DE1643066C3 - Verfahren zur Abtrennung von Acetonnitril aus einem Acrylnitril oder Methacrylnitril enthaltenden Gasgemisch - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung von Acetonnitril aus einem Acrylnitril oder Methacrylnitril enthaltenden GasgemischInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Abtrennung von Acetonitril aus einem Acrylnitril oder Methacrylnitril enthaltenden Gasgemisch auf destilliertem
Weg, wie es bei der Herstellung von Acrylnitril durch Ammonoxidation von Propybn bzw. Methacrylnitril
durch Ammonoxidation von Isobutylen anfällt. Verfahren und Katalysatoren zur Hersteilung von
Acrylnitril und Methacrylnitril durch Ammonoxidation von Propylen bzw. Isobutylen sind in den US-PS
32 30 246, 32 00 084, 29 04 580, 3198 750, 32 00 141,
32 00 081,31 97 419 und 31 86 955 beschrieben.
Bei der Umsetzung von Propylen bzw. Isobutylen mit Ammoniak und molekularem Sauerstoff zur Herstellung
des entsprechenden ungesättigten Nitrils, nämlich Acrylnitril bzw. Methacrylnitril, werden in kleinen
Mengen auch Cyanwasserstoff, gesättigte aliphatische Nitrile, wie Acetonitril, und Carbonylverbindungen von
relativ niedrigem Molekulargewicht, wie Acetaldehyd, Propionaldehyd, Acrolein, Methacrolein und Aceton,
gebildet. Die Reaktionsprodukte werden durch Absorption in einem geeigneten Lösungsmittel, wie Wasser,
gewonnen, wobei zusätzlich schwere organische Verbindungen gebildet werden.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die rohen monoolefinisch ungesättigten Nitrile Acrylnitril bzw.
Methacrylnitril von dem rohen gesättigten aliphatischen Nitril Acetonitril abzutrennen. Eine weitere Aufgabe
der vorliegenden Erfindung ist es, die rohen monoolefinisch ungesättigten Nitrile und das rohe gesättigte
aliphatische Nitril von aus schweren organischen Nebenprodukten bestehenden Verunreinigungen abzutrennen.
Die folgende allgemeine Beschreibung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist speziell in Verbindung
mit einer Anlage zur Herstellung von Acrylnitril beschrieben; das Verfahren kann jedoch in gleicher
Weise und mit gleichem Ergebnis unter Anwendung von dem Fachmann auf der Hand liegenden Abwandlungen
auf eine Anlage zur Hersteilung von Methacrylnitril angewandt werden.
In der oben erwähnten US-PS 29 04 580 ist ein Verfahren zur Herstellung von Acrylnitril beschrieben,
bei dem Propylen, Ammoniak und ein molekularen Sauerstoff enthaltendes Gas der katalytischen Umsetzung
in der Gasphase unterworfen wird. Bei dieser katalytischen Gasphasenreaktion, die vorzugsweise in
einem Wirbelschichtreaktor durchgeführt wird, verbleibt ein Teil des dem Reaktor als Ausgangsstoff
zugeführten Ammoniaks unumgesetzt und die vom Reaktor abgehenden Gase enthalten dementsprechend
zusätzlich zu Acrylnitril eine geringe, jedoch nicht zu vernachlässigende Menge Ammoniak wie auch weitere,
nicht umgesetzte Ausgangsprodukte, wie Propylen, Sauerstoff und Stickstoff. Im allgemeinen enthalten die
den Reaktor verlassenden Gase auch andere Reaktionsprodukte, wie Cyanwasserstoff und Acetonitril.
