DE1643066A1 - Verfahren zur Abtrennung von rohen ungesaettigten Nitrilen - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung von rohen ungesaettigten NitrilenInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Die vorliegende Erfindung "betrifft die Abtrennung von rohen olefinisch ungesättigten Nitrilen wie
Acrylnitril und Methacrylnitril aus einer gesättigte
aliphatische nitrile wie Acetonitril, Garfeoajlverbindungen
von relativ niedrigem Molekulargewicht und
relativ lösliche organische Verbindungen ir©a relativ
hohem Molekulargewicht enthaltenden x^äiteigea ISsimg,
I&sbe-£;r--2idsre "betrifft die vorliege&ele MsSinSiiiig fiie
BAD OiR(GINAU
1843086
Verfahren und Katalysatoren zur Herstellung von Acrylnitril und Methacrylnitril durch Ammoxidation
von Propylen bzw. Isobutylen sind in den US-Patentschriften 3 230 246, 3 200 084» 2 904 580, 3 198 750,
3 200 141, 3 200 081, 3 197 419 und 3 186 955 beschrieben.
Bei der Umsetzung eines Olefins, wie Propylen oder Isobutylen mit Ammoniak und molekularem Sauerstoff
zwecks Herstellung des entsprechenden ungesättigten Nitrile wie Acrylnitril bzw. Methacrylnitril werden
in kleinen Mengen auch Cyanwasserstoff» gesättigte aliphatisch^ Nitrile wie Acetonitril und Oarbonylver-Mndungen
von relativ nieärigexn Molekulargewicht wie
Acetaldehyd, Propiünaldehyd, Acrolein» Methacrolein,
Aceton, usw. gebildet, 3>ie Reaktionsprodukte werden durch Absorption in einem geeigneten !lösungsmittel
wie Wasser gewonnen, wobei zusätzlich schwere organische
Verbindungen gebildet werden.
Es ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung, rohe monoolefinisch ungesättigte nitrile von den rohen gesättigten
aliphatischen Nitrilen abzutrennen.
Ea is*ö ei&e weitere A^fgaca der 'Drl>vrifen Γ-sfi?:.l«ag
rc he avi-.ooleflm.soii un gesättigt: '"It;.:.-*.:·- ^cA Kfcc p™
sehen Nebenprodukten bestehenden Verunreinigungen abzutrennen.
Die folgende allgemeine Beschreibung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist speziell in Verbindung mit
einer Anlage zur Herstellung von Acrylnitril beschrieben; das Verfahren kann jedoch in gleicher Weise und
mit gleichem Ergebnis unter Anwendung von dem Fachmann auf der Hand liegenden Abwandlungen auf eine Anlage
zur Herstellung von Methacrylnitril angewandt werden.
In der oben erwähnten US-Pstentschrift 2 904 580, angemeldet
am 20. Septea'otr 1957? ist eis Verfahren aur
Herstellung von Acrylnitril beschrieben, bei des Propylen,
Ammoniak und ein molekularen Sauerstoff enthaltendes Gas der katalytischen Umsetzung in der Gasphase
unterworfen wird. Bei dieser katalytischen Dampfphasenreaktion, die vorzugsweise in einem Wirbelschichtreaktor
durchgeführt wird, verbleibt ein Teil des dem Reaktor als Ausgangsstoff zugeführten Ammoniaks
unumgesetzt und die vom Reaktor abgehenden Gase enthalten dementsprechend zusätzlich zu Acrylnitril eine
geringe, jedoch nicht zu vernachlässigende Menge Ammoniak wie auch weitere, nicht umgesetzte Ausgangsprodukte
wie Propylen, Sauerstoff und Stickstoff. Im allgemeinen enthalten die den Reaktor verlassenden Gase
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1643068
auch, andere Reaktionsprodukte wie Cyanwasserstoff, Acetonitril, usw.
