DE1642998A1 - Verfahren zur Verhinderung der Agglomeration bzw.Reagglomeration von feinteiligen,pulverfoermigen Stoffen - Google Patents

Verfahren zur Verhinderung der Agglomeration bzw.Reagglomeration von feinteiligen,pulverfoermigen Stoffen

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Description

DEUTSCHE GOLD-ÜND SILBER-SCHEIDEANSTALT VORMALS ROESSLER Frankfurt/Main, Weissfrauenstr. 9
Verfahren zur Verhinderung der Agglomeration bzw. Reagglomeration von feinteiligen, pulverförmigen Stoffen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verhinde^ng der Agglomeration bzw. Reagglomeration yon feinteiligen, pulverförmigen Stoffen durch Zusatz hochdisperser Kieselsäure, welches ,die Feinteiligkeit derartiger Stoffe einerseits während ihres Herstellüngsprozesses, z.B. durch Vermählen, und andererseits während ihrer Anwendung, z.B. durch Versprühen, dauernd aufrecht zu erhalten ermöglicht.
Hydrophile Pulver neigen unter dem Einfluss der Luftfeuchtigkeit Und dem Druck der Lagerung und Verpackung zur Agglomeration., " Sie büssen hierbei wertvolle Eigenschaften ihrer ursprünglichen Dispersität ein. So lassen sie sich z.B. nicht mehr einwandfrei verstäuben, sondern bilden Nester agglomerierter Teilchen. Oi.e Agglomeration führt in der Praxis zu vorliegenden Teilchengrössen, die weit gröber sind, als sie aus Messungen im Ursprungszustand gewonnen und in den technischen Daten angegeben werden. Es xst zwar bekannt, die Erhaltung der Streufähigkeit feuchtigkeitsempfindlicher pulverförmiger oder feinkristalliner Stoffe durch Zugabe feinteiliger synthetisch gewonnener Kiesel- · säure oder Silikate oder natürlicher feinteiliger kieselsäurehaltiger Stoffe zu gewährleisten und besonders bei feuchtigkeitseinpfindlichen Produkten deren Zusammenbacken beim Lagern zu verhindern, wodurch automatische Abfüllvorgänge erleichtert und die Dosiergenauigkeit erhöht werden. Nach diesem bekannten Verfahren kann jedoch nur das weit über die eigentliche Agglomeration hinausgehende Zusammenbacken bereits agglomerierter Teilchen verhindert werden, wobei zur Erzielung ausreichender Stabilität cixeser Stoffe je nach der Beschaffenheit der zu stabilisierenden Substanz, mehr oder weniger groese Mengen, an z.B. Kieselsäure zugesetzt werden müssen. Die bereits erfolgte
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Agglomeration wird dadurch jedoch nicht rückgängig gemacht.
Diese Agglomeration tritt auch bereits während des Herstellungs-(z.B. Mahl-)Prozesses ein. Das Vermählen von Produkten aller Art zeigt oft Störungen hinsichtlich der Stabilität der ursprünglich bei der Vermahlung erreichten Teilchenfeinheit und Dispersität wie auch hinsichtlich ungenügender Mahleigenschaften vornehmlich bei Substanzen nichtausreichender Mahlhärte. Ein krasses Beispiel ist die Vermahlung von Gewürzenj hier tritt zunächst auch Zerkleinerung ein, die jedoch sofort durch Zusammenkleben der Mahlteilchen zu Verstopfen der Mühle führt. Ähnlich ist es bei Schwefel; auch er verstopft die Mühlen. Es hat auch hierbei nicht an Versuchen gefehlt, schon während dieses Mahlprozesses durch Zugabe hochdisperser pyrogen gewonnener Kieselsäure eine Agglomeration zu verhindern, wobei jedoch insbesondere im Falle von pharmazeutischen Produkten oder in der Nahrungsmittelindustrie verwendeten Zusatzstoffen die Beladung mit dem die Agglomeration verhindernden Mittel unerwünscht hoch ist und die Wirksamkeit der Produkte unter Umständen nachteilig beeinflussen kann.
Andere feinteilige Stoffe (Metallsalze und Oxide, insbesondere Magnesiumoxid) neigen jedoch beim Zerstäuben zur Reagglomeration und laden sich ausserdem in hohem Masse elektrostatisch auf. Magnesiumoxid wird beispielsweise im Falle der Bekämpfung von
/anlagen ,
Korrosionen ölbeheizter Kessel- im Nieder-Temperaturbereich in diese eingeblasen und bewirkt in der Hauptsache eine Neutralisation des bei der Ölverbrennung auftretenden S0„ zu nicht mehr korrosiv wirksamen Verbindungen. Weitere wesentliche Nachteile des MgO hinsichtlich der Stabilität seiner ursprünglichen Teilchenfeinheit sind darin zu sehen, dass die Verstäubbarkeit und Dosierungsgenauigkeit ungünstig beeinflusst werden.