Acrylnitril, das das Hauptprodukt des vorstehend erwähnten Verfahrens ist, kann aus den Reaktorabgasen
dadurch abgetrennt werden, daß die heißen Gase mit einem geeigneten Lösungsmittel, wie Wasser oder
einem Glycol, wie Äthylenglycol, oder einem Gemisch solcher Lösungsmittel in einem Absorber gewaschen
werden. Dies wird durchgeführt, indem den abgehenden Reaktorgasen in einem Wärmeaustauscher für kurze
Zeit Wärme zur Erhitzung der zugeführten Ausgangsgase entzogen wird und die Reaktorgase sodann in den
Boden eines Waschturmes eingeführt werden, in dem sie im Gegenstrom mit verdünnter Säure gewaschen
werden. Hierbei kann jede Mineralsäure verwendet werden; bevorzugt wird eine Säure verwendet, deren
Ammoniaksalz ein gutes Düngemittel darstellt oder ein anderweitig brauchbares Handelsprodukt ist. Bevorzugte
Säuren sind Phosphorsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure und Chlorwasserstoffsäure. Die verdünnte Mineralsäure
reagiert mit dem Ammoniak und entzieht es so der Möglichkeit, Nebenprodukte aas der direkten
Umsetzung von Ammoniak und Acrylnitril zu bilden, wie z. B. 0-Aminopropionitril, /?,/9'-Iminodipropionitril
und /?,/?',/<"-Nitrilotripropionitril. Trotz der Schnelligkeit
der Neutralisationsreaktion findet Cyanäthylierung des Ammoniaks statt, da nicht die Gesamtmenge Ammoniak
in den den Reaktor verlassenden Gasen schnell genug entfernt werden kann. Im Endergebnis reagieren
diese cyanoäthylierten Produkte mit anderen Bestandteilen der den Reaktor verlassenden Gase und bilden
verschiedene Polymere. Einige dieser Polymere haben ein ziemlich hohes Molekulargewicht und es ist
charakteristisch für die meisten, «daß sie in Wasser löslich sind, mit dem Ergebnis, daß das am Boden des
Waschturmes abgezogene Wasser eine verdünnte wäßrige Lösung des Ammoniaksalzes der eingesetzten
Mineralsäure ist, welche etwas Acrylnitril und andere erwünschte Reaktionsprodukte enthält, und mit organischen
»Schwerstoffen« in Lösung verunreinigt ist. Einige dieser hochmolekularen »Schwerstoffe« bestehen
aus teilweise hydrolysiertem Polyacrylnitril, Polyacrylamid, Polymeren von ungesättigten Aldehyden und
ungesättigten Ketonen, Cyanhydrinen und verschiedenen cyanäthylierten Nebenprodukten.
In einer folgenden Stufe werden die am Kopf des
Waschlii.-mes abgezogenen Produkte in einen Absorber
geleitet, in dem sie im Gegenstrom mit einem
herabfließenden mageren Lösungsmittel, vorzugsweise Wasser, in Berührung gebracht werden, wobei die
Reaktionsprodukte — ausgenommen relativ unlösliche Gase — absorbiert werden. Die nicht absorbierten Gase
werden zu einem Schornstein geleitet und abgeblasen.
Üblicherweise wird der Flüssigkeitsstrom vom Boden des Absorbers, der als »Reichwasserstro-n« bekannt ist
einer Extraktionsdestillationskolonne zugeführt, die im Nachfolgenden auch als »Gewinnungskolonne« bezeichnet
wird. Hier werden die Produkte einer extraktiven Destillation unterworfen. Die Gewinnungskolonne kann jede geeignete Vorrichtung darstellen, in
der Flüssigkeit und Dampf im Gegenstrorn mit einer Mehrzahl von miteinander in Berührung stehenden
Zonen oder Stufen in Berührung gebracht werden. Je nach dem angestrebten Reinheitsgrad der zu gewinnenden
Produkte ist die Zahl der Böden einzustellen. Bei den für Monomere zur Herstellung von Polymerisaten
notwendigen sehr hohen Reinheitsgraden werden im allgemeinen Extraktionsdestillationskolonnen von 50
oder mehr Böden eingesetzt (vgl. z. B. US-PS 26 81 306).