Acrylnitril, das das Hauptprodukt des vorstehend erwähnten Verfahrens ist, kann aus den Reaktorabgasen
dadurch abgetrennt werden, daß die heißen Gase mit einem geeigneten lösungsmittel wie Wasser oder
em .. em
ein/Glycol, wie z.B. Äthylenglycöl, oder ein/Gemisch
gewaschen werden, solcher lösungsmittel in ein Absorptionsturm/ Dies
wird durchgeführt, nachdem den abgehenden Reaktorgasen in einem Wärmeaustauscher für kurze Zeit Wärme
zur Erhitzung der zugeführten Ausgangsgase entzogen wird und die Reaktorgase sodann in den Boden eines
Absorptions- oder Waschturmes eingeführt werden, in dem sie im Gegenstrom mit verdünnter Säure gewaschen
werden. Hierbei kann 3ede Mineralsäure verwendet werden;
bevorzugt wird eine Säure verwendet, deren Ammoniaksalz ein gutes Düngemittel darstellt oder ein
anderweitig brauchbares Handelsprodukt ist. Derart bevorzugte Säuren sind Phosphorsäure, Salpetersäure,
Schwefelsäure und Chlorwasserstoffsäure. Die verdünnte
Mineralsäure reagiert mit dem Ammoniak und entzieht es so der Möglichkeit, Hebenprodukte aus der
direkten Umsetzung von Ammoniak und Acrylnitril zu bilden, wie z.B. ß-Aminopropionitril, ß,ß'-Iminodipropionitril
und Q1Q* ,ßM-Nitrilotripropionitril.
Trotz der Schnelligkeit der Neutralisationreaktion
10-9816/2149
BAD
finde·; Cyan ο acylierung des immoniaks statt, te nicht
die ;.-samtmenge Ammoniak in den den Reaktor verlassenden
- sen schnell genug entfernt werden kann, . im End-
?-r.'H 's reagieren diese eyanoäthylierten Produkte mit
. ■■--.-■ _■_,, Bestandteilen der den Heaktor verlassenden Gase
- - ■-■"].«;;^n verschiedene Polymere. Billige dieses PoIy-
■:■ ι, au en ein siemlich hohes Molekulargewicht nnä es
·· aralcteristisch für die meisten, dal sie in ¥asser
•.-li.oh sind, mit dem Ergebnis, daß das as Boden des
- ·■■■:-Sturmes abgezogene Wasser eine verdünnte iMBs'iQQ
Lösung des Immoniaksalzes der ®iagesetst@n Mis
re ist ρ xfslche etwas Asr-jlnitril und andere erx
ui^^tionspsöatifc'öe sathält 9 lanö, ssit organischem
- '.ύϊ£βηη in Wsmig ■yerrasr-slBigt isic Msii^s öi®se2? liGot-
geleitet und abgeblasen.
Üblicherweise wird der Tom B©ä.en des Absorptionsturaies,
dar ®le "ReiehwasseEsiteroin" "bekannt ist» einer Extrakt!©nsdestillati©mefe©lo2nie zugeführt, die
im ÜTaehfolgenöen als eime 0SeWiInImIgS]IOlOnIIe81 bezeichnet
wird. Hier wer&eia Si© Produkte einer extrak
tiTen Destillation wa.teTwa^£^süQ Die ©ewinnungskolonne
kann jede geeignete VosEisla.'fesssag' darstellen^ in der
KLUssigfeQi^ Bai, Dampf la ©sg^astroia mit - einer ,Menr=
zahl von mitaiaa-nder in EesfiaEung stehenden Zonen
oder Stufen in Isrätoiasg' g®l5Ea©lit t/e^ä.©!!» Me ixber
Kopf afeg®fe.©näga DSiagiig mmm €d©g@r ©Gtjiaaiai
@sia€=-i3lt Aesjlaiteil ssiguseiLsisrt 9 tFöls©! ©ader®
te^tsIoKliel, Tfeesas sad Gj©m^ass©rstoff dar=
W@3?i@a äiss© l&ss1 IJsgf abgebende Dämpfe kon- "
cl®ssi@2?t IWL& gQsaiHieltj tei"i5 la das -llüssigke.it eine
®smimg ©ias tjo'ösi fiis tienigsi3 fiiciite obere
ein© o^ganiseli© Skas-i darstellt s während' die
dichtere flarsatesjliegeai,© So"M.©ht eine wäßrige Lösung.