Es ist bekannt, im Hochtemperaturbereich bei Gasturbinen reines SiO2 neben weiteren Additiven zur Verringerung der Korrosion den Brennstoffen oder den Anlagen zuzusetzen, jedoch ist diese
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Zugabe zu Magenslumoxid für die Bekämpfung von Korrsionen im Niedertemperaturbereich noch nicht vorgenommen worden.
Der Erfindung lag die Aufgabenstellung zugrunde, ein Verfahren zur Verhinderung der Agglomeration bzw. Reagglomeration feinteiliger, pulverförmiger Stoffe durch Zusatz hochdisperser Kieselsäure anzugeben, welches die Aufrechterhaltung der Feinteiligkeit dieser Stoffe sowohl während des Herstellungsprozesses als auch während deren Anwendung gewährleistet.
Das Kennzeichnende der Erfindung wird darin gesehen, dass den zu schützenden Stoffen hochdisperse, auf synthetischem Wege gewonnene, hydrophobierte, aktive Kieselsäure, gegebenenfalls im Gemisch mit hochdisperser, auf synthetischem Wege gewonnener,-:' hydrophiler aktiver Kieselsäure, zugesetzt wird.
Erfindungsgemäss verwendet man z.B. eine pyrogen gewonnene Kieselsäure, welche durch chemisch verankerte Methylgruppen hydrophobe Eigenschaften hat, mit einer spezifischen nach der BET-Methode gemessenen Oberfläche von etwa 15° m /g,einer mittleren Teilchengrösse von etwa 2o ΐημ und einem Kohlenstoffgehalt von etwa 1,2 bis 1,6 $, entsprechend etwa o,8 m Mol(CH_) pro 1oo m . Ebenfalls geeignet ist eine gefällte Kieselsäure, welche durch Behandlung mit organischen Siliziumverbindungen, z.B. Organohalogensilanen, eine hydrophobe Oberfläche erhalten hat, mit einem C-Gehalt von etwa 2,8o i» und einer BET-Oberflache von etwa 1oo bis 15o m /g. Ferner können auch Kieselsäuren, welche durch Fällung in Gegenwart polymerer wasserlöslicher organischer Verbindungen mit reaktionsfähigen Gruppen organisch modifiziert wurden, angewendet werden. Als hydrophile Kieselsäuren in Mischung mit den zuvorbeschriebenen Typen hydrophober Kieselsäuren können sowohl gefällte als auch auf pyrogenem Wege gewonnene Kieselsäuren verwendet werden. Durch den Zusatz von hydrophober SiO2 oder deren Mischung mit hydrophiler SiO_ ergeben sich in der Praxis die Vorteile einer verbesserten Versprüh- bzw. Verstäubbarkeit, einer Stabilität
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der Dispersität von Pudern und von feinteiligen Produkten gegen Verklumpen, eine bessere Dosierbarkeit bei automatischen Abwägungen sowie eine Verbesserung der pneumatischen Förderung von feinteiligen Produkten. Ausserdem wird die elektrostatische Aufladung, welche gleichfalls die Ursache unerwünschter Agglomeration ist, bei hierzu neigendem Pulver vermieden.
In den folgenden Beispielen wird das erfindungegemässe Verfahren näher erläutert.
• r
Beispiel 1:
Ein Chromphosphat-Rohprodukt wird nach Zugabe von etwa 3 $ einer hydrophoben gefällten Kieselsäure in einer Mühle vermählen. Man erhält ein feinteiliges Pulver, dessen ursprüngliche Teilchenfeinheit durch den Zusatz der hydrophoben Kieselsäure auf lange Zeit nach dem Vermählen gegen Reagglomeration stabilisiert ist.
Die Verwendung von hydrophoben Kieselsäuren ist weit wirksamer und mit weit geringeren Zusatzmengen gegenüber dem als sogenannte Mahlhilfe bekanntem alleinigen Zusatz hydrophiler SiO2 ausgezeichnet. Die im Anschluss an die Vermahlung nachgeschalteten Windsichtungsvorgänge verlaufen schneller und wirkungsvoller hinsichtlich der Teilchengrössen-Trennung, je weniger die zu trennenden Teilchen miteinander agglomeriert sind.
Ohne den Zusatz hydrophober Kieselsäuren beginnt bereits während des Mahlens durch den Pralldruck der Mahlaggregate die Agglomeration der Teilchen. Bei genügend mahlharten Mahlprodukten entstehen hierbei Teilchenzusammenballungen, welche die wirklich vorliegende Zerkleinerungsleistung der Mahlmaschine zum Teil wieder unwirksam machen. Zur nachträglichen Auflockerung der bereits in der Mahlmaschine unabsichtlich verlaufenden Agglomeration brauchte man bisher aufwendige Mahlkonstruktionen, z.B. solche mit hochturbulentem Lufstrom oder nachgeschaltete
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Feinsiebeinrichtungen. Diese nachgeschalteten Massnahmen fallen durch den Zusatz von hydrophober Kieselsäure, welche diese Agglomeration bereits in der Mühle verhindert, fort.