Die über Kopf abgehenden Dämpfe aus derartigen Gewinnungskolonnen sind mit Acrylnitril angereichert,
wobei andere Komponenten hauptsächlich Wasser und Cyanwasserstoff darstellen. Werden die über Kopf
abgehenden Dämpfe kondensiert und gesammelt, tritt in der Flüssigkeit eine Phasentrennung ein, wobei die
weniger dichte obere Schicht eine organische Phase darstellt, während die dichtere darunterliegende Schicht
eine wäßrige Lösung ist. Die organische Phase besteht hauptsächlich aus Acrylnitril, das mit Wasser gesättigt
und mit Cyanwasserstoff verunreinigt ist. Dieses Produkt wird hier als »rohes Acrylnitril« bezeichnet.
Die wäßrige Phase besteht im wesentlichen aus Wasser, das mit Acrylnitril gesättigt ist und ebenfalls mit
Cyanwasserstoff verunreinigt ist. Sie wird wieder dem Kopf der Gewinnungskolonne zugeführt.
Weiterhin ist es üblich, die flüssigen, von Acrylnitril befreiten Bodenprodukte aus der Acrylnitrilgewinnungskolonne
zum größeren Teil einer Kolonne zur Abtrennung von Acetonitril zuzuführen, und zwar an
einem Punkt in der oberen Hälfte der Kolonne etwa bei 2/3 ihrer Höhe (vgl. auch US-P^ 25 81306). Ein
Thermosyphonkocher erzeugt in Zusammenarbeit mit einer großen Menge von am Boden dieser Kolonne
eingeblasenem Dampf den notwendigen Hitzebedarf am Boden dieser Stripperkolonne. Die Acetonitrildämpfe,
die im wesentlichen mit Cyanwasserstoff verunreinigt und mit Wasser unter den Betriebsbedingungen am
Kopf der Stripperkolonne gesättigt sind, werden kondensiert, wobei ein Teil abgezogen und der restliche
Teil wieder dem Kopf der Stripperkolonne zugeführt wird. Die flüssigen Bodenprodukte, die vom Boden der
Stripperkolonne abgezogen werden, bestehen hauptsächlich aus Wasser, das mit organischen Schwerprodukten
und verschiedenen Cyaniden verunreinigt ist. Bisher wurde der größere Teil dieses Bodenprodukts in
die Gewinnungskolonne als als Lösungsmittel dienendes Wasser zurückgeführt, während der kleinere Teil zur
Abwasserbehandlung geführt wurde (vgl. DE-AS 1.189 989). Bei dem Verfahren der DE-AS 1189 989
wird dazu ein Teil der Bodenprodukte der Gewinnungskolonne dem Absorberturm als Magerwasser wieder
zugeführt. Gerade dieses Verfahren ist aber /ur Erzielung der bei der Verwendung der monomeren
Nitrile als Ausgangsprodukte für die Polymerisate, notwendigen Reinheit nicht geeignet.
Es wurde nun eine Verbesserung des bekannten
Verfahrens zur Abtrennung von Acetonitril aus einem Acrylnitril oder Methacrylnitril enthaltenden Gasgemisch
durch Absorption von Acrylnitril oder Methacrylnitril und Acetonitril aus dem Gasgemisch in einer
Absorberkolonne in einem Lösungsmittel, extraktive Destillation der erhaltenen Lösung in einer Extraktionsdestillationskolonne,
Abziehen des Acrylnitril bzw. Methacrylnitril am Kopf der Extraktionsdestillationskolonne,
Abtrennung von Acetonitril aus dem Sumpf der Extraktionsdestillationskolonne am Kopf einer
Stripperkolonne und Rückführung eines Flüssigkeitsstromes vom Boden der Stripperkolonne in die obere
Hälfte der Extraktionsdestillationskolonne gefunden,
die dadurch gekennzeichnet ist, daß man
a) die bei der Absorption der zu trennenden Produkte aus dem Gasgemisch in der Absorberkolonne
erhaltene Lösung der Extraktionsdestillationskolonne in an sich bekannter Weise in ihrer oberen
Hälfte zuführt,
b) die Gesamtheit des Sumpfes der Extraktionsdestillationskolonne
der Stripperkolonne in der oberen Hälfte zuführt und
c) aus der Stripperkolonne von einer Stelle nahe dem Boden der Kolonne einen flüssigen Seitenstrom
abzieht und zum oberen Teil der Absorberkolonne zurückführt.