ist ο Bis organisch© Bas,®® "is-^telit hauptsächlich aus
lcrylniteii» das alt tfs.issss -jssättigt mid ait Cyan- "
xfassersto^f ¥©s?isireinigt is"^. Dieses Ssoäiikt wird hier
als 8eroh®s Acrylnitril5' t?32®l3Mieto Μ® wäSrige- Phase
b"©steht im w©s@atli@läs2i, £ΐ:χ. lsssers tee iait
tril gesättigt Ist rand ai'5 ;:723ii-/asssE©"Söi'i;
118/2141? .■-'■■■ -
BAD OfilGINAL
- 7 - ■ .'■*■ : '■..-' ■ '■
ist. Sie wird wieder dem Kopf der (rewinnungskolonne
zugeführt.
Weiterhin ist es üblich, die flüssigen,' von Acryl«
nitril befreiten Bodenprodukte aus der Acrylnitril=- *■
gewinaragskolonne einer Kolonne zur Abtrennung von Acetonitril zuzuführen, und zwar an einem Punkt der
^etwa bei 2/3 der Höhe der Kolonne liegt, - lin. Tfeeriiosypaonsieder
erzeugt in Zusaiamenarbeit mit einer groB~
sen Menge von am Boden dieser Kolsnne eingeblaseneffl
Bampf den notwendigen Hitgebedari1 a» Boten dieser -.
Stripperkolonne. Die Aeetonitsildämpfea die ia t?@B®at~:
licnen mit öyanwasg©rstoff T@smiiB©iaigt
unter den Betriefosbedingiaagett am Kopf äer
ne gesättigt sind, werden.'kondensiert? wobei" ein feil/
abgezogen und der restlicne fDeil wieder deii Köpf der
Stripperkolonne zugeführt wird. Die flüssigen Boäenprodukte,
die vom Boden der Stripperkolonne abgezogen waden, bestellen aauptsäehlica aus ¥ässer, das mit organischen
Schwerprodukten und verschiedenen Cyaniden
verunreinigt ist. Eine kleine Menge dieser Produkte
wird zur Behandlung.von Abfallprodukten abgezogen, während der Rest dem Absorberturm als Magerwasser wieder zugeführt wird.
Es wurde nun eine Verbesserung des vorstehend besehrie-109816/2149
keilen Üblichen Verfahrens gefunden» die darin bestellt,
daß nahe dem Bodenteil der Stripperkolonne ein flüssiger
Seitenstrom abgezogen wird, der aus dem Mager»
waeser besteht> in dem die Sehwerprodukte und Cyanide
gelöst sind und der im wesentlichen kein Acrylnitril
und Cyanwasserstoff enthält und mit Acetonitril verunreinigt ist, und daß dieser Seitenstrom zum Kopf der
Ab&orberkolonne zurückgeführt wird; .die Verbesserung
besteht weiterhin darin, daß vom Boden der Stripperkolonne ein flüssiges Produkt abgezogen wird, das im
wesentlichen frei von Acetonitril ist, der größere feil dieses flüssigen Produktes zum Kopf der Gewinnüngskolonne
zurückgeführt wird und der Rest (im Nachfolgenden
als wBodenreinprodukteH bezeichnet) zur weiteren
Behandlung abgetrennt wird.