Der erzielte Wirkungsgrad wird anhand der elektronenoptischen Aufnahmen 1 bis 3 deutlich. Man erkennt in der Aufnahme 1 Chromphosphatpulver-Teilchen (aufgestäubt E-Vergrösserung i4oo, Gesamtvergrösserung 5ooo : 1) ohne Zusatz von hydrophober Kieselsäure, welche zu grösseren Teilchen agglomeriert sind. Demgegenüber zeigen die Aufnahmen 2 und 3» unter den gleichen Bedingungen aufgenommen wie 1, die Verteilungsgrade einmal bei Zugabe von hydrophober gefällter SiO„ und zum anderen Mal unter Zusatz von hydrophober pyrogen gewonnener SiO„.
Beispiel 2:
Einem Magnesiumoxid sehr feinvermahlener Beschaffenheit wird je eine Mischung aus'hochdisperser gefällter und hydrophobierter Kieselsäure mit gefällter hydrophiler Kieselsäure, einmal (b) im Verhältnis hydrophobe SiO s hydrophiler SiO_ von 1 :
und zum anderen Mal (c) im Verhältnis 5 s 5t in einer Menge von o, 5 - 1O in, bezogen auf die Gesamtmenge des Gemisches MgO + (SiO„ + SiO„) zugegeben und untergemischt.
Man erhält ein Produkt, dessen ursprüngliche Feinteiligkeit nach seiner Vermahlung stabil auch gegenüber dem Einfluss der Luftfeuchtigkeit und den agglomeratwirksamen Einflüssen der Lagerung und Verpackung ist.
Die EM-Aufnahmen 4 bis 6 (Aufnahme 4: MgO ohne Zusatz (a) aufgestäubt, E-Vergrösserung 88oo, Gesamtvergrösserung 3oooo : 1, Aufnahme 5: Mischung (b) und Aufnahme 6χ Mischung (c) (alle unter den gleichen Bedingungen wie Aufnahme 4) zeigen deutlich, wie die
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ursprünglich sehr feinen Teilchen durch den SiO„-Zusatz feinverteilt erhalten bleiben. Überraschend ist hierbei, dass der Zusatz der SiO2 nicht nur im frisch-vermählenen Zustand diesen Effekt zeigt, sondern sogar beim Zusatz im längst reagglomerierten Zustand des MgO; d.h.: die SiO2 wurde im gleichen Zustand des MgO zugesetzt, wie es zur Aufnahme 4 bereits reagglomeriert vorlag.
Die MgO-Teilchen der* Mischung zeigen eine weit geringere Agglomerisation und gleichmässigere mittlere Sekundärstruktur. Die mittlere Sekundär struktur der Mischung ist etwa 5 - 1 of ach kleiner als das Original-MgO. Mit zunehmendem Anteil hydrophober Kieselsäure wird dieser Effekt recht eindrucksvoll gesteigert.
Dieses derartig stabilisierte Gemisch MgO + (SiO2 + SiO2) zeigt gegenüber einem nichtstabilisierten MgO folgende Verhaltungsweisen:
Versuchsmaterial:
a.) Original-MgO ohne Zusatz hydrophober 2 b.) MgO-Mischung mit 8 $> hydrophober SiO2.
I. Fliess-Verhalten:
a.) Wertung: ungenügend, stark stockend b.) durch Messgefäss 5 glatt fliessend
II. Ausdüsverhalten; (Spritzpistole 2,5 mm. Notwendige Luftmenge
zum gleichmässigen Verdüsen)
a.) 26 l/min (+2)
b-) 15 l/min (+1)
III. Schwebeverhalten in strömender Luft:
Aufwirbeln in konischem Rohr, Eintrittsgeschwindigkeit der Luft» 8 - Io m/sec.
Austrittsgeschwindigkeit der Luft: o,o5 - o,1 m/sec. Gemessen wurde der Pulverrest, der bei der Austrittsgeschwindigkeit (o,1 m/sec) nicht-mehr ausgetragen wurde.
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(Einwaage Io g, 5 Min. aufgewirbelt)
a.) 45 % (ausgetragen: 55 $)
b.) ·3ο Ι» (ausgetragen! 7o %)
IV. Druckprobe;
\h Std. Auflagegewicht 3t2 kg entspr. o,17 kg/cm Einwaage: 2o g
a.) Locker verbacken, mit Fingerprobe nicht in Originalzustand zerfallend
b.) Locker geformt, bei leichtem Fingerdruck weitestgehend in pulvrigen Originalzustand zerfallend.