Es wurde gefunden, daß das erfindungsgemäße Verfahren einen unerwartet hohen Wirkungsgrad hat
und unerwartet wirtschaftlich ist insofern, als es gleichzeitig einen im wesentlichen von Acetonitril freien
Rückflußstrom zur Rückführung zum Kopf der Gewinnungskolonne gibt und zur gleichen Zei: einen im
wesentlichen von Acrylnitril freien Magerwasserstrom zur Zurückführung zum Kopf des Absorbers bringt.
Nachfolgend wird eine mit Einzelheiten versehene Beschreibung einer besonderen Ausführungsform des
erfindungsgemäßen Verfahrens gegeben, in dem das λ, jS-monoolefinisch ungesättigte Nitril Acrylnitril, das
verwendete Lösungsmittel Wasser und das gesättigte aliphatische Nitril Acetonitril ist. Die Erfindung ist auch
leichter unter Bezugnahme auf die Zeichnung zu verstehen, die ein Verfahrenschema darstellt.
Die Zeichnung zeigt eine Acrylnitrilgewinnungskolonne
1 und eine Stripperkolonne 2, die wie nachfolgend beschrieben und mit dem nachfolgend beschriebenen
Hilfsausrüstungen betrieben wird, um die gewünschte Abtrennung zu geben. Die der Gewinnungskolonne 1
vorgeschaltete Absorberkolonne ist dagegen nicht gezeigt. Wie in der Zeichnung wiedergegeben, wird das
als Bodenprodukt der Absorberkolonne anfallende »Re'chwasser« in die Gewinnungskolonne 1 bei einem
Zuführungsboden 3 eingeführt, der etwa bei 2Iz der
Entfernung zwischen Boden und Kopf der mit Fraktionierungsplatten versehenen Gewinnungskolonne
1 (d. h. etwa 2Ii der Gesamthöhe der Kolonne über
dem Boden) liegt. Andere Mittel, mit denen Flüssigkeiten und Dämpfe in Berührung gebracht werden können,
wie mit Raschigringen, Berlsattelkörpern u. dgl. gefüllte Kolonnen können ebenfalls verwendet werden; Kolonnen
mit Siebboden werden 'Joch bevorzugt. Die über Kopf abdestillierenden .^ampfe werden in dem
Kondensator 4 kondensoiert und das Kondensat wird sodann zur Dekantiervorrichtung 5 geführt, wo eine
Phasentrennung stattfindet. Die organische Sr hieht (die
rohes Acrylnitril enthaltende Pi.ase) wird zur weiteren Reinigung abgetrennt und die Wasserschicht (die von
Acrylnitril befreite wäßrige Phase) wird zum Kopf der
Kolonne zurückgeführt.
Die wäßrige Phase kann auch an anderen Stellen in die Gewinnungskolonnc ί eingeführt werden. Beispiels
weise kann sie zu der Cewinnungsplattform zwischen der Zulenungspla'.ourrn und der obersten Plattform ί
eingeführt werden. Ein Vorteil der Einführung der
vähngen Phase ι>ι die Gewinnungskolonne an einem
PunKt unterhalb der obersten Plattform ist darin zu sehen, daß diese Maßnahme die Bildung unerwünschter
wasserlöslicher organischer Produkte verhindert, die in
sich leicht an der obersten Platte konzentrieren und dementsprechend in dem Wasserrückflußkreislauf ansammeln.
Es liegt für den Fachmann auf der Hand, daß das erfindungsgemäße Verfahren durchführbar ist,
selbst η-εηη die zurückgeführte wäßrige Phase an einem ι
> Punkt unterhalb des Zuführungsbodens eingeführt würde; es liegen jedoch keine besonderen Gründe dafür
vor, dies in dieser Weise zu tun. Je niedriger der Punkt der Wiedereinführung der wäßrigen Schicht unterhalb
der Zuführungsplattform liegt, desto mehr Acrylnitril s)
müßte von den Bodenprodukten der Kolonne 1 abgezogen werden.