Es wurde gefunden, daß das erfindungsgemäße Verfahren
einen unerwartet hohen Wirkungsgrad hat und unerwartet
wirtschaftlieh ist insofern, als es gleichzeitig einen
im wesentlichen von Acetonitril freien Rückflußstrom
zur Rückführung zum Kopf der Gewinnungskolonne gibt
und zur gleichen Zeit einen im wesentlichen von Acrylnitril freien Magerwasserstrom zur Zurückführung zum
Kopf des Absorbers bringt. Nachfolgend wird eine mit
Binzelheiten versehene Beschreibung einer besonderen
AUöführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ge-
109816/2U9
ORIGINAL
geben, in dem das oC,ß-monoolef iniseh ungesättigte ;
Mtril Acrylnitril, das verwendete lösungsmittel
Wasser und das gesättigte aliphatische Ifitril,. Acetonitril ist. Die Erfindung ist'auch leichter unter
Bezugnahme auf die Zeichnung zu verstehen, die ein Verfahrensehema darstellt. Die Zeichnung zeigt eine
Aerylnitrilgewinnungskolonne 1 und ©ine Stripper-Icolonne
2, die wie nachfolgend beschrieben und mit
dem nachfolgend beschriebenen Hilfsausrüstungen betrieben
wird> um die gewünschte Abtrennung su
Unter Bezugnahme auf die Zeichnung ist es ersichtlich9
daß das 85Reiehwasser" in die S-ewinnungskolonne 1 bsi
einem Zuführungsboden 3 eingeführt' wirds der etwa
2/3 des Weges zum Kopf des mit
versehenen G-ewinnungskoloniie 1 liegt» In&ere mit denen !Flüssigkeiten unö Bämpf© ia Berfitatsig gebracht werden könnens wie mit Raschigringezt.» Besl« Sattelkörpern und dgl« gefüllte"Eoloanoa können eb©a». falls verwendet werden? Kolonnen mit SieT&böden"werde» jedoch bevorzugte Die über iopf ahdestilllereaden Mmp= £q werden in dem Kondensator' 4 -kondensiert" und'"das Kondensat wird sodaim. zut Dekantiesungsvor^iehtimg 5 ge~ führty X-JO ein© Phasentrenniang stattfindet,, Die-.organi-=· solle Schicht (die rohes- Acrjlnltril se) xfird zut weiteren Reinigung abgetrennt tmö, diejsesscMcht (die von Acrylaitril -befreite wäBrig
versehenen G-ewinnungskoloniie 1 liegt» In&ere mit denen !Flüssigkeiten unö Bämpf© ia Berfitatsig gebracht werden könnens wie mit Raschigringezt.» Besl« Sattelkörpern und dgl« gefüllte"Eoloanoa können eb©a». falls verwendet werden? Kolonnen mit SieT&böden"werde» jedoch bevorzugte Die über iopf ahdestilllereaden Mmp= £q werden in dem Kondensator' 4 -kondensiert" und'"das Kondensat wird sodaim. zut Dekantiesungsvor^iehtimg 5 ge~ führty X-JO ein© Phasentrenniang stattfindet,, Die-.organi-=· solle Schicht (die rohes- Acrjlnltril se) xfird zut weiteren Reinigung abgetrennt tmö, diejsesscMcht (die von Acrylaitril -befreite wäBrig
103818/214S
BAOORfGlNAL
1843066
- ίο -
Phase) wird zum Kopf der Kolonne zurückgeführt,
Pie wäßrige Phase kann an anderen Stellen in die Gewinnungskolonne 1 eingeführt werden. Beispielsweise
kann sie zu der Gewinnungsplattforia zwischen
der Zuleitungsplattform und der ©"bersten Plattform
eingeführt werden. Ein Yorteil der Einführung der wäßrigen Phase in die G-ewinnungskolonne an einem
Punkt unterhalb der obersten Plattform ist darin zu. sehen? Saß diese Maßnahme die Bildung unerwünscht
t©r wasserlöslicher organischer Produkte. Yerhinderts
die sich leicht an der obersten Platte koa.s-en.tri er en
und dementsprechend in "dem WsggerrtietefimSkEeisläuf " a
litgt fms fiea Saetem-aii &m£ der. Hand s" .
gsg@iii>i@ ToEfsiKEies tmreliftitirbar ists
wenn öi@ siniüeisgoffitet® wäßrig©"Plaase- an ei=
Pianist tsatarisalb d@s ZiafüteasgsMieiia eingeführt
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ll@gtr.