V. Haftung auf PVC-Rohr (vorzugsweise durch elektrostatische Aufladung verursacht;
MgO besitzt sowohl auf PVC-Rohr wie auch auf Glas deutlich grössere Haftneigung als das Gemisch (Verstopfungsgefahr der oft notwendig langen Zuleitungen für MgO zum Kessel !)
Derartige Mischungen sind besonders vorteilhaft zur Verringerung der Nieder-Temperaturkorrosion in Grosskesselanlagen anwendbar, wobei die Nachteile des techn. MgO, welche in ungenügendem Aussprühverhalten, vorzeitigen Absinken im Feuerungsraum und mangelhafter Stabilität des MgO bei Lagerung und längeren Transportwegen entstehen, vermieden werden. Der Zusatz von z.B. 8 - 1o % der hydrophoben SiO2-Mischung aus 5—9 Teilen hydrophiler SiO2 und 1-5 Teilen hydrophober SiO_ bewirkt eine wesentliche Verbesserung des Aussprühverhaltens und der Stabilität des MgO.
Weitere wesentliche Vorteile sind darin zu sehen, dass eine Verringerung der Reagglomeration zu feinteiligerem Produkt erfolgt, welches sich störungsfrei dosieren lässt und im Feuerungskessel feinteiliger und damit funktionswirksamer auf längere Strecken im Kessel verblasen lässt. Auch strömungsungünstige Stellen des Kessels sind mit diesem feinstteilig stabilisiertem
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2 (hydrophob.)-Gemisch gut bestäubbar. Dadurch ergibt sich eine Verringerung des bisher notwendigen MgO-Zusaztes um etwa 4o #.
Diese Verringerung des MgO-Zusatzes kommt den Bestrebungen der Reinhaltung der Luft in Industrieräumen sehr entgegen. Ferner wird eine Verbesserung des antikorrosiven Verhaltens des MgO durch den Zusatz von SiO„ sowie eine Verringerung der elektrostati· sehen Aufladung von MgO, die zumeist die Ursache erheblicher Störungen der Dosierung ist; Zusetzen der Einblasleitungen und Verstopfen der Dosiergeräte, erreicht.
Bei der Vermahlung von Gewürzen und anderen für die Lebensmittelindustrie gebräuchlichen Produkten empfiehlt es sich, hydrophobe·, pyrogen gewonnene Kieselsäure im Gemisch mit hydrophilen Kieselsäure-Typen zu verwenden, wobei die Zusatzmenge noch wesentlich verringert werden kann.
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Claims (6)

Pat entansprüche
1.) Verfahren zur Verhinderung der Agglomeration bzw. Reagglomeration feinteiliger, pulverförmiger Stoffe durch Zusatz hochdisperser Kieselsäure, dadurch gekennzeichnet, dass den zu schützenden Stoffen vor, während oder nach, deren Herstellung oder vor deren Anwendung hochdisperse, auf synthetischem ¥ege gewonnene, hydrophobe aktive Kieselsäure, gegebenenfalls im Gemisch mit hochdxsperser, auf synthetischem Wege gewonnener, hydrophiler aktiver Kieselsäure, zugesetzt wird.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine gefällte Kieselsäure, welche durch Behandlung mit organischen Siliciumverbindungen, z.B. Organo-Halogensilanen, eine hydrophobe Oberfläche erhalten hat, mit einem Kohlenstoff-Gehalt von etwa 2,8 ia und einer spezifischen.BET-Oberflache von etwa 1oo bis 15o m /g, verwendet, wird.
3·) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine pyrogen gewonnene Kieselsäure, welche durch chemisch verankerte Methylgruppen hydrophobe Eigenschaften aufweist, mit einer spezifischen BET-Oberflache von etwa 15» m /g» einer mittleren Teilchengrösse von etwa 2o Millimikron und einem Kohlenstoff-Gehalt von etwa 1,2 bis 1,6 $, entsprechend etwa 0,8 Mol
(CH„) pro I00 m , verwendet wird.
4.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass eine Mischung aus einer hydrophoben Kieselsäure und einer hydrophilen gefällten oder auf pyrogenem Wege gewonnenen Kieselsäure verwendet wird.
5·) Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabe der Siliziumoxidkomponenten bei einem Mischungsverhältnis: hydrophobe Kieselsäure zu hydrophiler Kieselsäure von 1 : 1o bis 1 1 1 vorgenommen wird.
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6.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5 t dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabe der hydrophoben Kieselsäure oder des Gemisches aus hydrophober und hydrophiler Kieselsäure in Mengen von o, 1 bis 2o /&, vorzugsweise ov5 bis Io ^, bezogen auf die Gesamtmenge der Stoff mischung, erfolgt.
G ο/Te
20.3.67
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L e e r s e i t e
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