Es können auch andere Vorrichtungen zur Abtrennung der organischen Phase von der wäßrigen Phase
des Kondensats eingesetzt werden. Beispielsweise kann ü'>
das Kondensat direkt durch Materialien, wie Silikagel, Molekularsiebe u. dgl., die vorzugsweise Wasser
entfernen, geleitet werden. Es kann auch eine Flüssigkeitszentrifuge verwendet werden, um die
leichtere organische Phase von der schweren wäßrigen 3» Phase abzutrennen.
Der Wärmeenergiebedarf, der notwendig ist, um das notwendige Aufkochen am Boden der Gewinnur.gskolonne
1 zu erzeugen, wird mittels üblichem Wiederaufkochen bewirkt, vorzugsweise unter Abzug von 3->
Flüssigkeit am oder nahe am Boden der Kolonne 1, wie bei 6 gezeigt, und Wärmeaustausch in einem Thermosyphonkocher
7. Die aus dem Thermosyphonkocher austretende Flüssigkeit wird zum Boden der Gewinnungskolonne
1 bei 8 zurückgeführt. Dampf 9 kann 4" eingeleitet werden, entweder um die für die Gewinnungskolonne
1 benötigte Wärmeenergie zu ergänzen oder zu ersetzen. Ein an Acetonitril angereichertes
Bodenprodukt wird von der Gewinnungskolonne 1 in die Stripperkolonne 2 bei 10 an einer Stelle eingeführt, ■■">
die bei etwa 2Ii der Entfernung zwischen Boden und
Kopf der Kolonne 2 zu ihrem Kopf hin (d. h. etwa 2/_3 der
Gesamthöhe der Kolonne über dem Boden) liegt. Über Kopf abgehende Dämpfe von der Stripperkolonne 2
werden in dem Kondensator 11 kondensiert. Das Kondensat wird sodann zu der Dekantiervorrichtung 12
geleitet, wo ein Teil des kondensierten rohen Acetonitril abgetrennt und der größere Teil des Kondensats zum
Kopf der Kolonne 2 zurückgeführt wird.
Erfindungsgemäß wird ein Magerwasserstrom, der im wesentlichen frei von Acetonitril ist, als ein flüssiger
Seitenstrom bei 13 im unteren Drittel der Kolonne 2 abgezogen und zum Kopf des hier nicht wiedergegebenen Absorberturmes zurückgeführt Der größere Teil
der Bodenprodukte der Stripperkolonne 2 wird bei 17 bo
abgezogen und zum Kopf der Gewinnungskolonne 1 als Lösungsmittel dienendes Wasser zurückgeführt Der
Rest, der die Bodenreinprodukte darstellt, wird zur Abwasserbehandlung geführt
Sowohl die Gewinnungskolonne 1 als auch die Stripperkolonne 2 können durch Wärmeaustausch mit
jeder heißen Flüssigkeit betrieben werden. Die Kondensierung von Dampf als Übertragsmittel im Thermosy-
phonkocher stellt die bevorzuge Methode zum Bcti ict
dir Kolonne dar. Zusätzlich kann Dampf direct -n d>i
KoIo.HK. entweder zur Frgänzung odei /.uih völlige!
Ersatz des von den Kochern gelieferten Wärmebedarf! der Kolonne eingeführt werden.
Die extraktive Destillation in der Gewinmjngskolon
np ! kann unter vermindertem Druck odci unter Druck
durchgeführt werden. Der Betrieb der Gewinnungsko
lonne 1 unter einem Druck im Bereich von etwa 0.C7 bi;
0,35 kg/cm3 am Kopf der Kolonne wird bevorzugt. Die Mtipperkolonne 2 kann ebenfalls unter verminderten·
oder erhöhtem Druck betrieben werden. Der Betriet der Stripperkolonne 2 unter einem Druck im Bereicl·
von etwa 0,07 bis 1,05 kg/cm3 wird bevorzugt.