<ä@st© mehr. &@n B0ö©apro&Bk"6©3a d©^ Soloane
©ögesegea.
ORIGINAL
das Kondensat direkt durch Materialien, wie Silikagel*"
molekulare Siebe und dgl», die vorzugsweise Wasser
entfernen. Es kann auch eine ilüssigkeitszentrifuge
verwendet werden, um die leiclitere organisciae. Pfease
von der schwereren wäßrigen Phase abzutrennen* -
Der Hitzeenergiebedarf, der notwendig ist, um das
notwendige Aufkochen am Boden der S-ewinnungskoienne
zu erzeugen, wird mittels!üblichem¥iederaufsied#&
(reboiling) bewirkt, Vortragsweise unter Abtrennung
von !flüssigkeit as oder aalae aia Boden d§r Solonae 1,
wie bei 6 gezeigt t und Mffiieausta-u^eh in eingB
syphönreboiler 7« Me aiis dee ÄeCTO
austretende flüssigkeit vixk ztm Betea äer
kolonne 1 bei 8 zurüekgeflihxt. Daiapf 9 kann
tet werden, entweder uns die für die ©©winnungskolöniie
benötigte Hitzeenergie zu ergänzen oder zu ersetsea*
Ein an Acetonitril angereichertes Bpdenprodukt wird
von der G-ewinnungskolonne 1 in die Stripperkolonne
bei 10 an einer Stelle eingeführt, die etwa 2/3 des
Weges zum Kopf der Kolonne 2 (d.h. etwa 2/3 der Cter
samthöhe der Kolonne über dem Boden) liegt. Über Kopf
abgehende Dämpfe von der Stripperkolonne 2 werden in
dem Kondensator 11 kondensiert. Das Kondensat wird sodann zu der Dekantierungsvorrichtung 12 geleitet, iiiro
ein Seil des kondensierten rohen Acetonitril abgetrennt
T098T6/2U9
■ ■- 12 - . ; ■ . ;
und der größere Seil des Kondensats zum Kopf der
Kolonne 2 zurückgeführt wird.
Ein Magerwasserstrom, der im wesentlichen frei von Acetonitril ist, wird als ein flüssiger Seitenstrom
bei 13 im unteren Drittel der Kolonne 2 abgezogen
und zum Kopf des Taier nicht wiedergegebenen Absorbers
zurückgeführt. Der größere Teil der Bodenprodukte der
Stripperkolonne 2 wird bei 17 abgezogen und zum Kopf der Q-ewinnungskolonne 1 als als lösungsmittel dienendes
Wasser zurückgeführt. Der Rest, der die Bodenreinprodukte
darstellt, wird zur Abwasserbehandlung geführt;
Sowohl die Gewinnungskolonne 1 als auch die Stripperkolonne
2 können durch Wärmeaustausch mit jeder heißen ■ "Flüssigkeit betrieben werden. Die Kondensierung von
Dampf als Übertragsmittel in den Jermosyphonreboiler
Btellt die bevorzugte Methode zum Betrieb der Kolonne
dar. Zusätzlich kann Dampf direkt in die Kolonne entweder
zur Ergänzung oder zum völligen Ersatz des von den Reboilern gelieferten Wärmebedarfs der Kolonne
eingeführt werden.
