der Extraktionsdestillationskolonne, dadurch gekennzeichnet, daß mana) die bei der Absorption der zu trennenden Produkte aus dem Gasgemisch in der AbsorberkoIoTine erhaltene Lösung der Extraktionsdesiiüatior.skolorine in an sich bekannter Weise in ihrer oberen Hälfte zuführt,b) die Gesamtheit des Sumpfes der Extraktionsdestillationskolonne der Stripperkolonne in der oberen Hälfte zuführt undc) aus der Stripperkolonne von einer Stelle nahe dem Boden der Kolonne einen flüssigen Seitenstrom abzieht und zum oberen Teil der Absorberkolonne zurückführt.
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