Zur speziellen Erläuterung des erfindungsgemäßer
Verfahrens, wie es in der Zeichnung erläutert ist, wire die Extraktionsdestillation in einer 70-Böden-Gewin-
nungskolonne 1 in Verbindung mit einer 60-Böden-Stripperkolonne
2 durchgeführt, wobei das der Kolonne 1 zugeführte Produkt Reichwasser der in der Tabelle 1
wiedergegebenen Zusammensetzung ist. Das Reichwasser wird kontinuierlich am 40. Boden (die mit Ziffer 1
bezeichnete Platte ist die Bodenplatte) der Gewinnungskolonne 1 eingeführt Das herabfließende Reichwasser
wird im Gegenstrom mit den aufsteigenden Dämpfen in Berührung gebracht, die nahe dem Boden
der Gewinnungskolonne 1 durch vom Kocher 7 gelieferte Wärme erzeugt werden. Die dem Thermosyphonkocher
7 zugeführte Wärmemenge ist eine Funktion der Menge des eingeführten Reichwassers und
der erforderlichen Auftrennung in der Kolonne 1, neben anderen Faktoren, und kann vom Fachmann leicht
berechnet werden. Dem Thermosyphonkocher 7 wird Wärme mittels Niederdruckdampf im Bereich von 2,1 C
bis 3,50 kg/cm3 zugeführt. Die über Kopf abgehenden Dämpfe der Gewinnungskolonne 1 werden in den
Kondensator 4 geleitet und das Kondensat wird in der Dekantiervorrichtung 5 gesammelt. Es wird bevorzugt,
eine Dekantiervorrichtung mit horizontalem Überlauf zu verwenden, so daß die weniger dichte organische
Phase über den Überlauf fließt und als rohes Acrylnitril abgeleitet wird. Die dichtere wäßrige Phase besteht aus
Wasser, das im wesentlichen mit Acrylnitril gesättigt und mit HCN verunreinigt ist Sie wird zum Kopf der
Gewinnungskolonne 1 zurückgeführt. Eine Gasschicht aus inertem Gas, das vorzugsweise aus Naturgas
besteht, wird kontinuierlich in den Dampf raum oberhalb des Flüssigkeitsspiegels geleitet und wird kontinuierlich
zu einer Fackel abgeführt. Die Zusammensetzung des flüssigen Stroms ist in Tabelle 1 wiedergegeben.
Ein flüssiger Bodenstrom wird kontinuierlich vom Boden der Kolonne 1 abgezogen und dem 50. Boden
(Bodenplatte = 1) der Stripperkolonne 2 zugeführt. Die aufwärtsströmenden Dämpfe in der Kolonne 2 werden
im Gegenstrom mit dem herabfließenden flüssigen Rückfluß in Berührung gebracht Die über Kopf
abgehenden Dämpfe der Stripperkolonne 2 werden im Kondensator 11 kondensiert und in der Dekantiervorrichtung 12 gesammelt Der größere Teil der kondensierten Acetonitril-Flüssigkeit wird zum Kopf der
Stripperkolonne 2 zurückgeführt, während der Rest zur weiteren Reinigung abgezogen wird. Ein flüssiger
Seitenstrom wird bei 13 am Boden 10 der Kolonne 2 abgezogen. Dieser flüssige Strom besteht aus Wasser,
das im wesentlichen frei von Acrylnitril ist und das zum Absorber als Magerwasser zurückgeleitet wird. Die
Zusammensetzung dieses Magerwasserstroms zum Absorber ist ebenfalls in Tabelle 1 wiedergegeben. Es
sei darauf hingewiesen, daß das Konzentrationsni-Tau
des Acetoniirils am 10. Boden mehr als lOOma! größer
als die Konzentration des Ace'.onitrils in den Bodenprodukten
der Stripperkolonne; dieses unerwartet hohe Verhälmis wird bei einem Abzug von Flüssigkeitsprodukten
von so wenig wie etwa 3Oc/o der Gesamtmenge
der am Boden SO herabfließenden Flüssigkeit aufrechterhalten, wobei es für den Fachmann aui der I land