Die extraktive Destillation in der Gewinnungskolonne
1 kann unter vermindertem Druck oder unter Druck durchgeführt
werden. Der Betrieb der Gewinnungskolonne 1
derart, daß ein Druck im Bereich von etwa 1 psig bis 1098 16/2U9
BAD ORIGINAL
etwa 5 psig am Kopf der Kolonne entstellt, ist ■bevorzugt. Die Stripperkolonne 2 kann ebenfalls unter vermindertem
oder erhöhtem Druck betrieben werden» Der Betrieb der Stripperkolonne 2 derat, daß ein Druck im
Bereich von etwa 1 bis etwa 15 psig entsteht, ist bevorzugt.
Als spezielle Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens, wie es in der Zeichnung erläutert ist, wird
die Extraktionsdestillation in einer 70-Böden-Gewinnungskolonne
1 in Verbindung mit einer 60-Böden-Stripperkolonne
2 durchgefuhrts wobei das der Kolonne 1 zu-r
geführte Produkt Reichwasser der in der Tabelle 1 wiedergegebenen
Zusammensetzung ist. Das Reichwasser wird kontinuierlich am 40. Boden (die mit Ziffer 1 bezeich«=
Platte ist die
nete/Bodenplatte) der Gewinnungskolonne 1 eingeführt»
nete/Bodenplatte) der Gewinnungskolonne 1 eingeführt»
Das her abfließende Reichwasser wird im G-egenstrom mit
den herauffließenden Dämpfen in Berührung gebracht, (|
die nahe dem Boden der ©ewinnungskolonne 1 durch von
dem Reboiler 7 gelieferte Hitze erzeugt werden» Di®
Shermosyphonreboiler 7 zugeführte Hitzaraenge ist ©ine
Punktion von der Menge fies, eingeführten Eeichwasaers
der erforderlichen Mftrennung in der Kolonne 1P
äaderen-IPsktoren, und kann vom Fachmann leicht
werden» Deia Skermosyphonreboiler 7 xfurd©
jaittels Hiederöruckdampf im Bereich von 3P bis
ig
16A3066
Die über Kopf abgehende Dämpfe der Gewinnungskolonne I
werden in den Kondensator 4 geleitet und das Kondensat wird in der Dekantierungsvorrichtung 5 gesammelt»
Es ist bevorzugt, eine Dekantierungsvorrichtung mit horizontalem Überlauf zu verwenden, so daß die weniger
dichte organische Phase über den Überlauf fließt und als rohes Acrylnitril abgeleitet wird. Die dichtere
wäßrige Phase besteht aus Wasser, das im wesentlichen mit Acrylnitril gesättigt und mit HOT verunreinigt ist.
Sie wird zum Kopf der Gewinnungskolonne 1 zurückgeführt.
Eine Gasschicht aus inertem Gas, das vorzugsweise aus
naturgas besteht} wird kontinuierlich in den Dampfraum oberhalb des 3?lüssigkeiiB3piegels geleitet und wird kontinisiarllch
zu einer Fackel" abgeführte"Die Zusaimüens@tsHag
äea flüssigen .Stroms ist in Tabelle 1 wieder-
- gegeben» ■ ' . -
Bin flüssiger- Boienstrou wird kontinuierlich vom Boden
€©£ Kolonne 1 abgezogen und zu dem 50. Boden (Boslenplat-t©
ss 1) der Stripperkolonne 2 zugeführt. Die aufwärtsfII©Senden
Dämpfe in der Kolonne 2 werden im Gegonstroa
mit des iierabfließenden flüssigen Rückfluß
ia BsEfftaisag getaacht-. Me über Kopf abgebenden Bäsapf e
läeE1 itripperkoloim®- 2 werfiea in dea loadeasator 11 - ""■
l£oaä©2isi©rt unä in <t©E BekantiernagsforEielatisas 12-
109118/2141"
^1'""" BAD
Der größere Seil der kondensierten Acetonitril-ELüssigkeit