liegt, daß das Verhältnis bei einem höheren Flüssigkeitsabzug noch zunimmt
Die zum notwendigen Aufkochen am Boden der Stripperkolonne 2 benötigte Wärmeenergie wird durch
Kondensieren von Dampf in einem Thermosyphonkocher 14 erzeugt, wobei die von dieser Vorrichtung
abfließenden Dämpfe zum Boden der Kolonne 2 bei 15 geführt werden. Etwa die Hälfte des Gesamtwärmebedarfs,
der zur Erzeugung des notwendigen Aufkochens
15 am Boden der Stripperkolonne 2 benötigt ist, wird durch
direktes Einblasen von Überdruckdampf von 0,14 kg/cm3 in den Boden der Stripperkolonne 2 erzeugt. Die
Bodenprodukte der Stripperkolonne 2 werden bei 17 entfernt, wobei der größere Teil dieser Bodenprodukte
zum Kopf der Gewinnungskolonne 2 als als Lösungsmittel dienendes Wasser zurückgeführt wird, dessen
Zusammensetzung ebenfalls in Tabelle 1 wiedergegeben ist. Die restliche Menge der Bodenprodukte der
Kolonne 2 werden als BodenreinprcdiiVie zur Abwasserbehandlung
geführt
Der Druck im Kopf der Gewinnungskolonne 1 beträgt etwa 0,14 kg/cm3 und die Temperatur etwa
90,50C. Der Druck am Kopf der Stripperkolonne 2 beträgt etwa 0,56 kg/cm3 und die Temperatur etwa
89,5° C.
| Reichwasser Kopfprodukt | Rohes | Wasser- | Absorber- | Als Lö | Rohes |
| der Gewin | Acryl | rückfluß- | Mager | sungsmittel | Acetonitril |
| nungskolonne | nitril | der Ge | wasser**) | dienendes | |
| winnungs- | Wasser | ||||
| kolonne |
| Acrylnitril | 5,53 | 51,3 |
| Acetonitril | 0,684 | |
| Cyanwasserstoff | 1,03 | 8,53 |
| Propionitril | 0,0172 | 0,15 |
| Acrolein | 0,0418 | |
| Wasser | 88,0638 | 40,02 |
| Schwerprodukte | 3,61 | |
| Cyanide | 1,0232 |
79,687
12,65 0,233
7,43 8,435
0,935
0,935
90,63
145 ppm
95,0
3,9
1,1
3,9
1,1
1 ppm
95,01
3,89
1,10
3,89
1,10
76,52
7,06
7,06
16,42
*) Die Tabelle 1 gibt die Zusammensetzung in Gewichtsprozent wieder, sofern nicht besonders angegeben.
**) Dieses Produkt wurde vom Boden 10 der Stripperkolonne abgeben.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Abtrennung von Acetonitril aus einem Acrylnitril oder Methacrylnitril enthaltenden Gasgemisch durch Absorption von Acrylnitril oder Methacrylnitril und Acetonitril aus dem Gasgemisch in einer Absorberkolonne in einem Lösungsmittel, extraktive Destillation der erhaltenen Lösung iri einer Extraktionsdestillationskolonne, Abziehen des Acrylnitril bzw. Methacrylnitril am Kopf der Extraktionsdestillationskolonne, Abtrennung von Acetonitril aus dem Sumpf der Extraktionsdestillationskolonne am Kopf einer Stripperkolonne und Rückführung eines Flüssigkeitsstroms vom Boden der Stripperkolonne in die obere Hälfte der Extraktionsdestillationskolonne, dadurch gekennzeichnet, daß mana) die bei der Absorption djr zu trennenden Produkte aus dem Gasgemisch in der Absorberkolonne erhaltene Lösung der Extraktionsdestillationskolonne in an sich bekannter Weise in ihrer oberen Hälfte zuführt,b) die Gesamtheit des Sumpfes der Extraktionsdestillationskolonne der Stripperkolonne in der oberen Hälfte zuführt und ~'c) aus der Stripperkolonne von einer Stelle nahe dem Boden der Kolonne einen flüssigen Seitenstrom abzieht und zum oberen Teil der Absorberkolonne zurückführt.
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