wird zum Kopf der Stripperkolonne 2 zurückgeführt, während der· Rest zur weiteren Reinigung abgezogen wird. Ein flüssiger Seitenströin wird bei 15 am
Boden 10 der Kolonne 2 abgezogen. Dieser flüssige
Strom besteht aus Wasser, das im wesentlichen frei
von Acrylnitril ist und das zum Absorber als Mager-'wasser"
zurückgeleitet wird. Die Zusammensetzung dieses
Magerwasserstrom zum Absoraber ist ebenfalls in Eabelle
wiedergegeben. Es sei darauf hingewiesen, daß das Konzentrationsniveau des Acetonitrile am 1Ö. Boden mehr
als 100 ztel größer als die Konzentration des Acetonitrils
in den Bodenprodukten der Stripperkolonne ist;
dieses unerwartet hohe Verhältnis wird bei einem Abzug
von Plüssigkeitsprodukten von. so wenig wie etwa 30 #
der Gesamtmenge der am Boden 10 herabfließenden PIÜS"-sigkeit
aufrechterhalten, wobei es für den Pachmänn auf
der Hand liegt, daß das Verhältnis bei einem höheren
iTüssigkeiteabzug noch zunimmt.
Die zum notwendigen Aufsieden im Boden der Stripperkolonne 2 notwendige Wärmeenergie wird durch Kondensieren
von Dampf in einem Oihermosyphonreboiler 14 erzeugt, wobei die von dieser ^Vorrichtung abfließenden
Dämpfe zum Boden der Kolonne 2 bei 15 zurückgeführt werden. Etwa die Hälfte des Gesamtwärmebedarfs, der
zur Erzeugung des notwendigen Aufsieäens im Boden
109816/2149
der Stripperkolonne 2 notwendig ist, wird durch direktes Einblasen von Überdruckdampf von 40 psig in den
Boden der Stripperkolonne 2 erzeugt. Die Bodenprodukte von der Stripperkolonne 2 werden bei 17 entfernt, wobei der größere Teil dieser Bodenprodukte zum Kopf der
Grewinnungskolonne 2 als als Lösungsmittel dienendes
Wasser zurückgeführt wird, dessen Zusammensetzung ebenfalls in Tabelle 1 wiedergegeben ist. Die restliche Menge der Bodenprodukte der Kolonne 2 werden zur Abwasserbehandlung
als Bodenreinprodukte geführt.
Der Druck im Kopf der Gewinnungskolonne 1 betrug etwa
2 psig und die Temperatur betrug etwa 90,50C. Der Druck
im Kopf der Stripperkolonne 2 betrug etwa 8 psig und die Temperatur betrug etwa 89,50C.
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| Reich wasser |
Tabelle 1 | ,Rohes Acryl nitril |
Wasser rückfluß der Ge winnungs- kolonne |
/ Absorber- Magerwasser |
als lö sungs mittel dienen des Wasser |
roftes Aceto nitril |
• | 16,42 | |
| 5,53 0,684 |
Kopfprodukt der Gewin nungskolonne |
79,687 | 8,435 | 145 ppm . | 1 ppm | 76,52 | |||
| ο Acrylnitril co eo Acetonitril |
1,03 | 51,5 | 12,65 | 0,935 | 7,06 | ||||
| ^ Cyanwasserstoff | 0,0172 | 8,53 | • 0,233 | ||||||
| ^x Propionitril | 0,0418 | 0,15 | |||||||
| s© Acrolein | 88,0658 | 7,43 | 90,63 | 95,0 | 95,01 | ||||
| Wasser | 5,61 | 40,02 | : 3,9 | 3,89 | |||||
| Schwerprodukte | 1,0252 | 1,1 | 1,10 | ||||||
| Cyanide | |||||||||
*Die Tabelle 1 gibt die Zusammensetzung in Gewichtsprozent wieder, sofern nicht
besonders angedeutet. . ^
besonders angedeutet. . ^
^Dieses Produkt wurde vom Boden 10 der Stripperkolonne abgezogen.
Claims (6)
- Patentansprüche ιa) ein Acetonitril und dieses ungesättigte ITitril enthaltendes Gemisch in einem lösungsmittel absorbiert wird,b) die erhaltene Flüssigkeit einer Kolonne zur extraktiven Destillation mit einer Mehrzahl von miteinander in Verbindung stehenden Stufen in einer Stufe in der oberen Hälfte der Kolonne zugeführt wird,c) rohes ungesättigtes ÜTitril aus den Dämpfen entfernt wird, die von dem obersten Teil dieser Kolonne zur extraktiven Destillation abgezogen wurden,w d) eine Plüssi^it vom niedrigsten feil dieser extraktiven Destillationskolonne abgezogen und einer Stufe in der oberen Hälfte einer Vorrichtung mit einer Mehrzahl von miteinander in Verbindung stehenden Stufen zugeführt wird, in denen aufsteigende Dämpfe und herabfließende Flüssigkeit miteinander in Berührung gebracht werden, e) Dämpfe vom obersten !eil dieser Segenstromvorrichtung abgezogen und von dsn kondensierten Aoetonitrildämpfen rohes Acetonitril abgetrennt- 109816/2149-' "wird, ^f) vom lauteren Abschnitt dieser Segenstromvorriehtung el2i erster lagerlösungsmittelstroin abgezogen land der Stufe (a) wieder zugeführt wird undg) von der untersten Stelle dieser G-egenstromvOrrichtiaag eiai zweiter Lösungsmittelstrom abgezogen wird, "von dem der größte leil einer Stufe in der oberen Balfte der Kolonne zur extraktiven Destillation zugeföfert wird und der Rest verworfen wird. ~
- 2. Verfahren gemäß Jüispruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das IBsimgsinittel Wasser, Ithylenglycol oder ein G-emiscli ans beiden ist.
- 3. Verfahren gemäß Jnspruch 1 oder 2, dadurch -gekennzeichnet, daß die bei der Abtrennung von rohemungesättigtem Hitril in der Stufe (c) anfallendezu
LÖsungsmlttelpliase/einer Stufe in der oberen Hälfte M der Kolonne ziar extraktiven Destillation zurückgeführt wird iuid der größte Teil der in der Stufe (e) anfallenden Dämpfe des kondensierten Acetonitrils der obersten Stufe der Stripping-Vorrichtung zugeführt wird. ■-".... ; - 4· Verfahren gemäß Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, äafi das lösungsmittel Wasser ist, die in der Stufe (a) gewonnene Flüssigkeit etwa 1 bis etwa109816/2149t643066- 20 -1.0 i» des »^,ß-monoolefinisch ungesättigten Fitrils und etwa 0,1 bis etwa 5 # Acetonitril enthält, der in der Stufe (f) anfallende Magerlösungsmittelstrom etwa 0 bis etwa 1 $> des ungesättigten Nitrils und etwa 1 ppm bis etwa 2 Gewichtsprozent Acetonitril enthält und der in der Stufe (g) anfallende zweite lösungsmittelstrom etwa 0 bis etwa 100 ppm des ungesättigten Hitrils und 0 bis etwa 500 ppm Acetonitril enthält, wobei der Gehalt des ersten Magerlösungsmittelstromes an Acetonitril größer als der Gehalt in dem zweiten lösungsmittelstrom ist.
- 5· Verfahren gemäße Ansprüchen ,1 bis 4»dadurch gekennzeichnet, daß das dC,ß-monoolefinisch ungesättigte Nitril Acrylnitril ist.
- 6. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 4» dadurch gekennzeichnet, daß das «£,ß-monoolefinisch ungesättigte Mtrii Methacrylnitril ist.BR/sa1098 16/2149 C°PY
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